CN102181070B - 纤维素醚生产溶剂循环蒸发工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纤维素醚生产溶剂循环蒸发工艺，涉及精细化工领域，主要采用循环蒸发器蒸发溶剂并经过冷凝、冷却循环利用，同时通过结晶回收副产物氯化钠，在同等投资规模的情况下降低了蒸汽的消耗，增加了溶剂处理量，溶剂回收率明显提高，回收到副产物氯化钠减少了环境污染，同时增加了经济效益，整个工艺过程通过PLC控制，降低了工作人员的劳动强度，提高了生产过程的安全系数。

Description

纤维素醚生产溶剂循环蒸发工艺
技术领域
本发明涉及精细化工领域，具体地说是一种纤维素醚生产溶剂循环蒸发工艺。 
背景技术
羟乙基纤维素（HEC）、聚阴离子纤维素（PAC）、羧甲基纤维素（CMC）等纤维素醚生产过程中需要异丙醇、乙醇等溶剂作为溶媒来提供反应环境或者作为洗涤溶剂来纯化产品，这些溶剂需要回收来循环使用，目前国内全部采用精馏或者简单蒸馏的方式来回收溶剂，溶剂中的杂质通过排放塔底残渣除掉，投资大，能耗高。 
发明内容
为解决上述存在的技术问题，本发明提供了一种纤维素醚生产溶剂循环蒸发工艺，采用循环蒸发，连续结晶的方法，在同等投资规模的情况下，增加溶剂的处理量，同时回收副产物氯化钠。 
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下： 
一种纤维素醚生产溶剂循环蒸发工艺，通过以下步骤实现：
（1）加料：将洗涤后的离心生产溶剂通过加料泵计量，送入加热器，流量根据循环蒸发器的需要设定，通过调节阀控制流量；
（2）加热：通过加热器将所述离心生产溶剂连续加热到蒸发温度（一般要高出沸点5-15℃），温度通过PLC控制蒸汽调节阀调节；
（3）循环蒸发：加热后的所述离心生产溶剂连续喷射进入循环蒸发器，进行蒸发，循环蒸发器回流液位通过PLC控制回流调节阀调节；
（4）冷凝、冷却：蒸发后的所述生产溶剂蒸汽经过冷凝器冷凝变成液体，然后经过冷却器冷却成常温，进入配料槽，循环使用； 
（5）残液闪蒸：循环蒸发器内的残液，在保温情况下进入闪蒸槽，通过真空度为-0.02MPa～-0.06MPa的真空，在负压情况下，回收残余的微量溶剂；
（6）副产物结晶：闪蒸后的残液直接进入结晶槽，冷却后逐渐结晶出副产物氯化钠。
本发明主要采用循环蒸发器蒸发溶剂并经过冷凝、冷却循环利用，同时通过结晶回收副产物氯化钠，在同等投资规模的情况下降低了蒸汽的消耗，增加了溶剂处理量，溶剂回收率明显提高，回收到副产物氯化钠减少了环境污染，同时增加了经济效益，整个工艺过程通过PLC控制，降低了工作人员的劳动强度，提高了生产过程的安全系数。 
附图说明
图1为本发明的流程示意图。 
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述： 
实施例1
以生产1吨纯度90%的聚阴离子纤维素（PAC），所用生产溶剂为异丙醇为例：
（1）加料：将洗涤后的离心异丙醇溶剂通过加料泵计量，送入加热器，流量根据循环蒸发器的需要设定，通过调节阀控制流量，一般控制在2-4.5m3/h；
（2）加热：通过加热器将离心异丙醇溶剂连续加热到81-91℃，温度通过PLC控制蒸汽调节阀调节；
（3）循环蒸发：加热后的离心异丙醇溶剂连续喷射进入循环蒸发器，进行蒸发，循环蒸发器回流液位通过PLC控制回流调节阀调节；
（4）冷凝、冷却：蒸发后的异丙醇溶剂蒸汽经过冷凝器冷凝变成液体，然后经过冷却器冷却成常温，进入配料槽，循环使用； 
