KR20190109949A - 디실란 합성 및 여과 정제 시스템 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 디실란(disilane) 합성 및 여과 정제 시스템에 관한 것으로서, 실리콘 분말 여과 처리 시스템, 디실란 정제 시스템 및 실란 전환 시스템을 포함하고, 상기 디실란 정제 시스템의 탈실란 증류탑, 상기 제1 증류탑, 상기 제2 증류탑과 상기 제3 증류탑은 상기 실란 분자 크기와 끓는점의 차이를 통하여 상기 실란과 디실란을 정제 분리하고, 이를 통하여 고순도로 정제된 디실란을 수득한다. 또한 상기 반응에서 생산된 마이크로나노미터급 실리콘 분말은 여과 처리 시스템의 여과 어셈블리에서 여과되어 질소와 백플러싱(back-flushing) 재생되고, 상기 투약 시스템은 수산화나트륨 수용액을 상기 여과 어셈블리에 첨가하여, 잔류 마이크로나노미터급 실리콘 분말과 수산화나트륨 수용액을 반응시켜 규산나트륨 용액을 형성한 후, 다시 상기 찌꺼기 배출 탱크에 배출하고, 나아가 찌꺼기 배출 과정의 안전성을 향상시킨다.
Description
본 발명은 실란 제조공정 시스템 분야에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 개선된 고가의 실란 반응 생성 및 그 실리콘 분말의 안전한 여과 처리가 가능한 디실란 합성 및 여과 정제 시스템에 관한 것이다.
실란(Silane)과 디실란(Disilane)은 모두 SEG(특수 전자 가스)에 속하며, 주로 박막 증착용으로 사용된다. 여기에서 실란은 주로 LCD 패널, 태양전지, 에너지 절약 유리 및 혼합 가스 등 산업에 사용되며, 디실란은 DRAM, 웨이퍼 OEM, LED 웨이퍼 및 실리콘 파생 화학품 등 고품질의 전자 산업에 사용된다. 현재 시판되는 실란 가격은 1kg당 수십 달러이며, 디실란 가격은 1kg당 수천 달러에 달한다. 디실란 제품의 생산기술 난이도가 높고 시장 공급이 수요를 따라가지 못하는데다 미래 시장 수요를 예측하는 것이 갈수록 어렵기 때문에 가격차가 100배에 달하는 것이다. 또한 디실란의 우수한 치밀도와 실란보다 낮은 증착 온도 특성으로 인하여, 하이테크 제품의 큰 면적, 낮은 다층 증착 두께, 제조공정 등과 품질에 대한 수요 하에서, 실란이 일부 디실란으로 대체되는 추세가 나타나면서 시장 수요가 폭발적으로 확대될 것으로 기대된다. 그러나 종래의 실란 반응 제조공정에는 아직 많은 단점이 존재하는데, 그 주요 이유는 상기 디실란의 반응 선택률이 과도하게 낮고, 고순도 실란 생산기술의 정밀도가 높아짐에 따른 원가 문제, 및 반응 찌꺼기 방치가 환경에 미치는 영향과 번잡하고 에너지 소모가 큰 처리 프로세스 등 때문이다. 가령 실란은 제조공정 과정의 조작 조건 및 환경에 따른 산화 반응으로 실리콘 분말이 생성되는데, 이는 설비의 에너지 효율과 생산 효율을 저하시키고 유지보수 빈도를 증가시키는 동시에 분해 청소 과정에서 연소의 위험이 높아지기 때문에 종래의 실란 생산 제조공정은 경제적 효용성에 부합하지 않다.
상기 문제를 해결하기 위하여 본 발명자는 다년간 관련 제품의 제조 개발 및 설계 경험을 기반으로 실용성을 갖춘 본 발명을 발명하였다.
본 발명의 목적은 디실란 합성 및 여과 정제 시스템을 제안함으로써 종래 기술에 존재하는 결함을 극복하는 데에 있다.
