CN115403048A - 一种乙硅烷的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种乙硅烷的纯化方法，包括以下步骤：将混合气体先通入过滤器除固；除固后通入脱重塔中进行一级精馏脱除重组分杂质；将脱重后混合气通入膜分离器中。膜分离器中的膜采用有机高分子反渗透膜。通过膜分离脱除氢气后，再通入脱轻塔中进行二级精馏脱除甲硅烷，塔顶的甲硅烷返回反应器进行反应，塔釜得到纯度大于99.999％的高纯乙硅烷。本发明创新性采用膜分离技术结合传统精馏过程，采用有机高分子反渗透膜分离乙硅烷、甲硅烷和氢气中的氢气，提高了反应原料的利用率，有效减少了由于甲硅烷和氢气沸点均较低，用精馏方法能耗巨大的缺点，降低精馏的难度，实现了节能的效果，有效降低了生产乙硅烷的成本。
Description
技术领域
本发明涉及乙硅烷生产提纯技术领域，具体涉及一种乙硅烷的纯化方法。
背景技术
乙硅烷(H6Si2)，无机化合物，有毒，无色透明，具有刺激性臭味，在半导体集成电路的薄膜沉积工艺中，和其他硅源气体相比，具有反应性强、膜均匀度高、沉积温度低、成膜速率快等优点。目前众多集成电路芯片制造厂已广泛将其使用于外延成长、光刻、化学气相沉积、半导体技术生长氮化硅膜，氧化硅膜等方面。因此，在电子及微电子行业，高纯度乙硅烷是制作高水平、高质量硅片的保证。
乙硅烷的制备方法主要有：硅化镁与氯化铵反应生成少量乙硅烷、卤代乙硅烷还原生成乙硅烷、硅化镁与无机酸反应生成乙硅烷、硅化镁与氯化铵反应生成乙硅烷和硅烷加热转化乙硅烷等。其中，硅烷加热转化乙硅烷的方法，其原材料成本相对较低，且种类单一，反应后提纯相对容易，但同时也存在着反应产生的固体粉末多，转化率较低的特点。
通过常规方法精馏提纯，会对提纯设备造成一定的损伤，且存在一定的环境问题。主要在于：首先，固体硅进入难以运输和传送，不利于设备运行；此外，甲硅烷和反应得到的氢气沸点均较低，分离能耗巨大。同时，芯片制造对乙硅烷的纯度要求很高，因此需要一种有效节能的提纯方法和装置。
专利CN 202110105858.4公开了一种高纯乙硅烷连续生产系统及制备工艺。在提纯过程中，采用两个精馏塔，先除去低沸点的硅烷、氢气等，后除掉高沸点多硅烷。但精馏分离条件苛刻，同时单独使用精馏提纯需要消耗大量的能源，成本高。
专利CN 201911225063.6公开了一种硅烷热解法制备乙硅烷和丙硅烷的系统及其方法。在提纯过程中，采用氢气分离器、硅烷粗分离器、硅烷分离塔、乙硅烷粗分离器和乙硅烷分离塔进行分离，流程复杂，精馏温度低，单位乙硅烷除杂成本高。
因此，开发出一种节能经济的乙硅烷的纯化方法尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种乙硅烷的纯化方法，该纯化方法利用有机高分子反渗透膜将氢气与甲乙硅烷混合物进行分离，有效去除了甲乙硅烷混合物的氢气，经过后续脱轻提纯后，成功得到高纯度的乙硅烷，成本相对较低，提纯工序少，提纯条件较温和，提纯质量高。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种乙硅烷的纯化方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
S1、除固：将混合气体通入过滤器进行除固，由过滤器排出固体废料，并得到除固后的混合气体；
S2、一级精馏：将除固后的混合气体通入脱重塔中进行一级精馏脱除重组分杂质；
S3、膜分离：将一级精馏后的混合气通入膜分离器中，通过不与甲硅烷和乙硅烷反应的有机高分子反渗透膜，除去混合气中的氢气；
S4、二级精馏：将经过膜分离处理后的混合气通入脱轻塔进行二级精馏去除甲硅烷，最终得到高纯乙硅烷。
优选地，所述S1中混合气体由乙硅烷、硅粉、甲硅烷、丙硅烷、氢气和其他高沸物的组成，在S1中去除固体废料硅粉。
优选地，所述S2中进入一级精馏的混合气体成为包括乙硅烷、甲硅烷、丙硅烷、氢气和其他高沸物，所述脱重塔的理论板数为30～50块，回流比为1～5，操作温度为15-25℃，操作压力为1bar，通过脱重塔分离丙硅烷和其他高沸物的重组分杂质。
优选地，所述S3中进入膜分离的混合气体成分包括乙硅烷、甲硅烷和氢气，膜分离的操作压力为2-10bar。膜分离因子为18-22，渗透通量为700-900GPU。
