TWI791547B - 製備五氯二矽烷之方法及包含五氯二矽烷之經純化的反應產物 - Google Patents

Abstract

所揭示者為一種製備五氯二矽烷的方法。該方法包含用金屬氫化物化合物將六氯二矽烷部分地還原以得到包含五氯二矽烷之反應產物。該方法進一步包含純化該反應產物以得到包含該五氯二矽烷之經純化的反應產物。亦揭示依據該方法所形成的包含五氯二矽烷之經純化的反應產物。

Description

製備五氯二矽烷之方法及包含五氯二矽烷之經純化的反應產物

本發明大致上係關於製備五氯二矽烷之方法，並且，更具體地，係關於以優異的產率及轉化率製備包含五氯二矽烷之經純化的反應產物之方法，以及關於由此所形成之該經純化的反應產物。

矽烷化合物在所屬技術領域中係已知的，並且用於各式各樣終端用途應用中。舉例而言，矽烷化合物可用以製備有機聚矽氧烷，例如，聚矽氧聚合物或樹脂。替代地，矽烷化合物普遍地用於電子工業中。舉例而言，矽烷化合物經由沉積（例如，化學氣相沉積、原子層沉積等）用以形成薄膜。該薄膜可包含結晶矽或二氧化矽(SiO₂ )，取決於所使用之矽烷化合物的選擇。一般而言，這樣的矽烷化合物包括矽鍵結的氫原子（氫化矽）及/或矽鍵結的鹵素原子。

矽烷化合物的一個這樣的實例係五氯二矽烷。然而，五氯二矽烷難以合成而且取得價格昂貴。舉例而言，一種用於合成五氯二矽烷的技術涉及在氫(H₂ )的存在下將單矽烷（例如，SiCl₄ ）寡聚合。另一種技術涉及在較高級矽烷化合物（例如，三-或更高級矽烷化合物）中切割矽-矽鍵。然而，這樣的技術需要大量的能量及/或昂貴的起始試劑。

本發明提供一種製備五氯二矽烷的方法。該方法包含用金屬氫化物化合物將六氯二矽烷部分地還原以得到包含五氯二矽烷之反應產物。該方法進一步包含純化該反應產物以得到包含該五氯二矽烷之經純化的反應產物。

亦提供依據該方法所形成的包含五氯二矽烷之該經純化的反應產物。

所揭示者為一種製備五氯二矽烷的方法。該五氯二矽烷係於經純化的反應產物中製備，並且可用於各式各樣終端用途應用中。舉例而言，該五氯二矽烷在製備有機聚矽氧烷時（例如，經由共水解及共縮合）可用作起始組分。替代地或除此之外，該五氯二矽烷可用於，例如，矽（包括多晶矽或單晶矽）或二氧化矽膜的沉積。

該方法包含用金屬氫化物化合物將六氯二矽烷部分地還原以得到包含五氯二矽烷之反應產物。用該金屬氫化物化合物部分地還原六氯二矽烷通常包含組合該六氯二矽烷及該金屬氫化物化合物。組合該六氯二矽烷及該金屬氫化物化合物亦可稱爲使該六氯二矽烷與該金屬氫化物化合物接觸。換言之，除了組合該六氯二矽烷及該金屬氫化物化合物之外，部分還原不需要主動的(proactive)步驟。

相較於將六氯二矽烷完全還原成二矽烷，所謂「部分地還原」是指藉由該金屬氫化物化合物將六氯二矽烷部分地還原以得到五氯二矽烷。更具體地，部分還原是指六個矽鍵結的氯原子中僅一者被矽鍵結的氫原子置換或取代，從而將該母二矽烷（即，六氯二矽烷）還原一次以得到該五氯二矽烷。本發明方法中的部分還原僅限於六個矽鍵結的氯原子中之一者以得到該五氯二矽烷。六個矽鍵結的氯原子中任一者都可經由本發明方法用矽鍵結的氫置換；舉例而言，該五氯二矽烷可以HCl₂ Si*SiCl₃ 及/或Cl₃ Si*SiCl₂ H表示。如下所述，該六氯二矽烷的部分還原會導致該反應產物中除了五氯二矽烷以外的副產物。舉例而言，該反應產物亦會包括四氯二矽烷、三氯二矽烷等。亦如下所述，該反應產物在本發明方法中經純化以便將來自該反應產物的這類副產物最小化及/或消除，從而得到包含該五氯二矽烷之該經純化的反應產物。

