CN113831362A - 一种利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法,包括以下步骤①反应段填料层处理；②填料层的安装；③精馏处理：将有机硅低沸物、一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷和助催化剂一甲氢二氯硅送入精馏塔内的反应段固态催化填料层表面进行歧化反应，歧化反应中生成的二甲基二氯硅烷及未反应完全的混合气体向下流动形成混合液体，混合液体一部分通过塔釜排出管采出进入精馏原料单元分离处理，混合液体的另一部分通过塔釜旁通管采出，经再沸器加热后形成蒸汽进入到精馏塔内，而歧化反应中未反应完全的以三甲基氯硅烷为主的低沸物气体，通过塔顶排出管采出送至冷凝器。本方法具有流程短、产品得率高、运行成本低、实现连续高效运行的优点。
Description
技术领域
本发明属于有机硅生产工艺技术领域，具体涉及一种利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法。
背景技术
有机硅材料是一类以Si-O键为主链，在Si原子上再引入有机基团作为侧链的半有机、半无机结构的高分子化合物，因此兼具有机物和无机物的优点，在航空航天、军事技术、电子电气工业、纺织造纸、建筑工业、化学工业、金属和油漆工业、医药医疗等领域中都得到了广泛的应用。甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、四甲基硅烷等）是有机硅生产中的重要单体，其中二甲基二氯硅烷有着中流砥柱的地位。在采用硅粉和氯甲烷合成生产二甲基氯硅烷的方法中，在除目标产物二甲基二氯硅外，还产生了大量的一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷及少量以二甲氢一氯硅烷、三氯氢硅、四甲基硅烷等为主的低沸物。上述副产物除三甲和一甲含氢具有一定的经济价值外，其余利用价值不大，所以，如何将低沸物中的有效成分提取出来，是当前有机硅生产工艺迫切解决的问题。在现有的技术中，一般都是将一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷以及产生的低沸物利用歧化反应的方式生产二甲基二氯硅烷，歧化回收低沸物也是目前生产中常用的方法，该工艺流程如下：在歧化反应釜中一次性按比例加入低沸物、一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷和催化剂三氯化铝粉末，然后通过歧化釜内的搅拌器搅拌，歧化釜夹套通入蒸汽升温，在0.5MPa、130-150℃下反应，之后反应产物以气相形式进入歧化塔釜进一步反应分离，歧化塔塔顶配有冷凝器、回流罐、回流泵，从歧化釜来的气相反应产物，进入歧化塔下部，穿过填料进入冷凝器冷凝后进入回流罐中，用泵送至歧化塔顶部回流口作为回流液，与上升气流接触分离，塔内气液平衡后，未反应的三甲富集在塔顶作为回流液，从歧化塔下部侧线采出歧化产品，送至精馏原料罐回收利用。上述的歧化反应在生产的过程中存在以下不足：一是设备的处理流程长，歧化塔分离后的原料成分提取率较低，其中二甲基二氯硅烷的得率约为55%、一甲基三氯硅烷的得率约为35%、高沸物的得率约为4%，存在循环提纯增加成本问题，二是歧化釜和歧化塔为间歇操作，不仅存在歧化釜夹套的换热效果不佳，搅拌器密封失效可能造成有毒有害物料泄露的问题，而且催化剂三氯化铝粉末操作不当极易附着在填料、换热管及管道内表面，造成堵塞停车，清洗难度大的问题。因此，研制开发一种流程短、产品得率高、既能有效降低提纯成本、又能实现连续高效运行的利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法是客观需要的。
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种流程短、产品得率高、既能有效降低提纯成本、又能实现连续高效运行的利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法。
本发明所述的利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法,其特征在于在于,包括以下步骤：
①反应段填料层处理：将催化剂三氯化铝负载在反应段填料层的表面，形成反应段固态催化填料层；
