CN104587939A - 常温直接制备三氯化镓-四氢呋喃溶液的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种常温直接制备三氯化镓-四氢呋喃溶液的装置,通过设置氯化氢钢瓶进料,反应罐进行搅拌反应及溶解,反应得到的三氯化镓-四氢呋喃溶液经过出料阀门出料用于烷基镓制备,并且在冷凝器顶部连接氮气管通氮气对整个反应进行保护通入到碱性溶液吸收罐;本装置在反应同时,并能实现将反应产物即时溶解在四氢呋喃,将常规三氯化镓的生产与溶解二个不同流程合并在同一装置中实现。通过本技术方案,在获得相同三氯化镓产品时,避免了常规的高温反应;同时由于制备与溶解合并在同一个单元操作中,提高生产效率,降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及高纯度烷基镓生产技术领域,尤其涉及一种常温直接制备三氯化镓-四氢呋喃溶液的装置。
技术领域
GaN材料是是研制微电子器件、光电子器件的新型半导体材料,并与SIC、金刚石等半导体材料一起,被誉为是继第一代Ge、Si半导体材料、第二代GaAs、InP化合物半导体材料之后的第三代半导体材料。到目前为止, 质量最高的GaN薄膜是用金属有机物化学汽相沉积 (MOCVD) 法制成的, 此法已用来制备商用高亮度蓝光二极管。(MOCVD) 法制备氮化镓薄膜,通常用高纯度的烷基镓与高纯氨在高温反应制得。
三氯化镓-四氢呋喃溶液是制备高纯度三烷基镓的关键原材料。常规的三氯化镓-四氢呋喃溶液是先用金属镓与氯化氢或氯气在高温下反应制得三氯化镓,然后将三氯化镓溶解在四氢呋喃中,但现有方法不仅涉及高温反应,同时在溶解过程由于是放热反应,不太利于过程控制,因此,解决这一问题显得尤为重要。
发明内容
本发明提供了一种常温直接制备三氯化镓-四氢呋喃溶液的装置,通过采用该装置,不仅提高了反应的收率,还能简化生产设备,降低生产成本。
为了解决上述问题,本发明提供了一种常温直接制备三氯化镓-四氢呋喃溶液的装置,包括有反应罐和氯化氢钢瓶,所述反应罐和氯化氢钢瓶相连接,所述反应罐和氯化氢钢瓶通过管路连接,且在所述管路上设置有可调节流量针阀,所述反应罐上连接有冷凝器,所述冷凝器顶部连接有氮气管,所述氮气管的另一端设置有碱性溶液吸收罐,所述冷凝器底部设置有通管,所述通管上设置有视窗。
进一步改进在于:所述反应罐上设置有压料管,所述压料管的端头上设置有出料阀门,反应罐中得到的三氯化镓-四氢呋喃溶液经过出料阀门出料,用做制备三烷基镓。
进一步改进在于:所述反应罐的顶部设置有搅拌器,所述搅拌器的叶片放置在反应罐的底部。
进一步改进在于:所述反应罐上设置有加料阀门和视镜。
本发明的有益效果是:本发明通过设置氯化氢钢瓶来进料,反应罐进行搅拌反应及溶解,反应生成的三氯化镓直接溶解在四氢呋喃中,得到的三氯化镓-四氢呋喃溶液经过出料阀门出料,用做制备三烷基镓,并且冷凝器顶部连接氮气管通氮气对整个反应进行保护,尾气经碱性溶液吸收罐吸收,本装置在常温反应同时,并能实现产物三氯化镓即时溶解在四氢呋喃中,同时由于反应与溶解合并在同一个单元操作中,提高生产效率,降低生产成本。
附图说明
图1是本发明的示意图。
其中:1-反应罐,2-氯化氢钢瓶,3-管路,4-可调节流量针阀,5-冷凝器,6-氮气管,7-碱性溶液吸收罐,8-通管,9-视窗,10-压料管,11-出料阀门,12-搅拌器,13-加料阀门,14-视镜。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解,下面将结合实施例对本发明作进一步详述,本实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明保护范围的限定。
如图1所示,本实施例提供了一种常温直接制备三氯化镓-四氢呋喃溶液的装置,包括有反应罐1和氯化氢钢瓶2,所述反应罐1和氯化氢钢瓶2相连接,所述反应罐1和氯化氢钢瓶2通过管路3连接,且在所述管路3上设置有可调节流量针阀4,所述反应罐1上侧连接有冷凝器5,所述冷凝器5顶部连接有氮气管6,所述氮气管6的另一端设置有碱性溶液吸收罐7,所述冷凝器5底部设置有通管8,所述通管8上设置有视窗9。所述反应罐1上设置有压料管10,所述压料管10的端头上设置有出料阀门11,反应罐1中得到的三氯化镓-四氢呋喃溶液经过出料阀门11出料,用做制备三烷基镓。所述反应罐1的顶部设置有搅拌器12,所述搅拌器12的叶片放置在反应罐1的底部。所述反应罐1上设置有加料阀门13和视镜14。
本发明通过设置氯化氢钢瓶2来进料,反应罐1进行搅拌反应及溶解,反应生成的三氯化镓直接溶解在四氢呋喃中,得到的三氯化镓-四氢呋喃溶液经过出料阀门11出料,用做制备三烷基镓,并且冷凝器5顶部连接氮气管5通氮气对整个反应进行保护,尾气经碱性溶液吸收罐7吸收,本装置在常温反应同时,并能实现产物三氯化镓即时溶解在四氢呋喃中,同时由于反应与溶解合并在同一个单元操作中,提高生产效率,降低生产成本。
Claims (4)
1.一种常温直接制备三氯化镓-四氢呋喃溶液的装置,包括有反应罐(1)和氯化氢钢瓶(2),所述反应罐(1)和氯化氢钢瓶(2)相连接,其特征在于:所述反应罐(1)和氯化氢钢瓶(2)通过管路(3)连接,且在所述管路(3)上设置有可调节流量针阀(4),所述反应罐(1)上侧连接有冷凝器(5),所述冷凝器(5)顶部连接有氮气管(6),所述氮气管(6)的另一端设置有碱性溶液吸收罐(7),所述冷凝器(5)底部设置有通管(8),所述通管(8)上设置有视窗(9)。
2.如权利要求1所述的常温直接制备三氯化镓-四氢呋喃溶液的装置,其特征在于:所述反应罐(1)上设置有压料管(10),所述压料管(10)的端头上设置有出料阀门(11),反应罐(1)中得到的三氯化镓-四氢呋喃溶液经过出料阀门(11)出料,用做制备三烷基镓。
3.如权利要求1所述的常温直接制备三氯化镓-四氢呋喃溶液的装置,其特征在于:所述反应罐(1)的顶部设置有搅拌器(12),所述搅拌器(12)的叶片放置在反应罐(1)的底部。
4.如权利要求1所述的常温直接制备三氯化镓-四氢呋喃溶液的装置,其特征在于:所述反应罐(1)上设置有加料阀门(13)和视镜(14)。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113070014A (zh) * | 2021-03-31 | 2021-07-06 | 神华准能资源综合开发有限公司 | 一种制备氯化镓的装置及制备方法 |
