CN114538391B - 一种从nf3废气中回收高纯n2o的装置及其回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从NF3废气中回收高纯N2O的装置，包括裂解反应器、脱轻塔、CO2反应器和精制塔。还提供了回收方法：将NF3废气在裂解反应器中裂解反应，脱除轻组分多氟化物，得到裂解气体；将裂解气体在脱轻塔脱轻处理，得到脱轻后的物料；脱除的富含NF3的轻组分返回至裂解反应器继续裂解反应；将脱轻后的物料在CO2反应器中脱除CO2处理，得到脱除CO2后的物料；将脱除CO2后的物料在精制塔精制处理，得到高纯N2O产品。本发明制备高纯的N2O，提高了生产过程的绿色化，实现资源的综合利用，提高NF3的收率，实现N2O的连续化稳定生产。
Description
技术领域
本发明属于N2O电子气体技术领域，具体涉及一种从NF3废气中回收高纯N2O的装置及其回收方法。
背景技术
一氧化二氮(N2O)俗称笑气，广泛应用在医用麻醉剂，食品悬浮剂，制药，化妆品等领域。随着我国半导体集成电路产业的快速发展，对高纯气体品种的要求越来越多，高纯N2O作为电子气体，主要用于半导体光电器件研制生产的介质膜工艺，是直接影响光电器件质量的不可替代的关键电子气体。高纯N2O在化学气相沉积(CVD)工艺中，可用于制备掺杂SiO2膜，在某些条件下可代替高纯NH3用来生产氮化硅掩蔽膜。高质量SiO2膜对N2O的纯度提出了更高的要求，因此，为保证光电器件产品的质量和可靠性，要求N2O纯度需在99.999％。
随着我国半导体集成电路产业的快速发展，高纯N2O的需求量也在逐步增加，为了改变该产品长期依赖进口的局面，同时确保电子元器件性能的稳定性，降低电子元器件的制作成本，迫切需要开展高纯N2O的研制，同时高纯N2O也应用于高端军用电子元器件的研制生产，因此，研制高纯N2O电子气体对保障国家安全和增强综合国力具有重大战略意义。
NF3生产过程中产生富含N2O的废气，直接排放不仅污染环境，造成资源浪费，而且影响NF3的收率。而我国NF3产能占世界产能的1/3。因此，若能将NF3废气中的N2O有效回收制备高纯N2O，不仅符合我国电子气体发展战略，而且实现了资源的综合利用，产生可观的环境和经济收益。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种从NF3废气中回收高纯N2O的装置及其回收方法，该回收方法不仅可以制备高纯的N2O，提高了生产过程的绿色化程度，实现了资源的综合利用，同时可以提高NF3的收率，安全可靠，可实现N2O的连续化稳定生产。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种从NF3废气中回收高纯N2O的装置，包括裂解反应器、脱轻塔、CO2反应器和精制塔，所述裂解反应器的底部设置有NF3废气进口，所述裂解反应器顶部的反应产物出口与所述脱轻塔的物料进口a相连接，所述脱轻塔的顶部设置有塔顶采出口a，所述脱轻塔底部的塔釜采出口a与所述CO2反应器顶部的物料进口b相连接，所述反应器底部的物料出口与所述精制塔的物料进口c相连接，所述精制塔的顶部设置有塔顶采出口b，所述精制塔的底部设置有塔釜采出口b。
本发明还提供了上述的从NF3废气中回收高纯N2O的装置的回收高纯N2O的方法，该方法为：
S1、将NF3废气在压力为0.1MPa～1MPa、温度为120℃～300℃的条件下在裂解反应器中进行裂解反应，脱除轻组分多氟化物，得到裂解气体；
S2、将S1中得到的裂解气体在压力为0.3MPa～1MPa、温度为-90℃～-40℃的条件下在脱轻塔进行脱轻处理，得到脱轻后的物料；脱除的富含NF3的轻组分返回至S1中所述的裂解反应器继续进行裂解反应；
