RU2036150C1 - Способ получения трихлорида галлия высокой чистоты - Google Patents
Способ получения трихлорида галлия высокой чистоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2036150C1 RU2036150C1 SU5066207A RU2036150C1 RU 2036150 C1 RU2036150 C1 RU 2036150C1 SU 5066207 A SU5066207 A SU 5066207A RU 2036150 C1 RU2036150 C1 RU 2036150C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- gallium
- gallium trichloride
- trichloride
- temperature
- chlorine
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Использование: для получения трихлорида галлия высокой чистоты, применяемого в радиоэлектронной промышленности. Сущность изобретения: газообразный хлор пропускают через слой расплавленного галлия при плавном повышении температуры от 60 до 200°С, при этом процесс проводят в цилиндрическом стеклянном реаторе, соединенном с ректификационной колонной. 1 табл.
Description
Изобретение относится к неорганической химии, в частности к химии синтеза хлоридов металлов высокой чистоты для использования их в квантовой электронике и для синтеза высокочистых металлорганических соединений, а также в качестве катализатора синтеза оксида алюминия квалификации осч, используемого в радиоэлектронной промышленности.
Известен способ получения трихлорида галлия из простых веществ действием сухого газообразного хлористого водорода на металлический галлий при нагревании до 200-400оС или 800оС с последующей отгонкой GaCl3 от низших хлоридов галлия в токе углекислоты [1]
Однако данный способ не удобен в связи с применением высоких температур и получением помимо трихлорида моно- и дихлорида галлия, которые необходимо отделять с помощью углекислоты.
Однако данный способ не удобен в связи с применением высоких температур и получением помимо трихлорида моно- и дихлорида галлия, которые необходимо отделять с помощью углекислоты.
Известны также способы получения трихлорида галлия из простых веществ [2]
а) взаимодействием смеси четыреххлористого углерода и хлора с окисью галлия при 800оС (способ неудобен из-за использования высоких температур, труднодоступности окиси галлия и дополнительного использования четыреххлористого углерода);
б) нагреванием оксида галлия с SOCl2 при 200оС в запаянной толстостенной трубке в течение нескольких часов (способ неудобен из-за использования повышенного давления, труднодоступности оксида галлия и получения побочного SO2 и SO3);
в) действием металлического галлия на безводные хлориды серебра, свинца, меди и ртути.
а) взаимодействием смеси четыреххлористого углерода и хлора с окисью галлия при 800оС (способ неудобен из-за использования высоких температур, труднодоступности окиси галлия и дополнительного использования четыреххлористого углерода);
б) нагреванием оксида галлия с SOCl2 при 200оС в запаянной толстостенной трубке в течение нескольких часов (способ неудобен из-за использования повышенного давления, труднодоступности оксида галлия и получения побочного SO2 и SO3);
в) действием металлического галлия на безводные хлориды серебра, свинца, меди и ртути.
Однако указанные способы неудобны из-за труднодоступности галлия металлического и солей (хлористой ртути, серебра) и получения в реакции побочно соответствующих металлов.
Наиболее близким к предлагаемому способу получения трихлорида галлия из простых веществ галлия и хлора является способ [3] основной особенностью которого является использование в качестве газа-носителя газообразного хлора. Это позволило одновременно с процессом хлорирования осуществлять перенос образующегося GaCl3 в охлаждаемую зону.
Недостатками данного способа являются большой расход газа-носителя хлора, попадание его вместе с трихлоридом галлия в приемник (в ампулы), частичное растворение хлора в расплаве GaCl3 при расплавлении GaCl3 в ампулах, а также низкая производительность (за 1 ч получается 20 г GaCl3).
Во всех известных способах не указаны выход и чистота получаемого трихлорида галлия.
Целью изобретения является разработка технологически удобного способа получения трихлорида галлия, позволяющего проводить процесс в периодическом и непрерывном режимах и получать трихлорид галлия высокой чистоты практически с количественным выходом.
Предлагаемый способ получения трихлорида галлия основан на взаимодействии сухого хлора с расплавом металлического галлия при плавном повышении температуры от 60 до 200оС. Процесс хлорирования проводят в цилиндрическом стеклянном аппарате (материал: пирекс, молибденовое стекло, кварцевое стекло) с опущенным на дно сифоном для подачи хлора в расплав. Реактор для хлорирования совмещен с колонкой очистки насадочного типа (обогреваемой), головкой выгрузки расплава трихлорида галлия и головкой фасовки трихлорида галлия в ампулы в среде инертного газа. Реакторный узел снабжен электрообогревом, позволяющим не только задавать нужную температуру, но и регулировать необходимую температуру куба для отгонки (ректификации) получаемого трихлорида галлия. В предлагаемых условиях возможно проведение совмещенного процесса синтеза трихлорида галлия и его ректификации. Весь процесс синтеза трихлорида галлия, включая его фасовку в ампулы, ведут с его жидким расплавом, что обеспечивает высокую производительность установки. Отбор фракции трихлорида галлия с ДН не менее 99,99% осуществляется при температуре конденсации паров 195-201оС, температуре теплоносителя в кубе реактора 260-300оС.
