JPS59131519A - 珪素水素化合物の製造方法 - Google Patents
珪素水素化合物の製造方法Info
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- JPS59131519A JPS59131519A JP58243066A JP24306683A JPS59131519A JP S59131519 A JPS59131519 A JP S59131519A JP 58243066 A JP58243066 A JP 58243066A JP 24306683 A JP24306683 A JP 24306683A JP S59131519 A JPS59131519 A JP S59131519A
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Classifications
-
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/04—Hydrides of silicon
- C01B33/043—Monosilane
-
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/0896—Compounds with a Si-H linkage
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高純度の珪素を製造するだめに工業的に利用で
きる珪素水素化合物、特にシラン（Ｓ山４）の製造方法
に関する。
きる珪素水素化合物、特にシラン（Ｓ山４）の製造方法
に関する。
シランの合成法として／″ｉ２つの常套法、即ち珪化マ
グネシウム（ＭｇｚＳ’）のグロトリチソク分解および
テトラクロルシランと金属水素化物との反応があるが［
ＧｍｅＪ ｉｎ’ｓ Ｈａｎｄｂｕｃｈ ｄ−Ａｎｏｒ
ｇ 、 Ｃｈｅｍ、 。
グネシウム（ＭｇｚＳ’）のグロトリチソク分解および
テトラクロルシランと金属水素化物との反応があるが［
ＧｍｅＪ ｉｎ’ｓ Ｈａｎｄｂｕｃｈ ｄ−Ａｎｏｒ
ｇ 、 Ｃｈｅｍ、 。
Ｓｉ 、 ５ｕｐｐｌ 、 Ｂｌ 、第５９頁（１９８
２））、後者の方法の利点は望ましくない不純物を含ま
ないシラン、特に高純度シランが得られることである。
２））、後者の方法の利点は望ましくない不純物を含ま
ないシラン、特に高純度シランが得られることである。
水素化リチウムアルミニウムの発見およびこれの金属水
素化物と他の元素の水素化物の合成への応用以来〔フィ
ンホルト（ｐ １ｎｈｏｌｊ ）、ボンド（Ｂｏｎｄ）
、ビルツバツバ（Ｗｉ ｌ ７． ｂａ ｃｈ ）およ
びシュレジンガー（５ｃｈｌｅｓ ｉｎｇｅｒ）、Ｊ
、 Ａｍｅｒ 、 Ｃｈｅｍ 、 Ｓｏｃ、 、６９
。
素化物と他の元素の水素化物の合成への応用以来〔フィ
ンホルト（ｐ １ｎｈｏｌｊ ）、ボンド（Ｂｏｎｄ）
、ビルツバツバ（Ｗｉ ｌ ７． ｂａ ｃｈ ）およ
びシュレジンガー（５ｃｈｌｅｓ ｉｎｇｅｒ）、Ｊ
、 Ａｍｅｒ 、 Ｃｈｅｍ 、 Ｓｏｃ、 、６９
。
２９６２（１９４７’）参照）、５ｉＣｊ’４とＬ ｉ
ｌ’Ｊ３Ｈ４との反応は実験室的にシランを合成するに
は最良で最も簡単な方法と考えられている〔ノルマン（
Ｎｏ ｒｍａｎ ）、ウェブスター（Ｗｅｂｓｔｅｒ）
およびジョリー（Ｊ ｏｌｌ ｙ）＆Ｉｎｏｒｇ、 Ｓ
ｙｎ、 、 ｌ ｌ、１７０ （１９６８）参照〕Ｏこ
の方法によって製造されるシランは硼素水素化合物およ
び高位のシランを含まないので、半導体および太陽電池
工業用の珪素の製造に適している（前記グメリンの便覧
、第６３頁参照）。しかしながらこの方法は、比較的高
価な水素化リチウムアルミニウムを使用するために大規
模な工業的用途には不適である。最近の２０〜２５年間
、好適であるが高価９ Ｌ ｉ／’−１３Ｈ４の代替品
