CN112028023A - 一种金属氯化物的纯化制粉方法及其装置 - Google Patents
一种金属氯化物的纯化制粉方法及其装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112028023A CN112028023A CN202010964149.7A CN202010964149A CN112028023A CN 112028023 A CN112028023 A CN 112028023A CN 202010964149 A CN202010964149 A CN 202010964149A CN 112028023 A CN112028023 A CN 112028023A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- metal chloride
- chloride
- purification
- section
- metal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B9/00—General methods of preparing halides
- C01B9/02—Chlorides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D46/00—Filters or filtering processes specially modified for separating dispersed particles from gases or vapours
- B01D46/30—Particle separators, e.g. dust precipitators, using loose filtering material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D7/00—Sublimation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D7/00—Sublimation
- B01D7/02—Crystallisation directly from the vapour phase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D3/14—Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/20—Halides
- C01F11/24—Chlorides
- C01F11/32—Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/26—Magnesium halides
- C01F5/30—Chlorides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
- C01F7/62—Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G25/00—Compounds of zirconium
- C01G25/04—Halides
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
本发明提供了一种金属氯化物的纯化制粉方法及其装置,装置包括管式加热炉、竖式冷凝器与收料器,管式炉炉管分为蒸发段与纯化段,蒸发段为进料口,纯化段尾端出料口与竖式冷凝器进料口相连,竖式冷凝器出料口与收料瓶相连。首先将一定量的金属氯化物放入蒸发段中,加热升温至一定温度使金属氯化物气化,通过预先配制的惰性气体与氯气混合气,将气态金属氯化物输送至过滤纯化装置,使气态金属氯化物中杂质被吸附去除,纯化得到纯度较高的金属氯化物气体,在竖式冷凝器中快速冷却制粉,得到的纯化金属氯化物粉末沉降至收料口,最终进入收料瓶收集。
Description
技术领域
本发明涉及冶金材料技术领域,尤其涉及一种金属氯化物的纯化制粉方法及其装置。
背景技术
氯化工艺是一种高效的金属提取工艺,由于大部分金属及其氧化物、硫化物均能与氯气反应,生成的金属氯化物又往往具有低沸点的特点,易从原有体系中挥发分离富集,因此氯化工艺广泛应用于金属的分离、富集、提取与精炼,对于合金废料的资源再生、高端材料制备具有重要意义。但对于复杂的多金属合金等复杂物料而言,氯化过程往往由于多种金属氯化物沸点较为接近,导致得到的金属氯化物纯度不高,同时由于氯化物冷凝结晶的过程换热效率低,多氯化物间冷凝速率不一致,导致得到的金属氯化物往往为不规则块状,不利于物料的包装以及在后续使用过程中的传输,这些不足均影响了金属氯化物的后续利用。实现此类金属氯化物的提纯与制粉是其高值化利用的关键。
发明内容
本发明为了实现金属氯化物的提纯与制粉,目的是提高金属氯化物品质,提出了气化-提纯-冷凝沉降的思路,不仅可去除金属氯化物中的高沸点杂质,同时可使块状氯化物成为粉状,而且工艺及设备简单,可工业化应用。
为了实现上述目的,本发明提供一种金属氯化物提纯与制粉的方法,包括以下步骤:
A、气化:将金属氯化物装入炉管蒸发段内,使金属氯化物在一定温度下受热气化,按照每千克物料100~500ml/min流量通入载气,载气组成的体积含量为1%~10%的氯气与90%~99%氩气的混合气;