본 발명에 있어서, 실리콘 분말 여과 처리 시스템은 여과 어셈블리에 찌꺼기 배출 탱크와 투약 시스템이 연결되고, 실란 반응 과정에서 과도한 열분해로 생성되는 대량의 마이크로나노미터급 실리콘 분말은 상기 여과 어셈블리의 각기 다른 공경에 의하여 정밀하게 곧바로 여과되고, 질소는 백플러싱(back-flushing) 재생 방식으로 여과기 상에 부착된 마이크로나노미터급 실리콘 분말을 제거하여 상기 찌꺼기 배출 탱크에 방치하고, 상기 질소는 여과 어셈블리를 백플러싱 재생한 후 상기 투약 시스템을 이용하여 수산화나트륨 수용액을 상기 여과 어셈블리에 첨가하고, 잔류되는 마이크로나노미터급 실리콘 분말과 수산화나트륨 수용액을 반응시켜 규산나트륨 용액을 형성한 후, 다시 상기 찌꺼기 배출 탱크 내에 배출하고, 배출 후 순수(pure water)를 첨가해 상기 여과 어셈블리 상에 부착된 잔여 나트륨 이온을 세정함으로써, 나트륨 이온이 오염되어 전환 반응으로 실란이 생성되는 것을 방지한다. 디실란 정제 시스템에 순서대로 탈실란 증류탑, 제1 증류탑, 상기 제2 증류탑, 제3 증류탑 및 디실란 임시 저장 탱크가 직렬로 연결되고, 상기 탈실란 증류탑, 상기 제1 증류탑, 상기 제2 증류탑과 상기 제3 증류탑은 상기 실란 분자 크기와 끓는점의 차이를 통하여 상기 실란과 디실란 및 고가의 실란을 정제 분리하고, 정제한 디실란을 상기 디실란 임시 저장 탱크에 저장하고, 분리된 실란은 회수하여 다시 실란 전환 반응을 진행하고, 실란 전환 시스템은 예열기, 전환기, 탈수소 증류탑, 실란 보충 탱크 및 압축기를 포함하고, 상기 실란 보충 탱크는 상기 예열기의 일단에 연결되고, 상기 실란 보충 탱크는 실란 반응 과정 중 실란이 소모하는 실란 원료를 보충하는 출처로 삼고, 상기 예열기의 타단은 상기 전환기에 연결되고, 상기 예열기를 400 내지 500℃까지 가열한 실란은 전환기 내에서 실란 전환 반응을 진행하여, 실란의 일부를 디실란 및 더 고가의 실란류로 전환시키고, 상기 전환기는 상기 실리콘 분말 여과 처리 시스템의 여과 어셈블리에 연결하고, 반응 열분해로 생성되는 실리콘 분말을 상기 여과 어셈블리에서 차단하여 여과시켜 다운스트림 설비 선로가 막히지 않도록 하고, 상기 여과 어셈블리 출구는 상기 압축기에서 상기 탈수소 증류탑에 연결되고, 상기 탈수소 증류탑의 꼭대기부에서 비응축 및 분자량 최소의 수소를 분리 제거하고, 상기 탈수소 증류탑 바닥부는 상기 디실란 정제 시스템의 탈실란 증류탑에 연결되고, 탈실란 증류탑에서 분리한 실란을 다시 상기 예열기로 수송시켜 전환 반응 순환이 진행되도록 하고, 상기 탈실란 증류탑이 분리한 디실란과 고가의 실란은 상기 디실란 정제 시스템 내에 도입시켜 분별 정제를 진행한다.
여기에서, 상기 여과 어셈블리에 3개의 여과기가 직렬로 연결되고, 상기 여과기에는 순서대로 25 내지 200㎛, 1 내지 20㎛ 및 0.03 내지 0.8㎛ 여과 입경의 여과 소자가 설치된다.
여기에서, 상기 여과 어셈블리에 3개의 여과기가 직렬로 연결되고, 상기 여과기에는 순서대로 5㎛, 0.45㎛ 및 0.1㎛ 여과 입경의 여과 소자가 설치된다.
여기에서, 각기 다른 여과 입경의 상기 여과기는 모두 복수개이나, 동시에 1개만 가동할 수 있으며, 상기 여과기의 여과 소자에 과도하게 많은 실리콘 분말이 흡착 및 차단되어 상기 여과기 입출구에 압력 차이가 발생할 경우, 상기 여과기를 바꿔 대체 사용할 수 있고, 사용을 중지한 여과기는 세정하여 재생시킬 수 있다.
여기에서, 상기 디실란 임시 저장 탱크에 디실란 완제품 탱크가 더 연결되고, 상기 디실란 완제품 탱크에서 디실란을 응축 진공 방식으로 강재 실린더 내로 수송 및 충전하여 출하를 진행한다.
여기에서, 상기 제1 증류탑 바닥부에 트리실란 증류 시스템이 연결되고, 상기 트리실란 증류 시스템에서 트리실란과 더 고가의 실란류를 정제한다.