として安価で所望によりコンプレックス状の金属水素化
物を得る試みが多くなされている。ザク・・ルキ゛ン（
Ｚａｋｈａｒｋｉｎ）ら［Ｂｕｌ １ 、 Ａｃａｄ
、 Ｓｃｉ 、 （ＵｄＳＳＲ）、 Ｄ’ｉｖ、Ｃｈｅ
ｍ。
ｌ’Ｊ３Ｈ４との反応は実験室的にシランを合成するに
は最良で最も簡単な方法と考えられている〔ノルマン（
Ｎｏ ｒｍａｎ ）、ウェブスター（Ｗｅｂｓｔｅｒ）
およびジョリー（Ｊ ｏｌｌ ｙ）＆Ｉｎｏｒｇ、 Ｓ
ｙｎ、 、 ｌ ｌ、１７０ （１９６８）参照〕Ｏこ
の方法によって製造されるシランは硼素水素化合物およ
び高位のシランを含まないので、半導体および太陽電池
工業用の珪素の製造に適している（前記グメリンの便覧
、第６３頁参照）。しかしながらこの方法は、比較的高
価な水素化リチウムアルミニウムを使用するために大規
模な工業的用途には不適である。最近の２０〜２５年間
、好適であるが高価９ Ｌ ｉ／’−１３Ｈ４の代替品
として安価で所望によりコンプレックス状の金属水素化
物を得る試みが多くなされている。ザク・・ルキ゛ン（
Ｚａｋｈａｒｋｉｎ）ら［Ｂｕｌ １ 、 Ａｃａｄ
、 Ｓｃｉ 、 （ＵｄＳＳＲ）、 Ｄ’ｉｖ、Ｃｈｅ
ｍ。
Ｓｃｉ、、１９６２．１７８４参照〕およびアンチピン
（ＡｎＬｉｐｉｎ ）らＣＪ 、Ａｐｐｌ 、 Ｃｈ
ｅ ｒｎ 、 （ＵｄＳ ＳＲ） 、４２ ｂ４１６（
１９６９）参照〕によれば、Ｓ ｌｃＺ’４ 、 Ｉ（
Ｓ ＩＣＺ’３およびアルコキシンシランはＮ ａ Ｑ
Ｈ；４たはＫｌ’−ＩＨ４とＴＨ’Ｆまだはジグリム中
で低温においても反応して好収率でシランを生成する。
（ＡｎＬｉｐｉｎ ）らＣＪ 、Ａｐｐｌ 、 Ｃｈ
ｅ ｒｎ 、 （ＵｄＳ ＳＲ） 、４２ ｂ４１６（
１９６９）参照〕によれば、Ｓ ｌｃＺ’４ 、 Ｉ（
Ｓ ＩＣＺ’３およびアルコキシンシランはＮ ａ Ｑ
Ｈ；４たはＫｌ’−ＩＨ４とＴＨ’Ｆまだはジグリム中
で低温においても反応して好収率でシランを生成する。
この方法をシランを合成するために工業的に利用するこ
とは伺も知られていない。
とは伺も知られていない。
本発明に関しては次のことが重要である。即ち既知のシ
ラン製造法はアルカリ金属またはアルカリ土類金属の簡
単な二成分水素化物、例えばＮａにＭｇＨ２およびＣａ
Ｈ２をそれ自体で使用せずに、ＡｌＣｌ３と反応させて
アルミニウムの水素化物コンプレックスに変換させた後
で使用するか〔英国特許第８３２，３３３号明細書；Ｃ
，Ａ、 、 １６７６５（１９６０）；ビット（ｙｉｔ
）ら、 ＣｚｅＣｈ、−１２６６７２（１９６２／６８
）；Ｃ，Ａ、 、 ７０．３９３９２（１９’６９）参
照〕、シラン製造用活性化剤もしくは触媒またはこれら
の両者の存在下で使用するという事実である。この理由
は高い温度と圧力下で元素から製造された二成分金属水
素化物の低い溶解性および／または反応性にあると考え
られる。ＮａＨ，ＣａＨ２またはＭｇＨ２と５ｉｃｋ４
との反応用触媒としては１ハロゲン化亜鉛、水素化亜鉛
、アルキル亜鉛または酸化亜鉛〔英国特許第９０９，９
５０号明細書； Ｃ，、Ａ、５８（１９６３）、２１８
５参照〕″！、たは金属亜鉛もしくは亜鉛合金〔米国特
許第３，０５０，３６６号明細書、 Ｃ，Ａ、堕（１
９６３）１２８０参照〕 が推奨されている。Ｓ １Ｃ
１４と例えばＮａＨとをＴＩ（、Ｆ中で反応させる場合
に触媒として必要なＺｎＣ，Ｊ２はＺｎＣＪ２： Ｓｉ
Ｃ，／４＝ ｌ ： ２のモル比、即ち実際上化学量論
量で添加される。寸だ、Ｓ ｒ Ｃｊ’４とＮａＨから
Ｓ＋Ｉ（４を製造する場合に触媒まだは活性化剤として
アルキル硼素またはアルキルアルミニウム（西独国特許
第１，０３４，１５９号明細書ｉｃ、Ａ、５６４１６７
６４；ジエンフナ−（Ｊｅｎｋｎｅｒ） 、 Ｃ１１ｅ
ｍＣ１１ｅ Ｚｊｇ、８５．２６４／７２（１９６１）
参照〕および水素化硼素または水素化アルミニウム〔西
独国特許第１．０８５．５０’５号明細書ｉｃ、Ａ、２
