CN108358809B - 一种双丙酮丙烯酰胺的生产系统及生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明属于有机化工产品生产领域，具体涉及一种双丙酮丙烯酰胺的生产系统及生产工艺。本发明利用依次连接的缩合釜、水解釜、中和处理装置、一次蒸发塔、萃取处理装置、连续蒸发处理装置、结晶釜、离心机、单锥干燥器、切片机；实现对丙酮、丙烯腈、浓硫酸按照摩尔比为1.8‑2.2：1：2.0‑2.2的比例关系组成混合物进行缩合、水解、中和、一次蒸发、萃取、二次蒸发、结晶、离心、干燥及切片得到产品纯度达到99.5%，白度70‑90的双丙酮丙烯酰胺。

Description

一种双丙酮丙烯酰胺的生产系统及生产工艺

技术领域

本发明属于有机化工产品生产领域，具体涉及一种双丙酮丙烯酰胺的生产系统及生产工艺。

背景技术

双丙酮丙烯酰胺用于制备各种粘合剂、增稠剂、纸张补强剂、交联剂等。已广泛应用于涂料、粘合剂、日用化工、环氧树脂固化剂、感光树脂助剂、纺织助剂、医疗卫生等领域中。

在传统的双丙酮丙烯酰胺生产工序中，蒸发工艺采取间歇蒸发，每次进行蒸发作业时，需要放料蒸发、出料、清理，然后在进行下一次的蒸发作业，该蒸发工艺的蒸发环境不稳定，每次放料后均需要调整温度，而且多次的操作对生产出的产品质量也存在多因素的影响，使得蒸发设备能耗高，并且蒸发的产品含量低，每个批次产品质量不稳定。

在传统的中和工序中并不将有机相水解液和无机相水解液区分开，而在水解过程中生成的有机相水解液比无机相水解液少，如果使用传统的无区分情况下中和，氨水的使用量较大，加上还有过量的浓硫酸的存在，才能将无区分的有机相水解液和无机相水解液的PH值中和为7，能耗消耗量大，而且加入的浓硫酸过多不利于节能减排，此外，中和工序中的大量的水分也加重蒸发环节中的能耗。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种双丙酮丙烯酰胺的生产系统及生产工艺。

为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供一种双丙酮丙烯酰胺的生产工艺，其特殊之处在于包括以下步骤：

步骤1、缩合：丙酮、丙烯腈按照摩尔比为1.8-2.2：1的比例关系组成混合物，之后在混合物中滴加摩尔比为2.0-2.2且浓度为98%的浓硫酸，滴加完毕后在40-60度的温度条件下保温3-6小时，得到缩合液；

步骤2、水解：选取步骤1中的缩合液加入硫酸铵液中进行搅拌，之后静置等待分层，得到有机相水解液与无机相水解液；

步骤3、中和：将步骤2中的有机相水解液用氨水进行中和，直至得到的有机相中和液PH值为7，将步骤2中的无机相水解液用氨气进行和中和，直至得到的无机相中和液PH值为7；

步骤4、一次蒸发：将步骤3得到的有机相中和液进行一次蒸发，将丙酮、丙烯腈、水低沸点成份从有机相中和液内蒸发出去；

步骤5、萃取：将步骤4一次蒸发后得到的物料进行萃取，在物料中加入邻二甲苯将双丙酮丙烯酰胺萃取出来；

步骤6、二次蒸发：将步骤5中含有双丙酮丙烯酰胺产品的萃取液进行二次蒸发，对邻二甲苯、双丙酮丙烯酰胺产品进行分离；

步骤7、结晶：用邻二甲苯作为溶剂，将步骤6二次蒸发得到的双丙酮丙烯酰胺产品加入邻二甲苯进行结晶；

步骤8、离心：将步骤7结晶后的产品进行分离，分离至产品中邻二甲苯含量少于8%、离心后的产品经干燥后邻二甲苯含量少于0.5%，最终形成的产品即为双丙酮丙烯酰胺产品。

进一步地，在步骤2中，选取缩合液的体积为1.6-2.0立方米，选取硫酸铵液的体积为4.5-6.0立方米且在缩合液加入的硫酸铵液比重为1.2-1.3，静置40-80分钟进行分层。