②填料层的安装：先将精馏段填料层安装在精馏塔内的下部，接着将步骤处理后得到的反应段固态催化剂填料层安装在精馏塔内的中部，然后再将提留段填料层安装在精馏塔内的上部，所述精馏段填料层、反应段固态催化填料层和提留段填料层的高度比为1:1～2:1；
③精馏处理：将有机硅低沸物、一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷的混合气体通过第一连通管线进入到反应段固态催化填料层上侧的精馏塔内，将助催化剂一甲氢二氯硅通过第二连通管线送入到反应段固态催化填料层上侧的精馏塔内，所述原料低沸物、一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷、助催化剂一甲氢二氯硅烷按64～75：4244～4250：1383～1395：569～583的摩尔比进料，之后控制精馏塔1内的塔顶压力0.15～0.17MPa、塔顶温度70～73℃、塔釜压力0.17～0.20MPa、塔釜温度87～89℃，让进入精馏塔内的混合气体在反应段固态催化填料层表面进行歧化反应，歧化反应中生成的二甲基二氯硅烷及未反应完全的混合气体形成原料液体向下流动，在塔釜得到二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷和高沸物组成的混合液体，混合液体一部分通过塔釜排出管采出进入精馏原料单元分离处理，混合液体的另一部分通过塔釜旁通管采出，经再沸器加热后形成蒸汽进入到精馏段填料层下侧的精馏塔内，在精馏段填料层和反应段固态催化填料层之间与向下流动的原料液体逆流接触；而歧化反应中未反应完全的以三甲基氯硅烷为主的低沸物气体，通过塔顶排出管采出送至冷凝器，经冷凝器冷却后排出的低沸物冷凝液体通过回流管进入提留段填料层上侧的到精馏塔内作为回流液，继续向下流动在反应段固态催化填料层上反应，而经冷凝器冷却后排出的不反应的低沸点气体经排放管排至焚烧单元处理。
与现有的歧化反应相比，本发明产生的优点在于：一是本发明将催化剂负载在填料层上使用，将有机硅低沸物、一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷的混合气体直接送入到精馏塔内进行催化反应，一方面避免了催化剂的浪费，有效的提高了催化剂的利用率，另一发明省去了歧化釜的反应流程，简化了混合气体的分离处理的流程，降低了设备建造的成本，避免了物料泄露、管道堵塞、操作不便等问题；二是通过合理的控制精馏塔内的压力和温度等技术参数，不仅能够让歧化反应后产品的得率更高，塔釜采出的二甲基二氯硅烷得率约为85～90%，一甲基三氯硅烷得率约为8～10%和高沸物液体的得率约为4～5%，而且减少了低沸物循环提取的次数，提高了提取分离的效率，降低了运行的成本，能够实现歧化反应和分离提纯的连续性生产，具有较好的经济效益和社会效益，易于推广使用。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图中：1-精馏塔，2-精馏段填料层，3-反应段固态催化填料层,4-提留段填料层，5-第一连通管线，6-第二连通管线，7-塔釜排出管，8-精馏原料单元，9-塔釜旁通管，10-再沸器，11-塔顶采出管，12-冷凝器，13-回流管,14-排放管，15-焚烧单元。
具体实施方式
下面结合实施例和附图说明对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均实施例属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例1所述的利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法,包括以下步骤：
①反应段填料层处理：将催化剂三氯化铝负载在反应段填料层的表面，形成反应段固态催化填料层3, 三氯化铝采用化学气相沉积法负载在反应段填料层的表面, 化学气相沉积是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术，具体地，先将反应段填料层的填料清理干净后放入反应炉内，接着再将三氯化铝气和氮源气体的混合气体作为反应气体，当反应室温度达到适宜的温度时，通入反应气体，通过调节反应温度、气体流量和压力控制物质沉积的速度，就能够将催化剂三氯化铝附着在反应段的填料层上，根据使用的需求，所述反应段填料层的填料为不锈钢材料制成的拉西环填料、西塔环填料、鲍尔环填料等散装填料；
