JPS64324B2 - - Google Patents
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- JPS64324B2 JPS64324B2 JP59029507A JP2950784A JPS64324B2 JP S64324 B2 JPS64324 B2 JP S64324B2 JP 59029507 A JP59029507 A JP 59029507A JP 2950784 A JP2950784 A JP 2950784A JP S64324 B2 JPS64324 B2 JP S64324B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/04—Hydrides of silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
本発明はアモルフアスシリコン用原料ガスであ
るジシランを収率良く、安価に製造する方法に関
する。さらに詳しく言えば、ヘキサクロロジシラ
ン（以下Si2Cl6と記す。）を金属水素化物で還元
してジシランを製造する方法において金属水素化
物として水素化リチウム（以下LiHと記す。）お
よび水素化リチウムアルミニウム（以下LiAlH4
と記す。）の混合水素化物を用いて還元反応を行
ない、ジシランを収率良く、安価に製造する方法
に関するものである。 溶媒の存在下、Si2Cl6をLiAlH4単独で還元し、
ジシランを製造することは公知であり、例えば
A.E.Finholt et al.〔J.A.C.S.69−2692（1947）〕な
どがある。しかしながら、この方法は高価な
LiAlH4を多く使用する必要があるため、工業的
規模でジシランを経済的に製造する方法とは言え
ないものであつた。 本発明者らは上記欠点を排除するため、金属水
素化物について鋭意検討した結果、金属水素化物
として単独使用ではジシランがほとんど生成しな
いLiHをLiAlH4と混合して用いる場合には、意
外にも収率よくジシランが得られることを見出し
本発明にいたつたものである。 即ち、本発明は溶媒の存在下、Si2Cl6を金属水
素化物で還元してジシランを製造する方法におい
て、金属水素化物として、LiHおよびLiAlH4を
混合した混合水素化物で還元反応をおこなうこと
を特徴とするジシランの製造法である。 以下、本発明をさらに詳しく説明する。 ジシラン製造の原料となるSi2Cl6は金属シリコ
ンあるいはメタルシリサイドを比較的低温で塩素
化して得られる粗塩素化物より精密蒸留その他の
方法によつて精製し、高純度な液体として得られ
る。 反応の媒体となる反応溶媒としてはエーテル類
を用いるが特に沸点の高いエーテル類、例えばｎ
−ブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチ
ルエーテルなどが適する。Si2Cl6はそのまま、ま
たは溶媒で希釈して反応原料として用いる。
Si2Cl6の還元剤としては、混合水素化物（LiH＋
LiAlH4）を用いるが、これらは反応溶媒で懸濁
液となし、反応に用いる。水素化物の混合割合
MR（MR＝LiH／LiAlH4但し、MRはＨ原子ベ
ース）は0.2≦MR≦10の範囲が好ましく、より
好適には0.5≦MR≦５の範囲が選ばれる。MR＜
0.2では比較的安価なLiHを混合し、水素化物コ
ストを減少させる効果が少なく、またMR＞10で
はLiAlH4の混合割合が小さくなり過ぎて反応収
率の低下をきたし、金属水素化物としてLiHのみ
を用いた場合には反応はほとんど進行しないもの
である。混合水素化物にすることでLiHがジシラ
ンの生成に寄与する反応の詳細は定かではない
が、LiH単独ではほとんどジシラン生成の反応が
進まないことから次に示す(1)、(2)式の反応が進行
していると考えられる。 2Si2Cl6＋3LiAlH4→2Si2H6 ＋3LiCl＋3AlCl3 (1) AlCl3＋4LiH→LiAlH4＋3LiCl (2) 最初、LiAlH4がSi2Cl6と反応し、AlCl3が副生
する。このAlCl3が次にLiHと反応して、反応溶
媒中でLiAlH4を生成し、Si2Cl6の還元剤として
作用しジシランが生成するものと推察される。 本発明においては初期反応の還元剤として
LiAlH4が必須であるがこの量は従来法に比較し
て大幅に減少でき、単独使用ではジシランの生成
が殆ど起こらないLiHを原料として用い得るため
経済的である。また従来法では反応により生成す