１５０５（１９６１）ｉ西独国特許第１，０９６．３４
１号明常開ｉ Ｃ，Ａ、 ２６３８８（１９６１）参照
〕も推奨されているが、この場合、得られるシフ７ＶＣ
望ましくない不純物としてアルキルシラン（活性化剤と
してＡ４９Ｒ３を使用する場合）または硼素化合物（硼
素活性化剤を使用する場合）が含まれる危険がある。ソ
連特許第１２６，６７２号明細書およびＣ，Ａ、８４．
１６６８１２（１９７６）によれば、この欠点は活性化
剤としてＮａＡ、／Ｈ４を使用することによって回避さ
れる。
ラン製造法はアルカリ金属またはアルカリ土類金属の簡
単な二成分水素化物、例えばＮａにＭｇＨ２およびＣａ
Ｈ２をそれ自体で使用せずに、ＡｌＣｌ３と反応させて
アルミニウムの水素化物コンプレックスに変換させた後
で使用するか〔英国特許第８３２，３３３号明細書；Ｃ
，Ａ、 、 １６７６５（１９６０）；ビット（ｙｉｔ
）ら、 ＣｚｅＣｈ、−１２６６７２（１９６２／６８
）；Ｃ，Ａ、 、 ７０．３９３９２（１９’６９）参
照〕、シラン製造用活性化剤もしくは触媒またはこれら
の両者の存在下で使用するという事実である。この理由
は高い温度と圧力下で元素から製造された二成分金属水
素化物の低い溶解性および／または反応性にあると考え
られる。ＮａＨ，ＣａＨ２またはＭｇＨ２と５ｉｃｋ４
との反応用触媒としては１ハロゲン化亜鉛、水素化亜鉛
、アルキル亜鉛または酸化亜鉛〔英国特許第９０９，９
５０号明細書； Ｃ，、Ａ、５８（１９６３）、２１８
５参照〕″！、たは金属亜鉛もしくは亜鉛合金〔米国特
許第３，０５０，３６６号明細書、 Ｃ，Ａ、堕（１
９６３）１２８０参照〕 が推奨されている。Ｓ １Ｃ
１４と例えばＮａＨとをＴＩ（、Ｆ中で反応させる場合
に触媒として必要なＺｎＣ，Ｊ２はＺｎＣＪ２： Ｓｉ
Ｃ，／４＝ ｌ ： ２のモル比、即ち実際上化学量論
量で添加される。寸だ、Ｓ ｒ Ｃｊ’４とＮａＨから
Ｓ＋Ｉ（４を製造する場合に触媒まだは活性化剤として
アルキル硼素またはアルキルアルミニウム（西独国特許
第１，０３４，１５９号明細書ｉｃ、Ａ、５６４１６７
６４；ジエンフナ−（Ｊｅｎｋｎｅｒ） 、 Ｃ１１ｅ
ｍＣ１１ｅ Ｚｊｇ、８５．２６４／７２（１９６１）
参照〕および水素化硼素または水素化アルミニウム〔西
独国特許第１．０８５．５０’５号明細書ｉｃ、Ａ、２
１５０５（１９６１）ｉ西独国特許第１，０９６．３４
１号明常開ｉ Ｃ，Ａ、 ２６３８８（１９６１）参照
〕も推奨されているが、この場合、得られるシフ７ＶＣ
望ましくない不純物としてアルキルシラン（活性化剤と
してＡ４９Ｒ３を使用する場合）または硼素化合物（硼
素活性化剤を使用する場合）が含まれる危険がある。ソ
連特許第１２６，６７２号明細書およびＣ，Ａ、８４．
１６６８１２（１９７６）によれば、この欠点は活性化
剤としてＮａＡ、／Ｈ４を使用することによって回避さ
れる。
英国特許第９０９，９５０号明細書に開示されている水
素化マグネシウムを使用するシランＳ ＩＨ４の実験的
製造法は特に注目すべきである。しかしながらこの明細
書には、水素化マグネシウムは／・ロゲンシランとの反
応によって高純度のシランを製造するのには適していな
いことが明確に教示されている。
素化マグネシウムを使用するシランＳ ＩＨ４の実験的
製造法は特に注目すべきである。しかしながらこの明細
書には、水素化マグネシウムは／・ロゲンシランとの反
応によって高純度のシランを製造するのには適していな
いことが明確に教示されている。
以上から明らかなように、二成分金属水素化物を使用し
てハロゲンシランとの反応によってシランを簡単でコヌ
ト的に有利に工業的規模で製造する方法は従来全く知ら
れていなかった。
てハロゲンシランとの反応によってシランを簡単でコヌ
ト的に有利に工業的規模で製造する方法は従来全く知ら
れていなかった。
ヨーロッパ特許第０．００３，５６４号明細書には、均
