CN111620919A - 一种酒石酸泰乐菌素的脱色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种酒石酸泰乐菌素的脱色方法，其工艺过程为：将酒石酸泰乐菌素加水溶解后，先用活性炭进行一次脱色，再用硅胶进行二次脱色，最后采用超滤膜进行三次脱色即可。本发明采用物理吸附技术同超滤膜分离技术相结合的技术，可有效去除酒石酸泰乐菌素中的色素，同时分离效果好，故而可提高泰乐菌素的收率和纯化效果，具有不破坏有效成分、无二次污染、吸附剂和超滤膜可反复使用、以及操作方便等技术优势。
Description
技术领域
本发明涉及抗生素提炼技术，具体地来说是涉及一种酒石酸泰乐菌素的脱色方法。
背景技术
泰乐菌素（Tylosin）亦称泰农，是弗氏链霉菌的发酵产物，是一种禽畜专用的大环内酯类抗生素，能有效的预防和治疗各种禽畜多发病症，在国际上被广泛用作饲料添加剂。
目前，对于泰乐菌素的分离纯化，通常是采用将泰乐菌素发酵液絮凝除杂、乙酸丁酯萃取、酒石酸反萃取后得到酒石酸泰乐菌素，然后再将酒石酸泰乐菌素进行脱色处理得到纯化的酒石酸泰乐菌素。现有技术中对于酒石酸泰乐菌素的脱色采用物理吸附法、絮凝剂法、沉淀法、萃取法等方法，这些方法脱色效果并不彻底，且或多或少存在一些缺陷：（1）利用物理吸附剂脱色操作简单、成本低，但选择性相对较低，只能单一的去除亲酯性色素或亲水性色素；（2）絮凝剂法去除色素成本低，但絮凝剂易受温度、pH 和搅拌速度等多方面因素的影响，操作过程不易控制；（3）沉淀法去除色素操作简单、成本低，但其能够吸附鞣酸、部分蛋白质、有机酸、极性色素和多糖等物质，影响有效成分；（4）萃取法去除色素，是利用色素在不同溶剂中的溶解度差别进行脱色，由于单一溶剂的选择性较低，只能去除一方面的色素，故而需要采用两种以上不同极性的溶剂进行交替萃取脱色。上述缺陷，严重影响着泰乐菌素的收率和纯化效果。
因此，泰乐菌素提取工艺中酒石酸泰乐菌素脱色方法的改进是目前研究的热点问题之一。通过建立一种能高效的酒石酸泰乐菌素脱色方法，不仅有利于去除色素，而且能有效的提高泰乐菌素的纯化率，为农药的生产领域提供一定的保障。
发明内容
本发明的目的是补充现有技术的不足，提供一种高选择性、高效的酒石酸泰乐菌素的脱色方法，用这种方法去除酒石酸泰乐菌素中的色素，具有分离效果好、不破坏有效成分、无二次污染、吸附剂和超滤膜可反复使用、以及操作方便等技术优势。
本发明所采取的技术方案为：
一种酒石酸泰乐菌素的脱色方法，其特征在于其工艺步骤为：将酒石酸泰乐菌素加水溶解后，先用活性炭进行一次脱色，再用硅胶进行二次脱色，最后采用超滤膜进行三次脱色即可。
所述用活性炭进行一次脱色的具体过程为：在溶解后的酒石酸泰乐菌素溶液中，加入其质量2‰～4‰的活性炭，充分搅拌后静置 30～45min，然后再加入其质量2‰～4‰的硅藻土进行助滤，过滤即得活性炭脱色液。
所述用活性炭进行一次脱色时，控制溶液 pH 4.0～4.8，溶液温度 60～70℃。
所述用硅胶进行二次脱色的具体过程为：在一次脱色所得的活性炭脱色液中，加入酒石酸泰乐菌素溶液质量2‰～4‰的硅胶，充分搅拌后静置 30～45min，然后再加入酒石酸泰乐菌素溶液质量2‰～4‰的硅藻土进行助滤，过滤即得硅胶脱色液。
