CN115477305A - 一种乙硅烷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种乙硅烷及其制备方法。该制备方法包括以下步骤：S100、以甲硅烷为原料，在固定床反应器中经过催化反应，获得包括甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷和氢气的反应产物；S200、对所述反应产物进行过滤、冷却、分离、提纯，获得所述乙硅烷；其中，所述S100的反应温度为120℃至380℃，所述S100的反应压力为1.2MPa至3.0MPa。采用本发明的技术方案，能够获得高纯度的乙硅烷。此外，本发明的技术方案采用了较低的反应温度，提高了反应效率，降低了生产成本。因为反应温度的降低，本发明的技术方案可以有效地抑制合成反应过程固体颗粒物的产生，降低反应系统的堵塞风险，极大降低反应系统的安全风险。
Description
技术领域
本发明涉及化学工艺的技术领域，具体涉及一种乙硅烷及其制备方法。
背景技术
硅烷气体是半导体及光伏行业的重要原料，主要用于沉积各种含硅元素的薄膜，尤其以非晶硅和多晶硅薄膜为主。目前应用最广泛的硅烷气体为甲硅烷，但甲硅烷用于沉积多晶硅薄膜的分解温度较高，沉积速率较慢，在一定程度上制约了多晶硅薄膜的应用，例如直接在玻璃衬底上沉积多晶硅薄膜。尤其，随着芯片的集成度逐渐增加，以及线宽逐渐减小，使得甲硅烷沉积硅薄膜的难度加大。
高阶硅烷具备更低的分解温度，更快的沉积速率，并且沉积生长的薄膜具有更规则的晶格排列，更有利于生长形成大晶粒多晶硅薄膜。高阶硅烷在相同温度下的硅薄膜的生长速度比甲硅烷更快，且使用乙硅烷生长的硅薄膜具有更优良的电导率。例如，乙硅烷沉积生长多晶硅薄膜的温度可低至约500℃，低于普通玻璃的软化温度，因此可实现在玻璃基底表面直接沉积多晶硅薄膜的过程。
随着芯片技术的提高，对乙硅烷的需求也在逐渐增加。乙硅烷是一种无机化合物，其化学式为Si2H6。乙硅烷作为集成电路中先进的前驱体材料，主要应用于半导体集成电路存储器和逻辑芯片制造的关键工艺，如外延、光刻、化学气相沉积(CVD)以及原子层沉积(ALD)中。在薄膜沉积工艺中，乙硅烷(Si2H6，DS)相较于其他硅源气体(如硅烷和二氯硅烷等)能获得更低的沉积温度、更快的成膜速率、更高的膜均匀度，是目前集成电路芯片制造企业正在使用的更为理想的硅源气体，具有广阔的市场前景。
目前乙硅烷的合成方法主要有硅化镁氯化铵法、卤代乙硅烷还原法和硅烷直接合成法。其中，硅化镁氯化铵法通过在反应装置中直接控制温度，使得硅化镁和氯化铵直接反应，生成乙硅烷。但是这种反应存在着反应选择性偏低，乙硅烷产率不高的问题。卤代乙硅烷还原法利用氢化铝锂或者氢化铝钠等还原剂还原六氯乙硅烷来制备乙硅烷。此方法乙硅烷选择性以及产率都很高。但是六氯乙硅烷价格昂贵，并且产品分离困难，溶剂容易产生大量污染，且对反应装置的要求较高。硅烷直接合成法以硅烷为原料光解、热分解等方法使其转化为乙硅烷，但是该反应需要在低硅烷压力条件下进行，反应过程较困难。
简言之，目前国内乙硅烷的合成方法主要是硅化镁法制备硅烷的副产品。例如，公开号为CN106672979A的中国专利申请公开了一种硅化镁法连续制备甲硅烷和乙硅烷的方法，包括以下步骤：将液氨从液体储罐连续打入反应器中；将硅化镁或硅镁合金和氯化铵的混合物连续加入到反应器中；混合物与液氨接触后开始反应，生成甲硅烷和乙硅烷混合物和副产物；甲硅烷和乙硅烷混合物排出反应器，由气体接收装置接收；副产物随液氨流出反应器，采用过滤机将液氨与副产物分离，液氨经冷却后回到液体储罐。然而，硅化镁法存在的问题是：杂质多，分离提纯难度大，产品质量达不到要求。
国际上的主流合成方法是采用高纯硅烷为原料通过高温裂解合成乙硅烷，产品质量可以到达半导体的要求，但是反应条件太苛刻，反应的转化率低，制造成本高，反应过程产生大量的固体颗粒物(硅粉)容易堵塞反应系统设备及管道，造成安全风险。此外，该方法单程转化率最高只能达到4％，生产过程原料循环量大，能耗高，生产成本高。
因此，如何提供一种可以高效合成高纯乙硅烷的方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有技术中乙硅烷合成效率低、纯度低的技术问题。
为解决以上问题，本发明提供了一种乙硅烷的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S100、以甲硅烷为原料，在固定床反应器中经过催化反应，获得包括甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷和氢气的反应产物；
