CN118183755A - 一种电子级二氯氢硅的合成及纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种电子级二氯氢硅的合成及纯化方法，具体包括以下步骤，催化剂除水，去除铁基碱性树脂催化剂中的水分；催化反应，三氯氢硅作为原料，从装有铁基碱性树脂催化剂的RD塔反应段上部进入，原料在反应段进行催化转化，得到二氯氢硅反应产品；初分离，RD塔塔顶采出二氯氢硅，塔釜采出四氯化硅；精馏提纯，RD塔塔顶采出后的二氯氢硅进行轻、重组分杂质脱除，得到二氯氢硅精品，通过精品罐收集后进行充装得到电子级二氯氢硅。在本申请提出的工艺参数条件下，RD塔、精馏塔内的反应和分离效果耦合性能良好；本申请提高了转化率与选择性，降低过程能耗，节省设备投资；本申请制备出的二氯氢硅产品纯度高，可以满足集成电路使用。
Description
技术领域
本申请属于电子特气的技术领域，涉及二氯氢硅的制备方法，具体涉及一种电子级二氯氢硅的合成及纯化方法。
背景技术
电子特种气体广泛应用于集成电路的关键工艺中，如刻蚀、外延、光刻、化学气相沉积以及原子层沉积，是整个电子工业体系的核心原材料，按照集成电路制造工艺，可将电子特气分为成膜气体、光刻气体、刻蚀及清洗气体、离子注入气体、前驱体以及大宗气6大类。近年来，随着CVD/ALD等沉积技术的发展，成膜气体的需求大幅提升并以中国市场的增长最为迅速。其中，氯硅烷是重要且用量较大的一个分支，尤其是二氯硅烷(SiH2Cl2)由于其优异的性能，广泛应用在ALD\CVD沉积领域，且随着集成电路行业的发展，其用量也在逐年攀升。另一方面，随着集成电路先进制程的发展，对产品纯度的要求也越来越高，国内目前能够生产并满足集成电路使用要求的厂家非常少，因此具有较高的发展潜力。
二氯硅烷(SiH2Cl2，DCS)主要用于集成电路制备过程中的外延生长和薄膜沉积工艺。传统芯片制程中二氯硅烷与N2O或NH3反应生成氧化硅或氮化硅作为电介质层或钝化层，也可与六氟化钨或四氯化锡等反应生成金属硅化物并形成良好的欧姆接触。在先进IC制备过程中，DCS的一个主要用途是作为选择性外延生长SiGe层的硅源气体。
目前高纯的二氯硅烷的精制主要采用简单的精馏方式，使轻重组分经多次汽化和部分冷凝，从而实现组分的分离，产品的纯度主要受精馏塔的串级数量、塔板数量和效率及回流比等限制，存在能耗较高、工艺复杂、设备成本增加的缺点。
发明内容
为了优化现有技术中二氯氢硅合成及精制存在的种种问题，本申请通过反应精馏后经二级精馏塔进行提纯精制，将反应过程与分离过程进行耦合，利用精馏促进反应进行，提高转化率与选择性，降低过程能耗，节省设备投资；利用反应强化精馏分离，有效利用反应热、提高能量利用率。
本申请提供的一种电子级二氯氢硅的合成及纯化方法采用如下的技术方案：
一种电子级二氯氢硅的合成及纯化方法，利用三氯氢硅的催化反应后，经二级精馏对二氯氢硅进行提纯精制，具体包括以下步骤，
步骤1：催化剂除水，将铁基碱性树脂催化剂装填进RD塔后，去除铁基碱性树脂催化剂中的水分；
步骤2：催化反应，三氯氢硅作为原料，从装有铁基碱性树脂催化剂的RD塔反应段上部进入，原料在反应段进行催化转化，得到二氯氢硅反应产品；
步骤3：初分离，RD塔塔顶采出二氯氢硅，塔釜采出四氯化硅；
步骤4：精馏提纯，RD塔塔顶采出后的二氯氢硅进行轻、重组分杂质脱除，得到二氯氢硅精品，通过精品罐收集后进行充装得到电子级二氯氢硅。
在一个具体的可实施方案中，步骤1中，利用纯度不低于99％的四氯化硅进行催化剂除水，除水步骤为：将四氯化硅加入RD塔后，回流24h。
在一个具体的可实施方案中，所述铁基碱性树脂催化剂的制备方法为：用FeCl3·6H2O与强碱性阳离子交换树脂按质量配比mFe:m树脂＝0.5:1反应，乙醇为反应溶剂，反应温度为60～70℃，反应时间为6～8h，即可制得所述铁基碱性树脂催化剂。
