CN220213970U - 回收高纯六氯乙硅烷的系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种回收高纯六氯乙硅烷的系统，涉及多晶硅副产物回收技术领域，目的是提供一种回收超高纯六氯乙硅烷的方法，能够有效降低生产成本、节能减排，获得质量稳定的高纯六氯乙硅烷产品。本实用新型的主要技术方案为：回收高纯六氯乙硅烷的系统，该系统包括：还原一级精馏塔、一级回收精馏塔和二级回收精馏塔；所述还原一级精馏塔的进料口连接于还原回收料管；所述一级回收精馏塔的进料口连接于所述还原一级精馏塔的底部采出管；所述二级回收精馏塔的进料口连接于所述一级回收精馏塔的底部采出管，所述二级回收精馏塔的顶部连接于六氯乙硅烷排出管。
Description
技术领域
本实用新型涉及多晶硅副产物回收技术领域，尤其涉及一种回收高纯六氯乙硅烷的系统。
背景技术
改良西门子法多晶硅生产中，在多晶硅还原炉的化学反应过程中，由于生产条件的局限会发生副反应，从而生成六氯乙硅烷、六氯二硅氧烷、氯丙硅烷、硅油等物质，其中，六氯乙硅烷是一种高效的脱氧剂，用作无定形硅薄膜、光化学纤维原料以及硅氧烷等的优良原料，在半导体、光电材料等领域有着广泛的应用前景和实际价值，是多晶硅还原副产物中价值最高的组分。
多晶硅还原副产物传统的处理方法主要有水解、裂解回收等，水解即将副产的渣浆等与水或者碱液反应生成二氧化硅和氯化氢，过程中氯化氢生成盐酸酸水需用碱中和，不仅可能造成环境污染，还会浪费掉副产物中的六氯乙硅烷等；裂解是加入HCl，将高聚物中的六氯乙硅烷裂解为SiHCl3、SiCl4并作为多晶硅生产的原料，以上方法均没有充分挖掘副产物中有价值的成分六氯乙硅烷，造成了回收价值很高的六氯乙硅烷浪费现象。
实用新型内容
有鉴于此，本实用新型提供一种回收高纯六氯乙硅烷的系统，主要目的是提供一种回收超高纯六氯乙硅烷的方法，能够有效降低生产成本、节能减排，获得质量稳定的高纯六氯乙硅烷产品。
为达到上述目的，本实用新型主要提供如下技术方案：
本实用新型提供了一种回收高纯六氯乙硅烷的系统，该系统包括：还原一级精馏塔、一级回收精馏塔和二级回收精馏塔；
所述还原一级精馏塔的进料口连接于还原回收料管；
所述一级回收精馏塔的进料口连接于所述还原一级精馏塔的底部采出管；
所述二级回收精馏塔的进料口连接于所述一级回收精馏塔的底部采出管，所述二级回收精馏塔的顶部连接于六氯乙硅烷排出管。
本实用新型的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
可选的，所述二级回收精馏塔设有塔顶回流管，所述一级回收精馏塔的再沸器的管程连通于所述一级回收精馏塔的塔釜，所述二级回收精馏塔的塔顶回流管连通于所述一级回收精馏塔的再沸器的壳程。
可选的，还包括过滤器，所述过滤器安装于所述还原一级精馏塔的底部采出管中段。
可选的，所述还原一级精馏塔的侧线采出管连接于冷氢化反应器。
可选的，所述还原一级精馏塔的顶部采出管连接于还原二级精馏塔，用于分离二氯二氢硅和三氯氢硅。
可选的，所述一级回收精馏塔的顶部采出管连接于反歧化反应器。
可选的，所述二级回收精馏塔的底部连接于高沸物排出管。
借由上述技术方案，本实用新型至少具有下列优点：
还原炉尾气回收的液相氯硅烷通过还原回收料管进入还原一级精馏塔，还原一级精馏塔塔釜含有六氯乙硅烷的混合物通过还原一级精馏塔的底部采出管进入一级回收精馏塔，一级回收精馏塔塔釜含有六氯乙硅烷的混合物通过一级回收精馏塔的底部采出管进入二级回收精馏塔，六氯乙硅烷作为轻组分通过二级回收精馏塔顶部的六氯乙硅烷排出管输出成品。
