CN105384154A - 一种回收和纯化一氧化二氮的方法 - Google Patents

一种回收和纯化一氧化二氮的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105384154A
CN105384154A CN201510967987.9A CN201510967987A CN105384154A CN 105384154 A CN105384154 A CN 105384154A CN 201510967987 A CN201510967987 A CN 201510967987A CN 105384154 A CN105384154 A CN 105384154A
Authority
CN
China
Prior art keywords
gaseous mixture
mixture
gas
liquid
nitrous oxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510967987.9A
Other languages
English (en)
Inventor
金向华
陈琦峰
张友圣
许军州
曹文权
宗立冬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Suzhou Jinhong Gas Co Ltd
Original Assignee
Suzhou Jinhong Gas Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Suzhou Jinhong Gas Co Ltd filed Critical Suzhou Jinhong Gas Co Ltd
Priority to CN201510967987.9A priority Critical patent/CN105384154A/zh
Publication of CN105384154A publication Critical patent/CN105384154A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/20—Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
    • C01B21/22—Nitrous oxide (N2O)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
    • C01B2210/0001—Separation or purification processing
    • C01B2210/0009—Physical processing
    • C01B2210/0014—Physical processing by adsorption in solids
    • C01B2210/0015—Physical processing by adsorption in solids characterised by the adsorbent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
    • C01B2210/0001—Separation or purification processing
    • C01B2210/0009—Physical processing
    • C01B2210/0014—Physical processing by adsorption in solids
    • C01B2210/0023—Physical processing by adsorption in solids in getters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
    • C01B2210/0001—Separation or purification processing