る塩化アルミが大量に、溶媒中に溶解しているた
めこの回収及び溶媒の再使用が困難であつたが、
本発明においては塩化アルミの生成量はわずかで
あり溶媒に難溶性の塩化リチウムは容易に盧別し
得るため、極めて有利である。 次に反応の方法であるが、まず反応器内の空気
および水分を真空ポンプで充分に排気する。次に
ドライなヘリウムガスを封入し、反応系内を完全
に不活性ガス雰囲気とし、反応溶媒で懸濁液とし
た混合水素化物スラリーを所定量、反応器内にチ
ヤージする。次に水素化物に見合う量のヘキサク
ロロジシラン溶液を一定の速度で反応器にチヤー
ジすればジシランガスが発生する。ヘキサクロロ
ジシランに対する混合水素化物の混合比はＨ原子
ベースで1.1〜1.5倍当量の間で混合すればよい。
ヘキサクロロジシランと混合水素化物の添加順序
は混合水素化物の懸濁液にヘキサクロロジシラン
溶液を一定速度で添加する方法が操作上、好まし
い。 反応温度としては通常−25〜50（℃）の間で反
応させれば充分である。また、反応時の撹拌は懸
濁液を均一なスラリーとなすために必要である。 反応器から発生した生成ガスは溶媒の還流冷却
器を通過させたのち、−130℃のイソペンタン浴で
ジシランを捕集し、副生する微量のモノシランは
その後に液体窒素冷却によるトラツプを設けて捕
集する。 次に本発明を実施例で示す。なお、ジシランの
収率はいずれも原料として用いたヘキサクロロジ
シラン量ベースで算出したものである。 実施例 １ 500ml容量の誘導撹拌機付のステンレス製オー
トクレーブ反応器に溶媒の還流冷却器（−10℃に
冷却）、ジシラントラツプ（−130℃に冷却）を接
続した反応装置を用いて実験した。 反応装置に接続した真空ポンプにより反応系内
を0.2Torr以下となし、系内の空気および水分を
ほぼ完全に除去した。次に反応装置内にドライな
ヘリウムガスを常圧まで封入し、完全なヘリウム
雰囲気とした。 最初に、CaCl2で予備乾燥したのちモルキユラ
シーブで脱水したｎ−ブチルエーテルにLiH3.12
ｇ（Ｈ原子のモル数0.39モル）およびLiAlH43.71
ｇ（Ｈ原子のモル数0.39モル）を添加し、スラリ
ー濃度を約７％に調節した懸濁液97.6ｇを反応器
内にポンプで注入した。（MR＝LiH／LiAlH4＝
1.0に相当） 撹拌機を起動し、反応器を外部冷却により約５
℃に冷却した。次にヘキサクロロジシラン26.9ｇ
（0.10モル）を同じくｎ−ブチルエーテルと混合
し、50重量％としたヘキサクロロジシラン溶液
53.8ｇを定量ポンプで40分間かけて少量ずつ注入
したのち、約１時間撹拌を続けて反応させた。 反応器から発生した生成ガスはすべて還流冷却
器で微量の溶媒分を還流させたのち、ジシランは
−130℃のトラツプで捕集し、副生する微量のモ
ノミランは−196℃のトラツプで捕集した。反応
終了後、−130℃のトラツプ内に捕集したジシラン
を別の真空容器に気化させ、生成したジシラン量
を測定したところ5.58ｇ（0.09モル相当量）とな
り、ジシランの収率は90％であつた。 実施例 ２ MRを5.0とした以外は実施例１と同様にして
反応をおこなつた。 すなわち、LiH5.20ｇ（Ｈ原子のモル数0.65モ
ル）およびLiAlH41.24ｇ（Ｈ原子のモル数0.13モ
ル）を添加したｎ−ブチルエーテル懸濁液92.0ｇ
と50重量％のヘキサクロロジシラン溶液53.8ｇを
反応させたところ、生成したジシラン量は5.52ｇ
（0.089モル相当量）となり、ジシランの収率は89
％であつた。 実施例 ３〜６ MRを変化させた以外は、実施例１と同様の反
応をおこなつた。この結果を第１表に示した。
るジシランを収率良く、安価に製造する方法に関
する。さらに詳しく言えば、ヘキサクロロジシラ
ン（以下Si2Cl6と記す。）を金属水素化物で還元
してジシランを製造する方法において金属水素化
物として水素化リチウム（以下LiHと記す。）お
よび水素化リチウムアルミニウム（以下LiAlH4
と記す。）の混合水素化物を用いて還元反応を行
ない、ジシランを収率良く、安価に製造する方法
に関するものである。 溶媒の存在下、Si2Cl6をLiAlH4単独で還元し、
ジシランを製造することは公知であり、例えば
A.E.Finholt et al.〔J.A.C.S.69−2692（1947）〕な
どがある。しかしながら、この方法は高価な
LiAlH4を多く使用する必要があるため、工業的
規模でジシランを経済的に製造する方法とは言え
ないものであつた。 本発明者らは上記欠点を排除するため、金属水
素化物について鋭意検討した結果、金属水素化物