②填料层的安装：先将精馏段填料层2安装在精馏塔1内的下部，接着将步骤①处理后得到的反应段固态催化剂填料层3安装在精馏塔1内的中部，然后再将提留段填料层4安装在精馏塔1内的上部，所述精馏段填料层2、反应段固态催化填料层3和提留段填料层4的高度比为1:1:1，所述精馏段填料层2和提留段填料层4的填料为拉西环填料、西塔环填料、鲍尔环填料、阶梯环填料等散装填料或丝网波纹填料、板波纹填料等规整填料，
③精馏处理：将有机硅低沸物、一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷的混合气体通过第一连通管线5进入到反应段固态催化填料层3上侧的精馏塔1内，将助催化剂一甲氢二氯硅通过第二连通管线6送入到反应段固态催化填料层3上侧的精馏塔4内，助催化剂一甲氢二氯硅可以加快混合物的反应速度，所述原料低沸物、一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷、助催化剂一甲氢二氯硅烷按64：4244：1383：569的摩尔比进料，之后控制精馏塔1内的塔顶压力0.15MPa、塔顶温度70℃、塔釜压力0.17MPa、塔釜温度87℃，让进入精馏塔1内的混合气体在反应段固态催化填料层3表面进行歧化反应，歧化反应中生成的二甲基二氯硅烷及未反应完全的混合气体形成原料液体向下流动，在塔釜得到二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷和高沸物组成的混合液体，高沸物主要成分为MeEtSiCl2、ClMe2SiSiCl3、ClMe2SiSiME2Cl,塔釜得到的混合液体中，二甲基二氯硅烷质量百分比含量为85%、一甲基三氯硅烷质量百分比含量为10%，高沸物液体质量百分比含量为5%，混合液体一部分通过塔釜排出管7采出进入精馏原料单元8分离处理，混合液体的另一部分通过塔釜旁通管9采出，经再沸器10加热后形成蒸汽进入到精馏段填料层2下侧的精馏塔1内，在精馏段填料层2和反应段固态催化填料层3之间与向下流动的原料液体逆流接触，再沸器10中混合液体的进口温度为60℃、蒸汽出口温度为80℃，再沸器10采用的加热介质为0.5MPa的蒸汽，在再沸器10内，0.5MPa的蒸汽与混合液体实现热量交换，升温后的混合液体加热后形成蒸汽进入到精馏塔1内，可以保证塔釜反应温度的稳定性，保证提高混合液体的分离效果；而歧化反应中未反应完全的以三甲基氯硅烷为主的低沸物气体，通过塔顶排出管11采出送至冷凝器12，经冷凝器12冷却后排出的低沸物冷凝液体通过回流管13进入提留段填料层4上侧的到精馏塔1内作为回流液，继续向下流动在反应段固态催化填料层3上反应，而经冷凝器12冷却后排出的不反应的低沸点气体经排放管14排至焚烧单元处理，低沸点气体为M2H、TCS、M4和MH等，所述冷凝器12中低沸物气体的进口温度为70℃，回流液回流温度为60℃，冷凝器12的冷却介质为冷却水，低沸物气体在冷凝器12内与冷却水进行热量交换，经过冷凝后的低沸物冷凝液体进入到精馏塔1内继续反应分离。
本实施例1的技术工艺先进，不仅有效的提高了催化剂的利用率，简化了混合气体的分离处理的流程，降低了设备建造的成本，避免了物料泄露、管道堵塞、操作不便等；而且提高了分离产品的得率，其中塔釜采出的二甲基二氯硅烷得率约为85%，一甲基三氯硅烷得率约为15%和高沸物液体的得率约为5%，有效的减少了低沸物循环提取的次数，提高了提取分离的效率，降低了运行的成本，能够实现歧化反应和分离提纯的连续性生产，具有较好的经济效益和社会效益。
实施例2
本实施例2所述的利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法,包括以下步骤：
①反应段填料层处理：将催化剂三氯化铝负载在反应段填料层的表面，形成反应段固态催化填料层3, 三氯化铝采用化学气相沉积法负载在反应段填料层的表面, 化学气相沉积是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术，具体地，先将反应段填料层的填料清理干净后放入反应炉内，接着再将三氯化铝气和氮源气体的混合气体作为反应气体，当反应室温度达到适宜的温度时，通入反应气体，通过调节反应温度、气体流量和压力控制物质沉积的速度，就能够将催化剂三氯化铝附着在反应段的填料层上，根据使用的需求，所述反应段填料层的填料为不锈钢材料制成的拉西环填料、西塔环填料、鲍尔环填料等散装填料；