一な遷移金属触媒を用いて温和な反応条件下で金属マグ
ネシウムを水素化して、常套の高温水素化法によって製
造される水素化物とは対照的に１高い反応性の水素化マ
グネシウムを得る方法が開示されている。
一な遷移金属触媒を用いて温和な反応条件下で金属マグ
ネシウムを水素化して、常套の高温水素化法によって製
造される水素化物とは対照的に１高い反応性の水素化マ
グネシウムを得る方法が開示されている。
この方法においては、周期律表■〜■亜族金属のハロゲ
ン化物および有機マグネシウム化合物から成る触媒また
は水素化マグネシウムの存在下および所望による多環芳
香族化合物または第３級アミンおよび所望によるハロゲ
ン化マグネシウムＭｇＸ２（Ｘ＝ Ｃ１３、Ｂｒ 、
Ｉ ）の存在下にマグネシウムと水素を反応させる。
ン化物および有機マグネシウム化合物から成る触媒また
は水素化マグネシウムの存在下および所望による多環芳
香族化合物または第３級アミンおよび所望によるハロゲ
ン化マグネシウムＭｇＸ２（Ｘ＝ Ｃ１３、Ｂｒ 、
Ｉ ）の存在下にマグネシウムと水素を反応させる。
驚くべきことに、この方法によって容易に得られる水素
化マグネシウムが付加的な触媒まだは活性化剤を必要と
することなくテトラクロルシランまだは他のクロルシラ
ンからシランを製造するのに非常に適したものであるこ
とが本発明者によって見出された。
化マグネシウムが付加的な触媒まだは活性化剤を必要と
することなくテトラクロルシランまだは他のクロルシラ
ンからシランを製造するのに非常に適したものであるこ
とが本発明者によって見出された。
この反応は室温まだは幾分高い温度（５０〜７０℃）に
おいてさえも溶媒としての環状または線状のエーテルも
しくはＴＨＦや１，２−ジメトキシエタンのようなポリ
エーテル中で進行し、相当するシランが高収率で得られ
る。
おいてさえも溶媒としての環状または線状のエーテルも
しくはＴＨＦや１，２−ジメトキシエタンのようなポリ
エーテル中で進行し、相当するシランが高収率で得られ
る。
前記の水素化マグネシウム合成法と組み合せることによ
ってシランが安価な原料Ｍｇ 、 Ｈ２および例えば５
ｉＣＩ！４から次式のように２段階で合成される。
ってシランが安価な原料Ｍｇ 、 Ｈ２および例えば５
ｉＣＩ！４から次式のように２段階で合成される。
この方法の別の利点は、マグネシウムの水素化とその後
のＭｇＨ２とＳ １Ｃｆ４の反応が反応媒体として例え
ばＴＨＦを用いた単一反応容器中でおこなえることであ
る。
のＭｇＨ２とＳ １Ｃｆ４の反応が反応媒体として例え
ばＴＨＦを用いた単一反応容器中でおこなえることであ
る。
しかしながら、前記ヨーロッパ特許明細書記載の方法に
よって調製されるＭｇＨ，、を固体状で単離し、次いで
別の適当な反応溶媒中でクロルシラン、例えばＳ Ｉ
ＣＺ４と反応させてもよい。
よって調製されるＭｇＨ，、を固体状で単離し、次いで
別の適当な反応溶媒中でクロルシラン、例えばＳ Ｉ
ＣＺ４と反応させてもよい。
本発明を以下の実施例によってさらに詳細に説明するが
、これらに限定されるものではない。
、これらに限定されるものではない。
実施例１
滴下漏斗、内部温度計、磁気スターラー、およびコール
ドフィンガー（−７８℃）を備えた三顆フラスコ（１０
（Ｗ）から成り、水銀を満したガスビユレットに連結さ
れた装置に、前記ヨーロッパ特許明細書記載の方法によ
りＴｉ 触媒を用いて調製した水素化マグネシウム０．
６８ｇをアルゴン雰囲気中で入れ、無水ＴＨＦ２０Ｔｎ
ｌで覆った。ＴＨＦ２０ｒｎｌ中ＶＣ５ｉＣ１４１，０
４ｇ （Ｑ７Ｊ ：６．１ ｍｍｏＪ ）を加えた溶液
を攪拌下にＭｇＨ２懸濁液に滴下した。
ドフィンガー（−７８℃）を備えた三顆フラスコ（１０
（Ｗ）から成り、水銀を満したガスビユレットに連結さ
れた装置に、前記ヨーロッパ特許明細書記載の方法によ
りＴｉ 触媒を用いて調製した水素化マグネシウム０．
６８ｇをアルゴン雰囲気中で入れ、無水ＴＨＦ２０Ｔｎ
