CN110615447A - 一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法 - Google Patents
一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110615447A CN110615447A CN201911038129.0A CN201911038129A CN110615447A CN 110615447 A CN110615447 A CN 110615447A CN 201911038129 A CN201911038129 A CN 201911038129A CN 110615447 A CN110615447 A CN 110615447A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- purity
- ammonium fluoride
- ammonia
- hydrofluoric acid
- gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/16—Halides of ammonium
- C01C1/162—Ammonium fluoride
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
本发明公开了一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法，包括以下制备步骤：(1)高纯氨的制备；(2)高纯水的制备；(3)电子级氢氟酸的制备；(4)将步骤(1)制备的高纯氨通入装有步骤(3)制得的电子级氢氟酸溶液的合成槽中，进行气液相一步反应生成氟化铵，反应压力为80‑100kPa，反应温度为15‑50℃，冷却后进入氟化铵合成槽，再加入步骤(2)制备的高纯水，自循环20‑24h，得到氟化铵成品。本发明以氟化氢和氨为原料,气液相一步合成，经过净化处理的气态氨和液态氟化氢在控制流速下同时通入反应容器中,借助对反应物pH值的控制使之最终生成氟化铵，生产周期短,排放的氟化氢和氨气的废气少,成品氟化铵的铜离子杂质含量低于10ppt。
Description
技术领域
本发明涉及氟化铵领域，特别涉及一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法。
背景技术
随着世界半导体行业制造行业向中国大陆的逐步转移，国内清洗蚀刻用氟化铵需求量逐年增长。清洗蚀刻用氟化铵主要用于微电子行业，可作为清洗剂、蚀刻剂，应用于集成电路(IC)和超大规模集成电路(VLSI)芯片的清洗和腐蚀，是微电子行业制作过程中的关键性化工材料之一。用于芯片的清洗、腐蚀及晶园的清洗，它的纯净度直接影响芯片几何图形的能否实现，对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着重要的影响。
目前国内只有极少数企业生产清洗蚀刻用氟化铵，属于电子级低端产品，且在产量、质量方面与进口产品尚有较大差距。因此加强对清洗蚀刻用氟化铵生产技术的开发研究，发展我国在氟化行业的高端产品。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种生产周期短、排放的废气少、杂质含量低的蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案实现：
一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)高纯氨的制备：将液氨进行气化，进入氨气过滤器，除去金属与非金属杂质，得到纯化气；
(2)高纯水的制备：自来水先通过阴阳离子交换柱除去大部分阴阳离子，然后经过微孔过滤器过滤得到普通去离子水，去离子水再采用多级反渗透，电渗析膜处理进一步纯化，最后配以杀菌和超微过滤得到高纯水；
(3)电子级氢氟酸的制备：将高纯氟化氢气体和高纯水一起进入吸收塔中，在吸收塔中氟化氢气体与高纯水充分接触吸收，制成高纯氢氟酸粗品，粗品经超净过滤得电子级氢氟酸；
(4)将步骤(1)制备的高纯氨通入装有步骤(3)制得的电子级氢氟酸溶液的合成槽中，进行气液相一步反应生成氟化铵，反应压力为80-100kPa，反应温度为15-50℃，冷却后进入氟化铵合成槽，再加入步骤(2)制备的高纯水，自循环20-24h，得到氟化铵成品。
作为优选，上述步骤(4)中，先用步骤(2)制备的高纯水稀释电子级氢氟酸，再将步骤(1)制备的高纯氨通入稀释后的电子级氢氟酸溶液中，进行气液相一步反应生成氟化铵
作为优选，上述步骤(3)中高纯氟化氢气体和高纯水的投入重量比为1-1.2:1。
作为优选，上述步骤(4)中高纯氨和电子级氢氟酸摩尔比为1:1。
作为优选，上述步骤(4)中步骤(4)中反应压力为90-95kPa，反应温度为25-35℃。
本发明的有益效果是：本发明以氟化氢和氨为原料,气液相一步合成，经过净化处理的气态氨和液态氟化氢在控制流速下同时通入反应容器中,借助对反应物pH值的控制使之最终生成氟化铵，生产周期短,排放的氟化氢和氨气的废气少,成品氟化铵的铜离子杂质含量低于10ppt。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)高纯氨的制备：将液氨进行气化，进入氨气过滤器，过滤器定期更换(更换周期为3-4年)，除去金属与非金属杂质，得到纯化气；