本發明具有技術性和非技術性優點。相對於習知方法，該等方法所解決的問題之一是提供製造該五氯二矽烷之經改進的方法。舉例而言，本發明方法一般而言比習知方法製備出更高純度、更高產率、更高選擇性、或其任二或更多者之組合的五氯二矽烷。再者，本發明方法可以低成本放大來進行五氯二矽烷的大量生產，尤其是相較於習知方法。

如本領域中所理解的，六氯二矽烷具有式Cl₃ SiSiCl₃ 。六氯二矽烷可經合成、製備、或以其他方式獲得。舉例而言，六氯二矽烷可經由矽化鈣(CaSi₂ )之氯化來合成。六氯二矽烷亦可商購自衆多供應商。

該金屬氫化物化合物可包含能夠部分地還原該六氯二矽烷以得到五氯二矽烷之任何金屬氫化物化合物。適合用於本發明的目的之金屬氫化物化合物包括但不限於鈉、鎂、鉀、鋰、硼、鈣、鈦、鋯、及鋁之氫化物，金屬氫化物化合物包括這些相同金屬中至少一者、及其任何組合。該金屬氫化物化合物可以是單純的（二元）金屬氫化物化合物或錯合的金屬氫化物化合物。該金屬氫化物化合物還可包括除了金屬及氫以外之元素、原子、或取代基。舉例而言，該金屬氫化物化合物可包括經取代或未經取代的烴基、雜元素等。

在某些實施例中，該金屬氫化物化合物係選自二異丁基氫化鋁(DIBAH)、二甲基氫化鋁、二乙基氫化鋁、二(正丙基)氫化鋁、二異丙基氫化鋁、二(正丁基)氫化鋁、二(二級丁基)氫化鋁、二(三級丁基)氫化鋁、二(正戊基)氫化鋁、二(異戊基)氫化鋁、二(二級戊基)氫化鋁、二(3-戊基)氫化鋁、二(三級戊基)氫化鋁、二(新戊基)氫化鋁、二己基氫化鋁之異構物、二庚基氫化鋁之異構物、二辛基氫化鋁之異構物、二壬基氫化鋁之異構物、二癸基氫化鋁之異構物、烷基二氫化鋁、雙(2-甲氧基乙氧基)氫化鋁鈉（例如，Vitride、Red-Al等）、氫化鋁、氫化鋰、氫化鈉、硼氫化鈉、氫化鋁鋰（包括，例如，LiAl(OtBu)₃ H或LiAl(iBu)₂ (OtBu)H，其中tBu係三級丁基且iBu係異丁基）、氫化鋁鈉、硼氫化鋰、氫化鎂、硼氫化鎂、氫化鈣、氫化鈦、氫化鋯、四甲基硼氫化銨、硼氫化鉀等。可以協同使用不同的金屬氫化物化合物之組合或金屬氫化物化合物與三烷基鋁化合物之組合。任何烷基可獨立地選自，例如，甲基、乙基、及異構性的丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、及/或癸基。

在具體實施例中，該金屬氫化物化合物包含二異丁基氫化鋁(DIBAH)、替代地基本上由二異丁基氫化鋁組成、替代地由二異丁基氫化鋁組成。

在某些實施例中，該金屬氫化物化合物係設置在載體媒劑中，如溶劑或分散劑。如果存在載體媒劑，則該載體媒劑可包含有機溶劑。該有機溶劑可以是芳香烴如苯、甲苯、或二甲苯；脂族烴如庚烷、己烷、或辛烷；二醇醚，諸如丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、丙二醇正丁醚、丙二醇正丙醚、或乙二醇正丁醚；鹵化烴，諸如二氯甲烷(dichloromethane)、1,1,1-三氯乙烷、或二氯甲烷(methylene chloride)；氯仿；二甲基亞碸；二甲基甲醯胺，乙腈；四氫呋喃；白油溶劑(white spirit)；礦油精(mineral spirit)；石腦油(naphtha)；n-甲基吡咯啶酮；或其組合。

當設置在該載體媒劑中時，該金屬氫化物化合物一般而言以該金屬氫化物化合物與該載體媒劑之組合重量計係以提供1至99、替代地10至80、替代地40至60重量百分比的量存在於該載體媒劑中。