S200、对所述反应产物进行过滤、冷却、分离、提纯，获得所述乙硅烷；
其中，所述S100的反应温度为120℃至380℃，所述S100的反应压力为1.2MPa至3.0MPa。
进一步地，在上述实施方式中，所述S100具体包括：
S110、将所述甲硅烷在压缩机中进行压缩增压，以使得所述甲硅烷达到所述反应压力；
S120、将经过所述压缩增压的所述甲硅烷进行预热，以使得所述甲硅烷达到所述反应温度；
S130、将经过所述压缩增压和所述预热的所述甲硅烷送入所述固定床反应器，进行所述催化反应，获得所述反应产物。
进一步地，在上述任一实施方式中，在所述S110之后和所述S120之前，所述制备方法还包括：
S110’、将经过所述压缩增压的所述甲硅烷送入气气换热器，以对所述压缩增压过程中产生的热量进行回收利用。
进一步地，在上述任一实施方式中，在所述S120之中，以电加热的方式，进行所述预热。
进一步地，在上述任一实施方式中，所述S200具体包括：
S210、对所述反应产物进行过滤，以滤除固态的硅粉颗粒；
S220、将经过所述过滤的所述反应产物送入气气换热器，以使得所述反应产物冷却；
S230、将经过所述冷却的所述反应产物送入冷凝器，以使得所述反应产物冷凝；
S240、将经过所述冷凝的所述反应产物送入分离提纯装置，以将所述反应产物分离提纯。
进一步地，在上述任一实施方式中，所述S240具体包括：
S241、将所述反应产物送入脱轻塔进行脱轻处理，以脱除所述反应产物中包括氢气和氮气的轻组分；
S242、将由所述脱轻塔排出的所述反应产物送入脱甲硅烷塔进行第一分离处理，以脱除并收集所述反应产物中未参与反应的甲硅烷，并将所述甲硅烷送回压缩机，以供循环使用；
S243、将由所脱甲硅烷塔排出的所述反应产物送入乙硅烷产品塔进行第二分离处理，以脱除并收集所述反应产物中的乙硅烷；
S244、将由所脱乙硅烷塔排出的所述反应产物送入丙硅烷产品塔进行第三分离处理，以脱除并收集所述反应产物中的丙硅烷。
进一步地，在上述任一实施方式中，在所述S243之后，所述制备方法还包括：
S243’、对所述反应产物中的乙硅烷进行冷凝和收集。
进一步地，在上述任一实施方式中，在所述S244之后，所述制备方法还包括：
S244’、对所述反应产物中的丙硅烷进行冷凝和收集。
本发明还提供了一种乙硅烷，其采用如上述任一技术方案的方法获得。
本发明的有益效果如下：本发明的技术方案以甲硅烷为原料，在固定床反应器中经过催化反应，获得包括甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷和氢气的反应产物；进而，本发明的技术方案对所述反应产物进行过滤、冷却、分离、提纯，获得所述乙硅烷。其中，需要说明的是，所述S100的反应温度为120℃至380℃，所述S100的反应压力为1.2MPa至3.0MPa。本发明的技术方案采用了较低的反应温度(即：120℃至380℃)，其单程反应转化率可以达到20％，较低的反应温度提高反应效率，降低了生产成本。此外，因为反应温度的降低，本发明的技术方案可以有效地抑制合成反应过程固体颗粒物(硅粉)的产生，降低反应系统的堵塞风险，极大降低反应系统的安全风险，同时也提高了原料的利用率，进一步降低了生产成本。最后，本发明的技术方案的分离提纯系统简单、易操作，可同时达到6N乙硅烷产品及电子级丙硅烷产品的相关纯度要求，增加了产品附加值。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。在不冲突的前提下，本发明实施例的以下技术特征可相互组合。
本发明实施例提供了一种乙硅烷的制备方法，所述方法具体包括以下步骤：
S100、以甲硅烷为原料，在固定床反应器中经过催化反应，获得包括甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷和氢气的反应产物；
S200、对所述反应产物进行过滤、冷却、分离、提纯，获得所述乙硅烷；
其中，所述S100的反应温度为120℃至380℃，所述S100的反应压力为1.2MPa至3.0MPa。
可以理解，上述原料均可通过商业采购的途径获得。
可以理解，在上述质量比的范围内，本领域技术人员可根据实际需要，对各原料的比例进行调整。
可以理解，上述步骤中，过滤、冷却、分离、提纯等工艺所采用的设备均可通过商业采购的途径获得。
可以理解，在上述步骤中，过滤、冷却、分离、提纯等工艺所采用的工艺参数，本领域技术人员可根据实际需要，对其进行选择和调整。
可以理解，在上述步骤中，在催化反应过程中，可以添加催化剂，也可以采用电催化的方式实现。
示例性地，在上述步骤中，以电催化为例，则电催化的电压可以为50V至450V。