（5）残液闪蒸：循环蒸发器内的残液，在保温情况下进入闪蒸槽，通过真空度为-0.02MPa在负压情况下，回收残余的微量溶剂；
（6）副产物结晶：闪蒸后的残液直接进入结晶槽，冷却后逐渐结晶出副产物氯化钠。
实施例2 
以生产1吨纯度98%的羟乙基纤维素（HEC），所用生产溶剂为异丙醇为例：
（1）加料：将洗涤后的离心异丙醇溶剂通过加料泵计量，送入加热器，流量根据循环蒸发器的需要设定，通过调节阀控制流量，一般控制在2-3.5m3/h；
（2）加热：通过加热器将离心异丙醇溶剂连续加热到88-98℃，温度通过PLC控制蒸汽调节阀调节；
（3）循环蒸发：加热后的离心异丙醇溶剂连续喷射进入循环蒸发器，进行蒸发，循环蒸发器回流液位通过PLC控制回流调节阀调节；
（4）冷凝、冷却：蒸发后的异丙醇溶剂蒸汽经过冷凝器冷凝变成液体，然后经过冷却器冷却成常温，进入配料槽，循环使用； 
（5）残液闪蒸：循环蒸发器内的残液，在保温情况下进入闪蒸槽，通过真空度为-0.03MPa在负压情况下，回收残余的微量溶剂；
（6）副产物结晶：闪蒸后的残液直接进入结晶槽，冷却后逐渐结晶出副产物氯化钠。
实施例3 
以生产1吨纯度99%的食品级羧甲基纤维素（CMC），所用生产溶剂为乙醇为例：
（1）加料：将洗涤后的离心乙醇溶剂通过加料泵计量，送入加热器，流量根据循环蒸发器的需要设定，通过调节阀控制流量，一般控制在  2-2.5 m3/h；
（2）加热：通过加热器将离心乙醇溶剂连续加热到81-91℃，温度通过PLC控制蒸汽调节阀调节；
（3）循环蒸发：加热后的离心乙醇溶剂连续喷射进入循环蒸发器，进行蒸发，循环蒸发器回流液位通过PLC控制回流调节阀调节；
（4）冷凝、冷却：蒸发后的乙醇溶剂蒸汽经过冷凝器冷凝变成液体，然后经过冷却器冷却成常温，进入配料槽，循环使用； 
（5）残液闪蒸：循环蒸发器内的残液，在保温情况下进入闪蒸槽，通过真空度为-0.06MPa在负压情况下，回收残余的微量溶剂；
（6）副产物结晶：闪蒸后的残液直接进入结晶槽，冷却后逐渐结晶出副产物氯化钠。
 经过上述实施例的实验，可以得到应用本发明的如下技术效果：生产过程中利用蒸汽（0.8MPa的饱和蒸汽）2-4吨，比传统工艺降低25%-30%；溶剂回收率≥99%，比传统工艺提高3%；回收氯化钠150-300公斤，同样的剂量回收产量，可降低投资30%。 

Claims (1)

1.一种纤维素醚生产溶剂循环蒸发工艺，其特征在于，通过以下步骤实现：
（1）加料：将洗涤纤维素醚产品后再经离心处理得到的离心生产溶剂通过加料泵计量，送入加热器，流量根据循环蒸发器的需要设定，通过调节阀控制流量；
（2）加热：通过加热器将所述离心生产溶剂连续加热到高出其沸点5-15℃的蒸发温度，温度通过可编程控制器PLC控制蒸汽调节阀调节；
（3）循环蒸发：加热后的所述离心生产溶剂连续喷射进入循环蒸发器，进行蒸发，循环蒸发器回流液位通过可编程控制器PLC控制回流调节阀调节；
（4）冷凝、冷却：蒸发后的所述生产溶剂蒸汽经过冷凝器冷凝变成液体，然后经过冷却器冷却成常温，进入配料槽，循环使用； 
（5）残液闪蒸：循环蒸发器内的残液，在保温情况下进入闪蒸槽，通过真空度为-0.02MPa到-0.06MPa的真空，在负压情况下，回收残余的微量溶剂；
（6）副产物结晶：闪蒸后的残液直接进入结晶槽，冷却后逐渐结晶出副产物氯化钠。
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