②填料层的安装：先将精馏段填料层2安装在精馏塔1内的下部，接着将步骤①处理后得到的反应段固态催化剂填料层3安装在精馏塔1内的中部，然后再将提留段填料层4安装在精馏塔1内的上部，所述精馏段填料层2、反应段固态催化填料层3和提留段填料层4的高度比为1:1.5:1，所述精馏段填料层2和提留段填料层4的填料为拉西环填料、西塔环填料、鲍尔环填料、阶梯环填料等散装填料或丝网波纹填料、板波纹填料等规整填料，
③精馏处理：将有机硅低沸物、一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷的混合气体通过第一连通管线5进入到反应段固态催化填料层3上侧的精馏塔1内，将助催化剂一甲氢二氯硅通过第二连通管线6送入到反应段固态催化填料层3上侧的精馏塔4内，助催化剂一甲氢二氯硅可以加快混合物的反应速度，所述原料低沸物、一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷、助催化剂一甲氢二氯硅烷按70：4248：1390：575的摩尔比进料，之后控制精馏塔1内的塔顶压力0.16MPa、塔顶温度72℃、塔釜压力0.18MPa、塔釜温度88℃，让进入精馏塔1内的混合气体在反应段固态催化填料层3表面进行歧化反应，歧化反应中生成的二甲基二氯硅烷及未反应完全的混合气体形成原料液体向下流动，在塔釜得到二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷和高沸物组成的混合液体，高沸物主要成分为MeEtSiCl2、ClMe2SiSiCl3、ClMe2SiSiME2Cl，塔釜得到的混合液体中，二甲基二氯硅烷质量百分比含量为88%、一甲基三氯硅烷质量百分比含量为9%，高沸物液体质量百分比含量为3%，混合液体一部分通过塔釜排出管7采出进入精馏原料单元8分离处理，混合液体的另一部分通过塔釜旁通管9采出，经再沸器10加热后形成蒸汽进入到精馏段填料层2下侧的精馏塔1内，在精馏段填料层2和反应段固态催化填料层3之间与向下流动的原料液体逆流接触，再沸器10中混合液体的进口温度为70℃、蒸汽出口温度为90℃，再沸器10采用的加热介质为0.5MPa的蒸汽，在再沸器10内，0.5MPa的蒸汽与混合液体实现热量交换，升温后的混合液体加热后形成蒸汽进入到精馏塔1内，可以保证塔釜反应温度的稳定性，保证提高混合液体的分离效果；而歧化反应中未反应完全的以三甲基氯硅烷为主的低沸物气体，通过塔顶排出管11采出送至冷凝器12，经冷凝器12冷却后排出的低沸物冷凝液体通过回流管13进入提留段填料层4上侧的到精馏塔1内作为回流液，继续向下流动在反应段固态催化填料层3上反应，而经冷凝器12冷却后排出的不反应的低沸点气体经排放管14排至焚烧单元处理，低沸点气体为M2H、TCS、M4和MH等，所述冷凝器12中低沸物气体的进口温度为75℃，回流液回流温度为65℃，冷凝器12的冷却介质为冷却水，低沸物气体在冷凝器12内与冷却水进行热量交换，经过冷凝后的低沸物冷凝液体进入到精馏塔1内继续反应分离。
本实施例2的技术工艺先进，不仅有效的提高了催化剂的利用率，简化了混合气体的分离处理的流程，降低了设备建造的成本，避免了物料泄露、管道堵塞、操作不便等；而且提高了分离产品的得率，其中塔釜采出的二甲基二氯硅烷得率约为88%，一甲基三氯硅烷得率约为9%和高沸物液体的得率约为3%，有效的减少了低沸物循环提取的次数，提高了提取分离的效率，降低了运行的成本，能够实现歧化反应和分离提纯的连续性生产，具有较好的经济效益和社会效益。
实施例3
本实施例3所述的利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法,包括以下步骤：
①反应段填料层处理：将催化剂三氯化铝负载在反应段填料层的表面，形成反应段固态催化填料层3, 三氯化铝采用化学气相沉积法负载在反应段填料层的表面, 化学气相沉积是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术，具体地，先将反应段填料层的填料清理干净后放入反应炉内，接着再将三氯化铝气和氮源气体的混合气体作为反应气体，当反应室温度达到适宜的温度时，通入反应气体，通过调节反应温度、气体流量和压力控制物质沉积的速度，就能够将催化剂三氯化铝附着在反应段的填料层上，根据使用的需求，所述反应段填料层的填料为不锈钢材料制成的拉西环填料、西塔环填料、鲍尔环填料等散装填料；