所述超滤膜滤径为 0.1～0.001µm。
本发明中泰乐菌素发酵液采用目前公开文献中记载的泰乐菌素制备工艺获得制备而成，酒石酸泰乐菌素亦采用目前公开文献中记载的工艺获得。
非极性吸附剂活性炭，无臭、无味，不溶于水和有机溶剂，对色素、细菌、热原等杂质有很强的吸附能力，并且其还有助滤作用。极性吸附剂硅胶不溶于水、也不与水、酒石酸发生反应，对极性物质具有较强的吸附能力。超滤膜对不同分子量的物质具有选择性，可完全截留有机物、蛋白等大分子物质，使小分子物质通过，且具备吸附色素的能力；超滤膜分离技术是目前被广泛应用的一种高技术，具有选择性好、分离能力强、节能、优质、几乎无污染等特点，与传统的分离方法相比具有很大的优势。
基于上述，本发明采用物理吸附技术同超滤膜分离技术相结合的技术，即先通过非极性吸附剂活性炭去除亲酯性色素，再通过极性吸附剂硅胶去除亲水性色素，最后再利用超滤膜具有的选择性分离特点以及可截留大分子物质的特点，实现料液中不同组分的分离、纯化和浓缩，同时截留料液中有机物、蛋白和悬浮固体颗粒等杂质，最终实现了泰乐菌素的分离纯化。通过本发明的方法可以达到良好的脱色效果，同时分离效果也非常好，有效的提高了泰乐菌素的收率和纯化率；同时，由于本发明中物理吸附剂活性炭和硅胶便宜易得，且具有化学性质相对稳定，均不与水和酒石酸互溶，寿命长等特点，可反复使用，不会造成二次污染。
综上所述，本发明酒石酸泰乐菌素的脱色方法，可有效去除酒石酸泰乐菌素中的色素，同时分离效果好，故而可提高泰乐菌素的收率和纯化效果，具有不破坏有效成分、 无二次污染、吸附剂和超滤膜可反复使用、以及操作方便等技术优势。
附图说明
图1为本发明酒石酸泰乐菌素制备的工艺流程图。
具体实施方式
下面用实例予以说明本发明，应该理解的是，实例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。本发明的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。
下述实施例中，酒石酸泰乐菌素粉末的获取方式为：取泰乐菌素发酵液，先加入絮凝剂聚合氯化铝除杂，经过板框过滤得滤液，随后再向滤液中加入乙酸丁酯（1:3）进行萃取（pH 9.0～9.4），震荡静置 2h、移出有机相，再向有机相逐渐滴加3%～5%酒石酸进行反萃取（pH 4.0～4.5），并充分搅拌，再经过浓缩、喷雾干燥等过程即得酒石酸泰乐菌素粉末。
上述过程中泰乐菌素发酵液采用目前公开文献中记载的泰乐菌素制备工艺制备而成。
下述实施例中超滤膜选用滤径为 0.1～0.001µm 的超滤膜。
对比实施例1：用3‰活性炭对酒石酸泰乐菌素进行脱色
取酒石酸泰乐菌素粉末150g（效价 6250µg/ml），加纯化水 2400ml 搅拌溶解，溶解后的样液澄清度为Y3号（作为对照组），随后再加入酒石酸泰乐菌素溶液质量3‰的活性炭搅拌、静置30min，控制溶液pH 值为4.5，温度65℃，最后再加入酒石酸泰乐菌素溶液质量3‰的硅藻土进行助滤，过滤即得活性炭脱色液。滤液的澄清度提高至Y4号，中和提取收率为92.12%。
