JP2020529957A - ペンタクロロジシランの調製方法及びそれを含む精製された反応生成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2017年7月31日に出願された米国仮特許出願第62/538,858号の優先権及び全ての利益を主張し、その内容は参照により本明細書に組み込まれる。
ヘキサクロロジシランの部分還元:ヘキサクロロジシラン(3.48kg;12.9mol)を12Lのジャケット付き反応器の中に入れ、その後80℃の温度に加熱して保持する。次いで、反応器の内容物を80〜90℃の温度で維持し、撹拌しながら、金属ヒドリド化合物(DIBAH;1.48kg;10.4mol)を2時間かけて添加することで反応混合物を得る。反応混合物を反応器の中で30分間撹拌し、その後真空下で5トレイのカラムを通して蒸留することで、ペンタクロロジシラン(PCDS)(約3.2kg;GC−TCD積分による16%のPCDS)を含む反応生成物を得る。その後、冷却されているコンデンサー(5℃)を通してこれを凝縮し、3Lの受けフラスコに回収する。その後、反応生成物を真空下(10Torrまで下げる)で20トレイのカラムを通して80℃のポット温度で分別蒸留することで、ペンタクロロジシラン(PCDS)を含む粗反応生成物(494g;GC−TCD積分による46%のPCDS)を得る。
Claims (14)
- ヘキサクロロジシランを金属ヒドリド化合物で部分還元することでペンタクロロジシランを含む反応生成物を得ること;及び
前記反応生成物を精製して前記ペンタクロロジシランを含む精製された反応生成物を得ること;
を含む、ペンタクロロジシランの調製方法。 - 前記金属ヒドリド化合物が水素化ジイソブチルアルミニウム(DIBAH)を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記精製された反応生成物が、前記精製された反応生成物の総重量を基準として少なくとも95重量%の量でペンタクロロジシランを含む、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記精製された反応生成物が、前記精製された反応生成物の総重量を基準として少なくとも98重量%の量でペンタクロロジシランを含む、請求項3に記載の方法。
- 前記反応生成物を精製することが、前記反応生成物を蒸留して前記精製された反応生成物を得ることを含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記反応生成物を蒸留することが前記ペンタクロロジシランを含む粗反応生成物を調製し、前記方法が前記粗反応生成物を精製して前記精製された反応生成物を得ることを更に含む、請求項5に記載の方法。
- 前記粗反応生成物を精製することが、前記粗反応生成物を分別蒸留して前記精製された反応生成物を得ることを含む、請求項6に記載の方法。
- 前記反応生成物を蒸留することが、減圧及び高温で行われる、請求項5〜7のいずれか1項に記載の方法。
- (i)前記減圧が0〜50Torrである;(ii)前記高温が70〜90℃である;又は(iii)(i)と(ii)の両方である、請求項8に記載の方法。
- (i)前記ヘキサクロロジシランと金属ヒドリド化合物が1:0.01〜1:3のモル比で使用される;(ii)前記方法が溶媒の不存在下で行われる;(iii)前記ヘキサクロロジシランの部分還元が高温で行われる;(iv)前記反応生成物を精製することが複数の精製工程を含む;又は(v)(i)〜(iv)の任意の組み合わせである、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法により形成されるペンタクロロジシランを含む精製された反応生成物。
- 前記精製された反応生成物の総重量基準で少なくとも95重量%の量のペンタクロロジシランを含む、請求項11に記載の精製された反応生成物。
- 前記精製された反応生成物の総重量基準で少なくとも98重量%の量のペンタクロロジシランを含む、請求項11に記載の精製された反応生成物。
- 50ppb未満の量でアルミニウムを含む、請求項11〜13のいずれか1項に記載の精製された反応生成物。
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