优选地，所述S4中进入二级精馏的混合气体包括甲硅烷和乙硅烷，所述脱轻塔的理论板数为30～50块，回流比为5～20，操作温度为-70～-60℃，操作压力为1bar，从脱轻塔塔顶排出甲硅烷再次参与乙硅烷的制备，在脱轻塔塔釜内得到高纯乙硅烷。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明工艺设计科学合理，在乙硅烷的提纯中增加了有机高分子反渗透膜将氢气与甲乙硅烷混合物进行分离，高效分离甲乙硅烷和氢气，有效降低了提纯难度，降低了提纯成本，提高了提纯精度。
2、本发明充分利用各产物的沸点差异，将膜分离和精馏结合起来，并使得甲硅烷回流至反应器，实现甲硅烷的循环利用，以实现更高的乙硅烷转换率。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
附图标记说明：
1—乙硅烷反应器； 2—过滤器； 3—脱重塔；
4—膜分离器； 5—脱轻塔。
具体实施方式
实施例1
一种乙硅烷的纯化方法使用的纯化装置，按混合气体的流向依次包括由管路连通的乙硅烷反应器1、过滤器2、脱重塔3、膜分离器4和脱轻塔5。其中脱轻塔5顶部通过管路连接乙硅烷反应器。膜分离器4中设置不与甲硅烷和乙硅烷反应的有机高分子反渗透膜。
实施例2
一种应用实施例1中所述的纯化装置进行乙硅烷的纯化方法，包括以下操作步骤：
S1、除固：将来自乙硅烷反应器1的由乙硅烷、硅粉、甲硅烷、丙硅烷、氢气和其他高沸物的组成的混合气体通入过滤器2进行除固，由过滤器2排出固体废料，并得到除固后的混合气体；来自乙硅烷反应器1的混合气体中各组分的质量分数为乙硅烷2.06％、甲硅烷95.92％、氢气1.77％、丙硅烷0.20％、高沸物0.05％。
S2、一级精馏：将除固后的由乙硅烷、甲硅烷、丙硅烷、氢气和其他高沸物组成的混合气体通入脱重塔3中进行一级精馏脱除重组分杂质丙硅烷和其他高沸物；脱重塔3的理论板数为40块，回流比为2，操作温度为20℃，操作压力为1bar，经过一级精馏后混合气体中乙硅烷的含量为2.07％，甲硅烷含量为96.16％，氢气含量为1.77％，高沸物和硅粉含量小于1ppm。
S3、膜分离：将一级精馏后的由乙硅烷、甲硅烷和氢气组成的混合气通入膜分离器4中，通过不与甲硅烷和乙硅烷反应的有机高分子反渗透膜，除去混合气中的氢气，膜分离的操作压力为10bar。膜分离因子为20，渗透通量为800GPU。经过膜分离后的混合气体，其中乙硅烷的含量为2.11％，甲硅烷含量为97.89％，氢气含量小于1ppm。
S4、二级精馏：将经过膜分离处理后的由乙硅烷和甲硅烷组成的混合气通入脱轻塔5进行二级精馏去除甲硅烷，最终得到高纯乙硅烷。脱轻塔5的理论板数为40块，回流比为10，操作温度为-65℃，操作压力为1bar，从脱轻塔5塔顶排出甲硅烷返回乙硅烷反应器1继续参与反应，在脱轻塔5塔釜内得到纯度大于99.999％的高纯乙硅烷，高纯乙硅烷中甲硅烷、氢气和丙硅烷含量小于1ppm，高沸物和硅粉含量小于1ppm。
实施例3
一种应用实施例1中所述的纯化装置进行乙硅烷的纯化方法，包括以下操作步骤：
S1、除固：将来自乙硅烷反应器1的由乙硅烷、硅粉、甲硅烷、丙硅烷、氢气和其他高沸物的组成的混合气体通入过滤器2进行除固，由过滤器2排出固体废料，并得到除固后的混合气体；来自乙硅烷反应器1的混合气体中各组分的质量分数为乙硅烷2.06％、甲硅烷95.92％、氢气1.77％、丙硅烷0.20％、高沸物0.05％。
S2、一级精馏：将除固后的由乙硅烷、甲硅烷、丙硅烷、氢气和其他高沸物组成的混合气体通入脱重塔3中进行一级精馏脱除重组分杂质丙硅烷和其他高沸物；脱重塔3的理论板数为30块，回流比为2，操作温度为20℃，操作压力为1bar，经过一级精馏后混合气体中乙硅烷的含量为2.05％，甲硅烷含量为96.21％，氢气含量为1.74％，高沸物和硅粉含量小于1ppm。
S3、膜分离：将一级精馏后的由乙硅烷、甲硅烷和氢气组成的混合气通入膜分离器4中，通过不与甲硅烷和乙硅烷反应的有机高分子反渗透膜，除去混合气中的氢气，膜分离的操作压力为10bar。膜分离因子为20，渗透通量为800GPU。经过膜分离后的混合气体，其中乙硅烷的含量为2.13％，甲硅烷含量为97.87％，氢气含量小于1ppm。
