CN219941854U - 一种四甲基硅烷的分离提纯装置系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及半导体硅基前驱体材料的生产技术领域，具体关于一种四甲基硅烷的分离提纯装置系统，所述装置系统包括水处理单元、过滤单元、分液单元、吸附单元四个部分；本实用新型以甲基氯硅烷生产过程中的低沸副产物为原料，经水处理、过滤不溶物、分离水层以及吸附小分子等过程，能够连续、稳定地生产四甲基硅烷，没有沿用精馏纯化的思路，避免了精馏设备的使用，克服了无法连续提纯含Si‑Cl键的硅烷类杂质原料的缺陷。
Description
技术领域
本实用新型属于半导体硅基前驱体材料的生产技术领域，涉及一种提纯装置系统，尤其涉及一种四甲基硅烷的分离提纯装置系统。
背景技术
四甲基硅烷(Tetramethylsilane，4MS)，结构式(CH3)4Si，沸点为26.5℃，其化学性质稳定。高纯度的4MS是半导体制造过程中沉积硅碳氮(SiCN)膜的低k前驱体材料，用于在90nm以下制程中沉积低介电常数的铜扩散阻挡层或刻蚀停止层。
目前，4MS的制备方法包括两种。其中一种为甲基转化法，即利用甲基格式试剂和/或甲基锂等金属甲基化合物对三甲基氯硅烷、四氯硅烷、六甲基二硅氧烷、四乙氧基硅烷等进行甲基转化，该方法制备得到的4MS的收率与纯度较高，但反应条件苛刻且成本高昂；另一种方法则是对甲基氯硅烷的低沸物进行分离纯化，得到电子级的4MS产品，这种方法是目前生产高纯4MS的主要方法。
甲基氯硅烷的低沸物是指在直接法合成甲基氯硅烷的粗产物中沸点低于40℃的物质。低沸物的组成受硅粉的纯度、催化剂的性质、反应条件甚至生产相关因素的影响，甲基氯硅烷的低沸物的主要成分为(CH3)4Si和(CH3)2SiHCl，且其它杂质的沸点与(CH3)4Si相近，例如2-甲基丁烷沸点27.8℃，1-戊烯沸点30℃，2-甲基-1-丁烯沸点31.2℃。因此，从甲基氯硅烷的低沸物中靠精馏提纯4MS的难度很大。
CN215841680U公开了一种四甲基硅烷的制备系统，所述四甲基硅烷的制备系统包括原料罐、精馏装置、吸附装置和亚沸精馏塔，原料罐用于盛放含有四甲基硅烷的混合物，精馏装置包括第一精馏塔和第二精馏塔，第一精馏塔与原料罐和第二精馏塔连通，第一精馏塔用于去除混合物中的氯代烷烃以形成第一混合物，第二精馏塔用于去除第一混合物中的部分小分子烷烃以形成第二混合物，吸附装置与第二精馏塔连通，以用于去除第二混合物中的小分子烷烃和烯烃并形成第三混合物，亚沸精馏塔与吸附装置连通，以用于对第三混合物提纯以得到四甲基硅烷。
但该制备系统难以完全除去含Si-Cl键的硅烷类杂质，且工艺路线长、精馏效率不高。而且，含Si-Cl键的硅烷杂质一旦进入后续的吸附装置，会导致分子筛变性，影响吸附效果甚至产生新的杂质。
因此，需要提供一种不进行精馏处理的四甲基硅烷的分离提纯装置系统，并克服无法连续提纯含Si-Cl键的硅烷类杂质原料的缺陷。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种四甲基硅烷的分离提纯装置系统，所述分离提纯装置系统与分离提纯方法无需精馏操作，且能够连续提纯含Si-Cl键的硅烷类杂质原料，连续、稳定地生产四甲基硅烷。
为达到此实用新型目的，本实用新型采用以下技术方案：
本实用新型提供了一种四甲基硅烷的分离提纯装置系统，所述分离提纯装置系统包括水处理单元、过滤单元、分液单元与吸附单元；
所述水处理单元的出料管路与过滤单元连接；
所述过滤单元的出料管路与分液单元连接；
所述分液单元的油相出液管路与吸附单元连接；
所述吸附单元包括依次连接的蒸发装置、水吸附装置、有机吸附装置、冷凝装置以及产品存储装置；
所述分液单元的油相出液管路与吸附单元的蒸发装置连接。
本实用新型提供的分离提纯装置系统没有沿用现有技术中进行精馏的纯化思路，避免了精馏设备的使用，克服了无法连续提纯含Si-Cl键的硅烷类杂质的原料的缺陷。应用本实用新型提供的分离提纯装置系统进行四甲基硅烷的分离提纯时，依次进行水处理、过滤处理、分液处理、蒸发处理、吸水处理与吸油处理，最终进行冷凝处理得到纯度≥99.99％的四甲基硅烷。
本实用新型所述水处理单元是指，原料与溶剂水进行混合，使氯硅烷与甲基氯硅烷等含有Si-Cl键的硅烷类杂质通过反应转化成易去除的杂质，以三氯硅烷、二甲基氯硅烷为例，与水的反应如下：
SiHCl3+H2O→SiO2+HCl；
(CH3)2SiHCl+H2O→(CH3)2SiH(OH)+HCl；
反应生成的SiO2与(CH3)2SiH(OH)在物态以及沸点等性质上与4MS的差别较大，有利于4MS的分离提纯。
优选地，所述水吸附装置包括至少2个并联连接的水吸附柱，例如可以是2个、3个、4个或5个，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本实用新型中，水吸附装置包括至少2个并联连接的水吸附柱，在应用分离提纯装置系统进行分离提纯时，使用部分水吸附柱进行水吸附，其它水吸附柱备用；当使用的水吸附柱吸附饱和后，则启用备用的水吸附柱，并独立地对吸附饱和的水吸附柱进行解吸处理。
本实用新型通过至少2个并联连接的水吸附柱的设置，提高了所述分离提纯装置系统的运行效率。
优选地，所述水吸附柱中填充的分子筛孔径为至/>例如可以是 或/>但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述水吸附柱设置有恒温夹套。
本实用新型通过在水吸附柱设置恒温夹套，便于对水吸附柱内的挥发气体温度进行调节；优选地，所述水吸附柱通过恒温夹套的控制，使其温度能够控制在30℃至50℃。
优选地，所述水吸附柱的长径比为6:1至10:1，例如可以是6:1、7:1、8:1、9:1或10:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
示例性的，本实用新型所述水吸附柱的材质包括不锈钢材质。
优选地，所述有机吸附装置包括至少2个并联连接的有机质吸附柱，例如可以是2个、3个、4个或5个，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本实用新型中，有机吸附装置包括至少2个并联连接的有机质吸附柱，在应用分离提纯装置系统进行分离提纯时，使用部分有机质吸附柱进行水吸附，其它有机质吸附柱备用；当使用的有机质吸附柱吸附饱和后，则启用备用的有机质吸附柱，并独立地对吸附饱和的有机质吸附柱进行解吸处理。