进一步地，在步骤5中，邻二甲苯的体积用量为一次蒸发后得到物料的体积3-5倍。

进一步地，在步骤6中，二次蒸发直至检测邻二甲苯纯度在萃取液中为95%，双丙酮丙烯酰胺纯度在萃取液中为75%以上。

进一步地，在步骤7中，邻二甲苯的体积用量为步骤6二次蒸发得到产品的1.5-2.5倍。

进一步地，在生产工艺中，还包括干燥与切片，将步骤8得到的分离物进行干燥，干燥结束后，在55-65度的温度条件下加温溶化，溶化后产品固化，进行切片包装。

本发明还提供一种双丙酮丙烯酰胺生产的加工系统，其特殊之处在于，

包括依次连接的缩合釜、水解釜、中和处理装置、一次蒸发塔、萃取处理装置、连续蒸发处理装置、结晶釜、离心机、单锥干燥器、切片机；所述缩合釜用于对丙酮、丙烯腈、浓硫酸的混合物进行缩合，所述水解釜用于对缩合釜得到的混合液进行水解形成有机相水解液与无机相水解液，所述中和处理装置用于分别对水解釜得到的有机相水解液与无机相水解液进行中和，所述一次蒸发塔用于对有机相中和液进行一次蒸发，所述萃取处理装置用于对一次蒸发塔得到的物质进行萃取，所述连续蒸发处理装置用于对萃取处理装置萃取后的物质进行二次蒸发，所述结晶釜用于对二次蒸发后的物质进行结晶，所述离心机用于对结晶釜形成的产品进行离心，所述单锥干燥器用于对离心机处理后的产品进行干燥，所述切片机用于对干燥后产品进行切片。

进一步地，在缩合釜内丙酮、丙烯腈、浓硫酸按照摩尔比为1.8-2.2：1： 2.0-2.2的比例关系组成混合物，丙酮、丙烯腈、浓硫酸的按照摩尔比投放顺序为先加入丙酮、丙烯腈，再滴入浓度为98%的浓硫酸得到缩合液；缩合液进入水解釜内后，加入硫酸铵液静置等待分层，得到有机相水解液与无机相水解液；在中和处理装置采用氨水对有机相水解液进行中和；一次蒸发塔对有机相中和液蒸发后得到的物料进入萃取处理装置内，在萃取处理装置的物料中加入邻二甲苯将双丙酮丙烯酰胺萃取出来；在连续蒸发处理装置内对萃取处理后的物质进行分离，得到邻二甲苯、双丙酮丙烯酰胺产品；利用结晶釜对连续蒸发处理装置得到的双丙酮丙烯酰胺产品加入邻二甲苯进行结晶；使用离心机将结晶后的产品进行分离，最终形成的产品即为双丙酮丙烯酰胺产品。

进一步地，所述中和处理装置包括水解釜1、氨气反应罐6和氨水计量罐10，所述水解釜1通过有机相排出管2与有机中和釜8连通，通过无机相排出管3与无机中和釜7连通，所述氨气反应罐6通过氨气排出管5与无机中和釜7连通，所述氨水计量罐10通过氨水排出管9与有机中和釜8连通，所述无机中和釜7和有机中和釜8均连接PH计4。

进一步地，所述连续蒸发处理装置包括蒸溶进料罐11，一级蒸发装置、二级蒸发装置、三级蒸发装置；所述蒸溶进料罐11与一级蒸发装置之间依次连接有换热器14、闪蒸罐16，所述蒸溶进料罐11与换热器14通过蒸溶进料管道13连通，所述蒸溶进料管道13设置有蒸溶进料泵12，所述换热器14与闪蒸罐16之间通过闪蒸进料管道15连通；所述闪蒸罐16还与一级蒸发装置连接，所述二级蒸发装置将一级蒸发装置与蒸溶进料罐11之间连通，所述三级蒸发装置与二级蒸发装置相连。

进一步地，一级蒸发装置包括第一蒸发器21、第一蒸发器冷凝器31；所述闪蒸罐16通过第一蒸发器进料管道18连接第一蒸发器21，第一蒸发器进料管道18设置有第一蒸发器进料泵17；第一蒸发器21通过第一蒸发器气相管道19连接第一蒸发器冷凝器31的一端，所述第一蒸发器冷凝器31的另一端还连接有原料溶剂罐20。

进一步地，所述二级蒸发装置包括第二蒸发器23、第二蒸发器冷凝器34；所述第一蒸发器21通过第二蒸发器进料管道22与第二蒸发器23连通；所述第二蒸发器23通过第二蒸发器气相管道33连接第二蒸发器冷凝器34的一端，所述第二蒸发器冷凝器34另一端还与蒸溶进料罐11连通。

