CN116854099A - 一种电子级六氯乙硅烷的合成及精制的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电子级六氯乙硅烷的合成及精制的方法，具体是，将三氯硅烷原料与保护气进入原料缓冲罐混合，得到的混合气在紫外光光源的照射下发生催化合成反应，反应得到的产物进行冷凝分离，气相的三氯甲烷返回原料缓冲罐继续参与合成反应，冷阱中的混合液升温汽化，经过两部精制得到六氯乙硅烷，产物六氯乙硅烷纯度可达电子级。本发明以三氯硅烷为初始原料，原料价格低廉；以光催化作为合成工艺，合成工艺简单，反应收率高，节能环保；使用两步法对产物进行精制提纯，提纯深度高、提纯效率高，适合大规模生产，打破国外企业垄断有重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及六氯乙硅烷生产应用技术领域，具体涉及一种电子级六氯乙硅烷的合成以及精制方法。
背景技术
高纯电子级六氯乙硅烷是一种性能稳定、挥发性低的湿度敏感性的特种气体,在半导体行业有着较为广泛的应用。高纯电子级六氯乙硅烷的主要用于氧化硅膜、氮化硅膜等薄膜的制备,与传统的化学气相沉积法制备氧化硅膜、氮化硅膜相比,采用六氯乙硅烷制备的过程具有沉积温度低、沉积压力低、生产效率高的优点,且得到的氧化硅膜和氮化硅膜的密度、绝缘性抗腐蚀性、兼容性都更好。有研究人员利用六氯乙硅烷和锗烷在减压CVD设备中以500℃甚至更低的工艺温度条件生长Si和SiGe层，并证明了六氯乙硅烷的分压有利于提高Si层的生长速率，同时可以将Si层生长温度阈值从475℃降低至460℃。
现阶段六氯乙硅烷的合成方法有硅粉四氯化硅法、氯代乙硅烷合成法、硅或硅合金氯化合成法等；硅粉法生产六氯乙硅烷具有原材料便宜的优点,但其选择性低,催化剂较为昂贵限制了其发展；氯代乙硅烷同样具有原材料价格便宜的优点,但氯代乙硅烷一般为多晶硅残液回收,原材料来源不稳定,无法大规模生产；硅或硅合金法产物存在着金属污染,分离过程更加繁琐。
发明内容
本发明提供一种电子级六氯乙硅烷的合成及精制的方法，降低原料成本和催化剂成本，简化生产工艺，提高产物六氯乙硅烷的纯度。
本发明的技术方案：
一种电子级六氯乙硅烷的合成及精制的方法，其特征在于：以三氯硅烷或者光催化回收的三氯甲硅烷原料，与保护气进入原料缓冲罐混合，混合气进入光催化反应器，在紫外光光源的作用下，催化合成，得到含有六氯乙硅烷、三氯甲烷和丙硅烷的混合气体，得到的混合气体经过冷凝装置，在冷媒的作用下，气相的三氯甲烷回收到原料缓冲罐继续参与催化合成反应，六氯乙硅烷和三氯甲烷的混合液进入冷阱，冷阱中的混合液升温气化后进行脱轻、脱重两步精制处理，得到六氯乙硅烷；
优选的，所述三氯硅烷原料，纯度为大于99.9％，所述保护气为氦气或氩气；
优选的，所述三氯硅烷原料流量为500mL～800mL每分钟，保护气流量为50mL～80mL每分钟；
优选的，所述紫外光光源的波长范围为360nm～400nm；
优选的，所述催化合成在光催化反应器中进行，反应压力为0.5MPa～1.5MPa，反应温度为10℃～60℃；
优选的，所述混合气冷凝的条件是冷媒温度为-20℃～-35℃，压力为0.3MPa～0.5MPa，气流速率为300mL～600mL每分钟；
优选的，所述两步精制为脱轻和脱重，
所述脱轻的条件为气流速率为300mL～600mL每分钟，冷媒温度为-20℃～-35℃，精馏压力为0.4MPa～0.8MPa，精馏温度为-5℃～20℃，脱去的轻组分有氢气、氧气、氮气和三氯氢硅；
所述脱重条件是气流速率为300mL～600mL每分钟，冷媒温度为-20℃～-35℃，精馏压力为0.1MPa～0.4MPa，精馏温度为-10℃～5℃，脱去的重组分有高硅烷和水等；优选的，所述冷凝分离、脱轻和脱重的冷媒为二氯甲烷或乙二醇；
优选的，经过脱轻和脱重后得到的六氯乙硅烷纯度达到电子级(6N)。
本发明的有益效果:
采用本发明提出的方法制备六氯乙硅烷，一是原料价格低廉，相比传统还原法可以大幅降低产品成本，二是采用紫外光照射，条件温和，节约能源，三是工艺路线简单，产品转化率高，可以大规模工业化生产，四是两步精制，得到的产品纯度更高。
附图说明
图1为六氯乙硅烷生产工艺流程图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1～5
如表1、表2、表3所示，实施例1～5的主要区别在于，制备乙硅烷时的工艺参数不同，其中实施例1～5三氯硅烷原料的纯度为99.9％。
实施例1～5提供一种电子级六氯乙硅烷的合成及精制的方法如下：
