CN109503333A - 一种液液萃取-闪蒸分离苯酚和水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种液液萃取‑闪蒸分离苯酚和水的方法以及适用于该方法的装置。该方法利用烷基硼酸盐类离子液体作为萃取剂，苯酚和水首先进入液液萃取塔进行萃取分离，液液萃取塔上部的物料进入闪蒸罐进行分离，在闪蒸罐顶部得到高纯度的水，液液萃取塔下部的物料进入另一闪蒸罐进行分离，在闪蒸罐顶部得到高纯度的苯酚，萃取剂从两闪蒸罐底部采出后循环使用。该方法具有能耗低，工艺简单，分离后苯酚和水的纯度高等优点，所采用的萃取剂烷基硼酸盐类离子液体几乎不挥发，减少了萃取剂的损失，且易于回收、化学热稳定性好、绿色无污染。
Description
【技术领域】
本发明属于化工分离纯化领域，具体涉及一种液液萃取-闪蒸分离水与苯酚混合物的方法，进一步说，是涉及一种以烷基硼酸盐类离子液体作为萃取剂先采用萃取塔、再采用闪蒸罐液液萃取-闪蒸分离水和苯酚的方法。
【背景技术】
我国煤炭资源丰富，储量大，煤化工是实现煤炭资源高效利用的有效手段，解决能源短缺的有效途径之一。然而，相比于其它工业过程而言，在煤的转化过程中会产生大量的煤化工废水，其主要特点是废水负荷量大，废水成分复杂，且含有各种有机物，其中含量较高的就是酚类有机物，其中主要成分是苯酚。由于苯酚是一种毒素，对人及动物都有毒害作用，长时间使用受苯酚污染的水会导致慢性中毒，影响人体的健康。苯酚废水不仅仅存在于化工厂，也存在于制革，炼油厂，油漆制造等多个行业，产量大，对环境污染严重。苯酚的危害在于能够与人体的血红蛋白结合，使生物出现中毒症状，因此苯酚废水必须经过有效的处理，才能达到排放的标准。
苯酚和水会形成共沸物，常压下其共沸点为99.95℃，其中苯酚的质量分数为1.67％、水质量分数为98.33％。由于混合物中存在共沸物，采用普通的精馏方法无法实现有效分离。
中国专利CN108585132A公开了一种含苯酚废水的处理方法，该方法提出一种电解电渗析法对苯酚废水进行处理，经该方法去除后，去除率可以达到96％。
中国专利CN105776494A公开了一种利用CuO/ZSM-5催化剂处理苯酚废水的方法，该方法是将废水中的苯酚降解，降解率可达99％。
中国专利CN107200680A公开了一种变压精馏分离苯酚废水的方法，该方法回收得到的苯酚纯度可到99.9％，但该方法能耗高。
现有的降解处理苯酚废水技术存在资源浪费、去除率较低等问题，分离处理苯酚废水技术存在能耗高等问题。
本发明采用液液萃取-闪蒸装置实现了苯酚-水混合物中苯酚的高纯度回收，以烷基硼酸盐类离子液体为萃取剂，利用苯酚在该萃取剂溶解度大的特性，实现分离后的苯酚纯度高达99.95％以上；利用萃取剂沸点高、不溶于水的特性，使其能够实现回收再利用，降低了分离成本，该方法能耗低且工艺简单。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种液液萃取-闪蒸分离苯酚和水的装置。
本发明的另一个目的是提供使用所述装置液液萃取-闪蒸分离苯酚和水的方法。
本发明的另一个目的是提供烷基硼酸盐类离子液体在液液萃取-闪蒸分离苯酚和水中作为萃取剂的用途。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
一种液液萃取-闪蒸分离苯酚和水的方法，其特征在于实现该方法的装置主要包括以下部分：液液萃取塔(LET)、闪蒸罐(F1)、闪蒸罐(F2)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、冷却器(E1)、预热器(E2)、加热器(H1)、加热器(H2)；其中液液萃取塔(LET)顶部与加热器(H1)相连接入闪蒸罐(F1)，液液萃取塔(LET)底部与预热器(E2)、加热器(H2)依次相连接入闪蒸罐(F2)，冷凝器(C1)和冷凝器(C2)分别连接在闪蒸罐(F1)和闪蒸罐(F2)的顶部，冷却器(E1)连接在萃取剂循环物流的管路上；