进一步地，所述三级蒸发装置包括第三蒸发器26、第三蒸发器冷凝器32，所述第二蒸发器23底部通过第三蒸发器进料管道25与第三蒸发器26连通，所述第三蒸发器进料管道25设置有第三蒸发器进料泵24，所述第三蒸发器26还通过第三蒸发器出料管道27与第三蒸发器冷凝器32连通。

进一步地，第三蒸发器冷凝器32连通产品配料釜28，第三蒸发器26通过残液管道29连通残液釜30。

进一步地，所述萃取处理装置包括萃取进料罐49、水萃取处理装置35、溶剂萃取处理装置36、第一溶剂槽45、第二溶剂槽46；所述第一溶剂槽45通过第一溶剂槽出料管43连通溶剂萃取处理装置36，第二溶剂槽46通过第二溶剂槽出料管44连通溶剂萃取处理装置36；萃取进料罐49连接有一级蒸发物料排出管40，溶剂萃取处理装置36通过二次萃取有机相排出管39与一级蒸发物料排出管40汇合后，与水萃取处理装置35连通，所述溶剂萃取处理装置36通过萃取水排出管与脱水分层器47连通，所述水萃取处理装置35通过硫酸铵溶液排出管一41与溶剂萃取处理装置36连通，通过硫酸铵溶液排出管二42与液体硫酸铵槽48连通，水萃取处理装置35通过一次萃取有机相排出管37与蒸溶进料罐34连通，与水萃取处理装置35还连接有进水管38。

进一步地，一次萃取有机相排出管37与蒸溶进料罐11连通，所述蒸溶进料罐11通过连续蒸发处理装置连接萃取进料罐49。

进一步地，所述一级蒸发蒸物料排出管40、第一溶剂槽出料管43、第二溶剂槽出料管44、排出管一41、排出管二42上均设置有工作泵50。

本发明与现有技术相比，其有益之处在于：利用本发明的生产工艺得到的产品纯度达到99.5%，白度70-90，尤其是将有机相水解液和无机相水解液分开处理，在处理过程中不产生多余的水，有利于一次蒸发过程中的快速蒸发，节约能耗，而且在二次蒸发的过程中采取多级蒸发的方式对萃取液进行分离。

根据实际生产所需控制水解釜和各计量罐、反应罐的物料分别通过不同管路按照一定顺序进入相应的中和釜，并在中和釜达到相应设定值后停止水解釜的加料，在PH计达到相应设定值后计量罐和氨气反应罐停止加料。该双丙酮丙烯酰胺中和处理装置，操作极为便利，对物料分开进行中和处理使反应方便彻底，利于提高双丙酮丙烯酰胺生产的整体产率和效率。

根据实际生产所需控制萃取进料罐、进水管和第一第二溶剂槽的进料顺序，该双丙酮丙烯酰胺萃取处理装置，操作工序条理清晰，对物料提取彻底，循坏利用，利于提高双丙酮丙烯酰胺生产的整体产率和效率。

连续蒸发对物料进行提纯，蒸发得到产品纯度高，利于提高双丙酮丙烯酰胺生产的产品品质，在生产工艺过程中操作便利，无需将需要蒸发的产品分成多批次排队进行蒸发，反复调整蒸发装置的作业环境，本申请只需接入上一生产环节，将物料连续不断的投放在连续蒸发装置内，在需要蒸发的情况下，连续多次蒸发无间断进行作业，蒸发作业环境统一，在生产工艺中同时兼具节能的特点。

附图说明

图1为本发明生产系统的结构示意图。

图2为本发明中和处理装置的结构示意图。

图3为本发明萃取处理装置的结构示意图。

图4为本发明连续蒸发处理装置的结构示意图。

标记说明：1、水解釜，2、有机相排出管，3、无机相排出管，4、PH计，5、氨气排出管，6、氨气反应罐，7、无机中和釜，8、有机中和釜，9、氨水排出管，10、氨水计量罐，11、蒸溶进料罐，12、蒸溶进料泵，13、蒸溶进料管道，14、换热器，15、闪蒸进料管道，16、闪蒸罐，17、第一蒸发器进料泵，18、第一蒸发器进料管道，19、第一蒸发器气相管道，20：、原料溶剂罐，21、第一蒸发器，22、第二蒸发器进料管道，23、第二蒸器，24、第三蒸发器进料泵，25、第三蒸发器进料管道，26、第三蒸发器，27、第三蒸发器出料管道，28、产品配料釜，29、残液管道，30、残液罐，31、第一蒸发器冷凝器，32、第三蒸发器冷凝器，33、第二蒸发器气相管道，34、第二蒸发器冷凝器，35、水萃取处理装置，36、溶剂萃取处理装置，37、一次萃取有机相排出管，38、进水管，39、二次萃取有机相排出管，40、一级蒸发物料排出管，41、硫酸铵溶液排出管一，42、硫酸铵溶液排出管二，43、第一溶剂槽出料管，44、第二溶剂槽出料管，45、第一溶剂槽，46、第二溶剂槽，47、脱水分层器，48、液体硫酸铵槽，49、萃取进料罐，50、工作泵，51、萃取水排出管。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。

