CN111484518B - 一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液直接利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液直接利用方法，按如下步骤进行：1)甲基氯硅烷混合单体分离系统中由分离塔中直接采出一甲基氢二氯硅烷分离后釜液送至混合罐；2)将一甲基三氯硅烷和助催化剂一甲基氢二氯硅烷加入混合罐中与一甲基氢二氯硅烷分离后釜液混合；3)搅拌反应釜系统中加入催化剂，混合罐中的混合原料输送至搅拌反应釜系统进行反应；4)反应产物经洗涤器洗涤后进入冷凝器冷凝，最后输送至产品储罐中。本发明提供的一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液直接利用方法，有效降低了副产物三甲基一氯硅烷、有机硅共沸物的产出量，降低能源消耗，且操作简单，适合大规模推广应用。

Description

一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液直接利用方法
技术领域
本发明属于甲基氯硅烷混合单体分离系统优化技术领域，具体涉及甲基氯硅烷混合单体分离系统中一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液直接利用方法。
背景技术
硅粉与氯甲烷的直接接触反应法合成的甲基氯硅烷混合单体需要经过连续的精馏分离得到目标产物二甲基二氯硅烷，在精馏过程中不可避免的产生诸多副产物，如一甲基三氯硅烷、一甲基氢二氯硅烷、有机硅高沸物、有机硅低沸物、有机硅共沸物、三甲基一氯硅烷等。其中，一甲基三氯硅烷、一甲基氢二氯硅烷可直接使用生产下游产品，有机硅高沸物和有机硅低沸物可通过裂解、歧化反应回收利用，有机硅共沸物一般通过酯化分离，但因此方法的装置投资大、工艺流程长、能源消耗量大、运行成本高、对共沸物的组分含量要求严格等缺点未得到广泛应用，三甲基一氯硅烷多用于医药中间体的合成、封端剂，但需求量有限，因此，降低副产物有机硅共沸物、三甲基一氯硅烷的产出以及探索其有效利用途径成为了有机硅单体企业亟待解决的课题。甲基氯硅烷混合单体精馏系统中一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液，主要组分为三甲基一氯硅烷、一甲基氢二氯硅烷、四氯化硅，其直接利用技术还未见报道。
目前，一甲基三氯硅烷与三甲基一氯硅烷歧化制备二甲基二氯硅烷已得到工业化应用，运行效果良好，缺点是使用的高纯度一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷以及高纯度助催化剂一甲基氢二氯硅烷，使精馏分离提纯后的氯硅烷单体再一次混合，造成能源浪费。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液直接利用方法，其目的利用甲基氯硅烷混合单体精馏塔分离系统中一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液，与一甲三氯硅烷进行甲基与氯的交换反应生产二甲基二氯硅烷。
为达到以上目的，本发明通过以下技术方案实现。
一种一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液直接利用方法，按如下步骤进行：
1)甲基氯硅烷混合单体分离系统中由分离塔中直接采出一甲基氢二氯硅烷分离后釜液送至混合罐；
2)将一甲基三氯硅烷和助催化剂一甲基氢二氯硅烷加入混合罐中与步骤1)中一甲基氢二氯硅烷分离后釜液混合，混合后保证三甲基一氯硅烷、一甲基三氯硅烷与一甲基氢二氯硅烷质量比为40～45:45～55:5～15；
3)向搅拌反应釜系统中加入催化剂，然后将步骤2)混合罐中的混合原料输送至搅拌反应釜系统进行化学反应，反应温度155～175℃，反应压力0.6～0.8Mpa；