製備金屬氫化物化合物的方法是本領域熟知的，並且許多這些化合物是可商購得自各種供應商。

所使用的該金屬氫化物化合物的相對量可取決於所選擇的特定金屬氫化物化合物、所採用的還原參數等而變化。部分還原中所使用的該金屬氫化物化合物與該六氯二矽烷的莫耳比會影響該五氯二矽烷的轉化率及/或轉化量，及/或對於該五氯二矽烷的選擇性（即，與副產物相比）。因此，該金屬氫化物化合物與六氯二矽烷的相對量、以及其莫耳比可變化。一般而言，選擇這些相對量及莫耳比以最大化該六氯二矽烷成為五氯二矽烷之轉化率及/或部分還原之選擇性。舉例而言，對該六氯二矽烷使用顯著莫耳過量之該金屬氫化物化合物會導致該六氯二矽烷過度還原成除了五氯二矽烷以外的副產物（例如，四氯二矽烷、三氯二矽烷、二氯二矽烷等）；其他副產物的形成；及/或該六氯二矽烷、五氯二矽烷的分解等。

在某些實施例中，該六氯二矽烷與該金屬氫化物化合物之莫耳比係1:0.01至1:3、替代地1:0.05至1:1.25、替代地1:0.1至1:1.2、替代地1:0.2至1:1.1、替代地1:0.3至1:1、替代地1:0.4至1:0.9、替代地1:0.5至1:0.8。

一般而言，該六氯二矽烷的部分還原以製備包含五氯二矽烷之反應產物係在容器或反應器中進行。該六氯二矽烷及該金屬氫化物化合物可一起饋入或分開饋入該容器，或者可以任何添加順序設置於該容器中。當部分還原係在升溫下進行時，如下文所述，該容器或反應器可以任何合適的方式（例如，經由夾套）加熱。

該六氯二矽烷及該金屬氫化物化合物可隨時間依序或一次饋入至該容器。

可在該六氯二矽烷的部分還原以製備包含五氯二矽烷之反應產物期間修改參數。舉例而言，溫度、壓力、及其他參數可在該六氯二矽烷的部分還原以製備包含五氯二矽烷之反應產物期間獨立地經選擇或經修改。這些參數中之任一者可獨立地爲環境參數（例如，室溫及/或常壓）及/或非環境參數（例如，減溫或升溫、及/或減壓或升壓）。任何參數也可係動態的、即時（即，在本發明方法期間）修改的、或可係靜態的。

在某些實施例中，該六氯二矽烷的部分還原以製備包含五氯二矽烷之反應產物係在升溫下進行。

該升溫一般係大於環境溫度（例如，22至25℃）至150、替代地30至140、替代地40至130、替代地50至120、替代地60至110、替代地70至100、替代地75至95、替代地80至90℃。

該六氯二矽烷及/或該金屬氫化物化合物可獨立地經加熱及經合併、經組合及經加熱（在這樣的合併之前、期間、及/或之後）等，將該六氯二矽烷加熱至升溫，並且在升溫下將該金屬氫化物化合物與該六氯二矽烷組合。該六氯二矽烷及該金屬氫化物化合物可同時地、增量地組合等。該金屬氫化物化合物可隨時間以增量方式與該六氯二矽烷化合物組合。

該六氯二矽烷及該金屬氫化物化合物可獨立地保存在無水條件下（即，缺乏水）、在惰性氣氛下、或一般而言，在兩者下（即，無水惰性氣氛）。該惰性氣氛一般係包含分子氮、氦、氬的氣體、或其任兩者或更多者之混合物。同樣地，可在無水條件下及/或在惰性氣氛下進行該六氯二矽烷的部分還原以製備包含五氯二矽烷之反應產物。

該方法可進一步包含攪拌該六氯二矽烷及該金屬氫化物化合物。攪拌可一起增強該六氯二矽烷與該金屬氫化物化合物組合時的混合及接觸，包括在其反應混合物中。獨立地這種接觸可在有攪拌（例如，同時地或依序地）或沒有攪拌（即，獨立於或者替代地）的情況下使用其他條件。可以訂製其他的條件以提高該六氯二矽烷的接觸及其反應（即部分還原），從而在特定的接觸步驟中形成該五氯二矽烷。其他的條件可以係用於提高反應產率或最小化該反應產物中所包括的特定反應副產物及該五氯二矽烷的量之對結果有效的條件。