ｌで覆った。ＴＨＦ２０ｒｎｌ中ＶＣ５ｉＣ１４１，０
４ｇ （Ｑ７Ｊ ：６．１ ｍｍｏＪ ）を加えた溶液
を攪拌下にＭｇＨ２懸濁液に滴下した。
反応混合物をゆつくシと加温すると約４０℃でガスが発
生しはじめ、ガスの体積をガスビユレットを用いて測定
した。反応熱によって反応混合物の温度は一時的に６５
℃まで上昇した。反応終了後１ガス発生量（ｒ！：、Ｌ
３４ｍｌ（２０℃、１ｂａｒ）に達した。ガスのＭＳ分
析によシ、Ｓ ｉＨ４は２０．９ｍＯ／％で、残りはア
ルゴンであった。装置の全体積を考慮すると、ＳｉＨ４
の収率は８０ヂであった。
生しはじめ、ガスの体積をガスビユレットを用いて測定
した。反応熱によって反応混合物の温度は一時的に６５
℃まで上昇した。反応終了後１ガス発生量（ｒ！：、Ｌ
３４ｍｌ（２０℃、１ｂａｒ）に達した。ガスのＭＳ分
析によシ、Ｓ ｉＨ４は２０．９ｍＯ／％で、残りはア
ルゴンであった。装置の全体積を考慮すると、ＳｉＨ４
の収率は８０ヂであった。
実施例２
同一反応容器内でＴｉ触媒を用いてＴＨＦ中で調製した
ＭｇＨ２懸濁液を使用する以外は実施例１に準拠して操
作をおこなった。Ｓ ｉ Ｈ４を生成するＭｇＨ２と５
ｉＣＪ４との反応はこの場合、２５〜２８℃で進行した
。Ｓ ＩＨ４の収率は７６％であった。
ＭｇＨ２懸濁液を使用する以外は実施例１に準拠して操
作をおこなった。Ｓ ｉ Ｈ４を生成するＭｇＨ２と５
ｉＣＪ４との反応はこの場合、２５〜２８℃で進行した
。Ｓ ＩＨ４の収率は７６％であった。
実施例３
滴下漏斗、内部温度計、磁気スターラーおよび還流コン
デン？−（メチルアルコール、１０°Ｃ）を備えた三顆
フラスコ（１１）から成り、冷トラップ（−７８℃）に
連結された装置ＶＣ１前記ヨーロッパ特許明細書記載の
方法によりＴｉ 触媒を用いて調製した水素化マグネシ
ウム１８．５６ｇをアルゴン雰囲気中で入れ、無水グリ
ム２５０ｍＡ’ で覆った。グリム１００ 、ｎｌ中
に（ＣＨ３） ５ｉＣ１１０７，２０ｇ（１２６ｒｎｌ
ｉ ０．９９ｍ０ｊ？）を加えた溶液を攪拌下、３時間
でＭｇＨ２懸濁液に滴下した。この場合、混合物の温度
は２５〜２７℃に上昇した。（ＣＨ３） Ｓ ｉｃｅの
添加終了後１反応混合物をアルゴン気流中で短時間で沸
点まで加熱した。冷トラップ内に凝縮されたトリメチル
シラン（沸点６．７°Ｃ）の収率は８０％であった。
デン？−（メチルアルコール、１０°Ｃ）を備えた三顆
フラスコ（１１）から成り、冷トラップ（−７８℃）に
連結された装置ＶＣ１前記ヨーロッパ特許明細書記載の
方法によりＴｉ 触媒を用いて調製した水素化マグネシ
ウム１８．５６ｇをアルゴン雰囲気中で入れ、無水グリ
ム２５０ｍＡ’ で覆った。グリム１００ 、ｎｌ中
に（ＣＨ３） ５ｉＣ１１０７，２０ｇ（１２６ｒｎｌ
ｉ ０．９９ｍ０ｊ？）を加えた溶液を攪拌下、３時間
でＭｇＨ２懸濁液に滴下した。この場合、混合物の温度
は２５〜２７℃に上昇した。（ＣＨ３） Ｓ ｉｃｅの
添加終了後１反応混合物をアルゴン気流中で短時間で沸
点まで加熱した。冷トラップ内に凝縮されたトリメチル
シラン（沸点６．７°Ｃ）の収率は８０％であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １周期律表の■〜■亜族金属のノ・ロゲン化物および有
機マグネシウム化合物から成る触媒または水素化マグネ
シウムの存在下および所望による多環芳香族化合物また
は第３級アミンおよび所望によｌ、ハロゲン化マグネシ
ウムＭｇＸ２（ｘ ＝＝ Ｃ１３、Ｂ ｒ 。 Ｉ）の存在下にマグネシウムと水素を反応させることに
よって得られる水素化マグネシウムを７・コゲンシラン
１％にテトラクロルシランと付加的な触媒および／また
は活性化剤の不存在下に溶媒中で反応させることを特徴
とするノ・ロゲンシランから珪素水素化合物、特にシラ
ン（ＳｉＩ−Ｉ４）を製造する方法。 ２、溶媒として鎖状もしくは環状のモノエーテルまたは