S3、将S2中得到的脱轻后的物料在压力为0.3MPa～1MPa、温度为20℃～40℃的条件下在CO2反应器中进行脱除CO2处理，得到脱除CO2后的物料；
S4、将S3中得到的脱除CO2后的物料在压力为0.2MPa～0.9MPa、温度为-75℃～-42℃的条件下在精制塔进行精制处理，得到高纯N2O产品，从塔顶采出口b收集；含有N2O和微量SF6重杂质的气体在精制塔的塔釜采出口b排出。
优选地，S1中所述轻组分多氟化物包括N2F2、N2F4。
优选地，S1中所述裂解反应的时间为5min～20min。
优选地，S3中所述CO2反应器(2)的内部填充物为CO2吸附剂和碱石灰中的一种以上。
优选地，所述CO2吸附剂的型号为包括HY-80或者/和HY-100。
优选地，S4中所述高纯N2O产品的纯度＞99.999％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明以NF3废气为原料，经裂解、脱轻、吸附、精制等工序得到高纯N2O产品，本发明不仅可以制备高纯的N2O，提高了生产过程的绿色化程度，实现了资源的综合利用，同时可以提高NF3的收率，安全可靠，可实现N2O的连续化稳定生产。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例1的从NF3废气中回收高纯N2O的装置的结构示意图。
附图标记说明：
1—裂解反应器；2—CO2反应器；3—脱轻塔；
4—精制塔。
具体实施方式
实施例1
本实施例的从NF3废气中回收高纯N2O的装置，如图1所示，包括裂解反应器1、脱轻塔3、CO2反应器2和精制塔4，所述裂解反应器1的底部设置有NF3废气进口，所述裂解反应器1顶部的反应产物出口与所述脱轻塔3的物料进口a相连接，所述脱轻塔3的顶部设置有塔顶采出口a，所述脱轻塔3底部的塔釜采出口a与所述CO2反应器2顶部的物料进口b相连接，所述反应器2底部的物料出口与所述精制塔4的物料进口c相连接，所述精制塔4的顶部设置有塔顶采出口b，所述精制塔4的底部设置有塔釜采出口b。
实施例2
NF3废气的组成如表1所示。
表1NF3废气的组成
| 名称 | N2 | O2 | NF3 | N2O | CO2 | NxFy | SF6 |
| 摩尔含量，mol.％ | 1.2 | 0.6 | 89.0 | 9.0 | 0.2 | 微量 | 微量 |
从NF3废气中回收N2O的难点主要有两个方面，一是NF3废气中含有多氟化物(N2F2、N2F4等，用NxFy表示)，它是一种危险杂质，富集后存在爆炸的风险，因此必须首先脱除。二是NF3废气中含有的CO2与N2O通过精馏难以分离。
本实施例为用实施例1的从NF3废气中回收高纯N2O的装置的回收高纯N2O的方法，该方法为：
S1、将NF3废气在压力为0.2MPa、温度为200℃的条件下在裂解反应器1中进行裂解反应10min，脱除轻组分多氟化物NxFy，得到裂解气体；所述轻组分多氟化物NxFy包括N2F2、N2F4；裂解气体从裂解反应器1的反应物出口流出，从脱轻塔3的物料进口处进入脱轻塔3中；
S2、将S1中得到的裂解气体在压力为0.6MPa、温度为-50℃的条件下在脱轻塔3进行脱轻处理，得到脱轻后的物料；脱轻塔3塔顶脱除的富含NF3的轻组分，富含NF3的轻组分从脱轻塔3的塔顶采出口a流出后返回至S1中所述的裂解反应器1继续进行裂解反应；脱轻后的物料从脱轻塔3的塔釜采出口采出后，从CO2反应器2的物料进口b进入至CO2反应器2中；所述富含NF3的轻组分中包括NF3、N2、O2；所述脱轻后的物料包括N2O、CO2和微量SF6重杂质；
S3、将S2中得到的脱轻后的物料在压力为0.5MPa、温度为30℃的条件下在CO2反应器2中进行脱除CO2处理，得到脱除CO2后的物料，脱除CO2后的物料从CO2反应器2的物料出口流出，通过精制塔4的物料进口c进入精制塔4；所述CO2反应器2的内部填充物为高效CO2吸附剂HY-80、HY-100和碱石灰；所述脱除CO2后的物料包括N2O和微量的SF6重杂质；
S4、将S3中得到的脱除CO2后的物料在压力为0.5MPa、温度为-55℃的条件下在精制塔4进行精制处理，得到纯度为99.9997％(＞99.999％)的高纯N2O产品，从塔顶采出口b收集；少量N2O和微量的SF6重杂质在精制塔4的塔釜采出口b排出。
实施例3
本实施例为用实施例1的从NF3废气中回收高纯N2O的装置的回收高纯N2O的方法，该方法为：
S1、将NF3废气在压力为0.1MPa、温度为300℃的条件下在裂解反应器1中进行裂解反应5min，脱除轻组分多氟化物NxFy，得到裂解气体；所述轻组分多氟化物NxFy包括N2F2、N2F4；所述NF3废气的组成同实施例2；裂解气体从裂解反应器1的反应物出口流出，从脱轻塔3的物料进口处进入脱轻塔3中；
S2、将S1中得到的裂解气体在压力为0.3MPa、温度为-90℃的条件下在脱轻塔3进行脱轻处理，得到脱轻后的物料；脱轻塔3塔顶脱除的富含NF3的轻组分，富含NF3的轻组分从脱轻塔3的塔顶采出口a流出后返回至S1中所述的裂解反应器1继续进行裂解反应；脱轻后的物料从脱轻塔3的塔釜采出口采出后，从CO2反应器2的物料进口b进入至CO2反应器2中；所述富含NF3的轻组分中包括NF3、N2、O2；所述脱轻后的物料包括N2O和少量的CO2、SF6等重杂质；
S3、将S2中得到的脱轻后的物料在压力为0.3MPa、温度为20℃的条件下在CO2反应器2中进行脱除CO2处理，得到脱除CO2后的物料，脱除CO2后的物料从CO2反应器2的物料出口流出，通过精制塔4的物料进口c进入精制塔4；所述CO2反应器2的内部填充物为碱石灰；所述脱除CO2后的物料包括N2O和微量SF6重杂质；
S4、将S3中得到的脱除CO2后的物料在压力为0.2MPa、温度为-75℃的条件下在精制塔4进行精制处理，得到纯度为99.9994％(＞99.999％)的高纯N2O产品，从塔顶采出口b收集；少量N2O和微量的SF6重杂质在精制塔4的塔釜采出口b排出。
实施例4
本实施例为用实施例1的从NF3废气中回收高纯N2O的装置的回收高纯N2O的方法，该方法为：
S1、将NF3废气在压力为1MPa、温度为120℃的条件下在裂解反应器1中进行裂解反应20min，脱除轻组分多氟化物NxFy，得到裂解气体；所述轻组分多氟化物NxFy包括N2F2、N2F4；所述NF3废气的组成同实施例2；裂解气体从裂解反应器1的反应物出口流出，从脱轻塔3的物料进口处进入脱轻塔3中；
S2、将S1中得到的裂解气体在压力为1MPa、温度为-40℃的条件下在脱轻塔3进行脱轻处理，得到脱轻后的物料；脱轻塔3塔顶脱除的富含NF3的轻组分，富含NF3的轻组分从脱轻塔3的塔顶采出口a流出后返回至S1中所述的裂解反应器1继续进行裂解反应；脱轻后的物料从脱轻塔3的塔釜采出口采出后，从CO2反应器2的物料进口b进入至CO2反应器2中；所述富含NF3的轻组分中包括NF3、N2、O2；所述脱轻后的物料包括N2O和少量的CO2、SF6等重杂质；
S3、将S2中得到的脱轻后的物料在压力为1MPa、温度为40℃的条件下在CO2反应器2中进行脱除CO2处理，得到脱除CO2后的物料，脱除CO2后的物料从CO2反应器2的物料出口流出，通过精制塔4的物料进口c进入精制塔4；所述CO2反应器2的内部填充物为HY-80；
S4、将S3中得到的脱除CO2后的物料在压力为0.9MPa、温度为-42℃的条件下在精制塔4进行精制处理得到纯度为99.9993％(＞99.999％)的高纯N2O产品，从塔顶采出口b收集；少量N2O和微量的SF6重杂质在精制塔4的塔釜采出口b排出。
实施例5
本实施例为用实施例1的从NF3废气中回收高纯N2O的装置的回收高纯N2O的方法，该方法为：
S1、将NF3废气在压力为0.8MPa、温度为250℃的条件下在裂解反应器1中进行裂解反应18min，脱除轻组分多氟化物NxFy，得到裂解气体；所述轻组分多氟化物NxFy包括N2F2、N2F4；所述NF3废气的组成同实施例2；裂解气体从裂解反应器1的反应物出口流出，从脱轻塔3的物料进口处进入脱轻塔3中；
S2、将S1中得到的裂解气体在压力为0.8MPa、温度为-45℃的条件下在脱轻塔3进行脱轻处理，得到脱轻后的物料；脱轻塔3塔顶脱除的富含NF3的轻组分，富含NF3的轻组分从脱轻塔3的塔顶采出口a流出后返回至S1中所述的裂解反应器1继续进行裂解反应；脱轻后的物料从脱轻塔3的塔釜采出口采出后，从CO2反应器2的物料进口b进入至CO2反应器2中；所述富含NF3的轻组分中包括NF3、N2、O2；所述脱轻后的物料包括N2O和少量的CO2、SF6等重杂质；
S3、将S2中得到的脱轻后的物料在压力为0.7MPa、温度为35℃的条件下在CO2反应器2中进行脱除CO2处理，得到脱除CO2后的物料，脱除CO2后的物料从CO2反应器2的物料出口流出，通过精制塔4的物料进口c进入精制塔4；所述CO2反应器2的内部填充物为HY-100；
S4、将S3中得到的脱除CO2后的物料在压力为0.7MPa、温度为-50℃的条件下在精制塔4进行精制处理得到纯度为99.9991％(＞99.999％)的高纯N2O产品，从塔顶采出口b收集；少量N2O和微量的SF6重杂质在精制塔4的塔釜采出口b排出。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (2)
1.一种从NF3废气中回收高纯N2O的方法，其特征在于，从NF3废气中回收高纯N2O的装置，包括裂解反应器（1）、脱轻塔（3）、CO2反应器（2）和精制塔（4），所述裂解反应器（1）的底部设置有NF3废气进口，所述裂解反应器（1）顶部的反应产物出口与所述脱轻塔（3）的物料进口a相连接，所述脱轻塔（3）的顶部设置有塔顶采出口a，所述脱轻塔（3）底部的塔釜采出口a与所述CO2反应器（2）顶部的物料进口b相连接，所述CO2反应器（2）底部的物料出口与所述精制塔（4）的物料进口c相连接，所述精制塔（4）的顶部设置有塔顶采出口b，所述精制塔（4）的底部设置有塔釜采出口b；
该方法为：
S1、将NF3废气在压力为0.1MPa～1MPa、温度为120℃～300℃的条件下在裂解反应器（1）中进行裂解反应，脱除轻组分多氟化物，得到裂解气体；S1中所述轻组分多氟化物包括N2F2、N2F4；
S2、将S1中得到的裂解气体在压力为0.3MPa～1MPa、温度为-90℃～-40℃的条件下在脱轻塔（3）进行脱轻处理，得到脱轻后的物料；脱除的富含NF3的轻组分返回至S1中所述的裂解反应器（1）继续进行裂解反应；
S3、将S2中得到的脱轻后的物料在压力为0.3MPa～1MPa、温度为20℃～40℃的条件下在CO2反应器（2）中进行脱除CO2处理，得到脱除CO2后的物料；S3中所述CO2反应器（2）的内部填充物为碱石灰；
S4、将S3中得到的脱除CO2后的物料在压力为0.2MPa～0.9MPa、温度为-75℃～42℃的条件下在精制塔（4）进行精制处理，得到高纯N2O产品；S4中所述高纯N2O产品的纯度＞99.999%。
2.根据权利要求1所述的一种从NF3废气中回收高纯N2O的方法，其特征在于，S1中所述裂解反应的时间为5min～20min。
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