本实用新型通过至少2个并联连接的有机质吸附柱的设置，提高了所述分离提纯装置系统的运行效率。
优选地，所述有机质吸附柱中填充的分子筛孔径为至/>例如可以是或/>但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述有机质吸附柱设置有恒温夹套。
本实用新型通过在有机质吸附柱设置恒温夹套，便于对有机质吸附柱内的挥发气体温度进行调节；优选地，所述有机质吸附柱通过恒温夹套的控制，使其温度能够控制在30℃至50℃。
优选地，所述有机质吸附柱的长径比为6:1至10:1，例如可以是6:1、7:1、8:1、9:1或10:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
示例性的，本实用新型所述有机质吸附柱的材质包括不锈钢材质。
优选地，所述水处理单元包括连续流反应装置、原料存储装置、溶剂存储装置与碱液存储装置；
所述连续流反应装置的出料口与过滤单元连接；
所述原料存储装置与溶剂存储装置与连续流反应装置的进料口连接；
所述碱液存储装置与连续流反应装置的管道1/3-2/3处连接，例如可以是1/3、1/2或2/3，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本实用新型所述原料存储装置包括原料储罐以及输送原料的输送装置，本实用新型在此不对输送装置的具体型号进行限定，只要能够实现原料的输送即可。
本实用新型所述溶剂存储装置包括溶剂储罐以及输送溶剂的输送装置，本实用新型在此不对输送装置的具体型号进行限定，只要能够实现溶剂的输送即可。
本实用新型所述碱液存储装置包括碱液储罐以及输送碱液的输送装置，本实用新型在此不对输送装置的具体型号进行限定，只要能够实现碱液的输送即可。
示例性的，所述输送装置包括但不限于计量泵。
优选地，所述连续流反应装置设置有恒温夹套。
本实用新型所述连续流反应装置通过恒温夹套的控制，便于对水处理温度进行调节。
示例性的，所述连续流反应装置的材质包括透明玻璃，以便于操作人员对连续流反应装置中的反应状态进行观察。
优选地，所述过滤单元包括滤液储罐以及与滤液储罐连接的至少2个并列连接的过滤装置，例如可以是2个、3个、4个或5个，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述过滤装置的进料口与连续流反应装置的出料口连接；
所述过滤装置的出料口滤液储罐连接；
所述滤液储罐的出料口与分液单元连接。
本实用新型中，水吸附装置包括至少2个并联连接的过滤装置，在应用分离提纯装置系统进行过滤处理时，使用部分过滤装置进行过滤处理，其它过滤装置备用；当使用的过滤装置需要维修保养时，则启用备用的过滤装置。
优选地，所述滤液储罐与过滤装置分别独立地设置有恒温夹套。
本实用新型通过在过滤装置以及滤液储罐设置恒温夹套，便于对过滤处理的温度进行控制，优选控制温度为0℃至10℃。
示例性的，所述过滤装置的壳体材质包括但不限于透明玻璃，以便于操作人员对过滤处理的状态进行观察。
示例性的，所述过滤装置的滤膜或滤芯的材质包括不锈钢筛网、无纺布滤膜或氟塑料滤芯中的任一种。
优选地，所述分液单元包括油相存储装置、水相存储装置以及至少2个并联连接的分液装置；
所述分液装置的油相出口与油相存储装置连接；
所述分液装置的水相出口与水相存储装置连接；
所述油相存储装置与蒸发装置连接，蒸发装置的出料口与水吸附装置的进料口连接。
所述蒸发装置的底部还与废液存储装置连接。
所述分液单元中分液装置的数量为至少2个，例如可以是2个、3个、4个或5个，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本实用新型中，分液单元包括至少2个并联连接的分液装置，在应用分离提纯装置系统进行分液处理时，使用部分分液装置进行分液处理，其它分液装置备用；当使用的分液装置需要维护保养时，则启用备用的分液装置。
优选地，所述水相存储装置的出液口与溶剂存储装置连接。
优选地，所述分液装置的长径比为8:1至15:1，例如可以是8:1、9:1、10:1、12:1或15:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
示例性的，所述分液装置的材质包括透明玻璃，便于操作人员对分离状态进行观察。
优选地，所述分液装置的腔室由分离膜分成上腔与下腔；所述上腔的高度为腔室总高度的50％至70％，例如可以是50％、55％、60％、65％或70％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本实用新型提供的分离装置的腔室由分离膜分成上腔与下腔，示例性的，所述分离膜包括超亲水超疏油的网孔膜。使用时，进入分液装置的滤液在重力驱动下进行相分离，其中水相穿过分离膜，自分液装置流入水相存储装置；油箱不穿过分离膜，通过分离膜的上方管路流入油相存储装置。
优选地，所述分离膜与水的接触角≤15°，例如可以是5°、6°、8°、10°、12°或15°，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为≤10°。
优选地，所述分离膜与四甲基硅烷的接触角≥135°，例如可以是135°、140°、145°、150°或160°，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为≥150°。
优选地，所述分离膜的平均孔径为10μm至200μm，例如可以是10μm、30μm、50μm、80μm、100μm、120μm、150μm、180μm或200μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为30μm至100μm。
示例性的，满足与水的接触角≤15°，与四甲基硅烷的接触角≥135°，且平均孔径为10μm至200μm的分离膜的材质包括不锈钢筛网或无纺布；优选地，所述分离膜的表面设置本领域常规超亲水超疏油涂层，例如可以是聚偏氟乙烯接枝聚丙烯酸涂层、聚丙烯酰胺凝胶涂层或含氟表面活性剂共混锐钛型TiO2涂层中的至少一种。
示例性的，本实用新型提供的四甲基硅烷的分离提纯装置系统的分离提纯方法包括如下步骤：
(1)混合原料、溶剂与碱液，进行水处理，所得产物进行过滤处理；
(2)过滤处理所得滤液进行分液处理，所得油相依次进行蒸发处理、吸水处理与有机吸附处理，冷凝液化完成所述分离提纯。