進行該六氯二矽烷的部分還原以製備包含五氯二矽烷之反應產物的時間係隨規模、反應參數及條件、該金屬氫化物化合物的選擇等而變動。在某些實施例中，組合該六氯二矽烷及該金屬氫化物化合物之後，進行該六氯二矽烷的部分還原以製備包含五氯二矽烷之反應產物的時間係大於0至24小時、替代地大於0至12小時、替代地大於0至6小時、替代地大於0至2小時。

在某些實施例中，該六氯二矽烷的部分還原以製備包含五氯二矽烷之反應產物係在沒有任何載體媒劑或溶劑的情況下進行。舉例而言，沒有任何載體媒劑或溶劑可與該六氯二矽烷及/或該金屬氫化物化合物離散地組合。在這些或其他實施例中，均未將該六氯二矽烷或該金屬氫化物化合物設置在任何載體媒劑或溶劑中，使得在部分還原期間沒有可歸因於該六氯二矽烷及/或該金屬氫化物化合物的載體媒劑或溶劑存在。

替代地，部分還原可在載體媒劑或溶劑的存在下進行。以上描述關於該金屬氫化物化合物之潛在載體媒劑其具體實例。

如上所述，該反應產物可包括來自部分地還原該六氯二矽烷的各種副產物。這些可包括其他經還原的形式之六氯二矽烷，例如，四氯二矽烷、三氯二矽烷、二氯二矽烷等，殘餘的及/或未反應之量的六氯二矽烷及/或該金屬氫化物化合物、或其降解產物。該反應產物一般而言亦包括在該六氯二矽烷的部分還原後由該金屬氫化物化合物所形成的金屬氯化物。存在該反應產物中之該金屬氯化物大致上係隨所使用的該金屬氫化物化合物而變動。舉例而言，當該金屬氫化物化合物包含二異丁基氫化鋁時，該金屬氯化物化合物可包含二異丁基氯化鋁。如果六氯二矽烷的部分還原係在任何載體媒劑或溶劑中進行，則該反應產物一般亦包括此類載體媒劑或溶劑。然而，由於該方法一般是在純的（即，無溶劑的）情況下，一般不是這種情況。該金屬氯化物在該反應產物中一般係液體。

該方法進一步包含純化該反應產物以得到包含該五氯二矽烷之經純化的反應產物。可使用任何合適的純化技術。合適的技術之實例包括蒸餾、蒸發、萃取、冷凍乾燥、氣相層析術、離子交換層析術、逆相液相層析術、汽提、及/或揮發。

在某些實施例中，純化該反應產物包含蒸餾該反應產物以得到該經純化的反應產物。在具體實施例中，蒸餾該反應產物製備出包含該五氯二矽烷的粗反應產物，並且該方法進一步包含純化該粗反應產物以得到該經純化的反應產物。

舉例而言，可在該反應產物一形成時蒸餾，使得該粗反應產物冷凝並收集。該粗反應產物具有比該反應產物更高含量之該五氯二矽烷。在某些實施例中，該粗反應產物包含該五氯二矽烷的量以該粗反應產物之總重量計係5至70、替代地6至47、替代地7至44、替代地8至41、替代地9至38、替代地10至35、替代地11至32、替代地12至29、替代地13至26、替代地14至23、替代地15至20重量百分比。該粗反應產物中之五氯二矽烷的濃度可依本文所述的範圍而變化。該粗反應產物中之五氯二矽烷的濃度可經由已知的方法（例如，氣相層析術）判定，可任選地經由氣相層析術-導熱偵檢器判定。

蒸餾該反應產物以製備包含該五氯二矽烷的粗反應產物一般在下列條件下進行：(i)升溫；(ii)減壓；或(iii)升溫及減壓兩者。經升高的或經減低的，係指與室溫及大氣壓力相比。如本領域所理解，蒸餾中所使用的塔板(tray)之數量可經最佳化，並且可影響該五氯二矽烷的濃度或產率。舉例而言，經由蒸餾使用更多數量的塔板可增加該粗反應產物中該五氯二矽烷的濃度或產率。

升溫一般係大於環境溫度至150、替代地30至140、替代地40至130、替代地50至120、替代地60至110、替代地70至100、替代地75至95、替代地80至90℃。雖然在真空與大氣壓力之間的任何減壓都可採用，但一般將減壓作爲真空來操作。舉例而言，減壓可係大於0至200、替代地大於0至100、替代地大於0至90、替代地大於0至80、替代地大於0至70、替代地大於0至60、替代地大於0至50、替代地大於0至40、替代地大於0至30、替代地大於0至20、替代地5至15托。升溫也可不同於上述範圍，例如，在該反應產物包括任何載體媒劑或溶劑的情況下。