(2)高纯水的制备：自来水先通过阴阳离子交换柱除去大部分阴阳离子，然后经过微孔过滤器过滤得到普通去离子水，去离子水再采用多级反渗透，电渗析膜处理进一步纯化，最后配以杀菌和超微过滤得到高纯水；
(3)电子级氢氟酸的制备：将高纯氟化氢气体和高纯水一起进入吸收塔中，高纯氟化氢气体和高纯水的投入重量比为1:1，在吸收塔中氟化氢气体与高纯水充分接触吸收，制成高纯氢氟酸粗品，粗品经超净过滤得浓度为50％的电子级氢氟酸；
(4)将步骤(1)制备的高纯氨通入装有步骤(3)制得的电子级氢氟酸溶液的合成槽中，高纯氨和电子级氢氟酸溶液的摩尔比为1:1，进行气液相一步反应生成氟化铵，反应压力为80kPa，反应温度为15℃，冷却后进入氟化铵合成槽，再加入步骤(2)制备的高纯水，自循环20h，得到浓度为25％的氟化铵成品，经化验合格，40％成品采用自动灌装线包装成200L桶装出售，60％打入储罐，采用20tISO集装箱灌装出售。
实施例2
一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)高纯氨的制备：将液氨进行气化，进入氨气过滤器，过滤器定期更换(更换周期为3-4年)，除去金属与非金属杂质，得到纯化气；
(2)高纯水的制备：自来水先通过阴阳离子交换柱除去大部分阴阳离子，然后经过微孔过滤器过滤得到普通去离子水，去离子水再采用多级反渗透，电渗析膜处理进一步纯化，最后配以杀菌和超微过滤得到高纯水；
(3)电子级氢氟酸的制备：将高纯氟化氢气体和高纯水一起进入吸收塔中，高纯氟化氢气体和高纯水的投入重量比为1.2:1，在吸收塔中氟化氢气体与高纯水充分接触吸收，制成高纯氢氟酸粗品，粗品经超净过滤得浓度为50％的电子级氢氟酸；
(4)先用步骤(2)制备的高纯水稀释50％的电子级氢氟酸，再将步骤(1)制备的高纯氨通入稀释后的电子级氢氟酸溶液中，进行气液相一步反应生成氟化铵，高纯氨和电子级氢氟酸溶液的摩尔比为1:1，进行气液相一步反应生成氟化铵，反应压力为100kPa，反应温度为50℃，冷却后进入氟化铵合成槽，再加入步骤(2)制备的高纯水，自循环24h，得到浓度为28％的氟化铵成品，经化验合格，40％成品采用自动灌装线包装成200L桶装出售，60％打入储罐，采用20tISO集装箱灌装出售。
实施例3
一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)高纯氨的制备：将液氨进行气化，进入氨气过滤器，过滤器定期更换(更换周期为3-4年)，除去金属与非金属杂质，得到纯化气；
(2)高纯水的制备：自来水先通过阴阳离子交换柱除去大部分阴阳离子，然后经过微孔过滤器过滤得到普通去离子水，去离子水再采用多级反渗透，电渗析膜处理进一步纯化，最后配以杀菌和超微过滤得到高纯水；
(3)电子级氢氟酸的制备：将高纯氟化氢气体和高纯水一起进入吸收塔中，高纯氟化氢气体和高纯水的投入重量比为1.04:1，在吸收塔中氟化氢气体与高纯水充分接触吸收，制成高纯氢氟酸粗品，粗品经超净过滤得浓度为50％的电子级氢氟酸；
(4)将步骤(1)制备的高纯氨通入装有步骤(3)制得的电子级氢氟酸溶液的合成槽中，高纯氨和电子级氢氟酸溶液的摩尔比为1:1，进行气液相一步反应生成氟化铵，反应压力为90kPa，反应温度为25℃，冷却后进入氟化铵合成槽，再加入步骤(2)制备的高纯水，自循环22h，得到浓度为26.5％的氟化铵成品，经化验合格，40％成品采用自动灌装线包装成200L桶装出售，60％打入储罐，采用20tISO集装箱灌装出售。
实施例4
一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)高纯氨的制备：将液氨进行气化，进入氨气过滤器，过滤器定期更换(更换周期为3-4年)，除去金属与非金属杂质，得到纯化气；
(2)高纯水的制备：自来水先通过阴阳离子交换柱除去大部分阴阳离子，然后经过微孔过滤器过滤得到普通去离子水，去离子水再采用多级反渗透，电渗析膜处理进一步纯化，最后配以杀菌和超微过滤得到高纯水；
(3)电子级氢氟酸的制备：将高纯氟化氢气体和高纯水一起进入吸收塔中，高纯氟化氢气体和高纯水的投入重量比为1.1:1，在吸收塔中氟化氢气体与高纯水充分接触吸收，制成高纯氢氟酸粗品，粗品经超净过滤得浓度为50％的电子级氢氟酸；
(4)先用步骤(2)制备的高纯水稀释50％的电子级氢氟酸，再将步骤(1)制备的高纯氨通入稀释后的电子级氢氟酸溶液中，进行气液相一步反应生成氟化铵，高纯氨和电子级氢氟酸溶液的摩尔比为1:1，进行气液相一步反应生成氟化铵，反应压力为95kPa，反应温度为35℃，冷却后进入氟化铵合成槽，再加入步骤(2)制备的高纯水，自循环22h，得到浓度为27％的氟化铵成品，经化验合格，40％成品采用自动灌装线包装成200L桶装出售，60％打入储罐，采用20tISO集装箱灌装出售。
实施例5
一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)高纯氨的制备：将液氨进行气化，进入氨气过滤器，过滤器定期更换(更换周期为3-4年)，除去金属与非金属杂质，得到纯化气；