对于本发明中双丙酮丙烯酰胺的生产，如图1所示，采用以下设备来实现，生产中的设备为依次连接的缩合釜、水解釜、中和处理装置、一次蒸发塔、萃取处理装置、连续蒸发处理装置、结晶釜、离心机、单锥干燥器、切片机。

缩合釜用于对丙酮、丙烯腈、浓硫酸的混合物进行缩合，所述水解釜用于对缩合釜得到的混合液进行水解形成有机相水解液与无机相水解液，所述中和处理装置用于分别对有机相水解液与无机相水解液进行中和，所述一次蒸发塔用于对有机相中和液进行一次蒸发，所述萃取处理装置用于对一次蒸发塔得到的物质进行萃取，所述连续蒸发处理装置用于对萃取处理装置萃取后的物质进行二次蒸发，在本申请中，二次蒸发采取连续蒸发的方式进行，在连续蒸发处理装置内对萃取后的物质实现三级蒸发；所述结晶釜用于对二次蒸发后的物质进行结晶，所述离心机用于对结晶釜形成的产品进行离心，所述单锥干燥器用于对离心机处理后的产品进行干燥，所述切片机用于对干燥后产品进行切片。

在缩合釜内丙酮、丙烯腈、浓硫酸按照摩尔比为1.8-2.2：1： 2.0-2.2的比例关系组成混合物，丙酮、丙烯腈、浓硫酸的按照摩尔比投放顺序为先加入丙酮、丙烯腈，再滴入浓度为98%的浓硫酸得到缩合液；缩合液进入水解釜内后，加入硫酸铵液静置等待分层，得到有机相水解液与无机相水解液；在中和处理装置采用氨水对有机相水解液进行中和；一次蒸发塔对有机相中和液蒸发后得到的物料进入萃取处理装置内，在萃取处理装置的物料中加入邻二甲苯将双丙酮丙烯酰胺萃取出来；在连续蒸发处理装置内对萃取处理后的物质进行分离，得到邻二甲苯、双丙酮丙烯酰胺产品；利用结晶釜对连续蒸发处理装置得到的双丙酮丙烯酰胺产品加入邻二甲苯进行结晶；使用离心机将结晶后的产品进行分离，最终形成的产品即为双丙酮丙烯酰胺产品，使用单锥干燥器实现干燥，干燥结束后在55-65度的温度条件下加温溶化，利用切片机降温固化实现切片包装。

利用以下实施例具体说明本发明双丙酮丙烯酰胺的生产工艺。

实施例1

将丙酮、丙烯腈按照摩尔比为1.8：1的比例关系组成混合物投放在缩合釜中，之后在混合物中滴加摩尔比为2.0且浓度为98%的浓硫酸，滴加完毕后在60度的温度条件下保温6小时，得到缩合液。

选取体积为1.6的缩合液加入水解釜内，之后在缩合液中加入硫酸铵液参与水解过程，选取硫酸铵液的体积为6.0立方米，且在缩合液加入的硫酸铵液比重为1.3，对水解釜内的混合液进行搅拌，之后静置40分钟，等待分层，得到有机相水解液与无机相水解液。

在中和处理装置内对有机相水解液用氨水进行中和，直至得到的有机相中和液PH值为7，对无机相水解液用氨气进行和中和，直至得到的无机相中和液PH值为7。在本申请中的中和工序不同于传统的中和工序，在传统的中和工序中并不将有机相水解液和无机相水解液区分开，本申请有机相中和液中接入氨水中和，无机相中和液使用氨气中和，而在水解过程中生成的有机相水解液比无机相水解液少，如果使用传统的无区分情况下中和，氨水的使用量较大，加上还有过量的浓硫酸的存在，才能将无区分的有机相水解液和无机相水解液的PH值中和为7，而本申请的有机相水解液和无机相水解液区分开进行中和，并且使用氨气对无机相水解液中和，在中和过程中不产生水，对于后续蒸发水的过程节约能耗，通过对无机相水解液的中和处理后得到生产过程中副产品。