該粗反應產物可在任何合適的溫度下冷凝並收集。在某些實施例中，該粗反應產物係在0至25、替代地0至20、替代地0至15、替代地0至10、替代地4至6℃的溫度下濃縮。

當該方法進一步包含純化該粗反應產物以得到該經純化的反應產物時，可經由任何合適的技術純化該粗反應產物。該純化技術可與用於製備來自該反應產物的該粗反應產物之純化技術相同或不同。在某些實施例中，純化該粗反應產物以得到該經純化的反應產物包含蒸餾該粗反應產物。在具體實施例中，純化該粗反應產物包含分餾該粗反應產物。以下關於純化該粗反應產物之參數的描述適用於是否使用蒸餾或分餾。

類似於蒸餾該反應產物，蒸餾該粗反應產物一般在下列條件下進行：(i)升溫；(ii)減壓；或(iii)升溫及減壓兩者。經升高的或經減低的，係指與室溫及大氣壓力相比。如上所述並且如本領域所理解，蒸餾中所使用的塔板之數量可經最佳化，並且會影響該五氯二矽烷的濃度或產率。舉例而言，經由蒸餾使用更多數量的塔板可增加該五氯二矽烷的濃度或產率。

升溫一般係大於環境溫度至150、替代地30至140、替代地40至130、替代地50至120、替代地60至110、替代地70至100、替代地75至95、替代地80至90℃。雖然在真空與大氣壓力之間的任何減壓都可採用，但一般將減壓作爲真空來操作。舉例而言，減壓可係大於0至200、替代地大於0至100、替代地大於0至90、替代地大於0至80、替代地大於0至70、替代地大於0至60、替代地大於0至50、替代地大於0至40、替代地大於0至30、替代地大於0至20、替代地5至15托。

在某些實施例中，該粗反應產物的蒸餾比該反應產物的蒸餾使用更多的塔板(tray)或塔盤(plate)。然而，如本領域所理解，可修改塔板或塔盤的數量，並且也可最佳化或修改進料位置。

一般而言，該粗反應產物的蒸餾包含複數個純化步驟。舉例而言，可重複任何次數的蒸餾及/或分餾以進一步濃縮在該經純化的反應產物中之五氯二矽烷。該經純化的反應產物是指由該反應產物經受任何數量的純化步驟所得到的組成物之最終形式。

舉例而言，該粗反應產物的蒸餾可製備第一濃縮反應產物。接著，該第一濃縮反應產物的蒸餾可製備第二濃縮反應產物。接著，該第二濃縮反應產物的蒸餾可製備第三濃縮反應產物。相較於其中的其他組分（例如，副產物、起始材料等），由於該五氯二矽烷在特定的濃縮反應產物中的相對濃度，該反應產物的各疊代與前面的疊代係不同的（即，該第三濃縮反應產物與該第二濃縮反應產物不同，而該第二濃縮反應產物與該第一濃縮反應產物不同）。具體而言，該五氯二矽烷的相對濃度（即，純度）經由各疊代純化步驟而增加。各疊代純化步驟可獨立地經選擇。

因此，爲了提高在該經純化的反應產物中之五氯二矽烷的濃度，該粗反應產物的純化一般製備出該第一濃縮反應產物，並且接著進一步純化該第一濃縮反應產物。在某些實施例中，該第一濃縮反應產物包含該五氯二矽烷的量以該第一濃縮反應產物之總重量計係20至83、替代地22至80、替代地24至77、替代地26至74、替代地28至71、替代地30至68、替代地32至65、替代地34至62、替代地36至59、替代地38至56、替代地40至53、替代地42至50重量百分比。該第一濃縮反應產物中之該五氯二矽烷的濃度可依本文所述的範圍而變化。舉例而言，該粗反應產物的蒸餾可能涉及可被使用之額外的塔板或塔盤，以致力於在單一純化步驟中提供進一步純化。

該第一濃縮反應產物中之五氯二矽烷的濃度可經由已知的方法（例如，氣相層析術）判定，可任選地經由氣相層析術-導熱偵檢器判定。

雖然各疊代純化步驟可獨立地經選擇，但在某些實施例中，各疊代純化步驟均包含蒸餾。甚至在此實施例中，與蒸餾相關的參數（例如，升溫及/或減壓）可獨立地經由各疊代純化步驟來選擇。然而，一般而言，各疊代蒸餾步驟使用上述相對於該升溫及該減壓所確定的參數。