ポリエーテル、好ましくはＴＨＦ−１，だはグリコール
ジメチルエーテルを使用する第１項記載の方法。 ３、反応を０〜１５０℃、好ましくは２０〜７０℃でお
こなう第１項または第２項記載の方法。 ４、マグネシウムの水素化およびその後の水素化マグネ
シウムとクロルシラン、好ましくはテトラクロルシラン
との反応を同一容器内でおこなう第１項から第３項いず
れかに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19823247362 DE3247362A1 (de) | 1982-12-22 | 1982-12-22 | Verfahren zur herstellung von silicium-wasserstoff-verbindungen, insbesondere des silans |
| DE32473621 | 1982-12-22 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59131519A true JPS59131519A (ja) | 1984-07-28 |
| JPH0553727B2 JPH0553727B2 (ja) | 1993-08-10 |
Family
ID=6181324
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58243066A Granted JPS59131519A (ja) | 1982-12-22 | 1983-12-21 | 珪素水素化合物の製造方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0111924B1 (ja) |
| JP (1) | JPS59131519A (ja) |
| AT (1) | ATE40815T1 (ja) |
| AU (1) | AU577035B2 (ja) |
| CA (1) | CA1218828A (ja) |
| DE (2) | DE3247362A1 (ja) |
| DK (1) | DK161696C (ja) |
| ES (1) | ES8406982A1 (ja) |
| IE (1) | IE56457B1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0548070U (ja) * | 1991-11-28 | 1993-06-25 | 喜和 石渡 | 紙幣の収納、払い出し装置 |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3340492A1 (de) * | 1983-11-09 | 1985-05-15 | Studiengesellschaft Kohle mbH, 4330 Mülheim | Verfahren zur herstellung von feinverteiltem, hochreaktivem magnesium und dessen verwendung |
| DE3409172A1 (de) * | 1984-03-13 | 1985-09-26 | D. Swarovski & Co., Wattens, Tirol | Verfahren zur herstellung von silan |
| EP0316472A1 (en) * | 1987-11-17 | 1989-05-24 | Ethyl Corporation | Silane production from magnesium hydride |
| US4725419A (en) * | 1985-05-17 | 1988-02-16 | Ethyl Corporation | Silane production from magnesium hydride |