4)将步骤3)中反应产物经洗涤器洗涤后进入冷凝器冷凝，最后输送至产品储罐中。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：将甲基氯硅烷混合单体精馏系统中一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液，与一甲三氯硅烷进行化学反应生产二甲基二氯硅烷，使用一甲基氢二氯硅烷作为助催化剂，有效降低了有机硅共沸物、三甲基一氯硅烷的产出量，有效降低了精馏塔分离系统中一甲基氢二氯硅烷精馏塔后续的共沸物分离塔、三甲基一氯硅烷分离塔的负荷，同时可实现共沸物精馏塔、三甲基一氯硅烷精馏塔间歇运行，降低能源消耗量，且操作简单易行，适合大规模推广应用。
进一步地，以质量百分数计，一甲基氢二氯硅烷分离后釜液组分为三甲基一氯硅烷85～90％、一甲基氢二氯硅烷5～10％、四氯化硅1～5％及余量杂质。
进一步地，催化剂加入搅拌反应釜系统之前先利用氮气对搅拌反应釜系统进行置换。
进一步地，催化剂为三氯化铝或四氢铝锂。
进一步地，催化剂的用量为反应体系总质量的0.3～1％。
进一步地，催化剂的用量为反应体系总质量的0.4～0.6％。
进一步地，洗涤器回流量为0.7～0.9m3/h。
进一步地，洗涤器回流量为0.75m3/h。
进一步地，步骤3)中搅拌反应釜系统内反应温度为160～165℃，压力为0.68～0.72Mpa。
进一步地，步骤3)中搅拌反应釜系统搅拌转速为50～80r/min。
进一步地，还包括步骤5)将产品储罐中部分产品再次回流至洗涤器，然后至冷凝器，最后输送至产品储罐中。
附图说明
图1为本发明实施例提供的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明，下面将结合附图对本发明技术方案进行清楚、完整的描述。
请参阅图1，本发明实施例提供了一种一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液直接利用方法，按如下步骤进行：
1)甲基氯硅烷混合单体分离系统中由分离塔中直接采出一甲基氢二氯硅烷分离后釜液S2送至混合罐V01。
具体地，精馏塔T01～T08依次相串联构成甲基氯硅烷混合单体分离系统，其中，T06为一甲基氢二氯硅烷分离塔，T07为共沸物分离塔，T08为三甲基一氯硅烷分离塔，以甲基氯硅烷混合单体S1为原料进入精馏塔T01～T08分离系统，由T06分离塔中直接采出一甲基氢二氯硅烷分离后釜液S2送至混合罐V01，以质量百分数计，一甲基氢二氯硅烷分离后釜液S2组分为三甲基一氯硅烷85～90％、一甲基氢二氯硅烷5～10％、四氯化硅1～5％及余量杂质。
2)将一甲基三氯硅烷S3和助催化剂一甲基氢二氯硅烷S4加入混合罐V01中与一甲基氢二氯硅烷分离后釜液S2混合，混合后保证三甲基一氯硅烷、一甲基三氯硅烷S3与一甲基氢二氯硅烷S4质量比为40～45:45～55:5～15。
3)向搅拌反应釜系统R01中加入催化剂，然后将步骤2)混合罐V01中的混合原料输送至搅拌反应釜系统R01进行化学反应，反应温度155～175℃，反应压力0.6～0.8Mpa。
进一步地，催化剂加入搅拌反应釜系统R01之前先利用热氮气对搅拌反应釜系统R01进行置换，氮气露点＜-40℃，其目的是在氮气保护的条件下催化剂一次性加入搅拌反应釜系统R01中，防止催化剂因吸潮而失活，催化剂加入搅拌反应釜系统R01后再向搅拌反应釜系统R01内输送以上混合均匀的原料。
进一步地，催化剂为离子型催化剂，选自三氯化铝或四氢铝锂，优选三氯化铝或四氢铝锂的形态为粉末状，催化剂的用量为反应体系总质量的0.3～1％，优选催化剂的用量为反应体系总质量的0.4～0.6％，保证好的催化效果的同时，不会使催化剂在反应产物中夹杂含量过多。
搅拌反应釜系统R01内反应温度为160～165℃，压力为0.68～0.72Mpa，搅拌反应釜系统搅拌转速50～80r/min，优选65～75r/min，生产过程中，搅拌反应釜系统一直处于搅拌状态至反应结束。
