CN103303941A

CN103303941A - 一种氟化铵制备方法

Info

Publication number: CN103303941A
Application number: CN2013102074132A
Authority: CN
Inventors: 万群平; 徐荣春; 吴云秀
Original assignee: FUJIAN SHAOWU YONGFEI CHEMICAL Co Ltd
Current assignee: Fujian Yongjing Technology Co Ltd
Priority date: 2013-05-30
Filing date: 2013-05-30
Publication date: 2013-09-18
Anticipated expiration: 2033-05-30
Also published as: CN103303941B

Abstract

本发明涉及一种氟化铵的制备方法，包括以下步骤：步骤1、在反应槽中加入母液，然后在搅拌状态下加入液氨与无水氟化氢进行反应；步骤2、将反应液经过冷却结晶、离心分离和干燥后制得氟化铵；所述母液为步骤2中的反应液经离心分离后得到的液体。本发明与现有技术相比，具有产品含水量低、不易结块、耐储存、品质高、成本低等优点。

Description

一种氟化铵制备方法

技术领域

本发明属于化工生产领域，具体说是一种氟化铵的制备方法。

背景技术

氟化铵，分子式为NH4F，相对分子质量37.04，相对密度为1.015(25℃)，无色叶状或针状结晶，升华后为六角柱状晶体；易潮解易结块，可溶于冷水，微溶于醇，不溶于丙酮和液氨。受热或遇热水即分解失去氨转化成更稳定的氟化铵。氟化铵用途广泛，如作为玻璃刻蚀剂、金属表面的化学抛光剂、木材及酿酒防腐剂、消毒剂、纤维的媒染剂及提取稀有元素的溶剂等，还可作为化学分析中离子检测的掩蔽剂、酿酒的消毒剂、防腐剂、纤维的媒染剂等。

传统的氟化铵生产方法为液相法：在铅制或塑料容器中，投入定量氢氟酸。在容器外用水冷却，在搅拌下缓慢通入氨气，直至反应液PH值达4左右为止。反应液经冷却结晶、离心分离、气流干燥，制得氟化铵产品。传统液相法生产的氟化铵存在产品含水量高、易结块、不能长期储存等缺点。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种产品含水量低、不易结块、耐储存、品质高、成本低的氟化铵制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种氟化铵制备方法，包括以下步骤：

步骤1、在反应槽中加入母液，然后在搅拌状态下加入液氨与无水氟化氢进行反应；

步骤2、将反应液经过冷却结晶、离心分离和干燥后制得氟化铵；

所述母液为步骤2中的反应液经离心分离后得到的液体。

其中，所述液氨与无水氟化氢的重量比为2.4～2.45。

其中，在步骤1中，先加入50～60kg的液氨，再加入100～110kg的无水氟化氢，最后同时加入剩余的液氨和无水氟化氢。

其中，在步骤1中，反应温度为90～110℃，反应压力为常压，反应终点的PH值为5～6。

其中，在步骤2中，冷却结晶的温度为10～30℃，结晶时间为24h。

其中，在步骤2中，干燥温度为50～70℃，干燥时间为8～12h。

本发明与现有技术相比，具有产品含水量低、不易结块、耐储存、品质高、成本低等优点。

附图说明

图1所示为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

如图1所示，本发明在反应槽中先加入母液，然后再加入液氨和无水氟化氢进行反应。母液是反应液在离心分离后得到的液体，其主要成分是氟化铵和氨水。在制备初期，可预先配制好一定量的母液以启动制备流程，然后在制备过程中即可循环利用反应液离心分离后得到的液体作为母液，制备结束后，反应液离心分离得到的液体可留作下次制备所需的母液，无需再另行配制母液。本发明通过在反应槽中加入母液，避免设备损坏和杜绝污染，因为空槽时直接加入无水氟化氢，会产生污染，损坏设备。且由于母液只需在制备初期配制一次，制备过程中及后续制备均可循环利用，无需另行配制，因此大大降低了生产成本，简化生产工艺。

加入母液后，本发明在搅拌状态下向反应槽中加入液氨与无水氟化氢进行反应，由于反应生成的氟化铵容易产生分层现象，导致酸度不均匀，因此本发明在反应过程中不断对反应槽内的反应液进行搅拌，防止不合格产品的产生及取样分析不准确。搅拌可由反应槽中自带的电动搅拌装置完成，也可另行增加搅拌装置以加强搅拌效果。液氨与无水氟化氢的重量比优选为2.4～2.45。液氨与无水氟化氢按照以下加入顺序效果最佳：先加入50～60kg的液氨，再加入100～110kg的无水氟化氢，最后同时加入剩余的液氨和无水氟化氢。这是因为无水氟化氢密度大，先加入会沉入底部，导致反应不均匀，而先加入一定量的液氨再加入一定量的无水氟化氢则可以有效地避免反应不均匀的现象，在确保反应均匀的情况下，最后将剩余的液氨和无水氟化氢同时加入则有利于提高生产效率，避免生产周期过长而提高生产成本。在反应过程中，液氨与无水氟化氢的加入要缓慢，以控制反应温度在90～110℃之间为最佳，反应槽上还可设置冷却水管，辅以冷却水进行降温，如果反应温升过快，则可以采用减少进料量或开大冷却水来调节，反应压力控制在常压为宜，使反应在连续、均匀、缓慢、稳定中进行。反应终点的PH值控制在5～6为宜，具体控制方法可按照以下方式进行：在离投料终点还差5%时（以液氨计），用PH试纸或其他PH检测装置检测反应液的PH值，然后根据检测结果对液氨和无水氟化氢的剩余加入量进行相应的调整，使反应终点的PH值控制在5～6。