Синтез возможно проводить в двух режимах: непрерывном и периодическом. Непрерывный режим осуществляется при подаче порций расплавленного галлия в линию хлора по сифону в реакторный узел. Производительность установки в непрерывном режиме ограничивается только мощностью установки, в периодическом мощностью установки и количеством разовых загрузок металлического галлия.
В связи с тем, что для расплавления металлического галлия нужно минимум 60оС, эта температура стала началом процесса хлорирования. Нагревание реакционной массы выше 201оС невозможно, так как эта температура является началом кипения трихлорида галлия. Высокая чистота получаемого продукта достигается при плавном повышении температуры хлорирования от 60 до 200оС.
П р и м е р 1. Хлорирование проводят в реакторе, снабженном сифоном для подачи хлора и загрузки расплавленного галлия и термокарманом для определения температуры реакционной массы. Верхняя часть цилиндрического реактора соединена с насадочной колонкой, заполненной кварцевыми кольцами Рашига. Колонка снабжена электрообогревом и термометром вверху колонки для отделения температуры конденсации паров. Головка разгрузки колонки дистилляции снабжена промежуточным сборником готового продукта и устройством фасовки дистиллята в ампулы в среде инертного газа. Верх колонки снабжен обратным холодильником дистиллятом для охлаждения паров трихлорида галлия и сбора дистиллята в сборник. К верху колонки подсоединена система "инертного дыхания". Перед загрузкой галлия вся система продувается сухим инертным газом. В реактор загружают 500 г расплавленного галлия и подают хлор с такой скоростью, чтобы шло его полное поглощение. Температуру реакционной массы при этом плавно повышают от 60 до 200оС. Окончанием процесса хлорирования служит свободный проскок хлора через слой расплавленного галлия, что фиксируется изменением давления "инертного дыхания". После этого подачу хлора в реактор прекращают и включают дополнительно обогрев куба реактора, доводя температуру теплоносителя до 200-300оС. При достижении такой температуры начинают процесс ректификации трихлорида галлия. Отбор основной фракции производят при 195-200оС в парах. Выход 1263 г (100%).
Выход колеблется от 80 до 100% в зависимости от качества исходного сырья.
Примеры 2-5 проведения процесса в аналогичных условиях приведены в таблице.
Анализы содержания основного вещества получены рентгеноструктурным анализом пяти образцов.
Таким образом, использование предлагаемого способа по сравнению с прототипом позволяет:
получать трихлорид галлия с действующим началом не менее 99,99% за счет прохождения газообразного хлора через высокий слой жидкого галлия и продуктов его первичного хлорирования моно- и дипроизводных, а также за счет плавного повышения температуры от 60 до 200оС;
проводить синтез трихлорида галлия в двух режимах периодическом и непрерывном;
увеличить площадь соприкосновения газообразного хлора в цилиндрическом реакторе, вследствие чего происходит полная конверсия моно- и дихлоридов галлия до трихлорида галлия;
получать трихлорид галлия с высоким выходом (до 100%). Высокий выход 100% гарантирован по этому способу при условии чистоты исходных галлия и хлора и отсутствия в зоне реакции кислорода и воды.
получать трихлорид галлия с действующим началом не менее 99,99% за счет прохождения газообразного хлора через высокий слой жидкого галлия и продуктов его первичного хлорирования моно- и дипроизводных, а также за счет плавного повышения температуры от 60 до 200оС;
проводить синтез трихлорида галлия в двух режимах периодическом и непрерывном;
увеличить площадь соприкосновения газообразного хлора в цилиндрическом реакторе, вследствие чего происходит полная конверсия моно- и дихлоридов галлия до трихлорида галлия;
получать трихлорид галлия с высоким выходом (до 100%). Высокий выход 100% гарантирован по этому способу при условии чистоты исходных галлия и хлора и отсутствия в зоне реакции кислорода и воды.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРИДА ГАЛЛИЯ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ взаимодействием газообразного хлора с расплавом металлического галлия, отличающийся тем, что газообразный хлор пропускают через слой расплавленного галлия при плавном повышении температуры от 60 до 200oС и процесс проводят в цилиндрическом стеклянном реакторе, соединенном с ректификационной колонной.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5066207 RU2036150C1 (ru) | 1992-08-05 | 1992-08-05 | Способ получения трихлорида галлия высокой чистоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5066207 RU2036150C1 (ru) | 1992-08-05 | 1992-08-05 | Способ получения трихлорида галлия высокой чистоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2036150C1 true RU2036150C1 (ru) | 1995-05-27 |
Family
ID=21615120
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU5066207 RU2036150C1 (ru) | 1992-08-05 | 1992-08-05 | Способ получения трихлорида галлия высокой чистоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2036150C1 (ru) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2570523A1 (en) * | 2010-05-12 | 2013-03-20 | National University Corporation Tokyo University Of Agriculture and Technology | Method for producing gallium trichloride gas and method for producing nitride semiconductor crystal |
CN104587939A (zh) * | 2015-01-07 | 2015-05-06 | 安徽亚格盛电子新材料有限公司 | 常温直接制备三氯化镓-四氢呋喃溶液的装置 |
RU2573510C1 (ru) * | 2014-09-16 | 2016-01-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Инновации и разработки" (ООО "Иннова-Р") | Устройство и способ получения трихлорида галлия высокой чистоты |
CN105565368A (zh) * | 2016-03-07 | 2016-05-11 | 南京金美镓业有限公司 | 一种氯化法制备无水三氯化镓的方法 |
CN105905937A (zh) * | 2016-04-25 | 2016-08-31 | 大连科利德光电子材料有限公司 | 一种去除三氯化镓中微量氯气的工艺 |
-
1992
- 1992-08-05 RU SU5066207 patent/RU2036150C1/ru active
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
1. Шекл И.Л. и др. Галлий. Киев: Госуд.изд.технической литературы УССР, 1963, с.74. * |
2. Сластенова Н.М. и др. Получение чистых безводных хлоридов алюминия, галлия и цинка. - Прикладная химия, 1975, т.48, N 8, с.1653, 1654. * |
3. Аглиулов Н.Х. и Николаева Л.Г. Синтез треххлористого галлия. Труды по химии и химической технологии, Горький 1973, вып. 4(35), с.49-50. * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2570523A1 (en) * | 2010-05-12 | 2013-03-20 | National University Corporation Tokyo University Of Agriculture and Technology | Method for producing gallium trichloride gas and method for producing nitride semiconductor crystal |
EP2570523A4 (en) * | 2010-05-12 | 2014-03-26 | Univ Tokyo Nat Univ Corp | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF GALLIUM TRICHLORIDE GAS AND PROCESS FOR THE PRODUCTION OF NITRIDE SEMICONDUCTOR CRYSTAL |
RU2573510C1 (ru) * | 2014-09-16 | 2016-01-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Инновации и разработки" (ООО "Иннова-Р") | Устройство и способ получения трихлорида галлия высокой чистоты |
CN104587939A (zh) * | 2015-01-07 | 2015-05-06 | 安徽亚格盛电子新材料有限公司 | 常温直接制备三氯化镓-四氢呋喃溶液的装置 |
CN105565368A (zh) * | 2016-03-07 | 2016-05-11 | 南京金美镓业有限公司 | 一种氯化法制备无水三氯化镓的方法 |
CN105905937A (zh) * | 2016-04-25 | 2016-08-31 | 大连科利德光电子材料有限公司 | 一种去除三氯化镓中微量氯气的工艺 |
CN105905937B (zh) * | 2016-04-25 | 2017-12-05 | 大连科利德光电子材料有限公司 | 一种去除三氯化镓中微量氯气的工艺 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2036150C1 (ru) | Способ получения трихлорида галлия высокой чистоты | |
US4102985A (en) | Arc heater production of silicon involving a hydrogen reduction | |
US4710369A (en) | Oxidation method for production of special aluminas from pure aluminum chloride | |
US2480089A (en) | Method of producing isocyanates | |
US3153044A (en) | Process for the preparation of 2-chloropyridine | |
US2921098A (en) | Process for the preparation of 1, 1, 1-trifluoro-2-bromo-2-chloroethane | |
US3399036A (en) | Sulfur tetrafluoride | |
US2635117A (en) | Preparation of polychloroacetones | |
US4770821A (en) | Method for preparing β-chloropivaloyl chloride | |
US3557229A (en) | Oxychlorination of ethane to vinyl chloride | |
US4010087A (en) | Process for preparing 3-phenoxybenzyl bromide | |
US3376109A (en) | Preparation of silicon chlorides | |
EP0501501A1 (en) | Method for the preparation of methyl chloride from carbon tetrachloride and methyl alcohol | |
US5030753A (en) | Process for the preparation of dichloro- or trichloroacetyl chloride | |
RU2573510C1 (ru) | Устройство и способ получения трихлорида галлия высокой чистоты | |
JPS604166B2 (ja) | エチルクロロチオホルメートの製法 | |
US3010793A (en) | Electric furnace silicon tetrachloride process | |
US2884467A (en) | Preparation of fluorocarbon compounds from phosphorous v fluoride and carbon | |
US4504452A (en) | Coproduction of perchloroethylene, phosgene, and silicon tetrachloride | |
US3011003A (en) | Process for the preparation of trivinyl cyclohexanes | |
KR100680881B1 (ko) | 삼염화갈륨의 제조방법 | |
SU1097590A1 (ru) | Способ получени смеси хлорбромметана и дибромметана | |
JPH03218917A (ja) | 三塩化ホウ素の製造方法 | |
US3153045A (en) | Process for the simultaneous preparation of 2-bromopyridine and 2-chloropyridine | |
US2461142A (en) | Production of beta-trichlorethane |