(2)高纯水的制备：自来水先通过阴阳离子交换柱除去大部分阴阳离子，然后经过微孔过滤器过滤得到普通去离子水，去离子水再采用多级反渗透，电渗析膜处理进一步纯化，最后配以杀菌和超微过滤得到高纯水；
(3)电子级氢氟酸的制备：将高纯氟化氢气体和高纯水一起进入吸收塔中，高纯氟化氢气体和高纯水的投入重量比为1.08:1，在吸收塔中氟化氢气体与高纯水充分接触吸收，制成高纯氢氟酸粗品，粗品经超净过滤得浓度为50％的电子级氢氟酸；
(4)将步骤(1)制备的高纯氨通入装有步骤(3)制得的电子级氢氟酸溶液的合成槽中，高纯氨和电子级氢氟酸溶液的摩尔比为1:1，进行气液相一步反应生成氟化铵，反应压力为92kPa，反应温度为30℃，冷却后进入氟化铵合成槽，再加入步骤(2)制备的高纯水，自循环20h，得到浓度为28％的氟化铵成品，经化验合格，40％成品采用自动灌装线包装成200L桶装出售，60％打入储罐，采用20tISO集装箱灌装出售。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
(1)高纯氨的制备：将液氨进行气化，进入氨气过滤器，除去金属与非金属杂质，得到纯化气；
(2)高纯水的制备：自来水先通过阴阳离子交换柱除去大部分阴阳离子，然后经过微孔过滤器过滤得到普通去离子水，去离子水再采用多级反渗透，电渗析膜处理进一步纯化，最后配以杀菌和超微过滤得到高纯水；
(3)电子级氢氟酸的制备：将高纯氟化氢气体和高纯水一起进入吸收塔中，在吸收塔中氟化氢气体与高纯水充分接触吸收，制成高纯氢氟酸粗品，粗品经超净过滤得电子级氢氟酸；
(4)将步骤(1)制备的高纯氨通入装有步骤(3)制得的电子级氢氟酸溶液的合成槽中，进行气液相一步反应生成氟化铵，反应压力为80-100kPa，反应温度为15-50℃，冷却后进入氟化铵合成槽，再加入步骤(2)制备的高纯水，自循环20-24h，得到氟化铵成品。
2.根据权利要求1所述的一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，先用步骤(2)制备的高纯水稀释电子级氢氟酸，再将步骤(1)制备的高纯氨通入稀释后的电子级氢氟酸溶液中，进行气液相一步反应生成氟化铵。
3.根据权利要求1所述的一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法，其特征在于：步骤(3)中高纯氟化氢气体和高纯水的投入重量比为1-1.2:1。
4.根据权利要求1所述的一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法，其特征在于：步骤(4)中高纯氨和电子级氢氟酸的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法，其特征在于：步骤(4)中反应压力为90-95kPa，反应温度为25-35℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911038129.0A CN110615447A (zh) | 2019-10-29 | 2019-10-29 | 一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911038129.0A CN110615447A (zh) | 2019-10-29 | 2019-10-29 | 一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110615447A true CN110615447A (zh) | 2019-12-27 |
Family
ID=68926986
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911038129.0A Pending CN110615447A (zh) | 2019-10-29 | 2019-10-29 | 一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110615447A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113549462A (zh) * | 2021-06-16 | 2021-10-26 | 江阴润玛电子材料股份有限公司 | 一种微电子用超纯氟化铵蚀刻液及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2780522A (en) * | 1953-12-17 | 1957-02-05 | Int Minerals & Chem Corp | Production of fluorine compounds |
| SU1511210A1 (ru) * | 1987-12-23 | 1989-09-30 | Предприятие П/Я Г-4567 | Способ получени фторида аммони |
| US6015477A (en) * | 1994-01-07 | 2000-01-18 | Air Liquide America Corporation | Point-of-use ammonia purification for electronic component manufacture |