    • C01B2210/0009—Physical processing
    • C01B2210/0025—Physical processing by absorption in liquids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
    • C01B2210/0043—Impurity removed
    • C01B2210/0051—Carbon dioxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
    • C01B2210/0043—Impurity removed
    • C01B2210/0062—Water
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
    • C01B2210/0043—Impurity removed
    • C01B2210/0075—Nitrogen oxides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)

Abstract

本发明涉及一种回收和纯化一氧化二氮的方法，利用第一洗涤液与二氧化碳吸附反应后，以及利用第一吸附剂与二氧化碳发生吸附；接着利用第二洗涤液和第二吸附剂脱除和吸附氮氧化物和水汽，并同时吸附部分有机化合物和剩余的二氧化碳；通过以上步骤之间的协同配合，使得气流中的二氧化碳、氮氧化物以及水汽处于痕量水平，以至于在气流中不存在；进一步，通过精密过滤、增压以及两级蒸馏装置，通过第一次精馏，轻组分杂质被去掉，而经过第二次精馏，重组分被除掉，避免了现有技术通过闪蒸或者蒸馏取闪蒸罐或者蒸馏塔底作为最终产品而导致产品中重组分含量多，提高了一氧化二氮的品质。

Description

一种回收和纯化一氧化二氮的方法
技术领域
本发明涉及一氧化二氮领域，具体涉及从含有一氧化二氮的混合气中回收和纯化一氧化二氮的方法。
背景技术
一氧化二氮，俗称笑气，化学式为N2O,因其具有麻醉、氧化、助燃的作用，而在工业上被广泛应用。在工业上，制造一氧化二氮的经典方法是通过硝酸铵分解，即使是通过上述分解的方式，得到的一氧化二氮的浓度在95％左右，为了更好的应用一氧化二氮，往往需要对其纯化。而同时，在硝酸的生成过程中，或者在己二酸(尼龙单体)的生产过程中，一氧化二氮作为副产物大量产生。而一氧化二氮同时又是温室气体，直接将含有一氧化二氮的副产物废气排到空中将会产生严重的温室效应，出于环保的目的，人们在将上述废气流在排放大气前将其大部分分解，虽然说经过分解，上述废气流可以排放，但是，上述废气流中的成分没有得到利用，浪费掉了，尤其是所含的大量的一氧化二氮。
上述废气流除一氧化二氮外包含多种杂质，如氮的高价化合物、二氧化碳、一氧化碳、氮气、氧气、氩气、湿汽和有机杂质等，其中一氧化二氮的含量可高达20％-50％，可以看出，如果将上述废气流中的杂质去掉，也就是将上述废气流中的一氧化二氮回收并进行纯化同时将其施以工业应用，既达到了环保的目的，又使一氧化二氮得到了有效利用，一举两得。对于上述设想，已有相关研究人员进行了相关研究，如中国专利文献CN104229760A公开了一氧化二氮的回收和纯化的方法，该方法包括提供含有N2O和杂质的气流，所述杂质包含轻质和重质杂质、湿汽或水以及有机化合物；通过具有至少一个压缩级的压缩机将所述气流压缩至预设压力；通过冷却和干燥装置从所述压缩的气流移除所述湿汽或水；将所述气流通过吸附装置以移除所述重质杂质、所述湿汽或水和所述有机化合物；将所述气流至少部分的液化以获得含有N2O和非冷凝性气体的气体混合物以及液体混合物，将所述气体混合物排回到所述吸附装置；将所述液体混合物输送到蒸馏装置并从所述液体混合物移除所述轻质杂质和所述有机化合物并产生纯化的液体N2O；将含有N2O和非冷凝性气体的蒸气相气体排回到所述压缩机；以及将所述纯化的液体N2O输送到用于储存和分配的罐；其中，所述湿法涤气吸收移除所述重质杂质至低于500ppm。进一步，该方法还包括通过湿法涤气吸收从所述气流移除所述重质杂质的步骤。