在某些實施例中，在製備包含該五氯二矽烷的粗反應產物之後，該方法包含至少1個、替代地至少2個、替代地3個疊代蒸餾步驟以得到包含該五氯二矽烷之經純化的反應產物。然而，該方法不限於此，可使用任意數量之疊代蒸餾步驟（或疊代純化步驟）。疊代蒸餾步驟（或疊代純化步驟）的數量一般取決於該五氯二矽烷在該經純化的反應產物中之期望濃度。

可組合任何數量之個別的反應產物、粗反應產物、或濃縮反應產物以形成一批次。在某些實施例中，組合一些獨立製備的粗反應產物以形成一批次之粗反應產物。然後根據本方法純化該批次之粗反應產物以得到該五氯二矽烷。

在某些實施例中，該經純化的反應產物包含該五氯二矽烷的量以該經純化的反應產物之總重量計係至少50、替代地至少55、替代地至少60、替代地至少65、替代地至少70、替代地至少75、替代地至少80、替代地至少81、替代地至少82、替代地至少83、替代地至少84、替代地至少85、替代地至少86、替代地至少87、替代地至少88、替代地至少89、替代地至少90、替代地至少91、替代地至少92、替代地至少93、替代地至少94、替代地至少95、替代地至少96、替代地至少97、替代地至少97.5、替代地至少98 wt. %。取決於多個疊代純化步驟，該經純化的反應產物中之該五氯二矽烷的濃度可係100、替代地99.9999999、替代地99.999999、替代地99.99999、替代地99.9999、替代地99.999、替代地99.99、替代地99.9、替代地99.0 wt %。

除了該副產物可能存在於該反應產物、粗反應產物、及/或經純化的反應產物中之外，各種痕量金屬亦可能存在於任何這些反應產物中，包括該經純化的反應產物。這樣的痕量金屬可歸因於所使用的該金屬氫化物化合物或其他來源，例如，來自製備該六氯二矽烷的痕量金屬（例如，如果經由直接法(Direct Process)製造）。舉例來說，在某些實施例中，該經純化的反應產物包含鋁的量小於50個十億分點(ppb)。

應當理解的是，所附申請專利範圍並不限於實施方式中所述之明確特定化合物、組成物、或方法，該等化合物、組成物、或方法可以在落入所附申請專利範圍之範疇內的特定實施例之間變化。關於本說明書中用於描述各種實施例之特定特徵或態樣所憑藉的馬庫西(Markush)群組，不同、特殊及/或非預期的結果可能自各別馬庫西群組的各成員獲得並且獨立於所有其他馬庫西成員。可個別或組合地憑藉馬庫西群組的各成員，並對落於隨附申請專利範圍之範疇中的具體實施例提供充分支持。

另外，描述本發明之各種實施例所憑藉的任何範圍與子範圍皆獨立且共同落入隨附申請專利範圍之範疇中，並且將其理解為描述且預想到包括整體及/或其中部分值的所有範圍，即使此些值在本說明書中並未明白寫出。所屬技術領域中具有通常知識者可輕易認可的是，所列舉的範圍和子範圍充分描述並使本發明的各種實施例得以實行，並且這樣的範圍和子範圍可被進一步描述為相關的二等分、三等分、四等分、五等分等等。以下僅作為一個實例，一「0.1至0.9」的範圍可進一步分述為下三分之一（即0.1至0.3）、中三分之一（即0.4至0.6）以及上三分之一（即0.7至0.9），其個別且共同落入隨附申請專利範圍之範疇中，並且可被個別及/或共同地憑藉，而且會對落於隨附申請專利範圍之範疇中的具體實施例提供充分支持。此外，關於界定或修飾一範圍的詞語，例如「至少」、「大於」、「小於」、「不超過」與類似者，應理解為此類詞語包括次範圍及/或上限或下限。以下作為另一個實例，一「至少10」的範圍自然包括至少10至35的子範圍、至少10至25的子範圍、25至35的子範圍等等，並且可個別及/或共同地憑藉各子範圍，而且會對落於隨附申請專利範圍之範疇中的具體實施例提供充分支持。最後，可憑藉落入所揭示範圍的個別數字，並且對落於隨附申請專利範圍之範疇中的具體實施例提供充分支持。舉例而言，「自1至9」的範圍包括各種個別整數如3、以及包括小數點（或分數）的個別數字如4.1，其可被憑藉，並且對落於隨附申請專利範圍之範疇中的具體實施例提供充分支持。