对比实施例2：用3‰活性炭-3‰硅胶对酒石酸泰乐菌素进行脱色
取酒石酸泰乐菌素粉末 150g（效价 6250µg/ml），加纯化水 2400ml 搅拌溶解，溶解后的样液澄清度为 Y3号（作为对照组），随后再加入酒石酸泰乐菌素溶液质量3‰活性炭搅拌、静置30min，控制溶液 pH 值为4.5，温度65℃，最后再加入酒石酸泰乐菌素溶液质量3‰硅藻土进行助滤，过滤即得活性炭脱色液；向活性炭脱色液中加入酒石酸泰乐菌素溶液质量的3‰硅胶搅拌静置30min，再加入酒石酸泰乐菌素溶液质量3‰硅藻土进行助滤，过滤即得硅胶脱色液。滤液的澄清度提高至Y5号，中和提取的工艺环节收率为 96.48%。
实施例1：用3‰活性炭-3‰硅胶-超滤膜对酒石酸泰乐菌素进行脱色
取酒石酸泰乐菌素粉末 150g（效价 6250µg/ml），加纯化水 2400ml 搅拌溶解，溶解后的样液澄清度为 Y3号（作为对照组），然后加入酒石酸泰乐菌素溶液质量3‰的活性炭搅拌、静置30min，控制溶液 pH 值为4.5，温度65℃，之后再加入酒石酸泰乐菌素溶液质量3‰的硅藻土进行助滤，过滤即得活性炭脱色液；向活性炭脱色液中加入酒石酸泰乐菌素溶液质量3‰的硅胶搅拌、静置30min， 再加入酒石酸泰乐菌素溶液质量3‰的硅藻土进行助滤，过滤即得硅胶脱色液；最后，再将硅胶脱色液经过超滤膜过滤。滤液的澄清度提高至Y7号，中和提取的工艺环节收率为 98.56%。
实施例2：用2‰活性炭-2‰硅胶-超滤膜对酒石酸泰乐菌素进行脱色
取酒石酸泰乐菌素粉末 150g（效价 6250µg/ml），加纯化水 2400ml 搅拌溶解，溶解后的样液澄清度为 Y3号（作为对照组），然后加入酒石酸泰乐菌素溶液质量2‰的活性炭搅拌、静置30min，控制溶液pH 值为4.5，温度65℃，之后再加入酒石酸泰乐菌素溶液质量2‰的硅藻土进行助滤，过滤即得活性炭脱色液；向活性炭脱色液中加入酒石酸泰乐菌素溶液质量的 2‰硅胶搅拌、静置 30min，再加入酒石酸泰乐菌素溶液质量的 2‰硅藻土进行助滤，过滤即得硅胶脱色液；最后，再将硅胶脱色液经过超滤膜过滤。滤液的澄清度提高至Y7号，中和提取的工艺环节收率为 98.23%。
实施例 3：用4‰活性炭-4‰硅胶-超滤膜对酒石酸泰乐菌素进行脱色
取酒石酸泰乐菌素粉末150g（效价 6250µg/ml），加纯化水 2400ml 搅拌溶解，溶解后的样液澄清度为 Y3号（作为对照组），然后加入酒石酸泰乐菌素溶液质量4‰的活性炭搅拌、静置30min，控制溶液 pH 值为4.5，温度65℃，之后再加酒石酸泰乐菌素溶液质量4‰的硅藻土进行助滤，过滤即得活性炭脱色液；向活性炭脱色液中加酒石酸泰乐菌素溶液质量4‰的硅胶搅拌静置30min，再加酒石酸泰乐菌素溶液质量4‰的硅藻土进行助滤，过滤即得硅胶脱色液；最后，再将硅胶脱色液经过超滤膜过滤。滤液的澄清度提高至Y7 号，中和提取的工艺环节收率为 98.75%。
实施例 4：用4‰活性炭-2‰硅胶-超滤膜对酒石酸泰乐菌素进行脱色