本实用新型步骤(1)所述混合原料、溶剂与碱液在水处理单元中进行，具体的，原料与溶剂首先混合，然后再在水处理单元中与碱液进行混合，以控制水处理的pH值在工艺范围内。
本实用新型步骤(1)所述过滤处理在过滤单元中进行；步骤(2)所述分液处理在分液单元中进行；步骤(2)所述蒸发处理在蒸发装置中进行；步骤(2)所述吸水处理在水吸附装置中进行；步骤(2)所述有机吸附处理在有机吸附装置中进行；步骤(2)所述冷凝液化在冷凝装置中进行。
本实用新型步骤(1)所述原料为甲基氯硅烷的低沸物，具体是指氯甲烷与硅粉直接合成甲基氯硅烷的粗产物中沸点低于40℃的物质。
本实用新型步骤(1)所述溶剂包括水。
本实用新型步骤(1)所述碱液包括NaOH溶液和/或KOH溶液，所述碱液的质量浓度为0.1％至10％，例如可以是0.1％、0.5％、1％、3％、5％、8％或10％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.5％至5％。
优选地，步骤(1)所述水处理的温度为-10℃至10℃，例如可以是-10℃、-5℃、0℃、3℃或5℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0℃至5℃。
优选地，步骤(1)所述水处理的pH值为3至10，例如可以是3、5、6、7、8或10，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为6至8。
当所述水处理的pH值不在3至10的数值范围内时，不利于后续分液处理的顺利进行，容易破坏分液处理时所用分液装置的结构稳定性。
所述步骤(1)中，原料与溶剂的流量比为6:1至12:1，例如可以是6:1、8:1、9:1、10:1或12:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。所述碱液的使用量使水处理的pH值控制在3至10的数值范围内即可，本实用新型在此不做具体限定。
在本实用新型提供的示例分离提纯方法中，通过对水处理的条件进行控制，能够有效避免生成SiO2对连续流反应器的堵塞问题。
优选地，步骤(1)所述过滤处理的温度为0℃至10℃，例如可以是0℃、2℃、4℃、5℃、6℃、8℃或10℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本实用新型所述过滤处理的作用为滤除不溶物，若过滤处理的温度低于0℃，则会存在溶剂结冰的风险；若过滤处理的温度高于10℃，则会存在4MS蒸发加剧，影响4MS的分离提纯。
优选地，步骤(2)所述分液处理的温度为0℃至10℃，例如可以是0℃、2℃、4℃、5℃、6℃、8℃或10℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
若分液处理的温度低于0℃，则会存在溶剂结冰的风险；若分液处理的温度高于10℃，则会存在4MS蒸发加剧，影响4MS的分离提纯。
本实用新型中，吸水处理为除去残余的水分，有机吸附处理为去除有机小分子杂质，最终通过冷凝液化在产品存储装置中对4MS进行收集。
优选地，步骤(2)所述蒸发处理的温度为30℃至50℃，例如可以是30℃、32℃、35℃、40℃、45℃或50℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为30℃至40℃。
优选地，步骤(2)所述吸水处理的温度为30℃至50℃，例如可以是30℃、32℃、35℃、40℃、45℃或50℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为30℃至40℃。
优选地，步骤(2)所述有机吸附处理的温度为30℃至50℃，例如可以是30℃、32℃、35℃、40℃、45℃或50℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为30℃至40℃。
如果蒸发器、吸水处理或有机吸附处理的温度低于30℃，则容易导致4MS冷凝，影响对杂质的吸附；如果温度高于50℃，则容易导致杂质的脱附，影响对4MS的分离提纯。
优选地，步骤(2)所述冷凝液化的温度为-20℃至10℃，例如可以是-20℃、-15℃、-10℃、-5℃、0℃、5℃或10℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
相对于现有技术，本实用新型具有以下有益效果：
本实用新型提供的分离提纯装置没有沿用现有技术中进行精馏的纯化思路，避免了精馏设备的使用，克服了无法连续提纯含Si-Cl键的硅烷类杂质的原料的缺陷；而且，本实用新型提供的分离提纯装置以甲基氯硅烷生产过程中的低沸副产物为原料，经水处理、过滤不溶物、分离水层以及吸附小分子等过程，能够连续、稳定地生产四甲基硅烷。
附图说明
图1为实施例1-3提供的四甲基硅烷的分离提纯装置的结构示意图。
其中：11，连续流反应装置；12，原料存储装置；13，溶剂存储装置；14，碱液存储装置；21，第一过滤装置；22，第二过滤装置；23，滤液储罐；31，第一分液装置；32，第二分液装置；33，油相存储装置；34，水相存储装置；41，蒸发装置；42，废液存储装置；43，第一水吸附柱；44，第二水吸附柱；45，第一有机质吸附柱；46，第二有机质吸附柱；47，冷凝装置；48，产品存储装置。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本实用新型，不应视为对本实用新型的具体限制。
本实用新型的某个实施例提供了一种如图1所示的四甲基硅烷的分离提纯装置系统，所述分离提纯装置系统包括水处理单元、过滤单元、分液单元与吸附单元；
所述水处理单元的出料管路与过滤单元连接；
所述过滤单元的出料管路与分液单元连接；
所述分液单元的油相出液管路与吸附单元连接；
所述吸附单元包括依次连接的蒸发装置、水吸附装置、有机吸附装置、冷凝装置以及产品存储装置；
所述分液单元的油相出液管路与吸附单元的蒸发装置连接。
本实用新型提供的分离提纯装置系统没有沿用现有技术中进行精馏的纯化思路，避免了精馏设备的使用，克服了无法连续提纯含Si-Cl键的硅烷类杂质的原料的缺陷。应用本实用新型提供的分离提纯装置系统进行四甲基硅烷的分离提纯时，依次进行水处理、过滤处理、分液处理、蒸发处理、吸水处理与吸油处理，最终进行冷凝处理得到纯度≥99.99％的四甲基硅烷。
本实用新型所述水处理单元是指，原料与溶剂水进行混合，使氯硅烷与甲基氯硅烷等含有Si-Cl键的硅烷类杂质通过反应转化成易去除的杂质，以三氯硅烷、二甲基氯硅烷为例，与水的反应如下：
SiHCl3+H2O→SiO2+HCl；
(CH3)2SiHCl+H2O→(CH3)2SiH(OH)+HCl；
反应生成的SiO2与(CH3)2SiH(OH)在物态以及沸点等性质上与4MS的差别较大，有利于4MS的分离提纯。
在某些实施例中，所述水吸附装置包括至少2个并联连接的水吸附柱，例如可以是2个、3个、4个或5个，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本实用新型中，水吸附装置包括至少2个并联连接的水吸附柱，在应用分离提纯装置系统进行分离提纯时，使用部分水吸附柱进行水吸附，其它水吸附柱备用；当使用的水吸附柱吸附饱和后，则启用备用的水吸附柱，并独立地对吸附饱和的水吸附柱进行解吸处理。
本实用新型通过至少2个并联连接的水吸附柱的设置，提高了所述分离提纯装置系统的运行效率。
在某些实施例中，所述水吸附柱中填充的分子筛孔径为至/>例如可以是 或/>但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
在某些实施例中，所述水吸附柱设置有恒温夹套。
本实用新型通过在水吸附柱设置恒温夹套，便于对水吸附柱内的挥发气体温度进行调节；优选地，所述水吸附柱通过恒温夹套的控制，使其温度能够控制在30℃至50℃。
在某些实施例中，所述水吸附柱的长径比为6:1至10:1，例如可以是6:1、7:1、8:1、9:1或10:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
示例性的，本实用新型所述水吸附柱的材质包括不锈钢材质。
在某些实施例中，所述有机吸附装置包括至少2个并联连接的有机质吸附柱，例如可以是2个、3个、4个或5个，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本实用新型中，有机吸附装置包括至少2个并联连接的有机质吸附柱，在应用分离提纯装置系统进行分离提纯时，使用部分有机质吸附柱进行水吸附，其它有机质吸附柱备用；当使用的有机质吸附柱吸附饱和后，则启用备用的有机质吸附柱，并独立地对吸附饱和的有机质吸附柱进行解吸处理。
本实用新型通过至少2个并联连接的有机质吸附柱的设置，提高了所述分离提纯装置系统的运行效率。
在某些实施例中，所述有机质吸附柱中填充的分子筛孔径为至/>例如可以是/>或/>但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
在某些实施例中，所述有机质吸附柱设置有恒温夹套。
本实用新型通过在有机质吸附柱设置恒温夹套，便于对有机质吸附柱内的挥发气体温度进行调节；优选地，所述有机质吸附柱通过恒温夹套的控制，使其温度能够控制在30℃至50℃。
在某些实施例中，所述有机质吸附柱的长径比为6:1至10:1，例如可以是6:1、7:1、8:1、9:1或10:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
示例性的，本实用新型所述有机质吸附柱的材质包括不锈钢材质。
在某些实施例中，所述水处理单元包括连续流反应装置、原料存储装置、溶剂存储装置与碱液存储装置；
所述连续流反应装置的出料口与过滤单元连接；
所述原料存储装置与溶剂存储装置与连续流反应装置的进料口连接；
所述碱液存储装置与连续流反应装置的管道1/3-2/3处连接，例如可以是1/3、1/2或2/3，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本实用新型所述原料存储装置包括原料储罐以及输送原料的输送装置，本实用新型在此不对输送装置的具体型号进行限定，只要能够实现原料的输送即可。
本实用新型所述溶剂存储装置包括溶剂储罐以及输送溶剂的输送装置，本实用新型在此不对输送装置的具体型号进行限定，只要能够实现溶剂的输送即可。
本实用新型所述碱液存储装置包括碱液储罐以及输送碱液的输送装置，本实用新型在此不对输送装置的具体型号进行限定，只要能够实现碱液的输送即可。
示例性的，所述输送装置包括但不限于计量泵。
在某些实施例中，所述连续流反应装置设置有恒温夹套。
本实用新型所述连续流反应装置通过恒温夹套的控制，便于对水处理温度进行调节。
示例性的，所述连续流反应装置的材质包括透明玻璃，以便于操作人员对连续流反应装置中的反应状态进行观察。
在某些实施例中，所述过滤单元包括滤液储罐以及与滤液储罐连接的至少2个并列连接的过滤装置，例如可以是2个、3个、4个或5个，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述过滤装置的进料口与连续流反应装置的出料口连接；
所述过滤装置的出料口滤液储罐连接；
所述滤液储罐的出料口与分液单元连接。
本实用新型中，水吸附装置包括至少2个并联连接的过滤装置，在应用分离提纯装置系统进行过滤处理时，使用部分过滤装置进行过滤处理，其它过滤装置备用；当使用的过滤装置需要维修保养时，则启用备用的过滤装置。
在某些实施例中，所述滤液储罐与过滤装置分别独立地设置有恒温夹套。
本实用新型通过在过滤装置以及滤液储罐设置恒温夹套，便于对过滤处理的温度进行控制，优选控制温度为0℃至10℃。
示例性的，所述过滤装置的壳体材质包括但不限于透明玻璃，以便于操作人员对过滤处理的状态进行观察。
示例性的，所述过滤装置的滤膜或滤芯的材质包括不锈钢筛网、无纺布滤膜或氟塑料滤芯中的任一种。
在某些实施例中，所述分液单元包括油相存储装置、水相存储装置以及至少2个并联连接的分液装置；
所述分液装置的油相出口与油相存储装置连接；
所述分液装置的水相出口与水相存储装置连接；
所述油相存储装置与蒸发装置连接，蒸发装置的出料口与水吸附装置的进料口连接。
所述蒸发装置的底部还与废液存储装置连接。
所述分液单元中分液装置的数量为至少2个，例如可以是2个、3个、4个或5个，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本实用新型中，水吸附装置包括至少2个并联连接的分液装置，在应用分离提纯装置系统进行分液处理时，使用部分分液装置进行分液处理，其它分液装置备用；当使用的分液装置需要维护保养时，则启用备用的分液装置。
在某些实施例中，所述水相存储装置的出液口与溶剂存储装置连接。
在某些实施例中，所述分液装置的长径比为8:1至15:1，例如可以是8:1、9:1、10:1、12:1或15:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
示例性的，所述分离装置的材质包括透明玻璃，便于操作人员对分离状态进行观察。
在某些实施例中，所述分液装置的腔室由分离膜分成上腔与下腔；所述上腔的高度为腔室总高度的50％至70％，例如可以是50％、55％、60％、65％或70％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本实用新型提供的分离装置的腔室由分离膜分成上腔与下腔，示例性的，所述分离膜包括超亲水超疏油的网孔膜。使用时，进入分液装置的滤液在重力驱动下进行相分离，其中水相穿过分离膜，自分液装置流入水相存储装置；油箱不穿过分离膜，通过分离膜的上方管路流入油相存储装置。
在某些实施例中，所述分离膜与水的接触角≤15°，例如可以是5°、6°、8°、10°、12°或15°，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为≤10°。
在某些实施例中，所述分离膜与四甲基硅烷的接触角≥135°，例如可以是135°、140°、145°、150°或160°，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为≥150°。
在某些实施例中，所述分离膜的平均孔径为10μm至200μm，例如可以是10μm、30μm、50μm、80μm、100μm、120μm、150μm、180μm或200μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为30μm至100μm。
示例性的，满足与水的接触角≤15°，与四甲基硅烷的接触角≥135°，且平均孔径为10μm至200μm的分离膜的材质包括不锈钢筛网或无纺布；优选地，所述分离膜的表面设置本领域常规超亲水超疏油涂层，例如可以是聚偏氟乙烯接枝聚丙烯酸涂层、聚丙烯酰胺凝胶涂层或含氟表面活性剂共混锐钛型TiO2涂层中的至少一种。
本实用新型的某个实施例提供了一种四甲基硅烷的分离提纯方法，所述分离提纯方法在分离提纯装置系统中进行。
在某些实施例中，所述分离提纯方法包括如下步骤：
(1)混合原料、溶剂与碱液，进行水处理，所得产物进行过滤处理；
(2)过滤处理所得滤液进行分液处理，所得油相依次进行蒸发处理、吸水处理与有机吸附处理，冷凝液化完成所述分离提纯。
本实用新型步骤(1)所述混合原料、溶剂与碱液在水处理单元中进行，具体的，原料与溶剂首先混合，然后再在水处理单元中与碱液进行混合，以控制水处理的pH值在工艺范围内。
本实用新型步骤(1)所述过滤处理在过滤单元中进行；步骤(2)所述分液处理在分液单元中进行；步骤(2)所述蒸发处理在蒸发装置中进行；步骤(2)所述吸水处理在水吸附装置中进行；步骤(2)所述有机吸附处理在有机吸附装置中进行；步骤(2)所述冷凝液化在冷凝装置中进行。
本实用新型步骤(1)所述原料为甲基氯硅烷的低沸物，具体是指氯甲烷与硅粉直接合成甲基氯硅烷的粗产物中沸点低于40℃的物质。
本实用新型步骤(1)所述溶剂包括水。
本实用新型步骤(1)所述碱液包括NaOH溶液和/或KOH溶液，所述碱液的质量浓度为0.1％至10％，例如可以是0.1％、0.5％、1％、3％、5％、8％或10％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.5％至5％。
在某些实施例中，步骤(1)所述水处理的温度为-10℃至10℃，例如可以是-10℃、-5℃、0℃、3℃或5℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0℃至5℃。
在某些实施例中，步骤(1)所述水处理的pH值为3至10，例如可以是3、5、6、7、8或10，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为6至8。
当所述水处理的pH值不在3至10的数值范围内时，不利于后续分液处理的顺利进行，容易破坏分液处理时所用分液装置的结构稳定性。
所述步骤(1)中，原料与溶剂的流量比为6:1至12:1，例如可以是6:1、8:1、9:1、10:1或12:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。所述碱液的使用量使水处理的pH值控制在3至10的数值范围内即可，本实用新型在此不做具体限定。
在某些实施例中，步骤(1)所述过滤处理的温度为0℃至10℃，例如可以是0℃、2℃、4℃、5℃、6℃、8℃或10℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本实用新型所述过滤处理的作用为滤除不溶物，若过滤处理的温度低于0℃，则会存在溶剂结冰的风险；若过滤处理的温度高于10℃，则会存在4MS汽化，影响4MS的分离提纯。
在某些实施例中，步骤(2)所述分液处理的温度为0℃至10℃，例如可以是0℃、2℃、4℃、5℃、6℃、8℃或10℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
若分液处理的温度低于0℃，则会存在溶剂结冰的风险；若分液处理的温度高于10℃，则会存在4MS汽化，影响4MS的分离提纯。
本实用新型中，吸水处理为除去残余的水分，有机吸附处理为去除有机小分子杂质，最终通过冷凝液化在产品存储装置中对4MS进行收集。
在某些实施例中，步骤(2)所述蒸发处理的温度为30℃至50℃，例如可以是30℃、32℃、35℃、40℃、45℃或50℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为30℃至40℃。
在某些实施例中，步骤(2)所述吸水处理的温度为30℃至50℃，例如可以是30℃、32℃、35℃、40℃、45℃或50℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为30℃至40℃。
在某些实施例中，步骤(2)所述有机吸附处理的温度为30℃至50℃，例如可以是30℃、32℃、35℃、40℃、45℃或50℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为30℃至40℃。
如果蒸发器、吸水处理或有机吸附处理的温度低于30℃，则容易导致4MS冷凝，影响对杂质的吸附；如果温度高于50℃，则容易导致杂质的脱附，影响对4MS的分离提纯。
在某些实施例中，步骤(2)所述冷凝液化的温度为-20℃至10℃，例如可以是-20℃、-15℃、-10℃、-5℃、0℃、5℃或10℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本实用新型具体实施方式中，原料为甲基氯硅烷的低沸物。
实施例1
本实施例提供了一种如图1所示的四甲基硅烷的分离提纯装置系统，所述分离提纯装置系统包括水处理单元、过滤单元、分液单元与吸附单元；
所述水处理单元的出料管路与过滤单元连接；
所述过滤单元的出料管路与分液单元连接；
所述分液单元的油相出液管路与吸附单元连接；
所述吸附单元包括依次连接的蒸发装置41、水吸附装置、有机吸附装置、冷凝装置47以及产品存储装置48；
所述分液单元的油相出液管路与吸附单元的蒸发装置41连接；
所述水处理单元包括连续流反应装置11、原料存储装置12、溶剂存储装置13与碱液存储装置14；所述连续流反应装置11的出料口与过滤单元连接；所述原料存储装置12与溶剂存储装置13与连续流反应装置11的进料口连接；所述碱液存储装置14与连续流反应装置11的管道1/2处连接；
所述原料存储装置12包括原料储罐以及输送原料的计量泵；所述溶剂存储装置13包括溶剂储罐以及输送溶剂的计量泵；所述碱液存储装置14包括碱液储罐以及输送碱液的计量泵；
所述连续流反应装置11设置有恒温夹套，材质为透明玻璃；
所述过滤单元包括滤液储罐23以及与滤液储罐23连接的2个并列连接的第一过滤装置21与第二过滤装置22；第一过滤装置21与第二过滤装置22的进料口与连续流反应装置11的出料口连接；第一过滤装置21与第二过滤装置22的出料口与滤液储罐23连接；所述滤液储罐23的出料口与分液单元连接；
所述滤液储罐23与过滤装置分别独立地设置有恒温夹套；所述过滤装置的壳体材质为透明玻璃；所述过滤装置的滤膜材质为本领域常规氟塑料滤芯；
所述分液单元包括油相存储装置33、水相存储装置34以及2个并联连接的第一分液装置31与第二分液装置32；第一分液装置31与第二分液装置32的油相出口与油相存储装置33连接；第一分液装置31与第二分液装置32的水相出口与水相存储装置34连接；所述油相存储装置33与蒸发装置41连接，蒸发装置41的出料口与水吸附装置的进料口连接。所述蒸发装置41的底部还与废液存储装置42连接。
所述水相存储装置34的出液口与溶剂存储装置13连接；所述分液装置的材质为透明玻璃；所述分液装置的腔室由分离膜分成上腔与下腔，所述上腔的高度为腔室总高度的60％，所述分液装置的长径比为10:1；所述分离膜为涂覆全氟辛酸共混纳米锐钛型TiO2涂层的不锈钢筛网，其与水的接触角为0°，与四甲基硅烷的接触角为160°，平均孔径为60μm。
所述水吸附装置为2个并联连接的第一水吸附柱43与第二水吸附柱44，其中填充孔径为的分子筛；第一水吸附柱43与第二水吸附柱44设置有恒温夹套，且为不锈钢材质，其长径比为8:1；
所述有机吸附装置为2个并联连接的第一有机质吸附柱45与第二有机质吸附柱46，其中填充孔径为的分子筛；第一有机质吸附柱45与第二有机质吸附柱46设置有恒温夹套，且为不锈钢材质，其长径比为8:1。
实施例2
本实施例提供了一种如图1所示的四甲基硅烷的分离提纯装置系统，所述分离提纯装置系统包括水处理单元、过滤单元、分液单元与吸附单元；
所述水处理单元的出料管路与过滤单元连接；
所述过滤单元的出料管路与分液单元连接；
所述分液单元的油相出液管路与吸附单元连接；
所述吸附单元包括依次连接的蒸发装置41、水吸附装置、有机吸附装置、冷凝装置47以及产品存储装置48；
所述分液单元的油相出液管路与吸附单元的蒸发装置41连接；
所述水处理单元包括连续流反应装置11、原料存储装置12、溶剂存储装置13与碱液存储装置14；所述连续流反应装置11的出料口与过滤单元连接；所述原料存储装置12与溶剂存储装置13与连续流反应装置11的进料口连接；所述碱液存储装置14与连续流反应装置11的管道1/3处连接；
所述原料存储装置12包括原料储罐以及输送原料的计量泵；所述溶剂存储装置13包括溶剂储罐以及输送溶剂的计量泵；所述碱液存储装置14包括碱液储罐以及输送碱液的计量泵；
所述连续流反应装置11设置有恒温夹套，材质为透明玻璃；
所述过滤单元包括滤液储罐23以及与滤液储罐23连接的2个并列连接的第一过滤装置21与第二过滤装置22；第一过滤装置21与第二过滤装置22的进料口与连续流反应装置11的出料口连接；第一过滤装置21与第二过滤装置22的出料口与滤液储罐23连接；所述滤液储罐23的出料口与分液单元连接；
所述滤液储罐23与过滤装置分别独立地设置有恒温夹套；所述过滤装置的壳体材质为透明玻璃；所述过滤装置的滤膜材质为本领域常规氟塑料滤芯；
所述分液单元包括油相存储装置33、水相存储装置34以及2个并联连接的第一分液装置31与第二分液装置32；第一分液装置31与第二分液装置32的油相出口与油相存储装置33连接；第一分液装置31与第二分液装置32的水相出口与水相存储装置34连接；所述油相存储装置33与蒸发装置41连接，蒸发装置41的出料口与水吸附装置的进料口连接。所述蒸发装置41的底部还与废液存储装置42连接。
所述水相存储装置34的出液口与溶剂存储装置13连接；所述分液装置的材质为透明玻璃；所述分液装置的腔室由分离膜分成上腔与下腔，所述上腔的高度为腔室总高度的50％，所述分液装置的长径比为8:1；所述分离膜为涂覆聚丙烯酸钠接枝聚偏氟乙烯涂层的铜网，其与水的接触角为5°，与四甲基硅烷的接触角为155°，平均孔径为30μm。
所述水吸附装置为2个并联连接的第一水吸附柱43与第二水吸附柱44，其中填充孔径为的分子筛；第一水吸附柱43与第二水吸附柱44设置有恒温夹套，且为不锈钢材质，其长径比为6:1；
所述有机吸附装置为2个并联连接的第一有机质吸附柱45与第二有机质吸附柱46，其中填充孔径为的分子筛；第一有机质吸附柱45与第二有机质吸附柱46设置有恒温夹套，且为不锈钢材质，其长径比为6:1。
实施例3
本实施例提供了一种如图1所示的四甲基硅烷的分离提纯装置系统，所述分离提纯装置系统包括水处理单元、过滤单元、分液单元与吸附单元；
所述水处理单元的出料管路与过滤单元连接；
所述过滤单元的出料管路与分液单元连接；
所述分液单元的油相出液管路与吸附单元连接；
所述吸附单元包括依次连接的蒸发装置41、水吸附装置、有机吸附装置、冷凝装置47以及产品存储装置48；
所述分液单元的油相出液管路与吸附单元的蒸发装置41连接；
所述水处理单元包括连续流反应装置11、原料存储装置12、溶剂存储装置13与碱液存储装置14；所述连续流反应装置11的出料口与过滤单元连接；所述原料存储装置12与溶剂存储装置13与连续流反应装置11的进料口连接；所述碱液存储装置14与连续流反应装置11的管道1/3处连接；
所述原料存储装置12包括原料储罐以及输送原料的计量泵；所述溶剂存储装置13包括溶剂储罐以及输送溶剂的计量泵；所述碱液存储装置14包括碱液储罐以及输送碱液的计量泵；
所述连续流反应装置11设置有恒温夹套，材质为透明玻璃；
所述过滤单元包括滤液储罐23以及与滤液储罐23连接的2个并列连接的第一过滤装置21与第二过滤装置22；第一过滤装置21与第二过滤装置22的进料口与连续流反应装置11的出料口连接；第一过滤装置21与第二过滤装置22的出料口滤液储罐23连接；所述滤液储罐23的出料口与分液单元连接；
所述滤液储罐23与过滤装置分别独立地设置有恒温夹套；所述过滤装置的壳体材质为透明玻璃；所述过滤装置的滤膜材质为本领域常规氟塑料滤芯；
所述分液单元包括油相存储装置33、水相存储装置34以及2个并联连接的第一分液装置31与第二分液装置32；第一分液装置31与第二分液装置32的油相出口与油相存储装置33连接；第一分液装置31与第二分液装置32的水相出口与水相存储装置34连接；所述油相存储装置33与蒸发装置41连接，蒸发装置41的出料口与水吸附装置的进料口连接。所述蒸发装置41的底部还与废液存储装置42连接。
所述水相存储装置34的出液口与溶剂存储装置13连接；所述分液装置的材质为透明玻璃；所述分液装置的腔室由分离膜分成上腔与下腔，所述上腔的高度为腔室总高度的70％，所述分液装置的长径比为15:1；所述分离膜为水润湿的聚丙烯-木浆纤维复合无纺布，其与水的接触角为10°，与四甲基硅烷的接触角为150°，平均孔径为100μm。
所述水吸附装置为2个并联连接的第一水吸附柱43与第二水吸附柱44，其中填充孔径为的分子筛；第一水吸附柱43与第二水吸附柱44设置有恒温夹套，且为不锈钢材质，其长径比为10:1；
所述有机吸附装置为2个并联连接的第一有机质吸附柱45与第二有机质吸附柱46，其中填充孔径为的分子筛；第一有机质吸附柱45与第二有机质吸附柱46设置有恒温夹套，且为不锈钢材质，其长径比为10:1。
应用例1
本应用例提供了一种应用实施例1提供的分离提纯装置系统的分离提纯方法，包括如下步骤：
(1)混合原料、溶剂与碱液，进行水处理，所得产物进行5℃的过滤处理；
所述溶剂为水；
所述碱液为质量浓度2％的NaOH溶液；
所述水处理的温度为2℃，pH值为7；
所述原料与溶剂的流量比为8:1
(2)过滤处理所得滤液进行5℃的分液处理，所得油相依次进行35℃的蒸发处理、35℃的吸水处理与35℃的有机吸附处理，-10℃条件下冷凝液化，完成所述分离提纯。
本应用例提供的分离提纯方法以甲基氯硅烷生产过程中的低沸副产物为原料，经水处理、过滤不溶物、分离水层以及吸附小分子等过程，能够连续、稳定地生产纯度≥99.99％的四甲基硅烷；还克服了无法连续提纯含Si-Cl键的硅烷类杂质的原料的缺陷。
应用例2
本应用例提供了一种应用实施例1提供的分离提纯装置系统的分离提纯方法，包括如下步骤：
(1)混合原料、溶剂与碱液，进行水处理，所得产物进行2℃的过滤处理；
所述溶剂为水；
所述碱液为质量浓度0.5％的NaOH溶液；
所述水处理的温度为0℃，pH值为6；
所述原料与溶剂的流量比为6:1
(2)过滤处理所得滤液进行2℃的分液处理，所得油相依次进行30℃的蒸发处理、30℃的吸水处理与30℃的有机吸附处理，-20℃条件下冷凝液化，完成所述分离提纯。
本应用例提供的分离提纯方法以甲基氯硅烷生产过程中的低沸副产物为原料，经水处理、过滤不溶物、分离水层以及吸附小分子等过程，能够连续、稳定地生产纯度≥99.99％的四甲基硅烷；还克服了无法连续提纯含Si-Cl键的硅烷类杂质的原料的缺陷。
应用例3
本应用例提供了一种应用实施例1提供的分离提纯装置系统的分离提纯方法，包括如下步骤：
(1)混合原料、溶剂与碱液，进行水处理，所得产物进行8℃的过滤处理；
所述溶剂为水；
所述碱液为质量浓度5％的NaOH溶液；
所述水处理的温度为5℃，pH值为8；
所述原料与溶剂的流量比为10:1
(2)过滤处理所得滤液进行8℃的分液处理，所得油相依次进行40℃的蒸发处理、40℃的吸水处理与40℃的有机吸附处理，0℃条件下冷凝液化，完成所述分离提纯。
本应用例提供的分离提纯方法以甲基氯硅烷生产过程中的低沸副产物为原料，经水处理、过滤不溶物、分离水层以及吸附小分子等过程，能够连续、稳定地生产纯度≥99.99％的四甲基硅烷；还克服了无法连续提纯含Si-Cl键的硅烷类杂质的原料的缺陷。
应用例4
本应用例提供了一种应用实施例1提供的分离提纯装置系统的分离提纯方法，包括如下步骤：
(1)混合原料、溶剂与碱液，进行水处理，所得产物进行10℃的过滤处理；
所述溶剂为水；
所述碱液为质量浓度10％的NaOH溶液；
所述水处理的温度为10℃，pH值为10；
所述原料与溶剂的流量比为12:1
(2)过滤处理所得滤液进行10℃的分液处理，所得油相依次进行50℃的蒸发处理、50℃的吸水处理与50℃的有机吸附处理，10℃条件下冷凝液化，完成所述分离提纯。
本应用例与应用例1相比，存在蒸发剧烈、吸水效果与吸油效果变差、冷凝效率不高且分离膜容易遭破坏的缺陷。
应用例5
本应用例提供了一种应用实施例1提供的分离提纯装置系统的分离提纯方法，包括如下步骤：
(1)混合原料、溶剂与碱液，进行水处理，所得产物进行0℃的过滤处理；
所述溶剂为水；
所述碱液为质量浓度0.1％的NaOH溶液；
所述水处理的温度为-10℃，pH值为3；
所述原料与溶剂的流量比为8:1
(2)过滤处理所得滤液进行0℃的分液处理，所得油相依次进行35℃的蒸发处理、35℃的吸水处理与35℃的有机吸附处理，-10℃条件下冷凝液化，完成所述分离提纯。
本应用例与应用例1相比，存在分离膜容易遭破坏的缺陷。
应用例6
本应用例提供了一种应用实施例1提供的分离提纯装置系统的分离提纯方法，除了吸水处理的温度为25℃，其余均与应用例1相同。
由于吸水处理的温度过低，产品在水吸附装置内冷凝，无组分进入有机吸附装置，无产品收集。
应用例7
本应用例提供了一种应用实施例1提供的分离提纯装置系统的分离提纯方法，除了吸水处理的温度为55℃，其余均与应用例1相同。
由于吸水处理的温度过高，水吸附装置的吸水效果变差，未脱除的水分进入有机吸附装置，影响吸油效果。
应用例8
本应用例提供了一种应用实施例1提供的分离提纯装置系统的分离提纯方法，除了有机吸附处理的温度为25℃，其余均与应用例1相同。
由于有机吸附处理的温度过低，产品在有机吸附装置内冷凝，无法收集产品。
应用例9
本应用例提供了一种应用实施例1提供的分离提纯装置系统的分离提纯方法，除了有机吸附处理的温度为55℃，其余均与应用例1相同。
由于有机吸附处理的温度过低，有机质的吸附效果变差。
应用例10
本应用例提供了一种应用实施例1提供的分离提纯装置系统的分离提纯方法，除了蒸发处理的温度为25℃，其余均与应用例1相同。
由于蒸发处理的温度过低，无产品蒸出，吸附作用无法进行，无产品收集。
应用例11
本应用例提供了一种应用实施例1提供的分离提纯装置系统的分离提纯方法，除了蒸发处理的温度为55℃，其余均与应用例1相同。
由于蒸发处理的温度过高，蒸发加剧，骤然进入吸附装置的物料增多，吸附效果变差。
应用例12
本应用例提供了一种应用分离提纯方法，除了分离提纯方法在实施例2提供的分离提纯装置系统中进行外，其余均与应用例1相同。
应用例13
本应用例提供了一种应用分离提纯方法，除了分离提纯方法在实施例3提供的分离提纯装置系统中进行外，其余均与应用例1相同。
…
对应用例1-13最终所得四甲基硅烷的纯度以及收率进行测定，所得结果如表1所示。
表1
注：产品收率＝(提纯收集的4MS产品质量)/(4MS粗品的投料质量×粗品中4MS的质量分数)×100％。
表1中的“-”表示无产品收集，无法得到对应数据。
综上所述，(1)本实用新型以有机硅工业中的副产物——甲基氯硅烷的低沸物为原料，经水处理、过滤处理、分液处理、水吸附处理、有机吸附处理等步骤连续提纯4MS，本实用新型创造性的将连续流反应装置、分液装置、过滤装置、水吸附装置以及有机吸附装置进行集成，实现高纯度四甲基硅烷产品的连续、稳定生产；(2)本实用新型提供的分离提纯装置没有沿用多级精馏的纯化思路，避免了精馏设备的使用；且连续流反应装置代替了釜式反应装置，便于水处理的连续进行；在水处理之后，采用过滤处理与分液处理，简化了分离步骤。
以上所述仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本实用新型的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种四甲基硅烷的分离提纯装置系统，其特征在于，所述分离提纯装置系统包括水处理单元、过滤单元、分液单元与吸附单元；
所述水处理单元的出料管路与过滤单元连接；
所述过滤单元的出料管路与分液单元连接；
所述分液单元的油相出液管路与吸附单元连接；
所述吸附单元包括依次连接的蒸发装置、水吸附装置、有机吸附装置、冷凝装置以及产品存储装置；
所述分液单元的油相出液管路与吸附单元的蒸发装置连接。
2.根据权利要求1所述的分离提纯装置系统，其特征在于，所述水吸附装置包括至少2个并联连接的水吸附柱。
3.根据权利要求2所述的分离提纯装置系统，其特征在于，所述水吸附柱的长径比为6:1至10:1。
4.根据权利要求2所述的分离提纯装置系统，其特征在于，所述有机吸附装置包括至少2个并联连接的有机质吸附柱。
5.根据权利要求4所述的分离提纯装置系统，其特征在于，所述有机质吸附柱的长径比为6:1至10:1。
6.根据权利要求2或3所述的分离提纯装置系统，其特征在于，所述水处理单元包括连续流反应装置、原料存储装置、溶剂存储装置与碱液存储装置；
所述连续流反应装置的出料口与过滤单元连接；
所述原料存储装置以及溶剂存储装置与连续流反应装置的进料口连接；
所述碱液存储装置与连续流反应装置的管道1/3-2/3处连接。
7.根据权利要求6所述的分离提纯装置系统，其特征在于，所述过滤单元包括滤液储罐以及与滤液储罐连接的至少2个并列连接的过滤装置；
所述过滤装置的进料口与连续流反应装置的出料口连接；
所述过滤装置的出料口与滤液储罐连接；
所述滤液储罐的出料口与分液单元连接。
8.根据权利要求6所述的分离提纯装置系统，其特征在于，所述分液单元包括油相存储装置、水相存储装置以及至少2个并联连接的分液装置；
所述分液装置的油相出口与油相存储装置连接；
所述分液装置的水相出口与水相存储装置连接；
所述油相存储装置与蒸发装置连接，蒸发装置的出料口与水吸附装置的进料口连接。
9.根据权利要求8所述的分离提纯装置系统，其特征在于，所述分液装置的长径比为8:1至15:1。
10.根据权利要求9所述的分离提纯装置系统，其特征在于，所述分液装置的腔室由分离膜分成上腔与下腔；所述上腔的高度为腔室总高度的50％至70％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202320998833.6U CN219941854U (zh) | 2023-04-27 | 2023-04-27 | 一种四甲基硅烷的分离提纯装置系统 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202320998833.6U CN219941854U (zh) | 2023-04-27 | 2023-04-27 | 一种四甲基硅烷的分离提纯装置系统 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN219941854U true CN219941854U (zh) | 2023-11-03 |
Family
ID=88551008
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| CN202320998833.6U Active CN219941854U (zh) | 2023-04-27 | 2023-04-27 | 一种四甲基硅烷的分离提纯装置系统 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN219941854U (zh) |
-
2023
- 2023-04-27 CN CN202320998833.6U patent/CN219941854U/zh active Active
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