B、纯化:将气态金属氯化物通过载气输送至比蒸发段低10~100℃的纯化段,通过过滤器中过滤颗粒去除气态金属氯化物中的杂质;
C、冷凝收料:纯化后的气态金属氯化物进入竖式冷凝收料器中,通过与冷却介质的高效换热,快速降温冷凝后沉降进入收料瓶中收集。
作为本发明的优选方案,步骤A中所述的金属氯化物为分子晶体型的低沸点金属氯化物。
作为本发明的优选方案,其特征在于,步骤B中所述的优选纯化段温度区间为低于蒸发段10~30℃。
作为本发明的优选方案,步骤B中所述的纯化段过滤器中过滤颗粒的成分为离子型金属氯化物,包括但不限于化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙中的一种或几种。
作为本发明的优选方案,步骤C中所述的冷凝换热介质可为空气、水、液氮、氮气、氩气中的一种或几种。
本发明装置的金属加热炉管分为蒸发段和纯化段,两部分之间通过隔热材料相连,并通过分区控温保证各区温度的稳定。蒸发段内放置物料坩埚,蒸发段的端口安装有进气管,纯化段中间放置过滤器,纯化段的端口经堵头连接到竖式冷凝收料器,竖式冷凝收料器下端连接有收料瓶,上端有出气口。
所述的竖式冷凝器为双层夹套式装置,通过夹套内的水、气或导热油等换热介质,维持冷凝器内温度的稳定。
本发明的技术方案具有如下优势:
1.适用于几乎所有易升华金属氯化物的提纯和制粉,适用范围广;
2.将氯化物在气态条件下进行纯化,杂质去除效率高,较常规的溶解-重结晶法避免了溶剂对产物的污染;
3.过滤纯化介质为固态金属氯盐,易于获取,且可通过重结晶再生,循环使用;
4.氯化物的气化、纯化、制粉三个过程在同一套装置中完成,装置气密性高,避免氯化物与空气中水分接触发生水解变质。
附图说明
图1金属氯化物提纯制粉装置结构图
图1中:1-进气管,2-物料坩埚,3-蒸发段,4-纯化段,5-过滤器,6-竖式冷凝收料器,7-收料瓶,8-出气口,9-堵头
图2实施例2中样品制粉前后性状变化;
图2中:1-样品制粉前块状样品实物,2-样品制粉后粉状产品实物。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明加以说明,但本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1
参见图1,将金属加热炉管与竖式冷凝收料器6连接,纯化段4的端口经堵头经9与竖式冷凝收料器6连接,竖式冷凝收料器6下端连接收料瓶7,取颗粒状氯化钠结晶填充至过滤器5中,预先将过滤器5放入炉管纯化段。取5kg含有氯化铁杂质的无水氯化铝块装入石英舟2,置于蒸发段3内,将竖式冷凝收料器6的出气口8连通真空系统,抽真空后从进气管1充入氩气,反复三次直至空气排净。以2L/min流量通入成分为2%Cl2+98%Ar的混合气,物料加热气化温度控制为210℃,使氯化铝受热气化,控制纯化区温度为200℃,使氯化铝蒸汽经过过滤器后,在冷凝器中通过与夹套中的冷却水换热后冷凝沉降,通过收料瓶收集最终纯化后的氯化铝,具体纯化效果如表1所示:
表1实施案例1
蒸馏前Fe含量(%) | 蒸馏后Fe含量(%) | 出料量(kg) | 产率(%) |
1.82 | 0.14 | 4.69 | 93.8 |
实施例2
参见图1,将炉管与竖式收料器连接,将收料瓶与竖式收料器连接,取颗粒状氯化钾结晶填充至过滤器中,预先将过滤器放入炉管纯化段。取10kg含有氯化铁杂质的四氯化锆块装入石英舟,将装置出气口连通真空系统,抽真空后从进气口冲氩气,反复三次直至空气排净。以3L/min流量通入成分为8%Cl2+92%Ar的混合气,物料加热气化温度控制为340℃,使四氯化锆受热气化,控制纯化区温度为310℃,使四氯化锆蒸汽经过过滤器后,在冷凝器中通过与夹套中低温氮气换热后冷凝沉降,通过收料瓶收集最终纯化后的四氯化锆粉末,具体纯化效果如表2所示:
表2实施案例2
蒸馏前Fe含量(ppm) | 蒸馏后Fe含量(ppm) | 出料量(kg) | 产率(%) |
271 | 2.4 | 9.86 | 98.6 |
Claims (9)
1.一种金属氯化物的纯化制粉方法,其特征在于由以下步骤组成:
A、气化:将金属氯化物装入炉管蒸发段内,使金属氯化物受热气化,按照每千克物料100~500ml/min流量通入载气,载气组成的体积含量为1%~10%的氯气与90%~99%氩气的混合气;
B、纯化:将气态金属氯化物通过载气输送至比蒸发段低10~100℃的纯化段,通过过滤器中过滤颗粒去除气态金属氯化物中的杂质;
C、冷凝收料:纯化后的气态金属氯化物进入竖式冷凝收料器中,通过与冷却介质的高效换热,快速降温冷凝后沉降进入收料瓶中收集。
2.根据权利要求1所述的一种金属氯化物的纯化制粉方法,其特征在于,步骤A中所述的金属氯化物为分子晶体型的低沸点金属氯化物。
3.根据权利要求1所述的一种金属氯化物的纯化制粉方法,其特征在于,步骤A中所述的金属氯化物受热气化,温度区间为氯化物沸点温度±50℃。
4.根据权利要求1所述的一种金属氯化物的纯化制粉方法,其特征在于,步骤B中所述的纯化段温度区间为低于蒸发段10~30℃。
5.根据权利要求1所述的一种金属氯化物的纯化制粉方法,其特征在于,步骤B中所述的纯化段过滤器中过滤颗粒的成分为离子型金属氯化物。
6.根据权利要求5所述的一种金属氯化物的纯化制粉方法,其特征在于,所述的离子型金属氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种金属氯化物的纯化制粉方法,其特征在于,步骤C中所述的冷凝换热介质为空气、水、液氮、氮气、氩气中的一种或几种。