取酒石酸泰乐菌素粉末150g（效价 6250µg/ml），加纯化水2400ml搅拌溶解，溶解后的样液澄清度为Y3号（作为对照组），然后加入酒石酸泰乐菌素溶液质量4‰的活性炭搅拌、静置30min，控制溶液 pH 值为4.5，温度65℃，之后再加入酒石酸泰乐菌素溶液质量4‰的硅藻土进行助滤，过滤即得活性炭脱色液；向活性炭脱色液中加入酒石酸泰乐菌素溶液质量2‰的硅胶搅拌静置 30min，再加入酒石酸泰乐菌素溶液质量2‰的硅藻土进行助滤，过滤即得硅胶脱色液；最后，再将硅胶脱色液经过超滤膜过滤。滤液的澄清度提高至Y7号，中和提取的工艺环节收率为 98.65%。
实施例 5：用3‰活性炭-4‰硅胶-超滤膜对酒石酸泰乐菌素进行脱色
取酒石酸泰乐菌素粉末 150g（效价 6250µg/ml），加纯化水 2400ml 搅拌溶解，溶解后的样液澄清度为Y3号（作为对照组），然后加入酒石酸泰乐菌素溶液质量3‰的活性炭搅拌、静置35min，控制溶液 pH 值为4.0，温度70℃，之后再加入酒石酸泰乐菌素溶液质量4‰的硅藻土进行助滤，过滤即得活性炭脱色液；向活性炭脱色液中加入酒石酸泰乐菌素溶液质量的 4‰硅胶搅拌静置 40min，再加入酒石酸泰乐菌素溶液质量2‰的硅藻土进行助滤，过滤即得硅胶脱色液；最后，再将硅胶脱色液经过超滤膜过滤。滤液的澄清度提高至Y7号，中和提取的工艺环节收率为 98.72%。
实施例6：用4‰活性炭-3‰硅胶-超滤膜对酒石酸泰乐菌素进行脱色
取酒石酸泰乐菌素粉末 150g（效价 6250µg/ml），加纯化水 2400ml 搅拌溶解，溶解后的样液澄清度为Y3号（作为对照组），然后加入酒石酸泰乐菌素溶液质量4‰的活性炭搅拌、静置45min，控制溶液 pH 值为4.8，温度60℃，之后再加入酒石酸泰乐菌素溶液质量2‰的硅藻土进行助滤，过滤即得活性炭脱色液；向活性炭脱色液中加酒石酸泰乐菌素溶液质量3‰的硅胶搅拌静置 45min， 再加入酒石酸泰乐菌素溶液质量4‰的硅藻土进行助滤，过滤即得硅胶脱色液；最后，再将硅胶脱色液经过超滤膜过滤。滤液的澄清度提高至Y7 号，中和提取的工艺环节收率为 98.69%。
Claims (5)
1.一种酒石酸泰乐菌素的脱色方法，其特征在于其工艺步骤为：将酒石酸泰乐菌素加水溶解后，先用活性炭进行一次脱色，再用硅胶进行二次脱色，最后采用超滤膜进行三次脱色即可。
2.按照权利要求 1 所述的酒石酸泰乐菌素的脱色方法，其特征在于所述用活性炭进行一次脱色的具体过程为：在溶解后的酒石酸泰乐菌素溶液中，加入其质量2‰～4‰的活性炭，充分搅拌后静置 30～45min，然后再加入其质量2‰～4‰的硅藻土进行助滤，过滤即得活性炭脱色液。
3.按照权利要求2所述的酒石酸泰乐菌素的脱色方法，其特征在于所述用活性炭进行一次脱色时，控制溶液 pH 4.0～4.8，溶液温度 60～70℃。
4.按照权利要求 1所述的酒石酸泰乐菌素的脱色方法，其特征在于所述用硅胶进行二次脱色的具体过程为：在一次脱色所得的活性炭脱色液中，加入酒石酸泰乐菌素溶液质量2‰～4‰的硅胶，充分搅拌后静置 30～45min，然后再加入酒石酸泰乐菌素溶液质量2‰～4‰的硅藻土进行助滤，过滤即得硅胶脱色液。
5.按照权利要求 1 所述的泰乐菌素的分离纯化方法，其特征在于所述超滤膜滤径为0.1～0.001µm。
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