利用一次蒸发塔将有机相中和液进行一次蒸发，将丙酮、丙烯腈、水低等沸点成份从有机相中和液内蒸发出去。

利用萃取处理装置将一次蒸发后得到的物料进行萃取，在物料中加入邻二甲苯将双丙酮丙烯酰胺萃取出来；邻二甲苯的体积用量为一次蒸发后得到物料的体积3倍。

利用连续蒸发处理装置将萃取处理装置得到的含有双丙酮丙烯酰胺产品的萃取液进行二次蒸发，对邻二甲苯、双丙酮丙烯酰胺产品进行分离；二次蒸发直至检测邻二甲苯纯度在萃取液中为95%，双丙酮丙烯酰胺纯度在萃取液中为75%以上。

在传统的双丙酮丙烯酰胺生产工序中，蒸发工艺采取间歇蒸发，每次进行蒸发作业时，需要放料蒸发、出料、清理，然后在进行下一次的蒸发作业，该蒸发工艺的蒸发环境不稳定，每次放料后均需要调整温度，而且多次的操作对生产出的产品质量也存在多因素的影响，使得蒸发设备能耗高，并且蒸发的产品含量低，每个批次产品质量不稳定。本申请提供的装置通过连续蒸发对物料进行提纯，蒸发得到产品纯度高，利于提高双丙酮丙烯酰胺生产的产品品质，在生产工艺过程中操作便利，无需将需要蒸发的产品分成多批次排队进行蒸发，反复调整蒸发装置的作业环境，本申请只需接入上一生产环节，将物料连续不断的投放在连续蒸发装置内，在需要蒸发的情况下，连续多次蒸发无间断进行作业，蒸发作业环境统一，在生产工艺中同时兼具节能的特点。

利用结晶釜进行结晶，用邻二甲苯作为溶剂，将二次蒸发得到的双丙酮丙烯酰胺产品加入邻二甲苯进行结晶，邻二甲苯的体积用量为二次蒸发得到产品的1.5倍。

利用离心机进行离心，将结晶釜结晶后的产品进行分离，分离至产品中邻二甲苯含量少于8%、邻二甲苯含量少于0.5%，最终形成的产品即为双丙酮丙烯酰胺产品。

在生产工艺最后，将分离得到的分离物进入单锥干燥器内进行干燥，干燥结束后，在55度的温度条件下加温溶化，溶化后产品通过切片机降温固化，进行切片包装。

实施例2

将丙酮、丙烯腈按照摩尔比为2.2：1的比例关系组成混合物投放在缩合釜中，之后在混合物中滴加摩尔比为2.2，且浓度为98%的浓硫酸，滴加完毕后在40度的温度条件下保温3小时，得到缩合液。

选取体积为2.0立方米的缩合液加入水解釜内，之后在缩合液中加入硫酸铵液参与水解过程，选取硫酸铵液的体积为4.5立方米，且在缩合液加入的硫酸铵液比重为1.2，对水解釜内的混合液进行搅拌，之后静置80分钟，等待分层，得到有机相水解液与无机相水解液。

在中和釜内对有机相水解液用氨水进行中和，直至得到的有机相中和液PH值为7，对无机相水解液用氨气进行和中和，直至得到的无机相中和液PH值为7。

利用一次蒸发塔将有机相中和液进行一次蒸发，将丙酮、丙烯腈、水低等沸点成份从有机相中和液内蒸发出去。

利用萃取处理装置将一次蒸发后得到的物料进行萃取，在物料中加入邻二甲苯将双丙酮丙烯酰胺萃取出来；邻二甲苯的体积用量为一次蒸发后得到物料的体积5倍。

利用连续蒸发处理装置将萃取处理装置得到的含有双丙酮丙烯酰胺产品的萃取液进行二次蒸发，对邻二甲苯、双丙酮丙烯酰胺产品进行分离；二次蒸发直至检测邻二甲苯纯度在萃取液中为95%，双丙酮丙烯酰胺纯度在萃取液中为75%以上。

利用结晶釜进行结晶，用邻二甲苯作为溶剂，将二次蒸发得到的双丙酮丙烯酰胺产品加入邻二甲苯进行结晶，邻二甲苯的体积用量为二次蒸发得到产品的2.5倍。

利用离心机进行离心，将结晶釜结晶后的产品进行分离，分离至产品中邻二甲苯含量少于8%、邻二甲苯含量少于0.5%，最终形成的产品即为双丙酮丙烯酰胺产品。

在生产工艺最后，将分离得到的分离物进入单锥干燥器内进行干燥，干燥结束后，在65度的温度条件下加温溶化，溶化后产品通过切片机降温固化，进行切片包装。

实施例3

将丙酮、丙烯腈按照摩尔比为2.0：1，的比例关系组成混合物投放在缩合釜中，之后在混合物中滴加摩尔比为2.1，且浓度为98%的浓硫酸，滴加完毕后在50度的温度条件下保温5小时，得到缩合液。