上述技术通过包括但不限于湿法涤气、吸附、液化、闪蒸或带有回流的连续蒸馏的单元操作的组合从含有N2O的气流回收一氧化二氮，以生产不同等级的一氧化二氮。但是，上述技术中，最终产物中的二氧化碳浓度水平通过湿法涤气过程和/或吸附过程来控制，并同时移除其他重质杂质如NO2,即在上述技术中，将废气流通过碱和水的混合溶液的吸收过程和/或通过吸附剂的组合来移除重质杂质NO2和CO2，然而，申请人认为，简单通过湿法涤气过程和吸附过程来出去重质杂质效果不理想，且在整个过程中亦没有去除废气流中细微粒子的技术。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于现有技术的一氧化二氮的回收和纯化技术去除重质杂质不理想的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种回收和纯化一氧化二氮的方法，其包括：
(1)、将废气流通过第一洗涤装置，利用第一洗涤液与二氧化碳吸附反应后，得到气体混合物A；
(2)将所述气体混合物A通过第一吸附装置，利用第一吸附剂与二氧化碳发生吸附后，得到气体混合物B；
(3)将所述气体混合物B通过第二洗涤装置，利用第二洗涤液与氮氧化物和二氧化碳发生反应后，得到气体混合物C；
(4)将所述气体混合物C通过第二吸附装置，利用第二吸附剂与水汽发生吸附后，得到气体混合物D；
(5)使用第一压缩装置将所述气体混合物D压缩至预设压力，得到气体混合物E；
(6)将所述气体混合物E通过换热器进行热交换得到气液混合物E1，接着将所述气液混合物E1通过第一气液分离器得到气体混合物E11和液体混合物E12，接着将液体混合物E12通过第二气液分离器得到气体混合物E121和液体混合物E122；
(7)将所述液体混合物E122经过第一精馏塔进行精馏得到气体混合物F11和液体混合物F12，接着将液体混合物F12经过第二精馏塔进行精馏得到产物F121和液体混合物F122。
进一步，步骤(6)中还包括：所述气体混合物E11进入所述换热器进行热交换后，进入高压膨胀机进行膨胀制冷得到混合物E21，所述混合物E21进入所述换热器中作为制冷冷源在进行热交换后，进入第三气液分离器进行气液分离得到气体混合物E211和液体混合物E212，所述气体混合物E211进入低压膨胀机进行膨胀制冷后进入所述换热器内作为补充冷源，在进行热交换后进入尾气处理系统；所述气体混合物E121和所述气体混合物F11进入所述换热器内作为补充冷源，在进行热交换后进入尾气处理系统。
进一步，步骤(4)中还包括将所述气体混合物D经过精密过滤器进行精密过滤的步骤；所述精密过滤器的滤芯的尺寸为0.01-0.2μm。
优选地，所述精密过滤的步骤为三级过滤，且所述精密过滤器(16)的滤芯的尺寸分别为0.2-0.1μm、0.05-0.1μm和0.01-0.05μm。
进一步，所述废气流在进入所述第一洗涤装置之前，还包括对其进行压缩增压的步骤，压缩增加后，所述废气流的压力为0.5-3.0Mpa，温度为15-40℃。
其中，所述第一洗涤液是聚乙二醇二甲醚、聚乙二醇三甲醚和聚乙二醇四甲醚中的一种或几种的混合溶剂；所述第一吸附剂是金属有机骨架材料，主要用于吸附二氧化碳，具体的说是，所述第一吸附剂是以铜、铁、锌等金属元素为连接点，有机配体位支撑的金属有机骨架材料，如Fe-BTC、Cu-BTC、MIL-53(Fe)或ZIF-8(Zn)等，其可以从现有的生产厂家(如：BASF)购买,或者自己生产，以Cu-BTC为例进行介绍：
所述Cu-BTC的具体分子式如下：Cu2(BTC)3。具体的制备方法如下：本方法采用溶剂热法进行制备，当然还可以采用其他的方法制备；使用原料如下：Cu(NO3)2、乙醇、去离子水、H3BTC(均苯三甲酸)；首先，将7.021gCu(NO3)2溶于25ml去离子水中配成硝酸铜溶液；接着，取3.063gH3BTC与25ml乙醇混合，搅拌30min；最后，将硝酸铜溶液倒入H3BTC乙醇溶液中，室温下搅拌30min后放入装有聚四氟乙烯内衬的100ml不锈钢反应釜中，95℃下密封反应15h，后冷却至室温，过滤，洗涤，干燥，得到晶体Cu2(BTC)3。