| US4824657A (en) * | 1985-11-27 | 1989-04-25 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for reducing silicon, germanium and tin halides |
| US5061470A (en) * | 1990-08-03 | 1991-10-29 | Ethyl Corporation | Silane production from hydridomagnesium chloride |
| DE4239246C1 (de) * | 1992-11-21 | 1993-12-16 | Goldschmidt Ag Th | Verfahren zur Herstellung von SiH-Gruppen aufweisenden Organopolysiloxanen |
| DE4313130C1 (de) * | 1993-04-22 | 1994-05-26 | Goldschmidt Ag Th | Verfahren zur Herstellung von Silanen bzw. Organosiliciumhydriden durch Reduktion der entsprechenden Siliciumhalogenide bzw. Organosiliciumhalogenide |
| DE102004062449A1 (de) * | 2004-12-17 | 2006-07-06 | Klaus Dr. Rennebeck | Brennstoffzellensystem auf Mikrohohlfaser-Basis zur Wassermineralisierung |
| NO326254B1 (no) * | 2005-12-22 | 2008-10-27 | Sinvent As | Fremgangsmate for fremstilling av silan |
| DE102009056731A1 (de) | 2009-12-04 | 2011-06-09 | Rev Renewable Energy Ventures, Inc. | Halogenierte Polysilane und Polygermane |
| CN105668573A (zh) * | 2010-12-23 | 2016-06-15 | 爱迪生太阳能公司 | 用于制备硅烷的方法和系统 |
| US8821825B2 (en) | 2010-12-23 | 2014-09-02 | Sunedison, Inc. | Methods for producing silane |
| US8388914B2 (en) | 2010-12-23 | 2013-03-05 | Memc Electronic Materials, Inc. | Systems for producing silane |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3050366A (en) * | 1959-07-15 | 1962-08-21 | Du Pont | Production of silane by the use of a zinc catalyst |
| DE2804445A1 (de) * | 1978-02-02 | 1979-08-09 | Studiengesellschaft Kohle Mbh | Verfahren zur herstellung von magnesiumhydriden |
| DE2908928A1 (de) * | 1979-03-07 | 1980-09-18 | Studiengesellschaft Kohle Mbh | Verfahren zur herstellung von organolithiumverbindungen neben lithiumhydrid |