S4、二级精馏：将经过膜分离处理后的由乙硅烷和甲硅烷组成的混合气通入脱轻塔5进行二级精馏去除甲硅烷，最终得到高纯乙硅烷。脱轻塔5的理论板数为50块，回流比为10，操作温度为-65℃，操作压力为1bar，从脱轻塔5塔顶排出甲硅烷返回乙硅烷反应器1继续参与反应，在脱轻塔5塔釜内得到纯度大于99.999％的高纯乙硅烷，高纯乙硅烷中甲硅烷、氢气和丙硅烷含量小于1ppm，高沸物和硅粉含量小于1ppm。
实施例4
一种应用实施例1中所述的纯化装置进行乙硅烷的纯化方法，包括以下操作步骤：
S1、除固：将来自乙硅烷反应器1的由乙硅烷、硅粉、甲硅烷、丙硅烷、氢气和其他高沸物的组成的混合气体通入过滤器2进行除固，由过滤器2排出固体废料，并得到除固后的混合气体；来自乙硅烷反应器1的混合气体中各组分的质量分数为乙硅烷2.06％、甲硅烷95.92％、氢气1.77％、丙硅烷0.20％、高沸物0.05％。
S2、一级精馏：将除固后的由乙硅烷、甲硅烷、丙硅烷、氢气和其他高沸物组成的混合气体通入脱重塔3中进行一级精馏脱除重组分杂质丙硅烷和其他高沸物；脱重塔3的理论板数为40块，回流比为3，操作温度为20℃，操作压力为1bar，经过一级精馏后混合气体中乙硅烷的含量为2.06％，甲硅烷含量为96.17％，氢气含量为1.76％，高沸物和硅粉含量小于1ppm。
S3、膜分离：将一级精馏后的由乙硅烷、甲硅烷和氢气组成的混合气通入膜分离器4中，通过不与甲硅烷和乙硅烷反应的有机高分子反渗透膜，除去混合气中的氢气，膜分离的操作压力为10bar。膜分离因子为20，渗透通量为800GPU。经过膜分离后的混合气体，其中乙硅烷的含量为2.10％，甲硅烷含量为97.90％，氢气含量小于1ppm。
S4、二级精馏：将经过膜分离处理后的由乙硅烷和甲硅烷组成的混合气通入脱轻塔5进行二级精馏去除甲硅烷，最终得到高纯乙硅烷。脱轻塔5的理论板数为50块，回流比为20，操作温度为-65℃，操作压力为1bar，从脱轻塔5塔顶排出甲硅烷返回乙硅烷反应器1继续参与反应，在脱轻塔5塔釜内得到纯度大于99.999％的高纯乙硅烷，高纯乙硅烷中甲硅烷、氢气和丙硅烷含量小于1ppm，高沸物和硅粉含量小于1ppm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种乙硅烷的纯化方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
S1、除固：将混合气体通入过滤器进行除固，由过滤器排出固体废料，并得到除固后的混合气体；
S2、一级精馏：将除固后的混合气体通入脱重塔中进行一级精馏脱除重组分杂质；
S3、膜分离：将一级精馏后的混合气通入膜分离器中，通过不与甲硅烷和乙硅烷反应的有机高分子反渗透膜，除去混合气中的氢气；
S4、二级精馏：将经过膜分离处理后的混合气通入脱轻塔进行二级精馏去除甲硅烷，最终得到高纯乙硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种乙硅烷的纯化方法，其特征在于，所述S1中混合气体由乙硅烷、硅粉、甲硅烷、丙硅烷、氢气和其他高沸物的组成，在S1中去除固体废料硅粉。
3.根据权利要求1所述的一种乙硅烷的纯化方法，其特征在于，所述S2中进入一级精馏的混合气体成为包括乙硅烷、甲硅烷、丙硅烷、氢气和其他高沸物，所述脱重塔的理论板数为30～50块，回流比为1～5，操作温度为15-25℃，操作压力为1bar，通过脱重塔分离丙硅烷和其他高沸物的重组分杂质。
4.根据权利要求1所述的一种乙硅烷的纯化方法，其特征在于，所述S3中进入膜分离的混合气体成分包括乙硅烷、甲硅烷和氢气，膜分离的操作压力为2-10bar，膜分离因子为18-22，渗透通量为800GPU。
5.根据权利要求1所述的一种乙硅烷的纯化方法，其特征在于，所述S4中进入二级精馏的混合气体包括甲硅烷和乙硅烷，所述脱轻塔的理论板数为30～50块，回流比为5～20，操作温度为-70～-60℃，操作压力为1bar，从脱轻塔塔顶排出甲硅烷再次参与乙硅烷的制备，在脱轻塔塔釜内得到高纯乙硅烷。
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