所述第二洗涤液为重量浓度为10wt％-25wt％的氢氧化钠溶液、重量浓度为80wt％-99wt％的二乙醇胺溶液或重量浓度为15wt％-25wt％的氨水溶液；所述第二吸附剂是分子筛、氧化铝和硅胶中的一种或几种的混合填料。
优选地，步骤(5)中，所述气体混合物E的压力为0.5-3.0Mpa，温度为15-40℃。
优选地，步骤(6)中，所述气液混合物E1的温度为-50--20℃；所述气液混合物E1在所述第一气液分离器中的分离温度为-40--20℃；液体混合物E12在所述第二气液分离器中的分离温度为-40--15℃。
优选地，步骤(7)中，所述第一精馏塔和所述第二精馏塔为板式塔；所述第一精馏塔的运行参数为：温度为-45℃-15℃，压力为1.0Mpa-3.0Mpa，塔板数为50-100，回流比为1:5至1:10；所述第二精馏塔的运行参数为温度为-40℃-10℃，压力为0.8Mpa-3.5Mpa，塔板数为50-100，回流比为1:5至1:10。
优选地，所述混合物E21的温度为-66.9--40℃；所述混合物E21热交换完后在所述第三气液分离器中的分离温度为-45--15℃；所述气体混合物E211在所述低压膨胀机内进行膨胀制冷后的温度为-64.98--30℃。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明的一种回收和纯化一氧化二氮的方法，将废气流通过所述第一洗涤装置，利用第一洗涤液与二氧化碳吸附反应后，得到气体混合物A；将所述气体混合物A通过第一吸附装置，利用第一吸附剂与二氧化碳发生吸附后，得到气体混合物B；所述第一洗涤液和所述第一吸附剂主要用以脱除和吸附废气流中的二氧化碳；接着将所述气体混合物B通过第二洗涤装置得到气体混合物C，接着所述气体混合物C进入第二吸附装置得到气体混合物D，其中，所述第二洗涤装置使用的第二洗涤液和所述第二吸附装置使用的第二吸附剂主要用以脱除和吸附氮氧化物和水汽，并同时吸附部分有机化合物和剩余的二氧化碳；通过以上步骤之间的协同配合，使得气流中的二氧化碳、氮氧化物以及水汽处于痕量水平，以至于在气流中不存在，这就避免了现有技术中仅因通过碱涤气装置和吸附床对二氧化碳和氮氧化物进行吸附导致最终产品中二氧化碳和氮氧化物含量高的问题；进一步，所述气体混合物D通过增压得到气体混合物E，所述气体混合物E通过换热器，并接着通过两级气液分离的步骤，进而，得到以一氧化二氮为主的液体混合物E122，最终，所述液体混合物E122通过两级蒸馏装置，即通过两个串联的精馏塔，所述第一精馏塔对经过两次气液分离后的液体进行精馏，然后取塔底液体进入第二精馏塔进行二次精馏，这样通过第一次精馏，气流中的氧气、氮气、氩气等轻组分杂质被去掉，而经过第二次精馏，精馏出一氧化二氮，而塔底的水、颗粒状杂质、二氧化碳、二氧化氮等重组分被除掉，避免了现有技术通过闪蒸或者蒸馏取闪蒸罐或者蒸馏塔底作为最终产品而导致产品中重组分含量多，降低了一氧化二氮的品质；进而，通过上述各种步骤的顺序结合和协同作用，使得本发明方法最终获得的一氧化二氮中的杂质种数少，且含量低。
(2)本发明的一种回收和纯化一氧化二氮的方法，步骤(6)中还包括：所述气体混合物E11进入所述换热器进行热交换后，进入高压膨胀机进行膨胀制冷得到混合物E21，所述混合物E21经过所述换热器的第三气流入口进入换热器，为所述换热器提供冷源，达到了其他冷源介质如水或者盐水难以达到的低温，且本步骤不使用额外的冷源介质，节约了低温冷源的使用，操作简单，降低能耗；进一步，所述混合物E21经过所述换热器换热后的液体和气体混合物进入第三气液分离器，部分液化成60％-98％的一氧化二氮液体经所述第三气液分离器的液体出口进入储槽作为工业级一氧化二氮使用，同时，所述第三气液分离器中的未液化的气流经出口，并经低压膨胀机进行膨胀降温进一步经所述换热器的第四气流进口进如所述换热器作为补充冷源为所述换热器进行降温，最后经所述换热器上的第四气流出口进入尾气处理系统进行处理；同时，所述第二气液分离器上的气流出口与所述换热器上的第四气流入口相连通，即经过所述第二气液分离器的未液化的气体进一步进入所述换热器进一步换热后并经第四气流出口进入尾气处理系统；综上，本发明方法不仅可以生产高纯度的一氧化二氮，还可以在进行精馏之前就可以生产不同纯度的一氧化二氮，且有效了利用了各个设备中未液化的气流与所述换热器进行换热，使得本发明方法中的冷能量达到了最佳的循环利用，节约了能源，同时避免了现有技术中生产不同浓度的一氧化二氮时都需要闪蒸罐或者蒸馏塔进行闪蒸或者蒸馏，简化了生产方法。