여기에서, 상기 디실란 정제 시스템에 기체 회수 시스템이 연결되고, 상기 기체 회수 시스템에서 순도 표준 미달인 실란 기체의 회수 순환 재정제를 진행한다.
여기에서, 상기 기체 회수 시스템은 각각 상기 디실란 정제 시스템의 제1 증류탑, 제2 증류탑 및 제3 증류탑을 거쳐 상기 기액 분리 탱크까지 연결된다.
여기에서, 상기 실란 전환 시스템의 탈수소 증류탑과 디실란 정제 시스템은 액체상태 질소 냉매를 사용해 필요한 극저온 환경을 만들어 끓는점이 비교적 낮은 비응축 질소 및 실란을 증류 분리하고, 열교환 후의 액체상태 질소는 온도가 -160℃에 근접한 극저온 질소로 기화되고, 상기 제1 증류탑, 제2 증류탑 및 제3 증류탑을 다시 이용해 디실란을 응축시킬 수 있고, 디실란을 응축시킨 후 다시 상기 디실란 임시 저장 탱크의 쉘 측에 이송하여 보냉 유체로 삼고, 마지막으로 상기 여과 어셈블리에 공급하여 백플러싱 재생의 질소로 삼아 사용하고, 이를 통하여 상기 액체상태 질소를 효과적으로 이용하여 온도 강하 및 플러싱-블로잉(flushing-blowing)을 진행한다.
본 발명의 첫 번째 주요 효과는, 실란을 디실란 전환 반응의 원료로 삼고, 상기 실란 전환 시스템의 예열기에서 실란의 압력 및 가열 온도를 제어하여 실란을 안정적으로 열분해시켜 전환기 내에 도입시키고, 열분해로 생성되는 하이드로실란 분자가 디실란 반응 합성을 진행하도록 촉진시키고, 다시 여과 어셈블리에서 과도한 열분해로 형성되는 고체 실리콘 분말을 여과 및 차단하여, 실란 기체만 분류 정제 설비로 진입하여 분류 정제가 진행되도록 하고, 이를 통하여 실란 전환 반응의 안정성을 효과적으로 제어할 수 있으며, 반응에서 파생되는 찌꺼기의 방치 및 찌꺼기로 인한 환경적 영향을 방지할 수 있도록 만드는 데에 있다.
본 발명의 두 번째 주요 효과는, 질소 백플러싱 재생 진행 시 여과 어셈블리 앞에서, 상기 여과 어셈블리 몸체를 격리한 후 진공 펌핑을 진행하고 다시 질소를 주입하여 플러싱-블로잉과 치환을 진행하고 여과기에 탈착되는 전환 반응 열분해된 실리콘 분말을 차단하며 무산소 환경을 제조하고, 무산소 환경 하에서 실리콘 분말과 수산화나트륨 수용액을 반응시켜 물에 용해되는 규산나트륨 겔 물질을 생성하기 때문에, 질소 백플러싱 재생으로 마이크로나노미터급 실리콘 분말을 제거한 후, 수산화나트륨 수용액을 첨가하여 침지시키고, 마이크로나노미터급 실리콘 분말이 대량으로 반응할 때까지 기다린 후 찌꺼기 배출 탱크로 배출시키며, 다시 순수를 상기 여과 어셈블리에 첨가해 부착된 잔여 나트륨 이온을 세정하여, 나트륨 이온이 전환 반응으로 생성된 실란을 오염시키는 것을 방지하고, 마지막으로 안전하게 분리 세정을 진행할 수 있으며, 이를 통하여 마이크로나노미터급 실리콘 분말을 제거하여 여과기의 효능을 효과적으로 유지하고, 찌꺼기 배출 과정의 안전성을 겸비함으로써 실리콘 분말이 대기 중으로 노출되어 산화 연소되는 것을 방지하는 데에 있다.
본 발명의 세 번째 주요 효과는, 상기 디실란 정제 시스템에 순서대로 탈실란 증류탑, 제1 증류탑, 제2 증류탑, 제3 증류탑 및 디실란 임시 저장 탱크가 직렬로 연결되고, 상기 탈실란 증류탑, 상기 제1 증류탑, 상기 제2 증류탑과 상기 제3 증류탑은 상기 실란 분자 크기와 끓는점의 차이를 통하여 상기 실란, 디실란 및 고가의 실란을 정제 분리하고, 정제한 디실란을 상기 디실란 임시 저장 탱크에 저장함으로써, 디실란의 순도가 국제 규범 4N8+ 이상에 도달하도록 만들고, 이를 통하여 고순도로 정제된 디실란의 효능을 구현하는 데에 있다.