以下實例意圖說明本發明，而且不應被以任何方式視為限制本發明的範圍。 實例 實例1：五氯二矽烷之製備

六氯二矽烷之部分還原： 將六氯二矽烷(3.48 kg; 12.9 mol)加載到12 L夾套反應器中，然後加熱至80℃的溫度並保持在80℃的溫度下。然後將該反應器的內容物維持在80至90℃之間的溫度並攪拌，同時在2小時的期間內加入金屬氫化物化合物(DIBAH; 1.48 kg; 10.4 mol)，得到反應混合物。將該反應混合物在反應器中攪拌30分鐘，然後在真空下通過5層塔板管柱蒸餾，得到包含五氯二矽烷(PCDS)的反應產物（~3.2 kg；16 % PCDS，經由GC-TCD積分），然後將其通過冷凝器(5℃)冷凝並收集在3 L接收燒瓶中。然後將該反應產物在真空（降至10托）下、在80℃的鍋體溫度下通過20層塔板管柱分餾，得到包含五氯二矽烷(PCDS)的粗反應產物（494 g；46 % PCDS，經由GC-TCD積分）。

該包含五氯二矽烷的粗反應產物之純化： 將六氯二矽烷的部分還原及後續蒸餾重複18次，然後將所得的粗反應產物組合在一起，得到包含五氯二矽烷(13.6 kg)之經組合的粗反應產物。然後將該經組合的粗反應產物在真空（降至10托）下、在80℃的鍋體溫度下分餾三次，得到包含五氯二矽烷(PCDS)之經純化的反應產物（2.8 kg；98+% PCDS，經由GC-TCD）。然後將該經純化的反應產物經由ICP-MS在10 ppb偵測極限下分析23種金屬，得到89 ppb的總痕量金屬含量，包括10 ppb的Al。

已用說明性的方式描述本發明，並且應理解的是所用的用語皆意欲為說明詞語的性質而非限制。顯然地，鑑於上述的教示，本發明的許多修改和變化是可能的。本發明可以被以不同於具體描述的其他方式實施。

無

無

Claims (11)

1. 一種製備五氯二矽烷之方法，該方法包含：用金屬氫化物化合物部分地還原六氯二矽烷以得到包含五氯二矽烷之反應產物；及純化該反應產物以得到包含五氯二矽烷之經純化的反應產物，其中純化該反應產物包括：蒸餾該反應產物製備出包含五氯二矽烷的複數粗反應產物；組合該複數粗反應產物以得到經組合的粗反應產物；及分餾純化該經組合的粗反應產物以得到該經純化的反應產物。
2. 如請求項1之方法，其中該金屬氫化物化合物包含二異丁基氫化鋁(DIBAH)。
3. 如請求項1之方法，其中該經純化的反應產物包含五氯二矽烷的量以該經純化的反應產物之總重量計係至少95wt.%。
4. 如請求項3之方法，其中該經純化的反應產物包含五氯二矽烷的量以該經純化的反應產物之總重量計係至少98wt.%。
5. 如請求項1之方法，其中蒸餾該反應產物係在減壓及升溫下進行。
6. 如請求項5之方法，其中：(i)該減壓係大於0至50托；(ii)該升溫係70至90℃；或(iii)(i)及(ii)兩者。
7. 如請求項1至6中任一項之方法，其中：(i)該六氯二矽烷及金屬氫化物化合物係以1：0.01至1：3的莫耳比來使用；(ii)該方法係在沒有任何溶劑的情 況下進行；(iii)部分還原該六氯二矽烷係在升溫下進行；(iv)純化該反應產物包含複數個純化步驟；或(v)(i)至(iv)之任何組合。
8. 一種經純化的反應產物，其包含如請求項1至7中任一項之方法所形成的五氯二矽烷。
9. 如請求項8之經純化的反應產物，其包含五氯二矽烷的量以該經純化的反應產物之總重量計係至少95wt.%。
10. 如請求項8之經純化的反應產物，其包含五氯二矽烷的量以該經純化的反應產物之總重量計係至少98wt.%。
11. 如請求項8至10中任一項之經純化的反應產物，其包含鋁的量係小於50ppb。