将三氯硅烷原料和保护气通入原料缓冲罐，其中三氯硅烷原料气流量为500～800mL每分钟，保护气流量为50～80mL每分钟；原料缓冲罐中的混合气进入光催化反应器BL-GHX-V，进行光催化反应,其中紫外光光源的波长为360～400nm，反应压力0.5～1.5MPa，反应温度10℃～60℃，得到的含六氯乙硅烷的混合气体；得到的混合气体通入冷凝装置，在冷媒的条件下，混合气中的六氯乙硅烷和丙硅烷被冷凝到冷阱中，冷媒二氯甲烷温度为-20～-35℃，压力为0.3～0.5MPa，气流速率是300mL～600mL每分钟，气相的三氯硅烷从冷阱中排出并返回到原料缓冲罐中，继续参与光催化反应。含六氯乙硅烷的混合液进入冷阱；混合液通过升温汽化进入缓冲罐，随后从缓冲罐进入精馏塔中进行脱轻和脱重；
缓冲罐中的六氯乙硅烷混合气首先进入脱轻塔中，脱除乙硅烷中的轻组分，气流速率为300mL～600mL每分钟，精馏压力0.4MPa～0.8MPa，精馏温度-5℃～20℃；
脱轻后的六氯乙硅烷随后进入脱重塔中，脱除乙硅烷中的重组分，气流速率为300mL～600mL每分钟，精馏压力0.1MPa～0.4MPa，精馏温度-10℃～5℃；
表1甲硅烷原料和保护气的参数
表2催化合成和冷凝分离的参数
表3产物精制参数
对比实施例
对比实施例1
本对比实施例与实施例1相对比，区别在于，本对比实施中的原料甲硅烷的纯度为98％。
对比实施例2
本对比实施例与实施例2相对比，区别在于，本对比实施中的原料甲硅烷的纯度为95％。
对比实施例3
本对比实施例与实施例1相对比，区别在于，本对比实施中的光催化的紫外光光源的波长为300～350nm。
对比实施例4
本对比实施例与实施例1相对比，区别在于，本对比实施中的光催化的光源的波长为400～450nm。
结论1：使用实施例1～5提供的制备六氯乙硅烷的工艺参数得到的六氯乙硅烷的纯度达到6N。
结论2：对比实施例1得到的产物的纯度为4N7，对比实施例2得到的产物的纯度为4N5，可见三氯硅烷原料的纯度降低会导致产物的纯度下降。
结论3：对比实施例3得到的产物纯度位4N7，对比实施例3得到的产物纯度位4N5可见采用本发明实施例范围外的光源波长，会导致产物的纯度下降。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种电子级六氯乙硅烷的合成及精制的方法，其特征在于：首先三氯硅烷原料与保护气进入原料缓冲罐混合，其次得到的混合气进入光催化反应器，在紫外光光源的作用下，催化合成得到含有六氯乙硅烷、三氯甲烷和丙硅烷的混合气体，混合气体在冷媒的作用下，气相的三氯甲烷回收到原料缓冲罐继续参与催化合成反应，六氯乙硅烷和三氯甲烷的混合液进入冷阱，最后混合液升温汽化进行脱轻、脱重两步精制处理，得到六氯乙硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种电子级六氯乙硅烷的合成及精制的方法，其特征在于：所述三氯硅烷原料，纯度为大于99.9％，所述保护气为氦气或氩气。
3.根据权利要求1所述的一种电子级六氯乙硅烷的合成及精制的方法，其特征在于：所述三氯硅烷原料流量为500mL～800mL每分钟，保护气流量为50mL～80mL每分钟。
4.根据权利要求1所述的一种电子级六氯乙硅烷的合成及精制的方法，其特征在于：所述紫外光光源的波长范围为360nm～400nm。
5.根据权利要求1所述的一种电子级六氯乙硅烷的合成及精制的方法，其特征在于：所述催化合成在光催化反应器中进行，反应压力为0.5MPa～1.5MPa，反应温度为10℃～60℃。
6.根据权利要求1所述的一种电子级六氯乙硅烷的合成及精制的方法，其特征在于：所述混合气冷凝的条件是冷媒温度为-20℃～-35℃，压力为0.3MPa～0.5MPa，气流速率为300mL～600mL每分钟。
7.根据权利要求1所述的一种电子级六氯乙硅烷的合成及精制的方法，其特征在于：所述两步精制为脱轻和脱重，
所述脱轻的条件为气流速率为300mL～600mL每分钟，冷媒温度为-20℃～-35℃，精馏压力为0.4MPa～0.8MPa，精馏温度为-5℃～20℃，脱去的混合气体中的轻组分；
所述脱重条件是气流速率为300mL～600mL每分钟，冷媒温度为-20℃～-35℃，精馏压力为0.1MPa～0.4MPa，精馏温度为-10℃～5℃，脱去的混合气体中的重组分。
8.根据权利要求1所述的一种电子级六氯乙硅烷的合成及精制的方法，其特征在于：所述冷凝分离、脱轻和脱重的冷媒为二氯甲烷或乙二醇。
9.根据权利要求1所述的一种电子级六氯乙硅烷的合成及精制的方法，其特征在于：所述产物六氯乙硅烷的纯度达到电子级。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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