优选地，在上述步骤中，电催化的电压可以为200V至300V。
可以理解，上述步骤中，催化反应的时间可由本领域技术人员可根据实际需要，进行选择和调整。
示例性地，在上述步骤中，以电催化为例，则催化反应的时间可以为10s至120s。
优选地，在上述步骤中，以电催化为例，则催化反应的时间可以为20s至40s。
本发明的技术方案采用了较低的反应温度(即：120℃至380℃)，其单程反应转化率可以达到20％，较低的反应温度提高反应效率，降低了生产成本。此外，因为反应温度的降低，本发明的技术方案可以有效地抑制合成反应过程固体颗粒物(硅粉)的产生，降低反应系统的堵塞风险，极大降低反应系统的安全风险，同时也提高了原料的利用率，进一步降低了生产成本。
在本发明实施例的部分实施方式中，所述S100具体包括：
S110、将所述甲硅烷在压缩机中进行压缩增压，以使得所述甲硅烷达到所述反应压力；
S120、将经过所述压缩增压的所述甲硅烷进行预热，以使得所述甲硅烷达到所述反应温度；
S130、将经过所述压缩增压和所述预热的所述甲硅烷送入所述固定床反应器，进行所述催化反应，获得所述反应产物。
上述步骤首先将所述甲硅烷在压缩机中进行压缩增压，以满足反应压力的要求，进而将经过所述压缩增压的所述甲硅烷进行预热以满足反应温度的要求，最后将甲硅烷送入固定床反应器进行催化反应。
需要说明的是，在本发明实施例的部分实施方式中，在所述S110之后和所述S120之前，所述制备方法还包括：
S110’、将经过所述压缩增压的所述甲硅烷送入气气换热器，以对所述压缩增压过程中产生的热量进行回收利用。
通过以上步骤S110’，可通过气气换热器，对甲硅烷压缩增压过程中产生的热量进行回收利用，从而达到提高能源利用效率，节约能源成本的目的。
在本发明实施例的部分实施方式中，在所述S120之中，以电加热的方式，进行所述预热。
在本发明实施例的部分实施方式中，所述S200具体包括：
S210、对所述反应产物进行过滤，以滤除固态的硅粉颗粒；
S220、将经过所述过滤的所述反应产物送入气气换热器，以使得所述反应产物冷却；
S230、将经过所述冷却的所述反应产物送入冷凝器，以使得所述反应产物冷凝；
S240、将经过所述冷凝的所述反应产物送入分离提纯装置，以将所述反应产物分离提纯。
以上的过滤、冷却、分离、提纯步骤能够提高硅烷产品的纯度，并且其分离提纯系统简单、易操作，可同时达到6N乙硅烷产品及电子级丙硅烷产品的相关纯度要求，增加了产品附加值。
在本发明实施例的部分实施方式中，所述S240具体包括：
S241、将所述反应产物送入脱轻塔进行脱轻处理，以脱除所述反应产物中包括氢气和氮气的轻组分；
S242、将由所述脱轻塔排出的所述反应产物送入脱甲硅烷塔进行第一分离处理，以脱除并收集所述反应产物中未参与反应的甲硅烷，并将所述甲硅烷送回压缩机，以供循环使用；
S243、将由所脱甲硅烷塔排出的所述反应产物送入乙硅烷产品塔进行第二分离处理，以脱除并收集所述反应产物中的乙硅烷；
S244、将由所脱乙硅烷塔排出的所述反应产物送入丙硅烷产品塔进行第三分离处理，以脱除并收集所述反应产物中的丙硅烷。
简言之，以上步骤是为了为以精馏塔分离重组分和轻组分，进而分离得到乙硅烷。其中，各个步骤中的蒸馏分离温度，可由本领域技术人员进行选择和调整。具体可参照公开号为CN112647085A的中国发明专利申请。
在本发明实施例的部分实施方式中，在所述S243之后，所述制备方法还包括：
S243’、对所述反应产物中的乙硅烷进行冷凝和收集。
在本发明实施例的部分实施方式中，在所述S244之后，所述制备方法还包括：
S244’、对所述反应产物中的丙硅烷进行冷凝和收集。
实施例1
本实施例提供了一种乙硅烷的制备方法，具体包括以下步骤：
S101、将甲硅烷在压缩机中进行压缩增压，以使得甲硅烷达到反应压力，反应压力为1.2MPa至3.0MPa；
S102、将经过压缩增压的甲硅烷送入气气换热器，以对压缩增压过程中产生的热量进行回收利用；
S103、将经过压缩增压的甲硅烷进行预热，以使得甲硅烷达到反应温度，反应温度为120℃至380℃；
S104、将经过压缩增压和预热的甲硅烷送入固定床反应器，进行催化反应，获得反应产物；
S105、对反应产物进行过滤，以滤除固态的硅粉颗粒；
S106、将经过过滤的反应产物送入气气换热器，以使得反应产物冷却；
S107、将经过冷却的反应产物送入冷凝器，以使得反应产物冷凝；
S108、将反应产物送入脱轻塔进行脱轻处理，以脱除反应产物中包括氢气和氮气的轻组分；
S109、将由脱轻塔排出的反应产物送入脱甲硅烷塔进行第一分离处理，以脱除并收集反应产物中未参与反应的甲硅烷，并将甲硅烷送回压缩机，以供循环使用；