기타 목적 및 효과, 장점 및 본 발명의 신규성은 이하에서 관련 도면을 통하여 보다 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 있어서 실란 전환 시스템의 시스템 흐름도이고;
도 2는 본 발명에 있어서 실리콘 분말 여과 처리 시스템의 시스템 흐름도이고; 및
도 3은 본 발명에 있어서 디실란 정제 시스템의 시스템 흐름도이다.
도 2는 본 발명에 있어서 실리콘 분말 여과 처리 시스템의 시스템 흐름도이고; 및
도 3은 본 발명에 있어서 디실란 정제 시스템의 시스템 흐름도이다.
이하에서는, 본 발명의 예시적인 실시형태들을 도면을 통해 보다 상세히 설명한다.
도 1 및 2에서 도시된 바와 같이, 디실란 합성 및 여과 정제 시스템은 실리콘 분말 여과 처리 시스템(10), 디실란 정제 시스템(20) 및 실란 전환 시스템(30)을 포함하고, 실리콘 분말 여과 처리 시스템(10)은 여과 어셈블리(11)에 찌꺼기 배출 탱크(12)와 투약 시스템(13)이 연결되고, 실란 반응 과정에서 과도한 열분해로 생성되는 대량의 마이크로나노미터급 실리콘 분말(Si)은 상기 여과 어셈블리(11)의 각기 다른 공경에 의하여 정밀하게 곧바로 여과되고, 질소는 백플러싱(back-flushing) 재생 방식으로 여과기(111) 상에 부착된 마이크로나노미터급 실리콘 분말을 제거하여 상기 찌꺼기 배출 탱크(12)에 방치하고, 상기 질소는 여과 어셈블리(11)를 백플러싱 재생한 후 상기 투약 시스템(13)을 이용하여 수산화나트륨(NaOH) 수용액을 상기 여과 어셈블리(11)에 첨가하고, 잔류하는 마이크로나노미터급 실리콘 분말과 수산화나트륨(NaOH) 수용액을 반응시켜 규산나트륨(Na2SiO3) 용액을 형성한 후, 다시 상기 찌꺼기 배출 탱크(12) 내에 배출하고, 배출 후 순수(pure water)(H2O)를 첨가해 상기 여과 어셈블리(11) 상에 부착된 잔여 나트륨 이온(Na+)을 세정함으로써, 나트륨 이온(Na+)이 오염되어 전환 반응으로 실란이 생성되는 것을 방지한다. 그 반응식은 이하와 같다.
Si + 2NaOH + H2O → Na2SiO3 + H2
여기에서, 상기 여과 어셈블리(11)에 3개의 여과기(111)가 직렬로 연결되고, 상기 여과기(111)에는 순서대로 25 내지 200㎛, 1 내지 20㎛ 및 0.03 내지 0.8㎛ 여과 입경의 여과 소자가 설치되고, 상기 여과기(111)에는 순서대로 5㎛, 0.45㎛ 및 0.1㎛ 여과 입경의 여과 소자가 설치되고, 각기 다른 여과 입경의 상기 여과기(111)는 모두 복수개이나, 동시에 1개만 가동할 수 있으며, 상기 여과기(111)의 여과 소자에 과도하게 많은 실리콘 분말이 흡착 및 차단되어 상기 여과기(111) 입출구에 압력 차이가 발생할 경우, 상기 여과기(111)를 바꿔 대체 사용할 수 있고, 사용을 중지한 여과기(111)는 세정하여 재생시킬 수 있다. 더 상세하게는, 상기 실리콘 분말은 미크론급과 나노급의 다른 입경을 포함하므로 질소 백플러싱 재생으로 상기 여과 어셈블리(11)가 모든 실리콘 분말을 제거할 수 없기 때문에, 상기 여과기(111)를 분해할 때 종종 잔류하는 실리콘 분말이 공기와 접촉하여 산화 연소 반응을 일으키는 위험을 초래할 수 있다. 따라서 본 발명에서는 기술적으로 상기 결함을 극복하기 위하여 질소 백플러싱 재생 진행 시 여과기(111) 앞에서, 반드시 상기 여과 어셈블리(11) 몸체를 격리한 후 진공 펌핑을 진행하고 질소를 주입하여 플러싱-블로잉과 치환을 진행하고 여과기(111)에 탈착되는 전환 반응 열분해된 실리콘 분말을 차단하며 무산소 환경을 제조하고, 무산소 환경 하에서 실리콘 분말과 수산화나트륨 수용액을 반응시켜 물에 용해되는 규산나트륨(Na2SiO3) 겔 물질을 생성하기 때문에, 질소 백플러싱 재생으로 마이크로나노미터급 실리콘 분말을 제거한 후, 수산화나트륨 수용액을 첨가하여 침지시키고, 마이크로나노미터급 실리콘 분말이 대량으로 반응할 때까지 기다린 후 찌꺼기 배출 탱크(12)로 배출시키며, 다시 순수를 상기 여과기(111)에 첨가해 부착된 잔여 나트륨 이온(Na+)을 세정하여, 마지막으로 안전하게 분리 세정을 진행하며, 이를 통하여 마이크로나노미터급 실리콘 분말을 제거하여 여과기(111)의 효능을 효과적으로 유지하고, 찌꺼기 배출 과정의 안전성을 겸비함으로써 실리콘 분말이 대기 중으로 노출되어 산화 연소되는 것을 방지한다.