(3)本发明的一种回收和纯化一氧化二氮的方法，步骤(4)中还包括精密过滤的步骤，且使用的所述精密过滤器的滤芯的尺寸为0.01-0.2μm，通过设置该精密过滤的步骤，可以有效去除气流中本身携带或者经过各个装备时再次携带的颗粒杂质，进而避免上述杂质在气流运动中损伤后续设备，同时降低了最终产品中的杂质含量。
(4)本发明的一种回收和纯化一氧化二氮的方法，进一步，所述精密过滤器为三个串联的金属烧结过滤器，其使用的金属烧结滤芯的孔径尺寸分别为0.2-0.1μm、0.05-0.1μm和0.01-0.05μm，通过梯度设置三个串联的金属烧结过滤器，且设置其滤芯的尺寸如上，使得对经过气流的过滤效果最佳，在不影响过滤速度的情况下，能够大大降低最终产品中的颗粒杂质含量。
(5)本发明的一种回收和纯化一氧化二氮的方法，首先，所述废气流通过第一洗涤液为聚乙二醇二甲醚、聚乙二醇三甲醚和聚乙二醇四甲醚中的一种或几种的混合溶剂将废气流中的二氧化碳脱除至500至1000ppm；接着，通过在所述第一吸附装置中设置金属有机骨架材料将继续吸附二氧化碳直至1-10ppm；然后，通过设置第二洗涤液为10wt％-25wt％的氢氧化钠溶液、80wt％-99wt％的二乙醇胺溶液或15wt％-25wt％的氨水溶液将气流中的二氧化碳的含量脱除至1-10ppm，氮氧化合物含量为0-2ppm；然后，通过所述第二吸附装置中的分子筛、氧化铝和硅胶中的一种或几种的混合填料形成的吸附剂将气流中的水汽吸附至0-5ppm；综上，通过使用上述优选地洗涤液和吸附剂，以及利用上述顺序可以在废气流在液化精馏之前已经将二氧化碳、氮氧化合物和水汽脱除至很低的痕量水平，避免了后续精馏过程中不会因为因二氧化碳与一氧化二氮沸点基本相同而导致难以分离而导致最终产品中二氧化碳含量高的问题。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1是本发明实施1所述的回收和纯化一氧化二氮的方法装置图；
图2是本发明实施2所述的回收和纯化一氧化二氮的方法装置图；
图3是本发明实施3所述的回收和纯化一氧化二氮的方法装置图；
图4是本发明实施4所述的回收和纯化一氧化二氮的方法装置图；
其中，图中附图标记表示为：1-第一洗涤装置；2-第一吸附装置；3-第二洗涤装置；4-第二吸附装置；5-第一压缩装置；6-换热器；611-第一气流入口；612-第一出口；621-第二气流入口；622-第二气流出口；631-第三气流入口；632-第三出口；641-第四气流入口；642-第四气流出口；7-第一气液分离器；8-第二气液分离器；9-第一精馏塔；10-第二精馏塔；11-冷凝器；12-再沸器；13-高压膨胀机；14-低压膨胀机；15-第三气液分离器；16-精密过滤器；18-第一循环泵；19-第一储槽；20-第二循环泵；21-第二储槽；22-气体分配器
具体实施方式
下面结合附图对本发明的内容进行详细说明。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种回收和纯化一氧化二氮的方法，包括：
(1)、将废气流通过第一洗涤装置1，利用第一洗涤液与二氧化碳吸附反应后，得到气体混合物A；