②填料层的安装：先将精馏段填料层2安装在精馏塔1内的下部，接着将步骤①处理后得到的反应段固态催化剂填料层3安装在精馏塔1内的中部，然后再将提留段填料层4安装在精馏塔1内的上部，所述精馏段填料层2、反应段固态催化填料层3和提留段填料层4的高度比为1: 2:1，所述精馏段填料层2和提留段填料层4的填料为拉西环填料、西塔环填料、鲍尔环填料、阶梯环填料等散装填料或丝网波纹填料、板波纹填料等规整填料，
③精馏处理：将有机硅低沸物、一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷的混合气体通过第一连通管线5进入到反应段固态催化填料层3上侧的精馏塔1内，将助催化剂一甲氢二氯硅通过第二连通管线6送入到反应段固态催化填料层3上侧的精馏塔4内，助催化剂一甲氢二氯硅可以加快混合物的反应速度，所述原料低沸物、一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷、助催化剂一甲氢二氯硅烷按75:4250:1395: 583的摩尔比进料，之后控制精馏塔1内的塔顶压力0.17MPa、塔顶温度73℃、塔釜压力0.20MPa、塔釜温度89℃，让进入精馏塔1内的混合气体在反应段固态催化填料层3表面进行歧化反应，歧化反应中生成的二甲基二氯硅烷及未反应完全的混合气体形成原料液体向下流动，在塔釜得到二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷和高沸物组成的混合液体，高沸物主要成分为MeEtSiCl2、ClMe2SiSiCl3、ClMe2SiSiME2Cl，塔釜得到的混合液体中，二甲基二氯硅烷质量百分比含量为90%、一甲基三氯硅烷质量百分比含量为5%，高沸物液体质量百分比含量为5%，混合液体一部分通过塔釜排出管7采出进入精馏原料单元8分离处理，混合液体的另一部分通过塔釜旁通管9采出，经再沸器10加热后形成蒸汽进入到精馏段填料层2下侧的精馏塔1内，在精馏段填料层2和反应段固态催化填料层3之间与向下流动的原料液体逆流接触，再沸器10中混合液体的进口温度为70℃、蒸汽出口温度为90℃，再沸器10采用的加热介质为0.5MPa的蒸汽，在再沸器10内，0.5MPa的蒸汽与混合液体实现热量交换，升温后的混合液体加热后形成蒸汽进入到精馏塔1内，可以保证塔釜反应温度的稳定性，保证提高混合液体的分离效果；而歧化反应中未反应完全的以三甲基氯硅烷为主的低沸物气体，通过塔顶排出管11采出送至冷凝器12，经冷凝器12冷却后排出的低沸物冷凝液体通过回流管13进入提留段填料层4上侧的到精馏塔1内作为回流液，继续向下流动在反应段固态催化填料层3上反应，而经冷凝器12冷却后排出的不反应的低沸点气体经排放管14排至焚烧单元处理，低沸点气体为M2H、TCS、M4和MH等，所述冷凝器12中低沸物气体的进口温度为75℃，回流液回流温度为65℃，冷凝器12的冷却介质为冷却水，低沸物气体在冷凝器12内与冷却水进行热量交换，经过冷凝后的低沸物冷凝液体进入到精馏塔1内继续反应分离。
本实施例3的技术工艺先进，不仅有效的提高了催化剂的利用率，简化了混合气体的分离处理的流程，降低了设备建造的成本，避免了物料泄露、管道堵塞、操作不便等；而且提高了分离产品的得率，其中塔釜采出的二甲基二氯硅烷得率约为90%，一甲基三氯硅烷得率约为5%和高沸物液体的得率约为5%，有效的减少了低沸物循环提取的次数，提高了提取分离的效率，降低了运行的成本，能够实现歧化反应和分离提纯的连续性生产，具有较好的经济效益和社会效益。
Claims (7)
1.一种利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法,其特征在于在于,包括以下步骤：
①反应段填料层处理：将催化剂三氯化铝负载在反应段填料层的表面，形成反应段固态催化填料层（3）；
②填料层的安装：先将精馏段填料层（2）安装在精馏塔（1）内的下部，接着将步骤①处理后得到的反应段固态催化剂填料层（3）安装在精馏塔（1）内的中部，然后再将提留段填料层（4）安装在精馏塔（1）内的上部，所述精馏段填料层（2）、反应段固态催化填料层（3）和提留段填料层（4）的高度比为1:1～2:1；