도 1 및 3에서 도시된 바와 같이, 디실란 정제 시스템(20)에 순서대로 탈실란 증류탑(21), 제1 증류탑(22), 상기 제2 증류탑(23), 제3 증류탑(24) 및 디실란 임시 저장 탱크(25)가 직렬로 연결되고, 상기 탈실란 증류탑(21), 상기 제1 증류탑(22), 상기 제2 증류탑(23)과 상기 제3 증류탑(24)은 상기 실란 분자 크기와 끓는점의 차이를 통하여 상기 실란(SiH4), 디실란(Si2H6) 및 고가의 실란을 정제 분리하고, 정제한 디실란을 상기 디실란 임시 저장 탱크(25)에 저장하고, 분리된 실란은 회수하여 다시 실란 전환 반응을 진행하고, 상기 디실란 임시 저장 탱크(25)에 디실란 완제품 탱크(26)가 더 연결되고, 상기 디실란 완제품 탱크(26)에서 디실란을 응축 진공 방식으로 강재 실린더(27) 내로 수송 및 충전하여 출하를 진행하고, 상기 제1 증류탑(22) 바닥부에 트리실란 증류 시스템(40)이 연결되고, 상기 트리실란 증류 시스템(40)에서 트리실란(Si3H8)과 더 고가의 실란류를 정제한다. 상기 디실란 정제 시스템(20)에 기체 회수 시스템(28)이 연결되고, 상기 기체 회수 시스템(28)에서 순도 표준 미달인 실란 기체의 회수 순환 재정제를 진행하고, 상기 기체 회수 시스템(28)은 각각 상기 디실란 정제 시스템(20)의 제1 증류탑(22), 제2 증류탑(23) 및 제3 증류탑(24)을 거쳐 상기 기액 분리 탱크(211)까지 연결되고, 더 상세하게는 상기 실란 전환 시스템(30)이 분리한 실란 액상 혼합액체는 상기 탈실란 증류탑(21)으로 진입하고, 상기 탈실란 증류탑(21)은 100 내지 140℃의 열매질을 사용해 열교환을 진행하고, 실란 혼합액체 중의 실란을 완전히 기화시키며, 상기 탈실란 증류탑(21)의 조작 압력은 3 내지 10kg/cm2(g) 하로, 실란의 끓는점을 -90 내지 -50℃로, 디실란의 끓는점은 20 내지 70℃로 제어하고, 다시 냉매 유량을 제어하여 상기 탈실란 증류탑(21) 꼭대기 기체상 배출 재료의 온도를 -80 내지 -40℃로 유지하여 실란을 분리 제거하고, 실란을 상기 실란 전환 시스템(30) 내로 수송하여 다시 전환 반응 순환을 진행하고, 상기 제1 증류탑(22)의 작용으로 디실란과 더 고가의 실란을 분리하여 재료 투입의 안정성을 확보하고, 상기 탈실란 증류탑(21) 바닥 액상 배출 재료는 상기 제1 증류탑(22)으로 곧바로 수송되는 것이 아니라, 먼저 기액 분리 탱크(211)로 진입한 후 다시 상기 기액 분리 탱크(211)의 유량 제어를 거쳐 상기 제1 증류탑(22)으로 도입되고, 상기 제1 증류탑(22)은 0 내지 5kg/cm2(g)의 조작 압력과 0 내지 120℃의 온도에서 응축된 디실란 액체를 증류 및 수집하여 상기 제2 증류탑(23)으로 수송 진입시키고, 상기 제2 증류탑(23) 바닥부는 100 내지 140℃ 열매질로 가열하고, 제2 증류탑(23) 바닥부 액체상 디실란을 기화, 증류, 정제하여 상기 제3 증류탑(24)으로 진입시키고, 상기 제2 증류탑(23)과 제3 증류탑(24)은 동일하게 설계하는데, 이는 디실란의 순도가 국제 규범 4N8+ 이상에 도달할 수 있도록 보장하기 위한 것이며, 두 탑의 조작 온도는 모두 0 내지 5kg/cm2(g)이고, 탑 꼭대기 기체상 온도는 냉매 유량으로 -10 내지 25℃ 사이로 제어하고, 탑 꼭대기는 상온 냉각수로 열교환을 진행하여 온도를 0 내지 30℃로 설정하고, 몇 단계의 증류 정제를 거친 후 상기 제3 증류탑(24) 바닥 액체상 디실란은 압력차로 상기 디실란 임지 저장 탱크(25)로 수송되는데, 이를 통하여 고도로 정밀하게 디실란을 정제하는 효과를 낼 수 있다.