として単独使用ではジシランがほとんど生成しな
いLiHをLiAlH4と混合して用いる場合には、意
外にも収率よくジシランが得られることを見出し
本発明にいたつたものである。 即ち、本発明は溶媒の存在下、Si2Cl6を金属水
素化物で還元してジシランを製造する方法におい
て、金属水素化物として、LiHおよびLiAlH4を
混合した混合水素化物で還元反応をおこなうこと
を特徴とするジシランの製造法である。 以下、本発明をさらに詳しく説明する。 ジシラン製造の原料となるSi2Cl6は金属シリコ
ンあるいはメタルシリサイドを比較的低温で塩素
化して得られる粗塩素化物より精密蒸留その他の
方法によつて精製し、高純度な液体として得られ
る。 反応の媒体となる反応溶媒としてはエーテル類
を用いるが特に沸点の高いエーテル類、例えばｎ
−ブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチ
ルエーテルなどが適する。Si2Cl6はそのまま、ま
たは溶媒で希釈して反応原料として用いる。
Si2Cl6の還元剤としては、混合水素化物（LiH＋
LiAlH4）を用いるが、これらは反応溶媒で懸濁
液となし、反応に用いる。水素化物の混合割合
MR（MR＝LiH／LiAlH4但し、MRはＨ原子ベ
ース）は0.2≦MR≦10の範囲が好ましく、より
好適には0.5≦MR≦５の範囲が選ばれる。MR＜
0.2では比較的安価なLiHを混合し、水素化物コ
ストを減少させる効果が少なく、またMR＞10で
はLiAlH4の混合割合が小さくなり過ぎて反応収
率の低下をきたし、金属水素化物としてLiHのみ
を用いた場合には反応はほとんど進行しないもの
である。混合水素化物にすることでLiHがジシラ
ンの生成に寄与する反応の詳細は定かではない
が、LiH単独ではほとんどジシラン生成の反応が
進まないことから次に示す(1)、(2)式の反応が進行
していると考えられる。 2Si2Cl6＋3LiAlH4→2Si2H6 ＋3LiCl＋3AlCl3 (1) AlCl3＋4LiH→LiAlH4＋3LiCl (2) 最初、LiAlH4がSi2Cl6と反応し、AlCl3が副生
する。このAlCl3が次にLiHと反応して、反応溶
媒中でLiAlH4を生成し、Si2Cl6の還元剤として
作用しジシランが生成するものと推察される。 本発明においては初期反応の還元剤として
LiAlH4が必須であるがこの量は従来法に比較し
て大幅に減少でき、単独使用ではジシランの生成
が殆ど起こらないLiHを原料として用い得るため
経済的である。また従来法では反応により生成す
る塩化アルミが大量に、溶媒中に溶解しているた
めこの回収及び溶媒の再使用が困難であつたが、
本発明においては塩化アルミの生成量はわずかで
あり溶媒に難溶性の塩化リチウムは容易に盧別し
得るため、極めて有利である。 次に反応の方法であるが、まず反応器内の空気
および水分を真空ポンプで充分に排気する。次に
ドライなヘリウムガスを封入し、反応系内を完全
に不活性ガス雰囲気とし、反応溶媒で懸濁液とし
た混合水素化物スラリーを所定量、反応器内にチ
ヤージする。次に水素化物に見合う量のヘキサク
ロロジシラン溶液を一定の速度で反応器にチヤー
ジすればジシランガスが発生する。ヘキサクロロ
ジシランに対する混合水素化物の混合比はＨ原子
ベースで1.1〜1.5倍当量の間で混合すればよい。
ヘキサクロロジシランと混合水素化物の添加順序
は混合水素化物の懸濁液にヘキサクロロジシラン
溶液を一定速度で添加する方法が操作上、好まし
い。 反応温度としては通常−25〜50（℃）の間で反
応させれば充分である。また、反応時の撹拌は懸
濁液を均一なスラリーとなすために必要である。 反応器から発生した生成ガスは溶媒の還流冷却
器を通過させたのち、−130℃のイソペンタン浴で
ジシランを捕集し、副生する微量のモノシランは
その後に液体窒素冷却によるトラツプを設けて捕
集する。 次に本発明を実施例で示す。なお、ジシランの
収率はいずれも原料として用いたヘキサクロロジ
シラン量ベースで算出したものである。 実施例 １ 500ml容量の誘導撹拌機付のステンレス製オー
トクレーブ反応器に溶媒の還流冷却器（−10℃に
冷却）、ジシラントラツプ（−130℃に冷却）を接
続した反応装置を用いて実験した。 反応装置に接続した真空ポンプにより反応系内
を0.2Torr以下となし、系内の空気および水分を
ほぼ完全に除去した。次に反応装置内にドライな
ヘリウムガスを常圧まで封入し、完全なヘリウム
雰囲気とした。 最初に、CaCl2で予備乾燥したのちモルキユラ