③精馏处理：将有机硅低沸物、一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷的混合气体通过第一连通管线（5）进入到反应段固态催化填料层（3）上侧的精馏塔（1）内，将助催化剂一甲氢二氯硅通过第二连通管线（6）送入到反应段固态催化填料层（3）上侧的精馏塔（4）内，所述原料低沸物、一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷、助催化剂一甲氢二氯硅烷按64～75：4244～4250：1383～1395：569～583的摩尔比进料，之后控制精馏塔（1）内的塔顶压力0.15～0.17MPa、塔顶温度70～73℃、塔釜压力0.17～0.20MPa、塔釜温度87～89℃，让进入精馏塔（1）内的混合气体在反应段固态催化填料层（3）表面进行歧化反应，歧化反应中生成的二甲基二氯硅烷及未反应完全的混合气体形成原料液体向下流动，在塔釜得到二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷和高沸物组成的混合液体，混合液体一部分通过塔釜排出管（7）采出进入精馏原料单元（8）分离处理，混合液体的另一部分通过塔釜旁通管（9）采出，经再沸器（10）加热后形成蒸汽进入到精馏段填料层（2）下侧的精馏塔（1）内，在精馏段填料层（2）和反应段固态催化填料层（3）之间与向下流动的原料液体逆流接触；而歧化反应中未反应完全的以三甲基氯硅烷为主的低沸物气体，通过塔顶排出管（11）采出送至冷凝器（12），经冷凝器（12）冷却后排出的低沸物冷凝液体通过回流管（13）进入提留段填料层（4）上侧的到精馏塔（1）内作为回流液，继续向下流动在反应段固态催化填料层（3）上反应，而经冷凝器（12）冷却后排出的不反应的低沸点气体经排放管（14）排至焚烧单元处理。
2.根据权利要求1所述的一种利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法，其特征在于：在步骤①中：三氯化铝采用化学气相沉积法负载在反应段填料层的表面。
3.根据权利要求1所述的一种利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法，其特征在于：在步骤①中：所述反应段填料层的填料为不锈钢材料制成的拉西环填料、西塔环填料、鲍尔环填料等散装填料。
4.根据权利要求1所述的一种利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法，其特征在于：在步骤②中，所述精馏段填料层（2）和提留段填料层（4）的填料为拉西环填料、西塔环填料、鲍尔环填料、阶梯环填料等散装填料或丝网波纹填料、板波纹填料等规整填料。
5.根据权利要求1所述的一种利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法，其特征在于：在步骤③中：所述再沸器（10）中混合液体的进口温度为60～70℃、蒸汽出口温度为80～90℃，冷凝器（12）中低沸物气体的进口温度为70～75℃，回流液回流温度为60～65℃。
6.根据权利要求1所述的一种利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法，其特征在于：在步骤③中：塔釜得到的混合液体中，二甲基二氯硅烷质量百分比含量为85～90%、一甲基三氯硅烷质量百分比含量为5～10%，高沸物液体质量百分比含量为3～5%。
7.根据权利要求1所述的一种利用反应精馏处理有机硅低沸物的方法，其特征在于：在步骤③中：冷凝器采用的冷凝介质为冷却水，再沸器采用的加热介质为0.5MPa的蒸汽。
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|---|---|---|---|---|
| CN116082384A (zh) * | 2023-04-12 | 2023-05-09 | 南京首开化工有限公司 | 利用有机硅低沸副产物合成三甲基氯硅烷的工艺 |
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| US2786861A (en) * | 1955-04-26 | 1957-03-26 | Gen Electric | Preparation of organochlorosilanes |
| CN104945428A (zh) * | 2015-05-22 | 2015-09-30 | 嘉兴学院 | 一种制备二甲基二氯硅烷的方法 |
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