도 1 내지 3에서 도시된 바와 같이, 실란 전환 시스템(30)은 예열기(31), 전환기(32), 탈수소 증류탑(33), 실란 보충 탱크(34) 및 압축기(35)를 포함하고, 상기 실란 보충 탱크(34)는 상기 예열기(31)의 일단에 연결되고, 상기 실란 보충 탱크(34)는 실란 전환 반응 과정 중 실란이 소모하는 실란 원료를 보충하는 출처로 삼고, 상기 예열기(31)의 타단은 상기 전환기(32)에 연결되고, 상기 예열기(31)를 400 내지 500℃까지 가열한 실란은 전환기(32) 내에서 실란 전환 반응을 진행하여, 실란의 일부를 디실란 및 더 고가의 실란류로 전환시키는데, 그 실란 반응 공식은 이하와 같다.
nSiH4 → H2(g) + Si(s) + SiH2 (g) + Si2H6 (g) + Si3H8 (g) + Si4H10(g)...
상기 전환기(32)는 상기 실리콘 분말 여과 처리 시스템(10)의 여과 어셈블리(11)에 연결하고, 반응 열분해로 생성되는 실리콘 분말을 상기 여과 어셈블리(11)에서 차단하여 여과시켜 다운스트림 설비 선로가 막히지 않도록 하고, 상기 여과 어셈블리(11) 출구는 상기 압축기(35)에서 5 내지 15kg/cm2(g)까지 압축 수송되어 상기 탈수소 증류탑(33)에 연결되고, 상기 탈수소 증류탑(33)의 꼭대기부에서 비응축 및 분자량 최소의 수소(H2)를 분리 제거하고, 상기 탈수소 증류탑(33) 바닥부는 상기 디실란 정제 시스템(20)의 탈실란 증류탑(21)에 연결되고, 상기 탈실란 증류탑(21)에서 분리한 실란을 다시 상기 예열기(31)로 수송시켜 전환 반응 순환이 진행되도록 하고, 상기 탈실란 증류탑(21)이 분리한 디실란과 고가의 실란은 상기 디실란 정제 시스템(20) 내에 도입시켜 분별 정제를 진행한다.
도 1 내지 3에서 도시된 바와 같이, 상기 실란 전환 시스템(30)의 탈수소 증류탑(33)과 디실란 정제 시스템(20)은 액체상태 질소 냉매를 사용해 필요한 극저온 환경을 만들어 끓는점이 비교적 낮은 비응축 질소 및 실란을 증류 분리하고, 열교환 후의 액체상태 질소는 온도가 -160℃에 근접한 극저온 질소로 기화되고, 상기 제1 증류탑(22), 제2 증류탑(23) 및 제3 증류탑(24)을 다시 이용해 디실란을 응축시킬 수 있고, 디실란을 응축시킨 후 다시 상기 디실란 임지 저장 탱크(25)의 쉘 측에 이송하여 보냉 유체로 삼고, 마지막으로 상기 여과 어셈블리(11)에 공급하여 백플러싱 재생의 질소로 삼아 사용하고, 이를 통하여 상기 액체상태 질소를 효과적으로 이용하여 온도 강하 및 플러싱-블로잉(flushing-blowing)을 진행한다.