8.一种用来实现如权利要求1-7所述的一种金属氯化物的纯化制粉方法的装置,其特征在于:金属加热炉管分为蒸发段和纯化段,两部分之间通过隔热材料相连,并通过分区控温保证各区温度的稳定;蒸发段内放置物料坩埚,蒸发段的端口安装有进气管,纯化段中间放置过滤器,纯化段的端口经堵头连接到竖式冷凝收料器,竖式冷凝收料器下端连接有收料瓶,上端有出气口。
9.如权利要求8所述的实现金属氯化物纯化制粉方法的装置,其特征在于:竖式冷凝器为双层夹套式装置,通过夹套内换热介质的流动维持冷凝器内温度的稳定。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010964149.7A CN112028023B (zh) | 2020-09-15 | 2020-09-15 | 一种金属氯化物的纯化制粉方法及其装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010964149.7A CN112028023B (zh) | 2020-09-15 | 2020-09-15 | 一种金属氯化物的纯化制粉方法及其装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112028023A true CN112028023A (zh) | 2020-12-04 |
CN112028023B CN112028023B (zh) | 2021-04-23 |
Family
ID=73589293
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010964149.7A Active CN112028023B (zh) | 2020-09-15 | 2020-09-15 | 一种金属氯化物的纯化制粉方法及其装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112028023B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112624194A (zh) * | 2021-01-04 | 2021-04-09 | 湖南省华京粉体材料有限公司 | 一种一步法制备高纯四氯化铪的方法 |
CN113375432A (zh) * | 2021-06-22 | 2021-09-10 | 天津包钢稀土研究院有限责任公司 | 一种无水稀土卤化物提纯脱水设备 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3969491A (en) * | 1973-04-16 | 1976-07-13 | Hughes Aircraft Company | Purification of alkali metal chlorides and bromides |
CN2896168Y (zh) * | 2006-04-06 | 2007-05-02 | 杨风春 | 升华提纯无水三氯化铝用的电热炉 |
CN101311118A (zh) * | 2007-05-21 | 2008-11-26 | 杨风春 | 无水三氯化铝升华提纯制备方法 |
CN101638249A (zh) * | 2009-09-04 | 2010-02-03 | 石政君 | 四氯化锆提纯方法 |
CN103449371A (zh) * | 2013-09-04 | 2013-12-18 | 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司 | 一种提纯五氟化碘的工艺方法 |
CN104401963A (zh) * | 2014-10-27 | 2015-03-11 | 山东诚合新材料有限公司 | 可去除残留金属的碳纳米管的提纯方法 |
CN207294207U (zh) * | 2017-06-29 | 2018-05-01 | 赤峰盛森硅业科技发展有限公司 | 一种四氯化锆提纯器 |
CN208603724U (zh) * | 2018-07-26 | 2019-03-15 | 苏州华微特粉体技术有限公司 | 一种去除三氯化铝中高沸点杂质的提纯装置 |
CN111320209A (zh) * | 2018-12-17 | 2020-06-23 | 弗萨姆材料美国有限责任公司 | 超高纯度钨氯化物 |
-
2020
- 2020-09-15 CN CN202010964149.7A patent/CN112028023B/zh active Active
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3969491A (en) * | 1973-04-16 | 1976-07-13 | Hughes Aircraft Company | Purification of alkali metal chlorides and bromides |
CN2896168Y (zh) * | 2006-04-06 | 2007-05-02 | 杨风春 | 升华提纯无水三氯化铝用的电热炉 |
CN101311118A (zh) * | 2007-05-21 | 2008-11-26 | 杨风春 | 无水三氯化铝升华提纯制备方法 |