选取体积为1.8的缩合液加入水解釜内，之后在缩合液中加入硫酸铵液参与水解过程，选取硫酸铵液的体积为5.5立方米，且在缩合液加入的硫酸铵液比重为1.25，对水解釜内的混合液进行搅拌，之后静置70分钟，等待分层，得到有机相水解液与无机相水解液。

在中和釜内对有机相水解液用氨水进行中和，直至得到的有机相中和液PH值为7，对无机相水解液用氨气进行和中和，直至得到的无机相中和液PH值为7。

利用一次蒸发塔将有机相中和液进行一次蒸发，将丙酮、丙烯腈、水低等沸点成份从有机相中和液内蒸发出去。

利用萃取处理装置将一次蒸发后得到的物料进行萃取，在物料中加入邻二甲苯将双丙酮丙烯酰胺萃取出来；邻二甲苯的体积用量为一次蒸发后得到物料的体积4倍。

利用连续蒸发处理装置将萃取处理装置得到的含有双丙酮丙烯酰胺产品的萃取液进行二次蒸发，对邻二甲苯、双丙酮丙烯酰胺产品进行分离；二次蒸发直至检测邻二甲苯纯度在萃取液中为95%，双丙酮丙烯酰胺纯度在萃取液中为75%以上。

利用结晶釜进行结晶，用邻二甲苯作为溶剂，将二次蒸发得到的双丙酮丙烯酰胺产品加入邻二甲苯进行结晶，邻二甲苯的体积用量为二次蒸发得到产品的2倍。

利用离心机进行离心，将结晶釜结晶后的产品进行分离，分离至产品中邻二甲苯含量少于8%、邻二甲苯含量少于0.5%，最终形成的产品即为双丙酮丙烯酰胺产品。

在生产工艺最后，将分离得到的分离物进入单锥干燥器内进行干燥，干燥结束后，在60度的温度条件下加温溶化，溶化后产品通过切片机降温固化，进行切片包装。

以下对实施例1-3选用的物质用量整体分析，对比每个实施例形成的产品浓度和白度以及杂质含量检测，来印证本申请生产工艺的优势。

如下表，将3个选取的组，在不同条件下，生成物质的分析表。

	丙酮、丙烯腈的摩尔比	98%浓硫酸用量	产品纯度检测	白度检测	杂质含量检测
						实施例1	1.8：1	2.0	99.5%	78	0.5%
实施例2	2.2：1	2.2	99.8%	89	0.2%
						实施例3	2.0：1	2.1	99.65%	90	0.35%

通过以上可以看到根据本申请的加工工艺得到的产品纯度达到99.5%，白度70-90，杂质含量低。

对本申请生产工艺中采用的生产装置，如对应步骤3中和过程采用中和处理装置、对应步骤5萃取的萃取处理装置、对应步骤6二次蒸发采用的连续蒸发处理装置具体结构如下。

本申请双丙酮丙烯酰胺中和处理装置，作为双丙酮丙烯酰胺生产工艺中的中和环节的处理，采用丙酮、丙烯腈以及浓硫酸得到缩合液；在缩合液加入硫酸铵液经过分层后，采用本实施例的装置连接关系对得到有机相水解液与无机相水解液分别进行中和，参照附图2。

本申请的中和处理装置包括水解釜1、氨气反应罐6和氨水计量罐10，所述水解釜1的罐底底部连接有机相排出管2和无机相排出管3,所述有机相排出管2与有机中和釜8连通，所述无机相排出管3与无机中和釜7连通，所述氨气反应罐6在罐顶连接有氨气排出管5，氨气排出管5与无机中和釜7连通，所述氨水计量罐10的罐底底部连接有氨水排出管9，氨水排出管9与有机中和釜8连通，所述无机中和釜7和有机中和釜8均连接PH计4。

其中PH计4能精准的反映出中和反应达到的程度，实际生产中根据PH计的设定值准确控制计量罐和氨气反应罐的加料量，方便易于操作。

该双丙酮丙烯酰胺中和处理装置，操作极为便利，对物料分开进行中和处理使反应方便彻底，利于提高双丙酮丙烯酰胺生产的整体产率和效率。

之后将中和后得到的有机相中和液经过一次蒸发处理，再进入萃取处理装置内进行萃取过程，参照附图3，本申请的萃取过程采用的装置包括萃取进料罐49、水萃取处理装置35、溶剂萃取处理装置36、第一溶剂槽45、第二溶剂槽46。