采用上述装置进行一种液液萃取-闪蒸分离苯酚和水的方法，包括以下步骤：
(1)苯酚和水混合物从液液萃取塔(LET)的底部进入，萃取剂从液液萃取塔(LET)的顶部进入，经有效接触萃取分离后，萃余相水和萃取剂的混合物从液液萃取塔(LET)塔顶经加热器(H1)加热后进入闪蒸罐(F1)，萃取相苯酚和萃取剂的混合物从液液萃取塔(LET)塔顶经加热器(H2)加热后进入闪蒸罐(F2)；
(2)经闪蒸罐(F1)闪蒸后，顶部物流经冷凝器(C1)冷凝后采出高纯度的水，经闪蒸罐(F2)闪蒸后，顶部物流经冷凝器(C2)冷凝后采出高纯度的苯酚，闪蒸罐(F1)和闪蒸罐(F2)底部均采出几乎纯的萃取剂，闪蒸罐(F2)底部的物流经预热器(E2)与液液萃取塔(LET)塔底物流换热后与闪蒸罐(F1)底部物流汇集一同进入冷却器(E1)冷却降温，然后进入液液萃取塔(LET)循环使用；
所述萃取剂为烷基硼酸盐类离子液体。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：液液萃取塔(LET)操作压力为常压，塔板数为10～20块，液液萃取塔(LET)温度为28～30.5℃，闪蒸罐(F1)的操作压力为0.01～0.02atm，闪蒸罐(F2)的操作压力为0.01～0.02atm。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所述萃取剂为烷基硼酸盐类离子液体，包括1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐等离子液体。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所述萃取剂与苯酚-水混合物的进料流量质量比为2～4。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所述的苯酚-水二元混合液中，苯酚质量分数为2.3％～5.3％、水质量分数为94.7％～97.7％。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：闪蒸罐(F2)罐底回收的苯酚纯度高于99.95％，收率高于99.95％。
[有益效果]
本发明与现有技术相比，主要有以下有益效果：
(1)采用该方法分离苯酚和水，得到了高纯度的水和苯酚，实现了从二元共沸混合物中得到高纯度组分，解决了苯酚和水难以分离的难题。
(2)该方法具有工艺简单，投资设备少，分离后苯酚和水的纯度高等优点，所采用的萃取剂烷基硼酸盐类离子液体易于回收、化学热稳定性好、绿色无污染。
(3)该方法中采用的萃取剂烷基硼酸盐类离子液体几乎不挥发，减少了萃取剂的损失，避免了苯酚和水的二次污染，此外，萃取剂易于回收利用，降低了分离成本。
【附图说明】
图1是本发明液液萃取-闪蒸分离苯酚和水的工艺流程图。
图中，LET-液液萃取塔；F1、F2-闪蒸罐；C1、C2-冷凝器；E1-冷却器；E2-预热器；H1、H2-加热器，数字代表各管路。
【具体实施方式】
实施例1：
进料流量为140kg/h，进料中含苯酚2.3％、水97.7％(质量分数)，液液萃取塔(LET)理论板数为10块，苯酚和水混合物从液液萃取塔(LET)的底部进入，萃取剂从液液萃取塔(LET)的顶部进入，萃取剂为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体，流量为280kg/h(萃取剂与苯酚-水混合物的进料流量质量比为2)，液液萃取塔(LET)的温度为28℃。闪蒸罐(F1)的操作压力为0.015atm，闪蒸罐(F2)的操作压力为0.01atm，分离后苯酚的纯度为99.95％，收率为99.95％。
实施例2：