请继续参照图1所示，在反应完成后，将反应液移置结晶容器内进行冷却结晶。由于氟化铵的溶解度随着温度的降低而减小，因此降低结晶温度可以提高氟化铵产量并有效降低产品的含水量。但温度太低的话不仅难以实现，而且对提高氟化铵产量和降低产品含水量的作用不大。本发明优选将结晶温度控制在10℃～30℃，并将结晶时间设置为24h，该温度不仅比较容易实现（比如在结晶容器上设置冷却水管，向冷却水管中通入10℃～30℃的冷却水），而且最终得到的氟化铵产量可达99%以上，产品含水量低于0.6%。

冷却结晶完成后，进行离心分离，离心分离得到的液体作为母液返回反应槽中，得到的固体氟化铵则置于烘干装置中进行烘干，烘干温度控制在50～70℃为宜，温升速率控制在20℃/h为宜，烘干时间控制在8～12h为宜，最终得到的氟化铵产量可达99%以上，产品含水量低于0.6%，不易结块，易于储存。

为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合优选实施例并配合附图详予说明。

实施例1

将母液打入反应槽中，液位在75～80cm，按液氨与无水氟化氢的重量比为2.4的比例计算出加料量，搅拌条件下，先缓慢加入液氨50kg，然后再缓慢加入无水氟化氢100kg，最后同时缓慢加入剩余的液氨和无水氟化氢，控制反应温度为110℃，温升过快时采用减少进料量或开大冷却水来调节，反应压力为常压，反应在连续、均匀、缓慢、稳定中进行，在离投料终点还差50㎏时（以液氨计），检测其PH值，然后根据检测结果做相应的调整，使反应终点pH为5。反应结束后，将反应产物放入材质为PP的结晶桶中进行冷却结晶，结晶桶上设置有冷却水管，冷却水管中通有温度为30℃的冷却水，冷却结晶24小时，然后离心分离，分离后的母液返回到反应槽中，将得到的氟化铵固体装入烘干盘，每个烘干盘装料22～28kg，进料后，以20℃/h的速率升温，并观察控温仪的变化，使烘干房的温度控制在70℃下烘干10小时，得到含水量为0.2%，氟化铵含量为99.5%的高品质氟化铵产品。

实施例2

将母液打入反应槽中，液位在75～80cm，按液氨与无水氟化氢的重量比为2.45的比例计算出加料量，搅拌条件下，先缓慢加入液氨60kg，然后缓慢加入无水氟化氢110kg，最后同时缓慢加入剩余的液氨和无水氟化氢，控制反应温度为105℃，温升过快时采用减少进料量或开大冷却水来调节，反应压力为常压，反应在连续、均匀、缓慢、稳定中进行，在离投料终点还差50㎏时（以液氨计），检测其PH值，然后根据检测结果做相应的调整，使反应终点pH为5.5。反应结束后，将反应产物放入材质为PP的结晶桶中进行冷却结晶，结晶桶上设置有冷却水管，冷却水管中通有温度为30℃的冷却水，冷却结晶24小时，然后离心分离，分离后的母液返回到反应槽中，将得到的氟化铵固体运入烘干房，60℃下烘干8小时，得到含水量为0.8%，氟化铵含量为99.0%的高品质氟化铵产品。

实施例3

将母液打入反应槽中，液位在75～80cm，按液氨与无水氟化氢的重量比为2.42的比例计算出加料量，先缓慢加入液氨55kg，然后缓慢加入无水氟化氢105kg，最后同时缓慢加入剩余的液氨和无水氟化氢，控制反应温度为90℃，温升过快时采用减少进料量或开大冷却水来调节，反应压力为常压，反应在连续、均匀、缓慢、稳定中进行，在离投料终点还差50㎏时（以液氨计），检测其PH值，然后根据检测结果对液氨和无水氟化氢的剩余加入量进行相应的调整，使反应终点pH为6，反应结束后，将反应产物放入材质为PP的结晶桶中，冷却水温度为30℃，冷却结晶24小时，离心分离，母液返回到反应槽中，得到的氟化铵固体运入烘干房，50℃下烘干12小时，得到含水量为0.6%，氟化铵含量为99.1%的高品质氟化铵产品。

实施例4

按实施例3的操作步骤，控制结晶时冷却水的温度分别为10℃、20℃、25℃、30℃，其他条件不变时，所得的氟化铵产品质量标准如表一所示。

表一、氟化铵产品质量标准

结晶冷却水温度（℃）	氟化铵含量（%）	含水量（%）
			10	99.7	0.1
20	99.5	0.3
			25	99.2	0.5
30	99.1	0.6

从表一可以看出，其他条件不变，只改变结晶时冷却水的温度，冷却水温度越低，氟化铵产量越高，品质越好，含水量也越低。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims

1.一种氟化铵制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

所述母液为步骤2中的反应液经离心分离后得到的液体。

2.根据权利要求1所述的氟化铵制备方法，其特征在于：所述液氨与无水氟化氢的重量比为2.4～2.45。

3.根据权利要求2所述的氟化铵制备方法，其特征在于：在步骤1中，先加入50～60kg的液氨，再加入100～110kg的无水氟化氢，最后同时加入剩余的液氨和无水氟化氢。

4.根据权利要求1所述的氟化铵制备方法，其特征在于：在步骤1中，反应温度为90～110℃，反应压力为常压，反应终点的PH值为5～6。

5.根据权利要求1所述的氟化铵制备方法，其特征在于：在步骤2中，冷却结晶的温度为10～30℃，结晶时间为24h。

6.根据权利要求1所述的氟化铵制备方法，其特征在于：在步骤2中，干燥温度为50～70℃，干燥时间为8～12h。