S110、将由所脱甲硅烷塔排出的反应产物送入乙硅烷产品塔进行第二分离处理，以脱除并收集反应产物中的乙硅烷；
S111、对反应产物中的乙硅烷进行冷凝和收集；
S112、将由所脱乙硅烷塔排出的反应产物送入丙硅烷产品塔进行第三分离处理，以脱除并收集反应产物中的丙硅烷；
S113、对反应产物中的丙硅烷进行冷凝和收集。
需要说明的是，在本发明中，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述的目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；术语“多个”则指两个或两个以上，除非另有明确的限定。术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语均应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；“相连”可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
还需要说明的是，在本说明书的描述中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种乙硅烷的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S100、以甲硅烷为原料，在固定床反应器中经过催化反应，获得包括甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷和氢气的反应产物；
S200、对所述反应产物进行过滤、冷却、分离、提纯，获得所述乙硅烷；
其中，所述S100的反应温度为120℃至380℃，所述S100的反应压力为1.2MPa至3.0MPa。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S100具体包括：
S110、将所述甲硅烷在压缩机中进行压缩增压，以使得所述甲硅烷达到所述反应压力；
S120、将经过所述压缩增压的所述甲硅烷进行预热，以使得所述甲硅烷达到所述反应温度；
S130、将经过所述压缩增压和所述预热的所述甲硅烷送入所述固定床反应器，进行所述催化反应，获得所述反应产物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述S110之后和所述S120之前，所述制备方法还包括：
S110’、将经过所述压缩增压的所述甲硅烷送入气气换热器，以对所述压缩增压过程中产生的热量进行回收利用。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述S120之中，以电加热的方式，进行所述预热。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述S200具体包括：
S210、对所述反应产物进行过滤，以滤除固态的硅粉颗粒；
S220、将经过所述过滤的所述反应产物送入气气换热器，以使得所述反应产物冷却；
S230、将经过所述冷却的所述反应产物送入冷凝器，以使得所述反应产物冷凝；
S240、将经过所述冷凝的所述反应产物送入分离提纯装置，以将所述反应产物分离提纯。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述S240具体包括：
S241、将所述反应产物送入脱轻塔进行脱轻处理，以脱除所述反应产物中包括氢气和氮气的轻组分；
S242、将由所述脱轻塔排出的所述反应产物送入脱甲硅烷塔进行第一分离处理，以脱除并收集所述反应产物中未参与反应的甲硅烷，并将所述甲硅烷送回压缩机，以供循环使用；
S243、将由所脱甲硅烷塔排出的所述反应产物送入乙硅烷产品塔进行第二分离处理，以脱除并收集所述反应产物中的乙硅烷；
S244、将由所脱乙硅烷塔排出的所述反应产物送入丙硅烷产品塔进行第三分离处理，以脱除并收集所述反应产物中的丙硅烷。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在所述S243之后，所述制备方法还包括：
S243’、对所述反应产物中的乙硅烷进行冷凝和收集。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在所述S244之后，所述制备方法还包括：
S244’、对所述反应产物中的丙硅烷进行冷凝和收集。
9.一种乙硅烷，其特征在于，采用如权利要求1至8中任一项所述的方法获得。
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