| CN102557076A (zh) * | 2010-12-08 | 2012-07-11 | 上海华谊微电子材料有限公司 | 一种生产电子级氟化铵水溶液的方法 |
| CN103303941A (zh) * | 2013-05-30 | 2013-09-18 | 福建省邵武市永飞化工有限公司 | 一种氟化铵制备方法 |
-
2019
- 2019-10-29 CN CN201911038129.0A patent/CN110615447A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2780522A (en) * | 1953-12-17 | 1957-02-05 | Int Minerals & Chem Corp | Production of fluorine compounds |
| SU1511210A1 (ru) * | 1987-12-23 | 1989-09-30 | Предприятие П/Я Г-4567 | Способ получени фторида аммони |
| US6015477A (en) * | 1994-01-07 | 2000-01-18 | Air Liquide America Corporation | Point-of-use ammonia purification for electronic component manufacture |
| CN102557076A (zh) * | 2010-12-08 | 2012-07-11 | 上海华谊微电子材料有限公司 | 一种生产电子级氟化铵水溶液的方法 |
| CN103303941A (zh) * | 2013-05-30 | 2013-09-18 | 福建省邵武市永飞化工有限公司 | 一种氟化铵制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113549462A (zh) * | 2021-06-16 | 2021-10-26 | 江阴润玛电子材料股份有限公司 | 一种微电子用超纯氟化铵蚀刻液及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101570318B (zh) | 一种生产电子级氢氟酸的方法 | |
| TW199233B (zh) | ||
| JP4646251B2 (ja) | 水性エッチング混合物からの酸回収方法 | |
| CN104973573B (zh) | 一种高纯氟化氢的制备方法及高纯氢氟酸的制备方法 | |
| CN112607707B (zh) | 一种工业级高浓度HF精制为电子级的FTrPSA分离与提纯方法 | |
| CN110589770A (zh) | 一种电子级氢氟酸的制备方法 | |
| CN101597032A (zh) | 电子级高纯氢氟酸的制备方法 | |
| CN110615447A (zh) | 一种蚀刻及清洗级氟化铵的制备方法 | |
| CN114506820A (zh) | 一种从氢气、氧气直接生产电子级过氧化氢的方法 | |
| CN113443639B (zh) | 一种电子级氢氧化钾的制备工艺 | |
| CN112591722B (zh) | 一种工业级硝酸与电子级硝酸的联产方法 | |
| KR102068477B1 (ko) | 음이온 교환수지와 양이온 교환수지를 이용한 과산화수소수의 정제 방법 | |
| KR20190109949A (ko) | 디실란 합성 및 여과 정제 시스템 | |
| CN102863023B (zh) | 一种电子级砷烷的合成和提纯方法 | |
| CN109912636B (zh) | 一种高纯正硅酸乙酯的生产方法 | |
| CN105417556B (zh) | 一种氟化氢铵的制备方法 | |
| CN217627632U (zh) | 一种从氨气直接生产电子级硝酸制备系统 | |
| JP2007022956A (ja) | 高純度アミノメチレンホスホン酸の製造方法 | |
| CN113999094A (zh) | 一种直接生产电子级过氧化氢和丙酮的方法 | |
| CN1439600A (zh) | 高纯过氧化氢的制备方法 | |
| CN209974301U (zh) | 一步法生产超净高纯微电子级过氧化氢的生产设备 | |
| CN113929117A (zh) | 煤化工浓盐水资源化制备碳酸氢钠联产氮肥的系统及方法 | |
| KR102346921B1 (ko) | 음이온 교환수지와 양이온 교환수지를 포함하는 혼상형 이온 교환수지, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 과산화수소수의 정제 방법 | |
| CN114477115B (zh) | 一种从磷矿直接生产电子级磷酸溶液的方法 | |
| CN115433580B (zh) | 一种光电行业蚀刻液的生产方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20191227 |