第一溶剂槽45、第二溶剂槽46分别连接有第一溶剂槽出料管43的一端和第二溶剂槽出料管44的一端，在第一溶剂槽出料管43和第二溶剂槽出料管44上均设工作泵50，所述第一溶剂槽出料管43另一端和第二溶剂槽出料管44的另一端与溶剂萃取处理装置36连通。萃取进料罐49罐底底部连接有一级蒸发物料排出管40，一级蒸发物料排出管40与水萃取处理装置35下部连通，一级蒸发物料排出管40上设工作泵50。溶剂萃取处理装置36顶部与二次萃取有机相排出管39连接，二次萃取有机相排出管39与一级蒸发物料排出管40汇合后，与水萃取处理装置35连通。溶剂萃取处理装置36下部与萃取水排出管51连接，萃取水排出管51设有工作泵50，萃取水排出管51与脱水分层器47连通。

水萃取处理装置35底部分别通过硫酸铵溶液排出管一41与溶剂萃取处理装置36上部连通，通过硫酸铵溶液排出管二42与液体硫酸铵槽48连通，硫酸铵溶液排出管一41和硫酸铵溶液排出管二42汇合处设有工作泵50。

水萃取处理装置35上部与一次萃取有机相排出管37连接，一次萃取有机相排出管37与蒸溶进料罐34连通，进水管38与水萃取处理装置35上部连通。

一次萃取有机相排出管37与蒸溶进料罐11连通，所述蒸溶进料罐11通过连续蒸发处理装置连接萃取进料罐49。

本申请根据实际生产所需控制萃取进料罐、进水管和第一第二溶剂槽的进料顺序，对物料循坏使用，降低成本及资源浪费。本申请的双丙酮丙烯酰胺萃取处理装置，操作工序条理清晰，对物料提取彻底，循坏利用，利于提高双丙酮丙烯酰胺生产的整体产率和效率。

本申请的双丙酮丙烯酰胺萃取处理装置在生产工艺过程中承担萃取工作，接受来至上一环节对物料进行一次蒸发处理后的物料进行萃取。

参照附图4提供的双丙酮丙烯酰胺连续蒸发处理装置示意图，将含有双丙酮丙烯酰胺产品的萃取液在连续蒸发处理装置内进行二次蒸发。本申请的连续蒸发处理装置包括蒸溶进料罐11，一级蒸发装置、二级蒸发装置、三级蒸发装置；产品在生产的过程中依次通过一级蒸发装置、二级蒸发装置、三级蒸发装置进行多次蒸发，并且二级蒸发装置的物料在生产过程中再次进入蒸溶进料罐11继续参与整个蒸发过程，多次循环处理。

物料在进入蒸溶进料罐11后，通过一系列的处理进入一级蒸发装置。在物料的进入一级蒸发装置前，通过换热器14、闪蒸罐16来处理物料，在蒸溶进料罐11的底部和换热器14之间通过蒸溶进料管道13连接，蒸溶进料管道13靠近蒸溶进料罐11的底部设置蒸溶进料泵12，同时换热器14通过闪蒸进料管道15与闪蒸罐16连通，在闪蒸罐16对物料完成处理后，进入一级蒸发装置。

一级蒸发装置包括第一蒸发器21、第一蒸发器冷凝器31；在一级蒸发装置中，设置在第一蒸发器21上部的进料位置通过第一蒸发器进料管道18连接闪蒸罐16的底部，第一蒸发器进料管道18靠近闪蒸罐16底部的位置设第一蒸发器进料泵17，第一蒸发器21顶端通过第一蒸发器气相管道19连接第一蒸发器冷凝器31的一端，第一蒸发器冷凝器31的另一端连接原料溶剂罐20，通过第一蒸发器冷凝器31将一级蒸发装置对一级蒸发过程中蒸发的原料冷却，并回收至原料溶剂罐20中。

二级蒸发装置包括第二蒸发器23、第二蒸发器冷凝器34；在二级蒸发装置中，第一蒸发器21底部的出料位置通过第二蒸发器进料管道22与第二蒸发器23上部的进料位置连通，第二蒸发器23的顶端通过第二蒸发器气相管道33连接第二蒸发器冷凝器34的一端，第二蒸发器冷凝器34另一端与蒸溶进料罐11连通，将二级蒸发装置回收的可利用物料进入蒸溶进料罐11再次参与多级蒸发过程。