搅拌反应釜系统R01可采用单台搅拌反应釜，也可采用多台搅拌反应釜，主要根据反应釜的生产能力及所需处理的一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液量确定，搅拌转速宜采用定频控制。
4)将步骤3)中反应产物经洗涤器T10洗涤后进入冷凝器E01冷凝，最后输送至产品储罐V02中，所得产品S5。
洗涤器T10设置在搅拌反应釜系统R01的气相出口，用于洗涤从搅拌反应釜系统R01气相出口输出的反应产物中夹杂的催化剂，洗涤器回流量为0.7～0.9m3/h，优选洗涤器回流量为0.75m3/h。
此外，还包括步骤5)将产品储罐V02中部分产品再次回流至洗涤器T10，然后至冷凝器E01，最后输送至产品储罐V02中，经过反复洗涤后，去除最终产品S5中夹带的催化剂成分。
实施例
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1：
向混合罐V01中送入一甲基氢二氯硅烷釜液5.6t，一甲基三氯硅烷5.6t，助催化剂一甲基氢二氯硅烷0.3t，混合均匀备用，在搅拌反应釜系统R01内投入粉末状三氯化铝催化剂500kg，反应温度155～160℃，反应系统压力0.68～0.72Mpa，洗涤器回流量0.7m3/h。以质量百分数计，本实施例中一甲基氢二氯硅烷釜液、混合罐V01中混合原料、产品储罐V02中产品各组成成分如表I所示：
表I
名称 M3 M1 MH SiCl4 M2 其它组分
釜液组成 87.25％ 0.98％ 8.03％ 1.48％ 0.34％ 1.92％
混合原料组成 42.49％ 49.17％ 6.52％ 0.72％ 0.17％ 0.93％
产品组成 13.32％ 21.38％ 5.64％ 0.39％ 55.21％ 4.06％
注：M3：三甲基一氯硅烷；M1：一甲基三氯硅烷；MH：一甲基氢二氯硅烷；M2：二甲基二氯硅烷；其它组分主要包括四甲基硅、二甲基氢一氯硅烷、三氯氢硅、烷烃类未知物、有机硅高沸物。
实施例2
向混合罐V01中送入一甲基氢二氯硅烷釜液5.4t，一甲基三氯硅烷5.2t，助催化剂一甲基氢二氯硅烷1.0t，混合均匀备用，在搅拌反应釜系统R01内投入粉末状三氯化铝催化剂500kg，反应温度160～165℃，反应系统压力0.68～0.72Mpa，洗涤器回流量0.7m3/h。以质量百分数计，本实施例中一甲基氢二氯硅烷釜液、混合罐V01中混合原料、产品储罐V02中产品各组成成分如表II所示：
表II
名称 M3 M1 MH SiCl4 M2 其它组分
釜液组成 87.65％ 1.24％ 6.32％ 2.18％ 0.42％ 2.19％
混合原料组成 40.80％ 45.40％ 11.56％ 1.01％ 0.20％ 1.02％
产品组成 12.36％ 14.35％ 10.24％ 0.57％ 59.27％ 3.21％
注：M3：三甲基一氯硅烷；M1：一甲基三氯硅烷；MH：一甲基氢二氯硅烷；M2：二甲基二氯硅烷；其它组分主要包括四甲基硅、二甲基氢一氯硅烷、三氯氢硅、烷烃类未知物、有机硅高沸物。
实施例3
向混合罐V01中送入一甲基氢二氯硅烷釜液5.5t，一甲基三氯硅烷5.3t，助催化剂一甲基氢二氯硅烷0.8t，混合均匀备用，在搅拌反应釜系统R01内投入粉末状三氯化铝催化剂500kg，反应温度160～165℃，反应系统压力0.68～0.72Mpa，洗涤器回流量0.80m3/h。以质量百分数计，本实施例中一甲基氢二氯硅烷釜液、混合罐V01中混合原料、产品储罐V02中产品各组成成分如表III所示：
表III
名称 M3 M1 MH SiCl4 M2 其它组分
釜液组成 86.27％ 1.08％ 9.56％ 1.30％ 0.46％ 1.33％
混合原料组成 40.90％ 46.20％ 11.43％ 0.62％ 0.22％ 0.63％
产品组成 11.38％ 15.44％ 11.05％ 0.38％ 58.55％ 3.20％
注：M3：三甲基一氯硅烷；M1：一甲基三氯硅烷；MH：一甲基氢二氯硅烷；M2：二甲基二氯硅烷；其它组分主要包括四甲基硅、二甲基氢一氯硅烷、三氯氢硅、烷烃类未知物、有机硅高沸物。