在一个具体的可实施方案中，步骤2中所述三氯氢硅的纯度不低于90％，进料量为1～3kg/h，从RD塔中装有铁基碱性树脂催化剂的反应段上部持续进入。
在一个具体的可实施方案中，步骤2中所述RD塔的温度为30～60℃，压力0.15～0.35MPa，控制RD塔反应的回流比为15～30，三氯氢硅单次通过反应段的反应转化率为18～25％。
在一个具体的可实施方案中，步骤3中所述分离出的二氯氢硅从RD塔塔顶采出，分离出的二氯氢硅纯度为85％～95％；塔釜采出四氯化硅，同时保证塔釜中四氯化硅的组分含量在30％以下。
在一个具体的可实施方案中，步骤4中所述脱轻条件是进料速率为1.0～1.5kg/h，冷媒温度为-30～-20℃，精馏压力为0.25MPa～0.3MPa，精馏温度为30℃～45℃，脱去的轻组分包括氢气、氧气、氮气、硅烷和氯化氢。
在一个具体的可实施方案中，步骤4中所述脱重条件是进料速率为0.8～1.2kg/h，冷媒温度为-20℃～-15℃，精馏压力为0.2MPa～0.25MPa，精馏温度为10～30℃，脱去的重组分包括三氯氢硅、四氯化硅和二氧化硅。
本申请的有益技术效果：采用本申请提出的方法制备二氯氢硅，首先，在本申请提出的工艺参数条件下，RD塔、精馏塔内的反应和分离效果耦合性能良好；其次，本申请提高了转化率与选择性，降低过程能耗，节省设备投资；第三，本申请制备出的二氯氢硅产品纯度高，可以满足集成电路使用。
附图说明
图1是本申请的工艺流程图。
具体实施方式
本申请请求公开一种电子级二氯氢硅的合成及纯化方法，基于如下的装置：RD塔、冷凝器、脱轻塔、脱重塔、精品罐和产品钢瓶，RD塔的塔顶与脱轻塔通过带有阀门的管道连通，冷凝器接通在RD塔的塔顶和脱轻塔之间；脱轻塔、脱重塔、精品罐和产品钢瓶顺次接通。RD塔中设有反应段，反应段中装填有改性的树脂催化剂，树脂催化剂为铁基碱性树脂催化剂，制备方法为：利用FeCl3·6H2O对强碱性阳离子交换树脂进行改性，具体为FeCl3·6H2O与强碱性阳离子交换树脂质量配比mFe:m树脂＝0.5:1，乙醇为反应溶剂，改性温度为60～70℃，改性时间为6～8h。上述铁基碱性树脂催化剂的加入量以2～5L为佳，下述具体实施例中RD塔内的铁基碱性树脂催化剂的加入量均为3.5L，制备方法为：用FeCl3·6H2O与强碱性阳离子交换树脂按质量配比mFe:m树脂＝0.5:1反应，乙醇为反应溶剂，反应温度为65℃，反应时间为7h。
本申请的方案为：首先利用纯度不低于99％的四氯化硅除去RD塔中铁基碱性树脂催化剂中的水分，然后利用纯度不低于90％的三氯氢硅作为原料，与上述树脂催化剂反应生成二氯氢硅，再将二氯氢硅进行二级精馏，可得到纯度99.999％以上的二氯氢硅。
以下结合附图1和实施例对本申请的方案作进一步说明。
实施例1
参照图1，本实施例提供一种电子级二氯氢硅的合成及纯化方法：包括以下步骤：
步骤1：采用纯度为99％的四氯化硅，加入RD塔后全回流24小时，除去RD塔中的水分，尤其是RD塔中装有催化剂的反应段的水分；
步骤2：纯度为92.4％的三氯氢硅为初始原料，进料量为2kg/h，从RD塔中催化剂装填的上部持续进入，RD塔的温度为35℃，压力0.30MPa，控制RD塔反应的回流比为20，三氯氢硅单次通过反应段的反应转化率为25％，生成二氯氢硅；
步骤3：将步骤2中得到的二氯氢硅从RD塔塔顶采出，分离出的二氯氢硅纯度为90％～95％；塔釜采出四氯化硅，同时保证塔釜中四氯化硅的组分含量在30％以下；
步骤4：RD塔塔顶采出后的二氯氢硅通入二级精馏塔进行轻、重组分杂质脱除；
首先进入脱轻塔，进料速率为1.2kg/h，冷媒温度为-30℃，精馏压力为0.25MPa，精馏温度为30～40℃，脱去的轻组分有氢气、氧气、氮气、硅烷和氯化氢；
脱轻后的二氯氢硅随后进入脱重塔中，脱去的重组分有三氯氢硅、四氯化硅和二氧化硅，进料速率为1.0kg/h，冷媒温度为-20℃，精馏压力为0.2MPa，精馏温度为10～20℃；脱重完毕后进入精品罐中，随后装入产品钢瓶。对精品罐中的二氯氢硅进行检测，纯度达到99.9996％，二氯氢硅的反应转化率为25.0％。
实施例2
参照图1，本实施例提供一种电子级二氯氢硅的合成及纯化方法：包括以下步骤：
步骤1：采用纯度为99％的四氯化硅，加入RD塔后全回流24小时，除去RD塔中的水分，尤其是RD塔中装有催化剂的反应段的水分；
步骤2：纯度为94.3％的三氯氢硅为初始原料，进料量为1kg/h，从RD塔中催化剂装填的上部持续进入，RD塔的温度为45℃，压力0.35MPa，控制RD塔反应的回流比为30，三氯氢硅单次通过反应段的反应转化率为20％；
步骤3：将步骤2中得到的二氯氢硅从RD塔塔顶采出，分离出的二氯氢硅纯度为88％～92％；塔釜采出四氯化硅，同时保证塔釜中四氯化硅的组分含量在30％以下；
步骤4：RD塔塔顶采出后的二氯氢硅通入二级精馏塔进行轻、重组分杂质脱除；
首先进入脱轻塔，进料速率为1.0kg/h，冷媒温度为-25℃，精馏压力为0.25MPa，精馏温度为30～40℃，脱去的轻组分有氢气、氧气、氮气.硅烷和氯化氢；
脱轻后的二氯氢硅随后进入脱重塔中，脱去的重组分有三氯氢硅、四氯化硅和二氧化硅，进料速率为0.8kg/h，冷媒温度为-20℃，精馏压力为0.2MPa，精馏温度为10～20℃；脱重完毕后进入精品罐中，随后装入产品钢瓶。对精品罐中的二氯氢硅进行检测，纯度达到99.9994％，二氯氢硅的反应转化率为15.7％。
实施例3
参照图1，本实施例提供一种电子级二氯氢硅的合成及纯化方法：包括以下步骤：
步骤1：采用纯度为99％的四氯化硅，加入RD塔后全回流24小时，除去RD塔中的水分，尤其是RD塔中装有催化剂的反应段的水分；
步骤2：纯度为98.7％的三氯氢硅为初始原料，进料量为3kg/h，从RD塔中催化剂装填的上部持续进入，RD塔的温度为60℃，压力0.15MPa，控制RD塔反应的回流比为15，三氯氢硅单次通过反应段的反应转化率为18％；
步骤3：将步骤2中得到的二氯氢硅从RD塔塔顶采出，分离出的二氯氢硅纯度为85％～90％；塔釜采出四氯化硅，同时保证塔釜中四氯化硅的组分含量在30％以下；
步骤4：RD塔塔顶采出后的二氯氢硅通入二级精馏塔进行轻、重组分杂质脱除；
首先进入脱轻塔，进料速率为1.5kg/h，冷媒温度为-25℃，精馏压力为0.3MPa，精馏温度为35～45℃，脱去的轻组分有氢气、氧气、氮气、硅烷和氯化氢；
脱轻后的二氯氢硅随后进入脱重塔中，脱去的重组分有三氯氢硅、四氯化硅和二氧化硅，进料速率为1.2kg/h，冷媒温度为-15℃，精馏压力为0.25MPa，精馏温度为20～30℃；脱重完毕后进入精品罐中，随后装入产品钢瓶。对精品罐中的二氯氢硅进行检测，纯度达到99.9998％，二氯氢硅的反应转化率为25.8％。
实施例4
参照图1，本实施例提供一种电子级二氯氢硅的合成及纯化方法：包括以下步骤：
步骤1：采用纯度为99％的四氯化硅，加入RD塔后全回流24小时，除去RD塔中的水分，尤其是RD塔中装有催化剂的反应段的水分；
步骤2：纯度为99％的三氯氢硅为初始原料，进料量为1.5kg/h，从RD塔中催化剂装填的上部持续进入，RD塔的温度为30℃，压力0.25MPa，控制RD塔反应的回流比为25，三氯氢硅单次通过反应段的反应转化率为22％；
步骤3：将步骤2中得到的二氯氢硅从RD塔塔顶采出，分离出的二氯氢硅纯度为90％～93％；塔釜采出四氯化硅，同时保证塔釜中四氯化硅的组分含量在30％以下；
步骤4：RD塔塔顶采出后的二氯氢硅通入二级精馏塔进行轻、重组分杂质脱除；
首先进入脱轻塔，进料速率为1.5kg/h，冷媒温度为-20℃，精馏压力为0.27MPa，精馏温度为33～45℃，脱去的轻组分有氢气、氧气、氮气、硅烷和氯化氢；
脱轻后的二氯氢硅随后进入脱重塔中，脱去的重组分有三氯氢硅、四氯化硅和二氧化硅，进料速率为1.0kg/h，冷媒温度为-18℃，精馏压力为0.22MPa，精馏温度为20～30℃；脱重完毕后进入精品罐中，随后装入产品钢瓶。对精品罐中的二氯氢硅进行检测，纯度达到99.9993％，二氯氢硅的反应转化率为15.2％。
结合上述实施例可知，本申请首先利用高纯四氯化硅除水，然后再利用三氯氢硅与铁基强碱阳离子交换树脂催化剂的反应制备了二氯氢硅，经过脱轻脱重后，产品二氯氢硅的纯度在99.999％以上，反应转化率在15％以上，并且可达25％，实现了高纯二氯氢硅稳定、连续的生产。
以上所述；仅为本申请较佳的具体实施方式；但本申请的保护范围并不局限于此；任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内；根据本申请的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变；都应涵盖在本申请的保护范围内。
Claims (8)
1.一种电子级二氯氢硅的合成及纯化方法，其特征在于：利用三氯氢硅的催化反应后，经二级精馏对二氯氢硅进行提纯精制，具体包括以下步骤，
步骤1：催化剂除水，将铁基碱性树脂催化剂装填进RD塔后，去除铁基碱性树脂催化剂中的水分；
步骤2：催化反应，三氯氢硅作为原料，从装有铁基碱性树脂催化剂的RD塔反应段上部进入，原料在反应段进行催化转化，得到二氯氢硅反应产品；
步骤3：初分离，RD塔塔顶采出二氯氢硅，塔釜采出四氯化硅；
步骤4：精馏提纯，RD塔塔顶采出后的二氯氢硅进行轻、重组分杂质脱除，得到二氯氢硅精品，通过精品罐收集后进行充装得到电子级二氯氢硅。
2.根据权利要求1所述的一种电子级二氯氢硅的合成及纯化方法，其特征在于：步骤1中，利用纯度不低于99％的四氯化硅进行催化剂除水，除水步骤为：将四氯化硅加入RD塔后，回流24h。
3.根据权利要求1所述的一种电子级二氯氢硅的合成及纯化方法，其特征在于：所述铁基碱性树脂催化剂的制备方法为：用FeCl3·6H2O与强碱性阳离子交换树脂按质量配比mFe:m树脂＝0.5:1反应，乙醇为反应溶剂，反应温度为60～70℃，反应时间为6～8h，即可制得所述铁基碱性树脂催化剂。
4.根据权利要求1所述的一种电子级二氯氢硅的合成及纯化方法，其特征在于：步骤2中所述三氯氢硅的纯度不低于90％，进料量为1～3kg/h，从RD塔中装有铁基碱性树脂催化剂的反应段上部持续进入。
5.根据权利要求1所述的一种电子级二氯氢硅的合成及纯化方法，其特征在于：步骤2中所述RD塔的温度为30～60℃，压力0.15～0.35MPa，控制RD塔反应的回流比为15～30，三氯氢硅单次通过反应段的反应转化率为18～25％。
6.根据权利要求1所述的一种电子级二氯氢硅的合成及纯化方法，其特征在于：步骤3中所述分离出的二氯氢硅从RD塔塔顶采出，分离出的二氯氢硅纯度为85％～95％；塔釜采出四氯化硅，同时保证塔釜中四氯化硅的组分含量在30％以下。
7.根据权利要求1所述的一种电子级二氯氢硅的合成及纯化方法，其特征在于：步骤4中所述脱轻条件是进料速率为1.0～1.5kg/h，冷媒温度为-30～-20℃，精馏压力为0.25MPa～0.3MPa，精馏温度为30℃～45℃，脱去的轻组分包括氢气、氧气、氮气、硅烷和氯化氢。
8.根据权利要求1所述的一种电子级二氯氢硅的合成及纯化方法，其特征在于：步骤4中所述脱重条件是进料速率为0.8～1.2kg/h，冷媒温度为-20℃～-15℃，精馏压力为0.2MPa～0.25MPa，精馏温度为10～30℃，脱去的重组分包括三氯氢硅、四氯化硅和二氧化硅。
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