JP2012530669A - ドデカハロゲンネオペンタシランの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Si(SiR3)4 (1)
のネオペンタシランの製造方法において、一般式(2)
R3Si−(SiR2−)xSiR3 (2)
[式中、
Rは、Cl、Br及びIから選択され、
xは、負ではない5までの整数を表す]のケイ素化合物を、
触媒活性化合物(K)の存在で反応させ、この場合に形成されるテトラハロゲンシランの分離を、遊離される前記テトラハロゲンシランよりも高い沸点を有する室温で液状の化合物(L)の存在での蒸留により行う、ネオペンタシランの製造方法である。
N(R1)3 (3)
[式中、R1は、1〜20個の炭素原子を有する炭化水素を表す]のモノアミンが有利である。
温度計、35cm充填塔及び磁気撹拌機を備えた窒素を導入した2リットルのフラスコ中に、ヘキサクロロジシラン(Wacker Chemie AG、ドイツ国)2254g及びテトラヒドロフラン(Merck KGaA、ドイツ国)145gを装入した。この混合物を沸騰するまで加熱した。この場合、56℃の塔頂温度が生じた。この反応混合物を最大143℃に後加熱することにより、絶え間ない留出物流を維持することができた。5時間の間に、留出物1014.3gが取り出され、この留出物はGCによると89%のテトラクロロシラン及び11%のTHFを含んでいた。この蒸留塔底にはこの場合、白色の固体が沈殿していた。トルエン216gの添加後に、この反応混合物を新たに沸騰するまで加熱した。90分間に、合計で102.7gの留出物が、107℃の塔頂温度にまでで取り出された。GCによると、この留出物は次の組成を有していた:テトラクロロシラン66%、トルエン29%、ヘキサクロロジシラン4%、THF0.8%。白色の懸濁液を室温に冷却した後にガラスフリットで濾過し、トルエンで洗浄し、窒素を導通しかつ水流真空の適用により乾燥させた。無色の結晶の固体506.5gを単離し、この1H−及び29Si−NMRは、目的生成物のドデカクロロネオペンタシランの他に、微量のテトラクロロシラン、トルエン及びヘキサクロロジシランが存在するだけであることを示した。
Claims (8)
- 一般式(1)
Si(SiR3)4 (1)
のネオペンタシランの製造方法において、
一般式(2)
R3Si−(SiR2−)xSiR3 (2)
[式中、
Rは、Cl、Br及びIから選択され、
xは、負ではない5までの整数を表す]のケイ素化合物を、
触媒活性化合物(K)の存在で反応させ、この場合に形成されるテトラハロゲンシランの分離を、遊離される前記テトラハロゲンシランよりも高い沸点を有する室温で液状の化合物(L)の存在での蒸留により行う、ネオペンタシランの製造方法。 - 室温で液状の前記化合物(L)は、炭化水素、エーテル、シロキサン及びこれらの混合物から選択される、請求項1記載の方法。
- 室温で液状の前記化合物(L)の1023hPaでの沸点が、それぞれのテトラハロゲンシランの沸点より少なくとも10℃高い、請求項1又は2記載の方法。
- 一般式(2)のケイ素化合物の使用量に対して、化合物(L)2〜50質量%を使用する、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 前記触媒活性化合物(K)は、エーテル化合物(E)及び第3級アミン化合物(N)から選択される、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 前記触媒活性化合物(K)はテトラヒドロフラン、トリメチルアミン又はトリエチルアミンである、請求項5記載の方法。
- 一般式(2)のケイ素化合物100質量部に対して、触媒活性化合物(K)0.1〜50質量部を使用する、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- xは、0又は1の値を表す、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
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