实施例4
向混合罐V01中送入一甲基氢二氯硅烷釜液5.5t，一甲基三氯硅烷5.3t，助催化剂一甲基氢二氯硅烷0.7t，混合均匀备用，在搅拌反应釜系统R01内投入粉末状三氯化铝催化剂550kg，反应温度160～165℃，反应系统压力0.68～0.72Mpa，洗涤器回流量0.75m3/h。以质量百分数计，本实施例中一甲基氢二氯硅烷釜液、混合罐V01中混合原料、产品储罐V02中产品各组成成分如表Ⅳ所示：
表Ⅳ
名称 M3 M1 MH SiCl4 M2 其它组分
釜液组成 88.40％ 1.22％ 7.21％ 1.26％ 0.50％ 1.41％
混合原料组成 42.28％ 46.67％ 9.54％ 0.60％ 0.24％ 0.67％
产品组成 13.31％ 12.10％ 9.18％ 0.42％ 64.38％ 0.61％
注：M3：三甲基一氯硅烷；M1：一甲基三氯硅烷；MH：一甲基氢二氯硅烷；M2：二甲基二氯硅烷；其它组分主要包括四甲基硅、二甲基氢一氯硅烷、三氯氢硅、烷烃类未知物、有机硅高沸物。
实施例5
向混合罐V01中送入一甲基氢二氯硅烷釜液5.5t，一甲基三氯硅烷5.6t，助催化剂一甲基氢二氯硅烷0.6t，混合均匀备用，在搅拌反应釜系统R01内投入粉末状三氯化铝催化剂600kg，反应温度160～165℃，反应系统压力0.68～0.72Mpa，洗涤器回流量0.75m3/h。以质量百分数计，本实施例中一甲基氢二氯硅烷釜液、混合罐V01中混合原料、产品储罐V02中产品各组成成分如表Ⅴ所示：
表Ⅴ
名称 M3 M1 MH SiCl4 M2 其它组分
釜液组成 86.36％ 1.60％ 8.80％ 1.15％ 0.63％ 1.46％
混合原料组成 40.60％ 48.62％ 9.26％ 0.54％ 0.30％ 0.69％
产品组成 12.54％ 14.28％ 8.31％ 0.32％ 60.43％ 4.12％
注：M3：三甲基一氯硅烷；M1：一甲基三氯硅烷；MH：一甲基氢二氯硅烷；M2：二甲基二氯硅烷；其它组分主要包括四甲基硅、二甲基氢一氯硅烷、三氯氢硅、烷烃类未知物、有机硅高沸物。
实施例6
向混合罐V01中送入一甲基氢二氯硅烷釜液5.2t，一甲基三氯硅烷4.8t，助催化剂一甲基氢二氯硅烷0.6t，混合均匀备用，在搅拌反应釜系统R01内投入粉末状三氯化铝催化剂550kg，反应温度155～160℃，反应系统压力0.68～0.72Mpa，洗涤器回流量0.75m3/h。以质量百分数计，本实施例中一甲基氢二氯硅烷釜液、混合罐V01中混合原料、产品储罐V02中产品各组成成分如表Ⅵ所示：
表Ⅵ
名称 M3 M1 MH SiCl4 M2 其它组分
釜液组成 87.91％ 1.13％ 7.84％ 1.35％ 0.34％ 1.43％
混合原料组成 43.13％ 45.84％ 9.51％ 0.66％ 0.17％ 0.70％
产品组成 8.37％ 15.63％ 8.83％ 0.24％ 63.53％ 3.40％
注：M3：三甲基一氯硅烷；M1：一甲基三氯硅烷；MH：一甲基氢二氯硅烷；M2：二甲基二氯硅烷；其它组分主要包括四甲基硅、二甲基氢一氯硅烷、三氯氢硅、烷烃类未知物、有机硅高沸物。
实施例7
向混合罐V01中送入一甲基氢二氯硅烷釜液5.2t，一甲基三氯硅烷5.0t，助催化剂一甲基氢二氯硅烷1.0t，混合均匀备用，在搅拌反应釜系统R01内投入粉末状三氯化铝催化剂550kg，反应温度165～170℃，反应系统压力0.68～0.72Mpa，洗涤器回流量0.75m3/h。以质量百分数计，本实施例中一甲基氢二氯硅烷釜液、混合罐V01中混合原料、产品储罐V02中产品各组成成分如表Ⅶ所示：
表Ⅶ
名称 M3 M1 MH SiCl4 M2 其它组分
釜液组成 88.06％ 0.77％ 8.13％ 1.76％ 0.31％ 0.97％
混合原料组成 40.89％ 45.00％ 12.70％ 0.82％ 0.14％ 0.45％