三级蒸发装置包括第三蒸发器26、第三蒸发器冷凝器32，在二级蒸发装置中，第二蒸发器23底部通过第三蒸发器进料管道25连通第三蒸发器26，第三蒸发器进料管道25靠近第二蒸发器23底部的位置设置有第三蒸发器进料泵24，第三蒸发器26的顶端连接第三蒸发器出料管道27的一端，第三蒸发器出料管道27的另一端通过第三蒸发器冷凝器32连通产品配料釜28，将三级蒸发得到的物料进入下一环节参与产品的生产。第三蒸发器26的底部连接残液管道29的一端，残液管道29的另一端连通残液釜30，对三级蒸发后的废弃物进行收集。

以上通过本实施例提供的双丙酮丙烯酰胺连续蒸发处理装置，进行多级的连续蒸发对物料进行提纯，极大提高了产品的品质，使得产品的性能和纯度有了极大提高。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (2)

1.一种双丙酮丙烯酰胺的生产方法，其特征在于

所述生产方法采用的生产系统包括依次连接的缩合釜、水解釜、中和处理装置、一次蒸发塔、萃取处理装置、连续蒸发处理装置、结晶釜、离心机、单锥干燥器、切片机；所述缩合釜用于对丙酮、丙烯腈、浓硫酸的混合物进行缩合，所述水解釜用于对缩合釜得到的混合液进行水解形成有机相水解液与无机相水解液，所述中和处理装置用于分别对水解釜得到的有机相水解液与无机相水解液进行中和，所述一次蒸发塔用于对有机相中和液进行一次蒸发，所述萃取处理装置用于对一次蒸发塔得到的物质进行萃取，所述连续蒸发处理装置用于对萃取处理装置萃取后的物质进行二次蒸发，所述结晶釜用于对二次蒸发后的物质进行结晶，所述离心机用于对结晶釜形成的产品进行离心，所述单锥干燥器用于对离心机处理后的产品进行干燥，所述切片机用于对干燥后产品进行切片；

所述生产方法包括以下步骤：

步骤1、缩合：丙酮、丙烯腈按照摩尔比为1.8-2.2：1的比例关系组成混合物，之后在混合物中滴加摩尔比为2.0-2.2且浓度为98%的浓硫酸，滴加完毕后在40-60度的温度条件下保温3-6小时，得到缩合液；

步骤2、水解：选取步骤1中的缩合液加入硫酸铵液中进行搅拌，之后静置等待分层，得到有机相水解液与无机相水解液；

步骤3、中和：将步骤2中的有机相水解液用氨水进行中和，直至得到的有机相中和液pH值为7，将步骤2中的无机相水解液用氨气进行和中和，直至得到的无机相中和液pH值为7；

步骤4、一次蒸发：将步骤3得到的有机相中和液进行一次蒸发，将丙酮、丙烯腈、水低沸点成份从有机相中和液内蒸发出去；

步骤5、萃取：将步骤4一次蒸发后得到的物料进行萃取，在物料中加入邻二甲苯将双丙酮丙烯酰胺萃取出来；

步骤6、二次蒸发：将步骤5中含有双丙酮丙烯酰胺产品的萃取液进行二次蒸发，对邻二甲苯、双丙酮丙烯酰胺产品进行分离；

步骤7、结晶：用邻二甲苯作为溶剂，将步骤6二次蒸发得到的双丙酮丙烯酰胺产品加入邻二甲苯进行结晶；

步骤8、离心：将步骤7结晶后的产品进行分离，分离至产品中邻二甲苯含量少于8%、离心后的产品经干燥后邻二甲苯含量少于0.5%，最终形成的产品即为双丙酮丙烯酰胺产品；

在步骤2中，选取缩合液的体积为1.6-2.0立方米，选取硫酸铵液的体积为4.5-6.0立方米且在缩合液加入的硫酸铵液比重为1.2-1.3，静置40-80分钟进行分层；

在步骤5中，邻二甲苯的体积用量为一次蒸发后得到物料的体积3-5倍；

在步骤6中，二次蒸发直至检测邻二甲苯纯度在萃取液中为95%，双丙酮丙烯酰胺纯度在萃取液中为75%以上；

在步骤7中，邻二甲苯的体积用量为步骤6二次蒸发得到产品的1.5-2.5倍。

2.如权利要求1所述的一种双丙酮丙烯酰胺的生产方法，其特征在于：在生产方法中，还包括干燥与切片，将步骤8得到的分离物进行干燥，干燥结束后，在55-65度的温度条件下加温溶化，溶化后产品固化，进行切片包装。

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