상기 내용을 종합하여 설명하면, 본 발명은 특출한 구조적 설계를 구현하였으며 개선된 발명의 내용을 가지고 있고, 동시에 산업상 이용 가능성과 진보성을 구비하고 있다. 본 발명은 어떠한 간행물에서도 공개되지 않아 신규성을 구비하며 특허법 관련 규정에 부합한다. 따라서 법에 의거하여 발명특허를 출원하는 바이며 심사관이 이에 특허권을 부여하기를 희망한다.
상기 내용은 본 발명의 비교적 바람직한 실시예에 불과하며 본 발명의 실시 범위를 제한하지 않는다. 본 발명의 특허범위에 동등한 변화와 수식을 가한 경우 이는 모두 본 발명의 보호범위에 속한다.
10: 실리콘 분말 여과 처리 시스템; 11: 여과 어셈블리; 111: 여과기; 12: 찌꺼기 배출 탱크; 13: 투약 시스템; 20: 디실란 정제 시스템; 21: 탈실란 증류탑; 211: 기액 분리 탱크; 22: 제1 증류탑; 23: 제2 증류탑; 24: 제3 증류탑; 25: 디실란 임시 저장 탱크; 26: 디실란 완제품 탱크; 27: 강재 실린더; 28: 기체 회수 시스템; 30: 실란 전환 시스템; 31: 예열기; 32: 전환기; 33: 탈수소 증류탑; 34: 실란 보충 탱크; 35: 압축기; 40: 트리실란 증류 시스템
Claims (9)
- 하나의 실리콘 분말 여과 처리 시스템; 상기 시스템은, 여과 어셈블리에 찌꺼기 배출 탱크와 투약 시스템이 연결되고, 실란 반응 과정에서 과도한 열분해로 생성되는 대량의 마이크로나노미터급 실리콘 분말은 상기 여과 어셈블리의 각기 다른 공경에 의하여 정밀하게 곧바로 여과되고, 질소는 백플러싱(back-flushing) 재생 방식으로 여과기 상에 부착된 마이크로나노미터급 실리콘 분말을 제거하여 상기 찌꺼기 배출 탱크에 방치하고, 상기 질소는 여과 어셈블리를 백플러싱 재생한 후 상기 투약 시스템을 이용하여 수산화나트륨 수용액을 상기 여과 어셈블리에 첨가하고, 잔류되는 마이크로나노미터급 실리콘 분말과 수산화나트륨 수용액을 반응시켜 규산나트륨 용액을 형성한 후, 다시 상기 찌꺼기 배출 탱크 내에 배출하고, 배출 후 순수(pure water)를 첨가해 상기 여과 어셈블리 상에 부착된 잔여 나트륨 이온을 세정함으로써, 나트륨 이온이 오염되어 전환 반응으로 실란이 생성되는 것을 방지할 수 있고;
하나의 디실란 정제 시스템, 상기 시스템에 순서대로 탈실란 증류탑, 제1 증류탑, 상기 제2 증류탑, 제3 증류탑 및 디실란 임시 저장 탱크가 직렬로 연결되고, 상기 탈실란 증류탑, 상기 제1 증류탑, 상기 제2 증류탑과 상기 제3 증류탑은 상기 실란 분자 크기와 끓는점의 차이를 통하여 상기 실란과 디실란 및 고가의 실란을 정제 분리하고, 정제한 디실란을 상기 디실란 임시 저장 탱크에 저장하고, 분리된 실란은 회수하여 다시 실란 전환 반응을 진행하며;
하나의 실란 전환 시스템, 상기 시스템은 예열기, 전환기, 탈수소 증류탑, 실란 보충 탱크 및 압축기를 포함하고, 상기 실란 보충 탱크는 상기 예열기의 일단에 연결되고, 상기 실란 보충 탱크는 실란 반응 과정 중 실란이 소모하는 실란 원료를 보충하는 출처로 삼고, 상기 예열기의 타단은 상기 전환기에 연결되고, 상기 예열기를 400 내지 500℃까지 가열한 실란은 전환기 내에서 실란 전환 반응을 진행하여, 실란의 일부를 디실란 및 더 고가의 실란류로 전환시키고, 상기 전환기는 상기 실리콘 분말 여과 처리 시스템의 여과 어셈블리에 연결하고, 반응 열분해로 생성되는 실리콘 분말을 상기 여과 어셈블리에서 차단하여 여과시켜 다운스트림 설비 선로가 막히지 않도록 하고, 상기 여과 어셈블리 출구는 상기 압축기에서 상기 탈수소 증류탑에 연결되고, 상기 탈수소 증류탑의 꼭대기부에서 비응축 및 분자량 최소의 수소를 분리 제거하고, 상기 탈수소 증류탑 바닥부는 상기 디실란 정제 시스템의 탈실란 증류탑에 연결되고, 탈실란 증류탑에서 분리한 실란을 다시 상기 예열기로 수송시켜 전환 반응 순환이 진행되도록 하고, 상기 탈실란 증류탑이 분리한 디실란과 고가의 실란은 상기 디실란 정제 시스템 내에 도입시켜 분별 정제를 진행하고;