产品组成 9.74％ 13.46％ 10.47％ 0.34％ 62.11％ 3.88％
注：M3：三甲基一氯硅烷；M1：一甲基三氯硅烷；MH：一甲基氢二氯硅烷；M2：二甲基二氯硅烷；其它组分主要包括四甲基硅、二甲基氢一氯硅烷、三氯氢硅、烷烃类未知物、有机硅高沸物。
实施例8
向混合罐V01中送入一甲基氢二氯硅烷釜液5.2t，一甲基三氯硅烷5.0t，助催化剂一甲基氢二氯硅烷0.8t，混合均匀备用，在搅拌反应釜系统R01内投入粉末状三氯化铝催化剂550kg，反应温度170～175℃，反应系统压力0.68～0.72Mpa，洗涤器回流量0.75m3/h。以质量百分数计，本实施例中一甲基氢二氯硅烷釜液、混合罐V01中混合原料、产品储罐V02中产品各组成成分如表Ⅷ所示：
表Ⅷ
名称 M3 M1 MH SiCl4 M2 其它组分
釜液组成 86.16％ 1.65％ 8.68％ 1.92％ 0.36％ 1.23％
混合原料组成 40.73％ 46.23％ 11.38％ 0.91％ 0.17％ 0.58％
产品组成 13.73％ 15.89％ 8.66％ 0.49％ 57.67％ 3.56％
注：M3：三甲基一氯硅烷；M1：一甲基三氯硅烷；MH：一甲基氢二氯硅烷；M2：二甲基二氯硅烷；其它组分主要包括四甲基硅、二甲基氢一氯硅烷、三氯氢硅、烷烃类未知物、有机硅高沸物。
由上述表I～Ⅷ可以看出，最终产品中的二甲基二氯硅烷含量相较于一甲基氢二氯硅烷釜液、混合原料中二甲基二氯硅烷含量大幅提高，而三甲基一氯硅烷含量显著降低，因此采用本发明提供的方法将三甲基一氯硅烷有效转化为有价值的二甲基二氯硅烷。

Claims (5)

1.一种一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液直接利用方法，其特征在于，按如下步骤进行：
1）甲基氯硅烷混合单体分离系统中由分离塔中直接采出一甲基氢二氯硅烷分离后釜液送至混合罐；以质量百分数计，一甲基氢二氯硅烷分离后釜液组分为三甲基一氯硅烷85~90%、一甲基氢二氯硅烷5~10%、四氯化硅1~5%及余量杂质；
2）将一甲基三氯硅烷和助催化剂一甲基氢二氯硅烷加入混合罐中与步骤1）中一甲基氢二氯硅烷分离后釜液混合，混合后保证三甲基一氯硅烷、一甲基三氯硅烷与一甲基氢二氯硅烷质量比为40~45 : 45~55 : 5~15；
3）向搅拌反应釜系统中加入催化剂，催化剂为三氯化铝或四氢铝锂，催化剂的用量为反应体系总质量的0.3~1%，催化剂加入搅拌反应釜系统之前先利用氮气对搅拌反应釜系统进行置换，然后将步骤2）混合罐中的混合原料输送至搅拌反应釜系统进行化学反应，反应温度155~175℃，反应压力0.6~0.8Mpa；搅拌反应釜系统搅拌转速为50~80r/min；
4）将步骤3）中反应产物经洗涤器洗涤后进入冷凝器冷凝，最后输送至产品储罐中；洗涤器回流量为0.7~0.9m³/h。
2.根据权利要求1所述的一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液直接利用方法，其特征在于，催化剂的用量为反应体系总质量的0.4~0.6%。
3.根据权利要求1所述的一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液直接利用方法，其特征在于，洗涤器回流量为0.75m³/h。
4.根据权利要求1所述的一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液直接利用方法，其特征在于，步骤3）中搅拌反应釜系统内反应温度为160~165℃，压力为0.68~0.72Mpa。
5.根据权利要求1所述的一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液直接利用方法，其特征在于，还包括步骤5）将产品储罐中部分产品再次回流至洗涤器，然后至冷凝器，最后输送至产品储罐中。
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