首先，还原炉尾气回收的液相氯硅烷在还原一级精馏塔和一级回收精馏塔中分离出轻组分，再在二级回收精馏塔中分离出重组分，从而得到纯度较高的六氯乙硅烷。
上述处理方式，不需要投入碱液水解或者氯化氢裂解，降低了生产成本，还获得了纯度较高的六氯乙硅烷，用于后续加工，具有较好的应用前景和实际价值。
附图说明
图1为本实用新型实施例提供的一种回收高纯六氯乙硅烷的系统的结构示意图。
说明书附图中的附图标记包括：还原一级精馏塔1、一级回收精馏塔2、二级回收精馏塔3、还原回收料管4、还原一级精馏塔的底部采出管5、一级回收精馏塔的底部采出管6、六氯乙硅烷排出管7、一级回收精馏塔的再沸器8、塔顶回流管9、过滤器10、还原一级精馏塔的侧线采出管11、还原一级精馏塔的顶部采出管12、一级回收精馏塔的顶部采出管13、高沸物排出管14。
具体实施方式
为更进一步阐述本实用新型为达成预定实用新型目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本实用新型申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步的详细说明。
如图1所示，本实用新型的一个实施例提供的一种回收高纯六氯乙硅烷的系统，其包括：还原一级精馏塔1、一级回收精馏塔2和二级回收精馏塔3；
所述还原一级精馏塔1的进料口连接于还原回收料管4；
所述一级回收精馏塔2的进料口连接于所述还原一级精馏塔的底部采出管5；
所述二级回收精馏塔3的进料口连接于所述一级回收精馏塔的底部采出管6，所述二级回收精馏塔3的顶部连接于六氯乙硅烷排出管7。
一种回收高纯六氯乙硅烷的系统的工作过程如下:
还原炉尾气回收的液相氯硅烷通过还原回收料管4进入还原一级精馏塔1，还原一级精馏塔塔釜含有六氯乙硅烷的混合物通过还原一级精馏塔的底部采出管5进入一级回收精馏塔2，一级回收精馏塔2塔釜含有六氯乙硅烷的混合物通过一级回收精馏塔的底部采出管6进入二级回收精馏塔3，六氯乙硅烷作为轻组分通过二级回收精馏塔3顶部的六氯乙硅烷排出管7输出成品。
首先，还原炉尾气回收的液相氯硅烷在还原一级精馏塔和一级回收精馏塔2中分离出轻组分，再在二级回收精馏塔3中分离出重组分，从而得到纯度较高的六氯乙硅烷。
在本实用新型的技术方案中，上述处理方式，不需要投入碱液水解或者氯化氢裂解，降低了生产成本，还获得了纯度较高的六氯乙硅烷，用于后续加工，具有较好的应用前景和实际价值。
具体的，一级回收精馏塔2的塔顶压力为0.1-0.2MPa、塔顶温度为95-135℃、回流比为1-3，理论级数为90-120。
具体的，二级回收精馏塔3的塔顶压力为0.2-0.3MPa、塔顶温度为165-205℃、回流比为7-10，理论级数为70-100。
具体的，一级回收精馏塔2与二级回收精馏塔3之间采用差压耦合工艺，大幅降低生产成本与能耗。
具体的，采用气相色谱仪对所得的超高纯六氯乙硅烷产品中的六氯乙硅烷(Cl6Si2)的重量含量进行检测，六氯乙硅烷纯度为＞99.99％；采用ICP-MS对所得的超高纯六氯乙硅烷产品中的金属杂质含量进行检测，六氯乙硅烷中总金属杂质含量为＜1ppbw。
具体的，四氯化硅简称STC，三氯氢硅简称TCS，二氯二氢硅简称DCS。
如图1所示，在具体实施方式中，所述二级回收精馏塔3设有塔顶回流管9，所述一级回收精馏塔的再沸器8的管程连通于所述一级回收精馏塔2的塔釜，所述二级回收精馏塔3的塔顶回流管9连通于所述一级回收精馏塔的再沸器8的壳程。
在本实施方式中，具体的，在二级回收精馏塔3中六氯乙硅烷(六氯乙硅烷的沸点高于二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅的沸点)作为轻组分被馏出，所以二级回收精馏塔3的塔顶温度高于一级回收精馏塔2的塔釜温度，所以二级回收精馏塔3的塔顶回流液的温度较高，所以该塔顶回流液先通过一级回收精馏塔的再沸器8和一级回收精馏塔2的塔釜物料换热，为一级回收精馏塔2的组分精馏提供热量，同时也降低了二级回收精馏塔3塔顶回流液的温度，便于六氯乙硅烷冷凝成液相排出。
如图1所示，在具体实施方式中，还包括过滤器10，所述过滤器10安装于所述还原一级精馏塔的底部采出管5中段。
在本实施方式中，具体的，一级精馏塔中的重组分通过其底部采出管排出时，无定形硅等固体杂质被过滤器10滤除。
具体的，过滤器10的过滤精度为小于0.5μm。
如图1所示，在具体实施方式中，所述还原一级精馏塔的侧线采出管11连接于冷氢化反应器。
在本实施方式中，具体的，还原炉尾气回收的液相氯硅烷物料包括二氯氢硅、三氯氢硅、四氯化硅、六氯乙硅烷和其他高沸物。在还原一级精馏塔中，四氯化硅作为侧线采出物排出，并进入冷氢化反应器，进行加氢反应。
如图1所示，在具体实施方式中，所述还原一级精馏塔的顶部采出管12连接于还原二级精馏塔，用于分离二氯二氢硅和三氯氢硅。
在本实施方式中，具体的，经还原一级精馏塔的顶部采出管12馏出三氯氢硅和二氯二氢硅的氯硅烷混合物进入还原二级精馏塔，经还原二级精馏塔分离出的三氯氢硅输送至还原工序使用，分离出的二氯二氢硅至反歧化工序使用。
如图1所示，在具体实施方式中，所述一级回收精馏塔的顶部采出管13连接于反歧化反应器。
在本实施方式中，具体的，一级回收精馏塔2进一步分离出氯硅烷混合物中的四氯化硅，四氯化硅作为轻组分馏出一级回收精馏塔2，进入反歧化反应器，生成三氯氢硅。
如图1所示，在具体实施方式中，所述二级回收精馏塔3的底部连接于高沸物排出管14。
在本实施方式中，具体的，二级回收精馏塔3底部的重组分多硅烷、聚硅烷及微量金属杂质通过高沸物排出管14排出。
以上所述，仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种回收高纯六氯乙硅烷的系统，其特征在于，包括：
还原一级精馏塔，所述还原一级精馏塔的进料口连接于还原回收料管；
一级回收精馏塔，所述一级回收精馏塔的进料口连接于所述还原一级精馏塔的底部采出管；
二级回收精馏塔，所述二级回收精馏塔的进料口连接于所述一级回收精馏塔的底部采出管，所述二级回收精馏塔的顶部连接于六氯乙硅烷排出管。
2.根据权利要求1所述的回收高纯六氯乙硅烷的系统，其特征在于，
所述二级回收精馏塔设有塔顶回流管，所述一级回收精馏塔的再沸器的管程连通于所述一级回收精馏塔的塔釜，所述二级回收精馏塔的塔顶回流管连通于所述一级回收精馏塔的再沸器的壳程。
3.根据权利要求1所述的回收高纯六氯乙硅烷的系统，其特征在于，
还包括过滤器，所述过滤器安装于所述还原一级精馏塔的底部采出管中段。
4.根据权利要求1所述的回收高纯六氯乙硅烷的系统，其特征在于，
所述还原一级精馏塔的侧线采出管连接于冷氢化反应器。
5.根据权利要求1所述的回收高纯六氯乙硅烷的系统，其特征在于，
所述还原一级精馏塔的顶部采出管连接于还原二级精馏塔，用于分离二氯二氢硅和三氯氢硅。
6.根据权利要求1所述的回收高纯六氯乙硅烷的系统，其特征在于，
所述一级回收精馏塔的顶部采出管连接于反歧化反应器。
7.根据权利要求1所述的回收高纯六氯乙硅烷的系统，其特征在于，
所述二级回收精馏塔的底部连接于高沸物排出管。
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