CN202315894U - 一种甲基氯硅烷的生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种甲基氯硅烷的生产装置，包括通过管道依次连通的反应釜、填料塔、冷凝器和气液分离器，所述的反应釜包括反应罐，反应罐外部设有夹套，顶部设有液态物料进口以及与填料塔连通的产物出口，底部设有气态物料进口，所述的反应罐内腔中心有搅拌机构，底部设有与气态物料进口连通的气体分布器。以直接法生产(CH3)2SiCl2的过程中产生的高沸物和氯化氢为原料，采用本实用新型装置生产甲基氯硅烷，反应物料接触充分，产物易于分离，而且该装置结构简单，造价低。

Description

一种甲基氯硅烷的生产装置

技术领域

本实用新型涉及一种化工生产设备，尤其涉及一种利用直接法生产(CH₃)₂SiCl₂的过程中产生的高沸物生产甲基氯硅烷的装置。

背景技术

有机硅材料主要是一类以Si-O键为主链，在Si上再引入有机基团作为侧链的高分子化合物，其性能优异、功能独特，广泛用于军工、航天、医疗、化工等领域。甲基氯硅烷是制造有机硅材料的重要原料，而Me₂SiCl₂(Me代表CH₃基团)是其中需求量最大的一种。国内外目前普遍采用美国专利US 2380995所述的方法，将氯甲烷与硅粉在流化床反应器经过多相催化反应来生产Me₂SiCl₂。

在“直接法”生产(CH₃)₂SiCl₂的过程中，约产生3～8％的沸点超过70℃高沸点混合物(简称高沸物)，高沸物主要是由含有≡Si-Si≡、≡Si-O-Si≡、≡Si-CH₂-Si≡结构的二硅烷化合物组成，同时含有少量的Cu、Al、Zn和硅粉(幸松民，王一璐.《有机硅合成工艺及产品应用》，60～128)，其最主要可转化利用的成分是Me₂ClSiSiCl₂Me₂、Me₂ClSiSiCl₂Me、MeCl₂SiSiCl₂Me(约占高沸物总量60～70％)，其余约占高沸物总量30～40％的≡Si-O-Si≡、≡Si-CH₂-Si≡结构的二硅烷基本只能通过水解处理。随着我国甲基氯硅烷单体生产的规模不断扩大，高沸物的绝对数量也迅速增长，由于其应用市场有限，已经形成了大量积压，成为当前困扰诸多甲基氯硅烷单体生产企业发展的难题。而将上述高沸物中的三种二硅烷通过催化裂解反应制备为MeSiCl₃、Me₂SiCl₂、MeHSiCl₂及Me₂HSiCl的甲基(氢)氯硅烷产物是一条工业化可行的方法，该方法的主要反应原理如下：

具体工艺流程为：通N₂将反应系统中的空气、水分先置换三次，然后在裂解反应器中依次加入高沸物馏分、N，N二甲基苯胺催化剂后，开启搅拌器并调至一定转速，并将反应器温度升高至150～160℃设定值时，开启氯化氢气体钢瓶，氯化氢气体经干燥后以鼓泡方式通入裂解反应器底部，在催化剂作用下与高沸物发生裂解反应；裂解产生的甲基氯硅烷单体通过填料塔分馏，其中沸点低于70℃的馏分冷凝后加以收集，沸点高于100℃的馏分通过调节分流比回入反应器内，极少量低沸点产物随氯化氢气体一起经过吸收装置加以循环利用。

发明内容

本实用新型提供了一种甲基氯硅烷的生产装置，该装置能够以直接法生产(CH₃)₂SiCl₂的过程中产生的高沸物为原料生产甲基氯硅烷。

一种甲基氯硅烷的生产装置，包括通过管道依次连通的反应釜、填料塔、冷凝器和气液分离器，所述的反应釜包括反应罐，反应罐外部设有夹套，顶部设有液态物料进口以及与填料塔连通的产物出口，底部设有气态物料进口，所述的反应罐内腔中心有搅拌机构，底部设有与气态物料进口连通的气体分布器。

所述的搅拌机构包括竖直的转轴，所述的转轴中部设有若干组平桨，底端设有涡轮式搅拌桨。

所述的反应罐上设有液位计。

所述的反应罐顶部设有观察镜。

以直接法生产(CH₃)₂SiCl₂的过程中产生的高沸物和氯化氢为原料，采用本实用新型装置生产甲基氯硅烷，反应物料接触充分，产物易于分离，而且该装置结构简单，造价低。

附图说明

图1为本实用新型装置的结构示意图。

具体实施方式

如图1所示，一种甲基氯硅烷的生产装置，包括反应釜1、填料塔2、冷凝器3、气液分离器4，它们依次通过管道连通，填料塔2和冷凝器3连通形成闭合回路，气液分离器4出口端还可以连接产物收集罐5，以便储存物料。

反应釜1包括反应罐101、设于反应罐外部的夹套102，反应罐101顶部设有液态物料出口103，该液态物料出口103连接高沸物储存罐6，高沸物为直接法生产甲基氯硅烷过程中产生的沸点高于70℃的混合物。反应罐101顶部还设有产物出口，产物出口连接填料塔2。反应罐101底部设有气态物料进口104，气态物料进口104与反应罐内腔底部的气体分布器105连通。

反应罐101内部设有搅拌机构，该搅拌机构包括转轴106以及固定转轴中部的两组平桨107和底端的涡轮式搅拌桨108，反应罐101一侧还有磁翻板液位计109，顶部设有观察镜110，底部设有残液出口111。

上述装置主要以直接法生产甲基氯硅烷过程中产生的高沸物和氯化氢为原料生产甲基氯硅烷，夹套102上设有蒸汽进口112和蒸汽出口113，蒸汽通入夹套102内可以控制反应罐101内的温度保持在140～160℃，高沸物和氯化氢分别从液态物料进口103和气态物料口104进入反应罐101，在搅拌机构的搅拌下进行充分反应，

高沸物的沸点范围在80-215℃之间，其中发生裂解反应的二硅烷沸点在140-160℃之间，反应器反应温度为140-160℃，裂解反应产物二甲基二氯硅烷、甲基氢二氯硅烷等组分的沸点均在70℃以下。填料塔2的作用主要是让沸点在70℃以下的产物单体能够以气相组分分离出去进入冷凝器3，同时让夹带上去的高沸物在填料塔2内冷凝回落。

产物二甲基二氯硅烷沸点66℃，甲基氢二氯硅烷沸点40℃，甲基三氯硅烷沸点70℃左右，可见产物中各组分沸点差别也很大，冷凝器3的作用是提供足够的冷却面积，让三种产物主组分全部能够冷凝下来，实现硅烷产物与气体原料氯化氢的有效气液分离，产物最终收集在产物收集罐5内。

Claims (4)

1.一种甲基氯硅烷的生产装置，其特征在于，包括通过管道依次连通的反应釜、填料塔、冷凝器和气液分离器，所述的反应釜包括反应罐，反应罐外部设有夹套，顶部设有液态物料进口以及与填料塔连通的产物出口，底部设有气态物料进口，所述的反应罐内腔中心有搅拌机构，底部设有与气态物料进口连通的气体分布器。

2.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，所述的搅拌机构包括竖直的转轴，所述的转轴中部设有若干组平桨，底端设有涡轮式搅拌桨。

3.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，所述的反应罐上设有液位计。

4.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，所述的反应罐顶部设有观察镜。

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