进料流量为140kg/h，进料中含苯酚3.3％、水96.7％(质量分数)。液液萃取塔(LET)理论板数为15块，苯酚和水混合物从液液萃取塔(LET)的底部进入，萃取剂从液液萃取塔(LET)的顶部进入，萃取剂为1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体，流量为420kg/h(萃取剂与苯酚-水混合物的进料流量质量比为3)，液液萃取塔(LET)的温度为30.5℃。闪蒸罐(F1)的操作压力为0.01atm，闪蒸罐(F2)的操作压力为0.02atm，分离后苯酚的纯度为99.98％，收率为99.98％。
实施例3：
进料流量为140kg/h，进料中含苯酚5.3％、水94.7％(质量分数)。液液萃取塔(LET)理论板数为20块，苯酚和水混合物从液液萃取塔(LET)的底部进入，萃取剂从液液萃取塔(LET)的顶部进入，萃取剂为1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体，流量为560kg/h(萃取剂与苯酚-水混合物的进料流量质量比为4)，液液萃取塔(LET)的温度为29℃。闪蒸罐(F1)的操作压力为0.02atm，闪蒸罐(F2)的操作压力为0.015atm，分离后苯酚的纯度为99.96％，收率为99.96％。
Claims (6)
1.一种液液萃取-闪蒸分离苯酚和水的方法，其特征在于实现该方法的装置主要包括以下部分：液液萃取塔(LET)、闪蒸罐(F1)、闪蒸罐(F2)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、冷却器(E1)、预热器(E2)、加热器(H1)、加热器(H2)；其中液液萃取塔(LET)顶部与加热器(H1)相连接入闪蒸罐(F1)，液液萃取塔(LET)底部与预热器(E2)、加热器(H2)依次相连接入闪蒸罐(F2)，冷凝器(C1)和冷凝器(C2)分别连接在闪蒸罐(F1)和闪蒸罐(F2)的顶部，冷却器(E1)连接在萃取剂循环物流的管路上；
采用上述装置进行一种液液萃取-闪蒸分离苯酚和水的方法，包括以下步骤：
(1)苯酚和水混合物从液液萃取塔(LET)的底部进入，萃取剂从液液萃取塔(LET)的顶部进入，经有效接触萃取分离后，萃余相水和萃取剂的混合物从液液萃取塔(LET)塔顶经加热器(H1)加热后进入闪蒸罐(F1)，萃取相苯酚和萃取剂的混合物从液液萃取塔(LET)塔顶经加热器(H2)加热后进入闪蒸罐(F2)；
(2)经闪蒸罐(F1)闪蒸后，顶部物流经冷凝器(C1)冷凝后采出高纯度的水，经闪蒸罐(F2)闪蒸后，顶部物流经冷凝器(C2)冷凝后采出高纯度的苯酚，闪蒸罐(F1)和闪蒸罐(F2)底部均采出几乎纯的萃取剂，闪蒸罐(F2)底部的物流经预热器(E2)与液液萃取塔(LET)塔底物流换热后与闪蒸罐(F1)底部物流汇集一同进入冷却器(E1)冷却降温，然后进入液液萃取塔(LET)循环使用；
所述萃取剂为烷基硼酸盐类离子液体。
2.根据权利要求1所述的一种液液萃取-闪蒸分离苯酚和水的方法，其特征在于：液液萃取塔(LET)操作压力为常压，塔板数为10～20块，液液萃取塔(LET)温度为28～30.5℃，闪蒸罐(F1)的操作压力为0.01～0.02atm，闪蒸罐(F2)的操作压力为0.01～0.02atm。
3.根据权利要求1所述的一种液液萃取-闪蒸分离苯酚和水的方法，其特征在于：所述萃取剂为烷基硼酸盐类离子液体，包括1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐等离子液体。
4.根据权利要求1所述的一种液液萃取-闪蒸分离苯酚和水的方法，其特征在于：所述萃取剂与苯酚-水混合物的进料流量质量比为2～4。
5.根据权利要求1所述的一种液液萃取-闪蒸分离苯酚和水的方法，其特征在于：所述的苯酚-水二元混合液中，苯酚质量分数为2.3％～5.3％、水质量分数为94.7％～97.7％。
6.根据权利要求1所述的一种液液萃取-闪蒸分离苯酚和水的方法，其特征在于：闪蒸罐(F2)罐底回收的苯酚纯度高于99.95％，收率高于99.95％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190322 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |