CN108946743B - 提纯三氯氢硅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提纯三氯氢硅的方法。该方法包括以下步骤：S1，将三氯氢硅原料与氯气和氧气在光源催化下进行反应，得到的反应产物；S2，对反应产物进行精密过滤，将反应产物中的固体和反应液体产物分离；以及S3，将反应液体产物输入精馏塔脱除杂质、轻组分和重组分后得到三氯氢硅产品。应用本发明的技术方案，采用反应精馏工艺，将原料中的低氯含量的甲基氯硅烷通过反应转化为高氯含量的甲基氯硅烷，同时，将B、P等转化为高沸点络合物，再通过精馏进行分离，最终得到高纯的三氯氢硅。

Description

提纯三氯氢硅的方法
技术领域
本发明涉及化工领域，具体而言，涉及一种提纯三氯氢硅的方法。
背景技术
高纯三氯氢硅是改良西门子法生产电子级多晶硅的原材料，电子级多晶硅进一步用于集成电路晶圆制造，另外，在芯片制造工艺中，高纯三氯氢硅也用于外延沉积硅基材料，因此，对三氯氢硅的纯度和杂质有很高的要求。目前，三氯氢硅主要通过金属硅与HCl直接合成，或者在多晶硅还原过程中会产生四氯化硅副产物，使用金属硅与HCl和四氯化硅反应生成三氯氢硅，在反应过程中，从原料端会引入碳、B、P及金属杂质，必须将上述杂质去除，否则会通过原料进入到电子级多晶硅中。碳的存在对多晶硅中的碳含量影响很大，碳可与氧作用，也可与间隙原子和空位结合，以条纹形态存在于硅晶体中。当碳浓度超过其固溶度时，会有微小的碳沉淀生成，影响器件的击穿电压和漏电流。在拉单晶过程中，如果碳浓度超过其饱和浓度，会有SiC颗粒形成，导致多晶体的形成。B、P等是以施主杂质和受主杂质形态存在与高纯硅中，在制造晶圆时容易诱导晶体产生缺陷，从而影响芯片的品质和成品率。金属杂质的存在主要影响晶体硅的电阻率和少子寿命。
碳在三氯氢硅中主要以甲基氯硅烷和甲基硅烷形式存在，例如甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基硅烷、一甲基硅烷、三甲基硅烷等，其中由于甲基二氯硅烷与三氯氢硅的沸点接近，通过精馏提纯难度较大，产品中碳的含量主要以甲基二氯硅烷形式存在。
B、P等施主杂质和受主杂质存在形式多样，通过查询文献可能是BCl3、BmHn、CH3BCl2、(CH3)3BCl2、PCl3、PmHn、(CH3)2PH、POCl3、PCl5等，目前研究多采用精馏和吸附的方法除去，但是因存在形式较大，部分与三氯氢硅沸点接近，另外，系统多选用活性炭、功能树脂和硅胶等进行除杂，但是因选择性差，吸附下限高，最终产品中杂质仍处于较高的水平。
发明内容
本发明旨在提供一种提纯三氯氢硅的方法，以解决现有技术中三氯氢硅杂质含量较高的技术问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种提纯三氯氢硅的方法。该方法包括以下步骤：S1，将三氯氢硅原料与氯气和氧气在光源催化下进行反应，得到的反应产物；S2，对反应产物进行精密过滤，将反应产物中的固体和反应液体产物分离；以及S3，将反应液体产物输入精馏塔脱除杂质、轻组分和重组分后得到三氯氢硅产品。
进一步地，氯气的添加摩尔量为三氯氢硅原料中甲基氯硅烷摩尔量的2～50倍，氧气加入摩尔量为三氯氢硅原料中施主和受主杂质摩尔量的2～50倍。
进一步地，步骤S1中反应温度为20～60℃，压力为0.1MPa～2.0MPa。
进一步地，步骤S1中反应温度为35℃，压力为0.3MPa。
进一步地，光源的有效光的波长对应氯气Cl-Cl键的吸收波长。
进一步地，光源为低压汞灯、高压汞灯或氙气灯。
进一步地，精馏塔的塔顶压力为5KPa～200KPa，温度为33～68℃。
进一步地，步骤S1在微通道连续流反应器中进行。
进一步地，微通道连续流反应器配置有超声波清洗系统，超声波清洗系统包括直接对微通道连续流反应器的反应模块进行超声波清洗的部分和对三氯氢硅原料进行超声波处理的部分。
进一步地，步骤S2中精密过滤的过滤精度为0.003～2微米。
应用本发明的技术方案，采用反应精馏工艺，将原料中的低氯含量的甲基氯硅烷通过反应转化为高氯含量的甲基氯硅烷，同时，将B、P等转化为高沸点络合物，再通过精馏进行分离，最终得到高纯的三氯氢硅。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明一实施方式的提纯三氯氢硅的流程示意图；以及
图2示出了根据本发明一实施方式的提纯三氯氢硅的装置结构示意图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
本申请采用反应精馏工艺，将原料中的低氯含量的甲基氯硅烷通过反应转化为高氯含量的甲基氯硅烷，同时，将B、P等转化为高沸点络合物，再通过精馏进行分离，最终得到高纯的三氯氢硅。另外，对反应进行过程强化，保证系统连续运行，提升系统的本质安全，引入连续流微通道反应器。再者，原料中含有极少量非常细小的无定型硅等微小固体颗粒和反应过程中可能会生成固体杂质，沉积在微通道内，造成堵塞或换热效果表差，降低反应效率、处理通量和增加物料通过阻力，系统耦合超声波清洗系统，对微反应器通道进行清洗，保证通道洁净。
根据本发明一种典型的实施方式，提供一种提纯三氯氢硅的方法。该方法包括以下步骤：S1，将三氯氢硅原料与氯气和氧气在光源催化下进行反应，得到的反应产物；S2，对反应产物进行精密过滤，将反应产物中的固体和反应液体产物分离；以及S3，将反应液体产物输入精馏塔脱除杂质、轻组分和重组分后得到三氯氢硅产品。
在步骤S中，甲基氯硅烷(CH3SiCl3，(CH3)2SiHCl，(CH3)3SiCl，CH3SiH2Cl、CH3SiHCl2等)通过与氯气发生氯化反应转化为高氯甲基氯硅烷，过程中Si-H键和C-H键断裂进行氯化，最终形成高氯甲基氯硅烷。当甲基氯硅烷为其他结构形式的甲基氯硅烷时，反应机理相同。以甲基二氯硅烷为例，将甲基二氯硅烷转化为甲基三氯硅烷等高氯含量的甲基氯硅烷，沸点由41℃提升至66℃，使得与三氯氢硅32℃的沸点差增大，从而通过精馏塔很容易进行分离，反应式如下：
CH3SiHCl2+Cl2——CH3SiCl3+HCl
CH3SiHCl2+Cl2——CH2ClSiCl2+HCl
氯化反应在液相反应时需进行光的照射，有效光的波长对应氯气Cl-Cl键的吸收波长，例如低压汞灯、高压汞灯、氙气灯发出的光。氯化反应条件温和，反应温度为20～60℃，优选35℃，压力为0.1MPa～2.0MPa，优选0.3MPa。氯化反应氯气需充足，氯气的添加摩尔量为所述三氯氢硅原料中甲基氯硅烷摩尔量的2～50倍，氯气加入量再增加时，会与三氯氢硅反应生成四氯化硅，增加物料消耗。
另外，在反应中通入少量的氧，在氧存在的情况下，施主和受主杂质通过进行化学反应形成Si-O-B键或Si-O-P键，对施主杂质和受主杂质进行转化，再通过后续的精馏进行分离，使用的氧需要进行纯化，氧的添加需过量，氧气加入摩尔量为所述三氯氢硅原料中施主和受主杂质摩尔量的2～50倍。
优选的，步骤S1在微通道连续流反应器中进行。反应物料在微通道内实现高速碰撞混合，瞬间达到均一的反应环境，反应效率高，反应周期短，避免了反应物及产物的分解和其它副产物的发生，从而提高反应效率。
优选的，微通道连续流反应器配置有超声波清洗系统，超声波清洗系统包括直接对微通道连续流反应器的反应模块进行超声波清洗的部分和对三氯氢硅原料进行超声波处理的部分。
精密过滤器对可能含有的超细固体杂质进行过滤，防止进入后续精馏系统，优选的，步骤S2中精密过滤的过滤精度为0.003～2微米。
本领域技术人员可以根据模拟计算和提纯运行经验设定精馏塔的塔径、塔高、塔盘数量及内件和填料等参数，塔内件为板式塔或筛板塔，其中填料为金属或非金属的规整或散堆填料，优选精馏塔为填料塔，更优选填料塔内的填料为散装填料。塔顶压力为5KPa～200KPa，控制温度在33～68℃范围，塔顶采用循环水进行冷却，塔釜采用热水或导热油进行加热。
根据本发明一种典型的实施方式，如图1所示，含三氯氢硅原料与氯气和氧气在光源催化下在反应器中进行反应，得到的反应产物；采用精细过滤器对反应产物进行精密过滤，将反应产物中的固体和反应液体产物分离；以及将反应液体产物输入精馏塔脱除杂质、轻组分和重组分后得到三氯氢硅产品。
根据本发明一种典型的实施方式，提供一种提纯三氯氢硅的装置。该装置包括反应器、精密过滤器和精馏塔，其中，反应器用于三氯氢硅原料与氯气和氧气在光源催化下进行反应，精密过滤器用于将从反应器中排出的反应产物进行精密过滤，以及精馏塔用于将从精密过滤器中排出的反应液体产物脱除杂质、轻组分和重组分。
优选的，反应器为微通道连续流反应器，微通道连续流反应器的通道直径为100～200微米。反应物料在微通道内实现高速碰撞混合，瞬间达到均一的反应环境，反应效率高，反应周期短，避免了反应物及产物的分解和其它副产物的发生，从而提高反应效率。
根据本发明一种典型的实施方式，反应器包括反应区域以及设置在反应区域周围的换热夹层，控制反应的温度。微通道连续流反应器持液量小，可以实现连续制造，物料无返混，同时可以有效的消除放大效应，反应器为透明材质玻璃，例如玻璃等材质，可以使光透过。反应器设置有三个进料口和一个出料口，三氯氢硅、氯气和氧气分别通过三氯氢硅进料口、氯气进料口和氧气进料口进入反应器。
原料中含有极少量非常细小的无定型硅等微小固体颗粒和反应过程中可能会生成固体杂质，沉积在微通道内，造成堵塞或换热效果表差，降低反应效率、处理通量和增加物料通过阻力，优选的，微通道连续流反应器配置有超声波清洗系统，对微反应器通道进行清洗，保证通道洁净。优选的，超声波清洗系统包括直接对微通道连续流反应器的反应模块进行超声波清洗的部分和对三氯氢硅原料进行超声波处理的部分。直接对微通道连续流反应器的反应模块进行超声波清洗的部分，通过反应器的壳体进行传播，频率优选15～40kHz，频率可以根据需要进行调节，减少驻波的形成。对三氯氢硅原料进行超声波处理的部分为将三氯氢硅流体进行超声，形成超声流体，在流动方向上对微通道内壁进行清洗。
在反应器后设置精密过滤器，及时将反应产生的固体从物料中移除，避免对后续设备和管路造成堵塞和污染。根据本发明一种典型的实施方式，精密过滤器由滤壳和滤芯组成，内置表面改性非去湿性膜，材质为PTFE，过滤精度0.003～2微米，相关金属离子的溶出量小于1000ppt，高效拦截的同时过滤器具有较高的流通通量，滤芯为柱状，滤芯支撑层、导流层、中心柱、外框和端盖为聚丙烯材质，具有较高的强度，在高压下不变形。
优选的，精馏塔由两台塔组成，分别为脱轻塔和脱重塔，反应和过滤后物料先进入脱轻塔对原料中的轻组分进行分离，脱轻塔塔釜采出中间物料进入脱重塔，脱除其中的重组分，从塔顶得到高纯的三氯氢硅产品。
根据本发明一种典型的实施方式，如图2所示，三氯氢硅原料、氯气以及氧气分别通过三氯氢硅进料口11、氯气进料口12和氧气进料口13进入反应器10，反应器10中的反应产物通过出料口输入精细过滤器20进行固体和反应液体产物的分离。反应液体产物依次输入脱轻塔31和脱重塔32进行杂质、轻组分和重组分的脱除，其中，脱轻塔31塔顶脱除低沸物，脱重塔32塔底脱除高沸物，产品(提纯的三氯氢硅)从脱重塔32的塔顶排出。
下面将结合实施例进一步说明本发明的有益效果。
实施例1
采用图1所示的流程，采用图2所示的装置，其中，反应器为微通道连续流反应器，具体试验参数如表1。
表1
Figure BDA0001815827380000051
本实施例中，三氯氢硅原料甲基氯硅烷含量15ppm，B含量0.5ppb，P含量1.0ppb，在上述条件下，产品三氯氢硅产品中甲基氯硅烷含量1ppm，B杂质含量0.05ppb，P杂质含量0.15ppb。
实施例2
采用图1所示的流程，采用图2所示的装置，其中，反应器为微通道连续流反应器，具体试验参数如表2。
表2
Figure BDA0001815827380000052
本实施例中，三氯氢硅原料甲基氯硅烷含量15ppm，B含量0.5ppb，P含量1.0ppb，在上述条件下，产品三氯氢硅产品中甲基氯硅烷含量0.6ppm，B杂质含量0.04ppb，P杂质含量0.11ppb。
实施例3
采用图1所示的流程，采用图2所示的装置，其中，反应器为微通道连续流反应器，具体试验参数如表3。
表3
Figure BDA0001815827380000053
本实施例中，三氯氢硅原料甲基氯硅烷含量15ppm，B含量0.5ppb，P含量1.0ppb，在上述条件下，产品三氯氢硅产品中甲基氯硅烷含量0.09ppm，B杂质含量0.01ppb，P杂质含量0.04ppb。
实施例4
采用图1所示的流程，采用图2所示的装置，其中，反应器为微通道连续流反应器，具体试验参数如表4。
表4
Figure BDA0001815827380000061
本实施例中，三氯氢硅原料甲基氯硅烷含量15ppm，B含量0.5ppb，P含量1.0ppb，在上述条件下，产品三氯氢硅产品中甲基氯硅烷含量0.14ppm，B杂质含量0.04ppb，P杂质含量0.08ppb。
实施例5
采用图1所示的流程，采用图2所示的装置，其中，反应器为微通道连续流反应器，具体试验参数如表5。
表5
Figure BDA0001815827380000062
本实施例中，三氯氢硅原料甲基氯硅烷含量15ppm，B含量0.5ppb，P含量1.0ppb，在上述条件下，产品三氯氢硅产品中甲基氯硅烷含量0.26ppm，B杂质含量0.09ppb，P杂质含量0.11ppb。
实施例6
采用图1所示的流程，采用图2所示的装置，其中，反应器为微通道连续流反应器，具体试验参数如表6。
表6
Figure BDA0001815827380000063
Figure BDA0001815827380000071
本实施例中，三氯氢硅原料甲基氯硅烷含量15ppm，B含量0.5ppb，P含量1.0ppb，在上述条件下，产品三氯氢硅产品中甲基氯硅烷含量0.23ppm，B杂质含量0.12ppb，P杂质含量0.24ppb。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种提纯三氯氢硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将三氯氢硅原料与氯气和氧气在光源催化下进行反应，得到的反应产物；
S2，对所述反应产物进行精密过滤，将所述反应产物中的固体和反应液体产物分离；以及
S3，将所述反应液体产物输入精馏塔脱除杂质、轻组分和重组分后得到三氯氢硅产品；所述S1在微通道连续流反应器中进行；
所述氯气的添加摩尔量为所述三氯氢硅原料中甲基氯硅烷摩尔量的2～50倍，所述氧气加入摩尔量为所述三氯氢硅原料中施主和受主杂质摩尔量的2～50倍；
所述精馏塔的塔顶压力为5kPa～200kPa，温度为33～68℃；
所述微通道连续流反应器配置有超声波清洗系统，所述超声波清洗系统包括直接对所述微通道连续流反应器的反应模块进行超声波清洗的部分和对所述三氯氢硅原料进行超声波处理的部分；
所述S2中精密过滤的过滤精度为0.003～2微米。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1中反应温度为20～60℃，压力为0.1MPa～2.0MPa。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1中反应温度为35℃，压力为0.3MPa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述光源的有效光的波长对应氯气Cl-Cl键的吸收波长。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述光源为低压汞灯、高压汞灯或氙气灯。
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