WO2024049150A1 (ko) * | 2022-09-02 | 2024-03-07 | (주)디엔에프 | 금속 화합물을 포함하는 박막증착용 조성물, 이를 이용한 금속 함유 박막의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 금속 함유 박막 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4564509A (en) * | 1983-06-30 | 1986-01-14 | Northeast Semiconductor Inc. | Method and apparatus for improved gettering for reactant gases |
RU2036150C1 (ru) * | 1992-08-05 | 1995-05-27 | Научно-внедренческое предприятие "Ноосфера-центр" | Способ получения трихлорида галлия высокой чистоты |
CN1778683A (zh) * | 2005-09-07 | 2006-05-31 | 中国铝业股份有限公司 | 一种氯化镓的制备方法 |
CN202315894U (zh) * | 2011-11-21 | 2012-07-11 | 江苏弘博新材料有限公司 | 一种甲基氯硅烷的生产装置 |
US20130130477A1 (en) * | 2010-05-12 | 2013-05-23 | National University Corporation Tokyo University Of Agriculture And Technology | Method for producing gallium trichloride gas and method for producing nitride semiconductor crystal |
CN203741248U (zh) * | 2014-03-17 | 2014-07-30 | 湖北省宏源药业有限公司 | 一种改良型合成乙醛酸的氧化反应及尾气吸收的装置 |
CN104193772A (zh) * | 2014-09-05 | 2014-12-10 | 安徽亚格盛电子新材料有限公司 | 一种三烷基铟-乙醚配合物脱乙醚装置 |
CN204522964U (zh) * | 2015-01-07 | 2015-08-05 | 安徽亚格盛电子新材料有限公司 | 常温直接制备三氯化镓-四氢呋喃溶液的装置 |
-
2015
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Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4564509A (en) * | 1983-06-30 | 1986-01-14 | Northeast Semiconductor Inc. | Method and apparatus for improved gettering for reactant gases |
RU2036150C1 (ru) * | 1992-08-05 | 1995-05-27 | Научно-внедренческое предприятие "Ноосфера-центр" | Способ получения трихлорида галлия высокой чистоты |
CN1778683A (zh) * | 2005-09-07 | 2006-05-31 | 中国铝业股份有限公司 | 一种氯化镓的制备方法 |
US20130130477A1 (en) * | 2010-05-12 | 2013-05-23 | National University Corporation Tokyo University Of Agriculture And Technology | Method for producing gallium trichloride gas and method for producing nitride semiconductor crystal |
CN202315894U (zh) * | 2011-11-21 | 2012-07-11 | 江苏弘博新材料有限公司 | 一种甲基氯硅烷的生产装置 |
CN203741248U (zh) * | 2014-03-17 | 2014-07-30 | 湖北省宏源药业有限公司 | 一种改良型合成乙醛酸的氧化反应及尾气吸收的装置 |
CN104193772A (zh) * | 2014-09-05 | 2014-12-10 | 安徽亚格盛电子新材料有限公司 | 一种三烷基铟-乙醚配合物脱乙醚装置 |
CN204522964U (zh) * | 2015-01-07 | 2015-08-05 | 安徽亚格盛电子新材料有限公司 | 常温直接制备三氯化镓-四氢呋喃溶液的装置 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
杨廷贤等: "有机镓化合物的研究(Ⅰ)三氯化镓制备方法的改进", 《化学与生物工程》, no. 03, 30 September 1991 (1991-09-30), pages 26 - 27 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113070014A (zh) * | 2021-03-31 | 2021-07-06 | 神华准能资源综合开发有限公司 | 一种制备氯化镓的装置及制备方法 |
WO2024049150A1 (ko) * | 2022-09-02 | 2024-03-07 | (주)디엔에프 | 금속 화합물을 포함하는 박막증착용 조성물, 이를 이용한 금속 함유 박막의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 금속 함유 박막 |
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