| DE3536797A1 (de) * | 1985-10-16 | 1987-04-16 | Studiengesellschaft Kohle Mbh | Verfahren zur herstellung von halogen-magnesium-alanat und dessen verwendung |
-
1982
- 1982-12-22 DE DE19823247362 patent/DE3247362A1/de not_active Withdrawn
-
1983
- 1983-12-20 AT AT83112798T patent/ATE40815T1/de not_active IP Right Cessation
- 1983-12-20 DE DE8383112798T patent/DE3379199D1/de not_active Expired
- 1983-12-20 EP EP83112798A patent/EP0111924B1/de not_active Expired
- 1983-12-21 CA CA000443887A patent/CA1218828A/en not_active Expired
- 1983-12-21 IE IE3016/83A patent/IE56457B1/en not_active IP Right Cessation
- 1983-12-21 AU AU22755/83A patent/AU577035B2/en not_active Ceased
- 1983-12-21 ES ES528246A patent/ES8406982A1/es not_active Expired
- 1983-12-21 JP JP58243066A patent/JPS59131519A/ja active Granted
- 1983-12-21 DK DK590083A patent/DK161696C/da not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0548070U (ja) * | 1991-11-28 | 1993-06-25 | 喜和 石渡 | 紙幣の収納、払い出し装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DK590083D0 (da) | 1983-12-21 |
| DK161696B (da) | 1991-08-05 |
| ES528246A0 (es) | 1984-08-16 |
| DE3247362A1 (de) | 1984-06-28 |
| DK161696C (da) | 1992-01-27 |
| DK590083A (da) | 1984-06-23 |
| IE56457B1 (en) | 1991-08-14 |
| EP0111924A3 (en) | 1986-10-29 |
| JPH0553727B2 (ja) | 1993-08-10 |
| DE3379199D1 (en) | 1989-03-23 |
| IE833016L (en) | 1984-06-22 |
| AU577035B2 (en) | 1988-09-15 |
| EP0111924B1 (de) | 1989-02-15 |
| ATE40815T1 (de) | 1989-03-15 |
| EP0111924A2 (de) | 1984-06-27 |
| AU2275583A (en) | 1984-06-28 |
| CA1218828A (en) | 1987-03-10 |
| ES8406982A1 (es) | 1984-08-16 |
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