CN101638249A (zh) * | 2009-09-04 | 2010-02-03 | 石政君 | 四氯化锆提纯方法 |
CN103449371A (zh) * | 2013-09-04 | 2013-12-18 | 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司 | 一种提纯五氟化碘的工艺方法 |
CN104401963A (zh) * | 2014-10-27 | 2015-03-11 | 山东诚合新材料有限公司 | 可去除残留金属的碳纳米管的提纯方法 |
CN207294207U (zh) * | 2017-06-29 | 2018-05-01 | 赤峰盛森硅业科技发展有限公司 | 一种四氯化锆提纯器 |
CN208603724U (zh) * | 2018-07-26 | 2019-03-15 | 苏州华微特粉体技术有限公司 | 一种去除三氯化铝中高沸点杂质的提纯装置 |
CN111320209A (zh) * | 2018-12-17 | 2020-06-23 | 弗萨姆材料美国有限责任公司 | 超高纯度钨氯化物 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112624194A (zh) * | 2021-01-04 | 2021-04-09 | 湖南省华京粉体材料有限公司 | 一种一步法制备高纯四氯化铪的方法 |
CN112624194B (zh) * | 2021-01-04 | 2024-03-01 | 湖南省华京粉体材料有限公司 | 一种一步法制备高纯四氯化铪的方法 |
CN113375432A (zh) * | 2021-06-22 | 2021-09-10 | 天津包钢稀土研究院有限责任公司 | 一种无水稀土卤化物提纯脱水设备 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN112028023B (zh) | 2021-04-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN112028023B (zh) | 一种金属氯化物的纯化制粉方法及其装置 | |
CN111057850B (zh) | 一种真空热还原法制备高纯金属锂的方法 | |
CN109231217B (zh) | 氯硅烷残液急冷除金属氯化物的系统和方法 | |
CN102167326A (zh) | Cvd-西门子反应器法氢再循环系统 | |
US3904494A (en) | Effluent gas recycling and recovery in electrolytic cells for production of aluminum from aluminum chloride | |
CN102372271A (zh) | 改良西门子法生产多晶硅中废弃氯硅烷的回收方法 | |
CN102448882A (zh) | 硅的制造方法、硅以及太阳能电池面板 | |
CN111097920B (zh) | 一种气态共冷凝法生产镁锂合金的方法 | |
EP2069236A2 (en) | Method and apparatus for improving the efficiency of purification and deposition of polycrystalline silicon | |
EP3569573A1 (en) | Method for producing polycrystalline silicon | |
KR102045062B1 (ko) | 디실란 합성 및 여과 정제 시스템 | |
CN103153420A (zh) | 纯化硅烷的方法和系统 | |
CN112408396A (zh) | 一种氯硅烷络合除铝的工艺及装备 | |
CN100374184C (zh) | 净化溴化氢的方法和装置 | |
CN110368785B (zh) | 一种解决三氯蔗糖尾气分离过程中产生炭黑以及空气过量的方法 | |
CN113277553B (zh) | 一种用于制备四氯化钛的两级除尘装置及除尘方法 | |
CN114408929B (zh) | 一种氟硅酸和二氧化硅混合料浆的分离提纯方法及系统 | |
CN114538396B (zh) | 一种多品质黄磷生产及其氟资源回收的工艺系统及方法 | |
CN113401907B (zh) | 一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法及装置 | |
CN114835130A (zh) | 一种高纯度石英的生产方法 | |
CN214270230U (zh) | 一种氯硅烷络合除铝的装备 | |
WO2009128501A1 (ja) | シリコンの製造方法 | |
CN103641196B (zh) | 一种脱除水中微量气体杂质的鼓泡式脱气装置及应用 | |
CA3165322A1 (en) | A method and apparatus to condense magnesium vapor using a fluid-cooled heat exchanger | |
CN218572852U (zh) | 一种冷氢化渣浆处理系统 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |