JPS60176915A - ジシランの製造法 - Google Patents
ジシランの製造法Info
- Publication number
- JPS60176915A JPS60176915A JP59029507A JP2950784A JPS60176915A JP S60176915 A JPS60176915 A JP S60176915A JP 59029507 A JP59029507 A JP 59029507A JP 2950784 A JP2950784 A JP 2950784A JP S60176915 A JPS60176915 A JP S60176915A
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- Japan
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- disilane
- reaction
- hydride
- solvent
- lih
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/04—Hydrides of silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はアモルファスシリコン用原料ガスであるジシラ
ンを収率良く、安価に製造する方法に関する。さらに詳
しく言えば、ヘキサクロロジシラン（以下Ｆｌｉ ２１
：！１．と記す。）を金属水素化物で還元してジシラン
を製造する方法において金属水素化物として水素化リチ
ウム（以下ＬＩＨと記す。）および水素化リチウムアル
ミニウム（以下ＬＩＡＩＨ４と記す。）の混合水素化物
を用いて還元反応を行ない、ジシランを収率良く。
ンを収率良く、安価に製造する方法に関する。さらに詳
しく言えば、ヘキサクロロジシラン（以下Ｆｌｉ ２１
：！１．と記す。）を金属水素化物で還元してジシラン
を製造する方法において金属水素化物として水素化リチ
ウム（以下ＬＩＨと記す。）および水素化リチウムアル
ミニウム（以下ＬＩＡＩＨ４と記す。）の混合水素化物
を用いて還元反応を行ない、ジシランを収率良く。
安価に製造する方法に関するものである。
溶媒の存在下、Ｂ３２Ｃ！１．をＬ１八１１（４単独で
還元し、ジシランを製造することは公知であり、例えば
ＡＪｊ、 Ｆｉｎｈｏｌｔ ｅｔ ａｌ、 （Ｊ、Ａ、
Ｃ，８，６９−２６９２（Ｊ９４？））などがある。し
かしながら、この方法は高価なＬｉ ＡｌＨ４を多く使
用する必要があるため、Ｔ業的規模でジシランを経済的
に製造する方法とは言えないものであった。
還元し、ジシランを製造することは公知であり、例えば
ＡＪｊ、 Ｆｉｎｈｏｌｔ ｅｔ ａｌ、 （Ｊ、Ａ、
Ｃ，８，６９−２６９２（Ｊ９４？））などがある。し
かしながら、この方法は高価なＬｉ ＡｌＨ４を多く使
用する必要があるため、Ｔ業的規模でジシランを経済的
に製造する方法とは言えないものであった。
本発明者らは上記欠点を排除するため、金属水素化物に
ついて鋭意検討した結果、金属水素化物として単独使用
ではジシランがほとんど生成しないＬＩＨをＬｉＡｌＨ
４と混合して用いる場合には、意外にも収率よくジシラ
ンが得られることを見出し本発明にいたったものである
。
ついて鋭意検討した結果、金属水素化物として単独使用
ではジシランがほとんど生成しないＬＩＨをＬｉＡｌＨ
４と混合して用いる場合には、意外にも収率よくジシラ
ンが得られることを見出し本発明にいたったものである
。
即ち、本発明は溶媒の存在下、Ｓｈの。を金属水素化物
で還元してジシランを製造する方法において、金属水素
化物として、ＬｉＨおよびＬＩ ＡｌＨ４を混合した混
合水素化物で還元反応をおこなうことを特徴とするジシ
ランの製造法である。
で還元してジシランを製造する方法において、金属水素
化物として、ＬｉＨおよびＬＩ ＡｌＨ４を混合した混
合水素化物で還元反応をおこなうことを特徴とするジシ
ランの製造法である。
゛以下、本発明をさらに詳しく説明する。
ジシラン製造の原料とｈるＥｌｉ２σ１６は金属シリコ
ンあるいはメタルシリサイドを比較的低温で塩素化して
得られる粗塩素化物よシ精密蒸留その他の方法によって
精製し、高純度々液体として得られる。
ンあるいはメタルシリサイドを比較的低温で塩素化して
得られる粗塩素化物よシ精密蒸留その他の方法によって
精製し、高純度々液体として得られる。
反応の媒体となる反応溶媒としてはエーテル類を用いる
が特に沸点の高いエーテル類、例えばｎ−ブチルエーテ
ル、ジエチレングリコールジメチルエーテルなどが適す
る。Ｆｊ１２Ｃ１６はそのまマ、マたは溶媒で希釈して
反応原料として用いる。Ｂｉ ２Ｃ１，の還元剤として
は、混合水素化物（ＬｉＨ＋ＬｉＡ］Ｈ４）を用いるが
、これらは反応溶媒で懸濁液となし、反応に用いる。水
素化物の混合割合ＭＲ，（ＭＲ＝ Ｌｉ１ｊ／Ｔ、１Ａ
ＩＨ４但し、ＭＲはＨ原子ベース）は０．２≦Ｍｕｐ１
ｏの範囲が好捷しく、より好適には０．５≦ＭＲ≦５の
範囲が選ばれる。ＭＲ＜０．２では比較的安価なＬｉ−
Ｈを混合し、水素化物コストを減少させる効果が少なく
、マだＭＲ＞１０ではＬｉＡｌＨ４の混合割合が小さく
なり過ぎて反応収率の低下をきたし、金属水素化物とし
てＬｉＨのみを用いた場合には反応はほとんど進行しな
いものである。混合水素化物にすることでＬｉＨがジシ
ランの生成に寄与する反応の詳細は定かではないが、Ｌ
ｉＨ単独ではほとんどジシラン生成の反応が進まないこ
とから次に示す（す、（２）式の反応が進行していると
考えられる。
が特に沸点の高いエーテル類、例えばｎ−ブチルエーテ
ル、ジエチレングリコールジメチルエーテルなどが適す
る。Ｆｊ１２Ｃ１６はそのまマ、マたは溶媒で希釈して
反応原料として用いる。Ｂｉ ２Ｃ１，の還元剤として
は、混合水素化物（ＬｉＨ＋ＬｉＡ］Ｈ４）を用いるが
、これらは反応溶媒で懸濁液となし、反応に用いる。水
素化物の混合割合ＭＲ，（ＭＲ＝ Ｌｉ１ｊ／Ｔ、１Ａ
ＩＨ４但し、ＭＲはＨ原子ベース）は０．２≦Ｍｕｐ１
ｏの範囲が好捷しく、より好適には０．５≦ＭＲ≦５の
範囲が選ばれる。ＭＲ＜０．２では比較的安価なＬｉ−
Ｈを混合し、水素化物コストを減少させる効果が少なく
、マだＭＲ＞１０ではＬｉＡｌＨ４の混合割合が小さく
なり過ぎて反応収率の低下をきたし、金属水素化物とし
てＬｉＨのみを用いた場合には反応はほとんど進行しな
いものである。混合水素化物にすることでＬｉＨがジシ
ランの生成に寄与する反応の詳細は定かではないが、Ｌ
ｉＨ単独ではほとんどジシラン生成の反応が進まないこ
とから次に示す（す、（２）式の反応が進行していると
考えられる。
２Ｓｉ、０１． ＋３ＬｉＡ肚、−４２は２Ｈ，＋ ５
ＬｉＣ１＋３ＡＩＯ１３（１１ＡＩＯＩｓ ＋４ＬｉＨ
−ＬｉＡ１Ｈ４４−３ＬｉＯ１（２１最初、Ｌｉ １１
１１１４ が８１２０１６と反応し２、Ａ１０１３が副
生する。このＡ１０１３が次にＬＩＨと反応して、反応
溶媒中でＬｉＡＩＨ，を生成し、５ｉ２０１６の還元剤
として作用しジシランが生成するものと推察される。
ＬｉＣ１＋３ＡＩＯ１３（１１ＡＩＯＩｓ ＋４ＬｉＨ
−ＬｉＡ１Ｈ４４−３ＬｉＯ１（２１最初、Ｌｉ １１
１１１４ が８１２０１６と反応し２、Ａ１０１３が副
生する。このＡ１０１３が次にＬＩＨと反応して、反応
溶媒中でＬｉＡＩＨ，を生成し、５ｉ２０１６の還元剤
として作用しジシランが生成するものと推察される。
本発明においては初期反応の還元剤としてＬｉＡｌＨ４
が必須であるがこの量は従来法に比較して大幅に減少で
き、単独使用ではジシランの生成が殆ど起こらなｕ Ｌ
ＩＨを原料として用い得るため経済的である。また従来
法では反応により生成する塩化アルミが大量に、溶媒中
に溶解しているためこの回収及び溶媒の再使用が困゛難
であったが、本発明においては塩化アルミの生成量はわ
ずかであ少溶媒に難溶性の塩化リチウムは容易に濾別し
得るため、極めて有利である。
が必須であるがこの量は従来法に比較して大幅に減少で
き、単独使用ではジシランの生成が殆ど起こらなｕ Ｌ
ＩＨを原料として用い得るため経済的である。また従来
法では反応により生成する塩化アルミが大量に、溶媒中
に溶解しているためこの回収及び溶媒の再使用が困゛難
であったが、本発明においては塩化アルミの生成量はわ
ずかであ少溶媒に難溶性の塩化リチウムは容易に濾別し
得るため、極めて有利である。
次に反応の方法であるが、まず反応器内の空気および水
分を真空ポンプで充分に排気する。
分を真空ポンプで充分に排気する。
次にドライなヘリウムガスを封入し、反応系内を完全に
不活性カス雰囲気とし、反応溶媒で懸濁液とした混合水
素化物スラリーを所定量、反応器内にチャージする。次
に水素化物に見合う量のへキサクロロジシラン溶液を一
定の速度で反応器にチャージすればジシランガスが発生
スる。ヘキサクロロジシランに対する混合水素化物の混
合比はＨ原子ペースで１．１〜１．５倍当量の間で混合
すればよい。ヘキサクロロジシランと混合水素化物の添
加順序は混合水素化物の懸濁液にヘキサクロロジシラン
溶液を一定速度で添加する方法が操作、−ヒ、好ましい
。
不活性カス雰囲気とし、反応溶媒で懸濁液とした混合水
素化物スラリーを所定量、反応器内にチャージする。次
に水素化物に見合う量のへキサクロロジシラン溶液を一
定の速度で反応器にチャージすればジシランガスが発生
スる。ヘキサクロロジシランに対する混合水素化物の混
合比はＨ原子ペースで１．１〜１．５倍当量の間で混合
すればよい。ヘキサクロロジシランと混合水素化物の添
加順序は混合水素化物の懸濁液にヘキサクロロジシラン
溶液を一定速度で添加する方法が操作、−ヒ、好ましい
。
反応温度としては通常−２５〜５０ （℃）の間で反応
させれば充分である１、また、反応時の攪拌は懸濁液を
均一なスラリーとなすために必要である。
させれば充分である１、また、反応時の攪拌は懸濁液を
均一なスラリーとなすために必要である。
反応器から発生した生成ガスは溶媒の還流冷却器を通過
させたのち、−１３０℃のインペンタン浴でジシランを
捕集し、副生する微量のモノシランはその後に液体窒素
冷却によるトラップを設けて捕集する。
させたのち、−１３０℃のインペンタン浴でジシランを
捕集し、副生する微量のモノシランはその後に液体窒素
冷却によるトラップを設けて捕集する。
次に本発明を実施例で示す。なお、ジシランの収率はい
ずれも原料として用いたヘギサクロロジシラン量ペース
で算出ｔ、、′に、ものである。
ずれも原料として用いたヘギサクロロジシラン量ペース
で算出ｔ、、′に、ものである。
実施例１
５００ｍｌ容量の誘導攪拌機付のステンレス製オートク
レーブ反応器に溶媒の還流冷却器（−１０℃に冷却）、
ジシラントラップ（−１３０℃に冷却）を接続した反応
装置を用いて実験した。
レーブ反応器に溶媒の還流冷却器（−１０℃に冷却）、
ジシラントラップ（−１３０℃に冷却）を接続した反応
装置を用いて実験した。
反応装置に接続した真空ポンプによシ反応系内を０．２
Ｔｏｒｒ以１となし、系内の空気および水分をほぼ完全
に除去した。次に反応装置内にドライなヘリウムガスを
常圧まで封入し、完全なヘリウム雰囲気とした。
Ｔｏｒｒ以１となし、系内の空気および水分をほぼ完全
に除去した。次に反応装置内にドライなヘリウムガスを
常圧まで封入し、完全なヘリウム雰囲気とした。
最初に、０ａＯ１＊で予備乾燥したのちモルキュラシー
ブで脱水したｎ−ブブルエーテルに１−ｉＨ３，１２ｒ
（Ｈ原子ノモル数０．３９−Ｅル）およびＬｉＡｌＨ４
３，７１５’（Ｈ原子のモル数ｏｊ９モル）を添加し、
スラリー濃度を約７％に調節した懸濁液９７．６ｒを反
応器内にポンプで注入した。（ＭＲ−ＩＬｉＨＡｉ Ａ
ｌ）＋４・１，０に相当） 攪拌機を起動し、反応器を外部冷却により約５℃に冷却
した。次にヘキサクロロジシラン２６．９ ｙ（０，１
０モル）を同じくｎ−プナルエーテルと混合し、５０重
量％とじたヘキサクロロジシラン溶液５３．８ｔを定量
ポンプで４０分間かけて少量ずつ注入したのち、約１時
間攪拌を続けて反応させた。
ブで脱水したｎ−ブブルエーテルに１−ｉＨ３，１２ｒ
（Ｈ原子ノモル数０．３９−Ｅル）およびＬｉＡｌＨ４
３，７１５’（Ｈ原子のモル数ｏｊ９モル）を添加し、
スラリー濃度を約７％に調節した懸濁液９７．６ｒを反
応器内にポンプで注入した。（ＭＲ−ＩＬｉＨＡｉ Ａ
ｌ）＋４・１，０に相当） 攪拌機を起動し、反応器を外部冷却により約５℃に冷却
した。次にヘキサクロロジシラン２６．９ ｙ（０，１
０モル）を同じくｎ−プナルエーテルと混合し、５０重
量％とじたヘキサクロロジシラン溶液５３．８ｔを定量
ポンプで４０分間かけて少量ずつ注入したのち、約１時
間攪拌を続けて反応させた。
反応器から発生した生成ガスはすべて還流冷却器で微量
の溶媒分を還流させたのち、ジシランは一１３０℃のト
ラップで捕集し、副生ずる微量のモノミランは一１９６
℃のトラップで捕集した。
の溶媒分を還流させたのち、ジシランは一１３０℃のト
ラップで捕集し、副生ずる微量のモノミランは一１９６
℃のトラップで捕集した。
反応終了後、 −１３０℃のトラップ内に捕集したジシ
ランを別の真空容器に気化させ、生成したジシラン量を
測定したところ５．５１’（０，０９モル相当量）とな
り、ジシランの収率は９０％であった。
ランを別の真空容器に気化させ、生成したジシラン量を
測定したところ５．５１’（０，０９モル相当量）とな
り、ジシランの収率は９０％であった。
実施例２
ＭＲを５．（１とした以外は実施例１と同様にして反応
をおこ々つた。
をおこ々つた。
すなわち、ＬｉＨ５，２０ｆ（Ｈ原子ノモル数０．６５
モル）およびＬｉＡｌＨ４１，２４ｆ （Ｈ原子のモル
数０．１３モル）を添加したｎ−ンテルエーテル懸濁液
９２、Ｏｆと５０重量％のへキサクロロジシラン溶液５
３．８７を反応させたところ、生成したジシラン量は５
．５２９（０，０８９モル相当量）となり、ジシランの
収率は８９％であった。
モル）およびＬｉＡｌＨ４１，２４ｆ （Ｈ原子のモル
数０．１３モル）を添加したｎ−ンテルエーテル懸濁液
９２、Ｏｆと５０重量％のへキサクロロジシラン溶液５
３．８７を反応させたところ、生成したジシラン量は５
．５２９（０，０８９モル相当量）となり、ジシランの
収率は８９％であった。
実施例３〜６
ＭＲを変化きせた以外は、実施例１と同様の反応をおこ
なった。この結果を第１表に示した。
なった。この結果を第１表に示した。
第 １ 表
比較例１
実施例１と同様の反応においてＬｉＡｉＨ，７、４１９
（Ｈ原子のモル数０．７８モル）の単独使用の場合のジ
シランの収率は８３％であった。。
（Ｈ原子のモル数０．７８モル）の単独使用の場合のジ
シランの収率は８３％であった。。
比較例２
実施例１と同様の反応においてＴ、ｉＨ６，２４ｆ（Ｈ
原子のモル数０．７８モル）の単独使用の場合にはジシ
ランは全く生成し２なかった。
原子のモル数０．７８モル）の単独使用の場合にはジシ
ランは全く生成し２なかった。
特許出願人 セントラル硝子株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （リ 溶媒の存在下、ヘキサクロロジシランを金属水素
化物で還元してジシランを製造する方法において、金属
水素化物として水素化リチウムおよび水素化リチウムア
ルミニウムを混合した混合水素化物で還元反応をおこな
うことを特徴とするジシランの製造法。 （２）水素化リチウムと水素化リチウムアルミニウムの
モル比ＭＲ（ＭＲ＝ ＬｔＨＡＩＡＩＨ，但しＭＲはＨ
原子ベース）を０．２≦ＭＲ≦】Ｏの範囲とする特許請
求の範囲第１項記載のジシランの製造法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59029507A JPS60176915A (ja) | 1984-02-21 | 1984-02-21 | ジシランの製造法 |
| GB08504065A GB2154569B (en) | 1984-02-21 | 1985-02-18 | Process of preparing disilane by reduction of hexachlorodisilane |
| US06/702,643 US4639361A (en) | 1984-02-21 | 1985-02-19 | Process of preparing disilane by reduction of hexachlorodisilane |
| FR8502450A FR2559753B1 (fr) | 1984-02-21 | 1985-02-20 | Procede de production de disilane par reduction d'hexachlorodisilane |
| DE19853506071 DE3506071A1 (de) | 1984-02-21 | 1985-02-21 | Verfahren zur herstellung von disilan durch reduktion von hexachlordisilan |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59029507A JPS60176915A (ja) | 1984-02-21 | 1984-02-21 | ジシランの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60176915A true JPS60176915A (ja) | 1985-09-11 |
| JPS64324B2 JPS64324B2 (ja) | 1989-01-06 |
Family
ID=12278001
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59029507A Granted JPS60176915A (ja) | 1984-02-21 | 1984-02-21 | ジシランの製造法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4639361A (ja) |
| JP (1) | JPS60176915A (ja) |
| DE (1) | DE3506071A1 (ja) |
| FR (1) | FR2559753B1 (ja) |
| GB (1) | GB2154569B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013511459A (ja) * | 2009-11-18 | 2013-04-04 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | ヒドリドシランの製造方法 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4798713A (en) * | 1987-12-28 | 1989-01-17 | Dow Corning Corporation | Method of selective reduction of halodisilanes with alkyltin hydrides |
| CN1193932C (zh) * | 2000-08-02 | 2005-03-23 | 三菱综合材料多晶硅股份有限公司 | 生产六氯乙硅烷的方法 |
| DE10059625A1 (de) * | 2000-09-18 | 2002-05-16 | Peter Plichta | Verfahren zur Herstellung von Höheren Silanen im Hinblick auf ihre Verwendung als Treibstoffe |
| DE102008042934A1 (de) * | 2008-10-17 | 2010-04-22 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von Neopentasilanen |
| DE102009027194A1 (de) * | 2009-06-25 | 2010-12-30 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von Dodecahalogenneopentasilanen |
| DE102009056731A1 (de) | 2009-12-04 | 2011-06-09 | Rev Renewable Energy Ventures, Inc. | Halogenierte Polysilane und Polygermane |
| US9663364B2 (en) | 2015-07-21 | 2017-05-30 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Method of making alkali metal hydrides |
| TWI791547B (zh) * | 2017-07-31 | 2023-02-11 | 中國大陸商南大光電半導體材料有限公司 | 製備五氯二矽烷之方法及包含五氯二矽烷之經純化的反應產物 |
| CN112158847A (zh) * | 2020-11-14 | 2021-01-01 | 深圳市博纯半导体材料有限公司 | 乙硅烷的生产提纯工艺 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB874237A (en) * | 1958-08-07 | 1961-08-02 | Union Carbide Corp | Improvements in and relating to the preparation of hydrogenation products from halides of elements of groups ó= and ó( of the periodic system |
| GB838275A (en) * | 1958-10-02 | 1960-06-22 | Standard Telephones Cables Ltd | Improvements in or relating to methods of producing silane |
| US4374111A (en) * | 1980-11-21 | 1983-02-15 | Allied Corporation | Production of silane |
| JPS58156522A (ja) * | 1982-03-11 | 1983-09-17 | Mitsui Toatsu Chem Inc | ジシランの製造方法 |
| US4407783A (en) * | 1982-08-16 | 1983-10-04 | Allied Corporation | Producing silane from silicon tetrafluoride |
-
1984
- 1984-02-21 JP JP59029507A patent/JPS60176915A/ja active Granted
-
1985
- 1985-02-18 GB GB08504065A patent/GB2154569B/en not_active Expired
- 1985-02-19 US US06/702,643 patent/US4639361A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-02-20 FR FR8502450A patent/FR2559753B1/fr not_active Expired
- 1985-02-21 DE DE19853506071 patent/DE3506071A1/de active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013511459A (ja) * | 2009-11-18 | 2013-04-04 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | ヒドリドシランの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2559753B1 (fr) | 1988-03-04 |
| GB8504065D0 (en) | 1985-03-20 |
| JPS64324B2 (ja) | 1989-01-06 |
| US4639361A (en) | 1987-01-27 |
| GB2154569B (en) | 1987-06-10 |
| FR2559753A1 (fr) | 1985-08-23 |
| DE3506071C2 (ja) | 1987-08-13 |
| GB2154569A (en) | 1985-09-11 |
| DE3506071A1 (de) | 1985-08-22 |
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