를 포함되는 것을 특징으로 하는 디실란 합성 및 여과 정제 시스템. - 제1항에 있어서,
상기 여과 어셈블리에 3개의 여과기가 직렬로 연결되고, 상기 여과기에는 순서대로 25 내지 200㎛, 1 내지 20㎛ 및 0.03 내지 0.8㎛ 여과 입경의 여과 소자가 설치되는 것을 특징으로 하는 디실란 합성 및 여과 정제 시스템. - 제1항에 있어서,
상기 여과 어셈블리에 3개의 여과기가 직렬로 연결되고, 상기 여과기에는 순서대로 5㎛, 0.45㎛ 및 0.1㎛ 여과 입경의 여과 소자가 설치되는 것을 특징으로 하는 디실란 합성 및 여과 정제 시스템. - 제2항 또는 제3항에 있어서,
각기 다른 여과 입경의 상기 여과기는 모두 복수개이나, 동시에 1개만 가동할 수 있으며, 상기 여과기의 여과 소자에 과도하게 많은 실리콘 분말이 흡착 및 차단되어 상기 여과기 입출구에 압력 차이가 발생할 경우, 상기 여과기를 바꿔 대체 사용할 수 있고, 사용을 중지한 여과기는 세정하여 재생시킬 수 있는 것을 특징으로 하는 디실란 합성 및 여과 정제 시스템. - 제1항에 있어서,
상기 디실란 임시 저장 탱크에 디실란 완제품 탱크가 더 연결되고, 상기 디실란 완제품 탱크에서 디실란을 응축 진공 방식으로 강재 실린더 내로 수송 및 충전하여 출하를 진행하는 것을 특징으로 하는 디실란 합성 및 여과 정제 시스템. - 제1항에 있어서,
상기 제1 증류탑 바닥부에 트리실란 증류 시스템이 연결되고, 상기 트리실란 증류 시스템에서 트리실란과 더 고가의 실란류를 정제하는 것을 특징으로 하는 디실란 합성 및 여과 정제 시스템. - 제1항에 있어서,
상기 디실란 정제 시스템에 기체 회수 시스템이 연결되고, 상기 기체 회수 시스템에서 순도 표준 미달인 실란 기체의 회수 순환 재정제를 진행하는 것을 특징으로 하는 디실란 합성 및 여과 정제 시스템. - 제7항에 있어서,
상기 기체 회수 시스템은 각각 상기 디실란 정제 시스템의 제1 증류탑, 제2 증류탑 및 제3 증류탑을 거쳐 상기 기액 분리 탱크까지 연결되는 것을 특징으로 하는 디실란 합성 및 여과 정제 시스템. - 제1항에 있어서,
상기 실란 전환 시스템의 탈수소 증류탑과 디실란 정제 시스템은 액체상태 질소 냉매를 사용해 필요한 극저온 환경을 만들어 끓는점이 비교적 낮은 비응축 질소 및 실란을 증류 분리하고, 열교환 후의 액체상태 질소는 온도가 -160℃에 근접한 극저온 질소로 기화되고, 상기 제1 증류탑, 제2 증류탑 및 제3 증류탑을 다시 이용해 디실란을 응축시킬 수 있고, 디실란을 응축시킨 후 다시 상기 디실란 임시 저장 탱크의 쉘 측에 이송하여 보냉 유체로 삼고, 마지막으로 상기 여과 어셈블리에 공급하여 백플러싱 재생의 질소로 삼아 사용하고, 이를 통하여 상기 액체상태 질소를 효과적으로 이용하여 온도 강하 및 플러싱-블로잉(flushing-blowing)을 진행하는 것을 특징으로 하는 디실란 합성 및 여과 정제 시스템.
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