シーブで脱水したｎ−ブチルエーテルにLiH3.12
ｇ（Ｈ原子のモル数0.39モル）およびLiAlH43.71
ｇ（Ｈ原子のモル数0.39モル）を添加し、スラリ
ー濃度を約７％に調節した懸濁液97.6ｇを反応器
内にポンプで注入した。（MR＝LiH／LiAlH4＝
1.0に相当） 撹拌機を起動し、反応器を外部冷却により約５
℃に冷却した。次にヘキサクロロジシラン26.9ｇ
（0.10モル）を同じくｎ−ブチルエーテルと混合
し、50重量％としたヘキサクロロジシラン溶液
53.8ｇを定量ポンプで40分間かけて少量ずつ注入
したのち、約１時間撹拌を続けて反応させた。 反応器から発生した生成ガスはすべて還流冷却
器で微量の溶媒分を還流させたのち、ジシランは
−130℃のトラツプで捕集し、副生する微量のモ
ノミランは−196℃のトラツプで捕集した。反応
終了後、−130℃のトラツプ内に捕集したジシラン
を別の真空容器に気化させ、生成したジシラン量
を測定したところ5.58ｇ（0.09モル相当量）とな
り、ジシランの収率は90％であつた。 実施例 ２ MRを5.0とした以外は実施例１と同様にして
反応をおこなつた。 すなわち、LiH5.20ｇ（Ｈ原子のモル数0.65モ
ル）およびLiAlH41.24ｇ（Ｈ原子のモル数0.13モ
ル）を添加したｎ−ブチルエーテル懸濁液92.0ｇ
と50重量％のヘキサクロロジシラン溶液53.8ｇを
反応させたところ、生成したジシラン量は5.52ｇ
（0.089モル相当量）となり、ジシランの収率は89
％であつた。 実施例 ３〜６ MRを変化させた以外は、実施例１と同様の反
応をおこなつた。この結果を第１表に示した。
【表】
【表】
比較例 １
実施例１と同様の反応においてLiAlH47.41ｇ
（Ｈ原子のモル数0.78モル）の単独使用の場合の
ジシランの収率は83％であつた。 比較例 ２ 実施例１と同様の反応においてLiH6.24ｇ（Ｈ
原子のモル数0.78モル）の単独使用の場合にはジ
シランは全く生成しなかつた。
（Ｈ原子のモル数0.78モル）の単独使用の場合の
ジシランの収率は83％であつた。 比較例 ２ 実施例１と同様の反応においてLiH6.24ｇ（Ｈ
原子のモル数0.78モル）の単独使用の場合にはジ
シランは全く生成しなかつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 溶媒の存在下、ヘキサクロロジシランを金属
水素化物で還元してジシランを製造する方法にお
いて、金属水素化物として水素化リチウムおよび
水素化リチウムアルミニウムを混合した混合水素
化物で還元反応をおこなうことを特徴とするジシ
ランの製造法。 ２ 水素化リチウムと水素化リチウムアルミニウ
ムのモル比MR（MR＝LiH／LiAlH4但しMRは
Ｈ原子ベース）を0.2≦MR≦10の範囲とする特
許請求の範囲第１項記載のジシランの製造法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59029507A JPS60176915A (ja) | 1984-02-21 | 1984-02-21 | ジシランの製造法 |
| GB08504065A GB2154569B (en) | 1984-02-21 | 1985-02-18 | Process of preparing disilane by reduction of hexachlorodisilane |
| US06/702,643 US4639361A (en) | 1984-02-21 | 1985-02-19 | Process of preparing disilane by reduction of hexachlorodisilane |
| FR8502450A FR2559753B1 (fr) | 1984-02-21 | 1985-02-20 | Procede de production de disilane par reduction d'hexachlorodisilane |
| DE19853506071 DE3506071A1 (de) | 1984-02-21 | 1985-02-21 | Verfahren zur herstellung von disilan durch reduktion von hexachlordisilan |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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