其中，所述第一洗涤装置1为现有技术中任何是用洗涤液主要将废气流中二氧化碳除掉的装置，在本实施例中，所述第一洗涤装置1为第一洗涤塔，主要包括塔身以及设置在塔身内的塔板组成，所述塔板为3级，其可以根据废气流中二氧化碳的含量来设置；所述第一洗涤塔设置有第一洗涤液入口和第一洗涤液出口，底部设置有废气流入口，顶部设置有气流出口，所述第一洗涤液为聚乙二醇二甲醚，且所述第一洗涤液储存在第一储槽19内，并通过第一循环泵18将所述第一洗涤液从设置在所述第一洗涤塔上部的所述第一洗涤液入口送入所述第一洗涤塔，在所述第一洗涤液下降的过程中，所述废气流经设置在所述第一洗涤塔下部的所述废气流入口进入所述第一洗涤塔，并自下而上与所述第一洗涤液充分混合反应得到气体混合物A,此时，所述气体混合物A中的二氧化碳被脱除至1000ppm，同时，气体混合物A经设置在所述第一洗涤塔顶部的所述气流出口流出；所述第一洗涤塔的个数为1个，其可以根据经过所述第一洗涤塔的气流中的二氧化碳含量来确定。
(2)将所述气体混合物A通过第一吸附装置2，利用第一吸附剂与二氧化碳发生吸附后，得到气体混合物B；
其中，所述第一吸附装置2为现有技术中任何使用吸附剂主要将气流中二氧化碳脱除掉的装置，在本实施例中，所述第一吸附装置2为第一吸附塔，主要包括塔身以及设置在塔身内的塔板组成，所述塔板为4级，其可以根据所述气体混合物A中的二氧化碳的含量以及所使用的吸附剂来设置，所述塔板上设置有第一吸附剂，所述第一吸附剂为金属有机骨架材料；所述第一吸附塔设置有气流入口和气流出口，所述第一吸附塔的气流入口与所述第一洗涤塔的气流出口相连通，所述气体混合物A经过所述第一吸附塔并经所述第一吸附剂吸附后，得到气体混合物B，所述气体混合物B中的二氧化碳含量为10ppm，同时，气体混合物B经设置在所述第一吸附塔上的所述气流出口流出；所述第一吸附塔的个数为1个，其可以根据经过所述第一吸附塔的气流中的二氧化碳含量来确定。
(3)将所述气体混合物B通过第二洗涤装置3，利用第二洗涤液与氮氧化物和二氧化碳发生反应后，得到气体混合物C；
其中，所述第二洗涤装置3为现有技术中任何是用洗涤液主要将气流中氮氧化合物(主要是NO2、NO)除掉的装置，在本实施例中，所述第二洗涤装置3为第二洗涤塔，主要包括塔身以及设置在塔身内的塔板组成，所述塔板为3级，其可以根据气流中氮氧化合物的含量来设置；所述第二洗涤塔设置有第二洗涤液入口和第二洗涤液出口，底部设置有气流入口，顶部设置有气流出口，所述第二洗涤液为重量浓度为10wt％-25wt％的氢氧化钠溶液，且所述第二洗涤液按比例配好后，储存在第二储槽21内，并通过第二循环泵20将所述第二洗涤液从设置在所述第二洗涤塔上部的所述第二洗涤液入口送入所述第二洗涤塔，在所述第二洗涤液下降的过程中，所述气体混合物B经设置在所述第二洗涤塔下部的所述气流入口进入所述第二洗涤塔，并自下而上与所述第二洗涤液充分混合反应得到气体混合物C,此时，所述气体混合物C中的氮氧化合物被脱除至2ppm，二氧化碳被脱除至9ppm，同时，气体混合物C经设置在所述第二洗涤塔顶部的所述气流出口流出；所述第二洗涤塔的个数为1个，其可以根据经过所述第二洗涤塔的气流中的氮氧化合物含量来确定。
(4)将所述气体混合物C通过第二吸附装置4，利用第二吸附剂与水汽发生吸附后，得到气体混合物D；
其中，所述第二吸附装置4为现有技术中任何使用吸附剂主要将气流中水汽脱除掉的装置，在本实施例中，所述第二吸附装置4为第二吸附塔，主要包括塔身以及设置在塔身内的塔板组成，所述塔板为8级，其可以根据所述气体混合物C中的水汽的含量以及所使用的吸附剂来设置，所述塔板上设置有第二吸附剂，所述第二吸附剂为分子筛；所述第二吸附塔设置有气流入口和气流出口，所述第二吸附塔的气流入口与所述第二洗涤塔的气流出口相连通，所述气体混合物C经过所述第二吸附塔并经所述第二吸附剂吸附后，得到气体混合物D，所述气体混合物D中的水汽含量为5ppm，同时，气体混合物D经设置在所述第二吸附塔上的所述气流出口流出；所述第二吸附塔的个数为1个，其可以根据经过所述第二吸附塔的气流中的水汽含量来确定。
(5)使用第一压缩装置5将所述气体混合物D压缩至预设压力，得到气体混合物E；
其中，在本实施例中，所述预设压力为1.0Mpa，温度在15-40℃之间即可，所述第一压缩装置5设置有气流入口和气流出口，其气流入口与所述第二吸附装置4的气流出口相连通；同时，为了避免气流在压缩过程中再次携带废气流中不曾有过的杂质，所述第一压缩装置5优选3级的无油压缩机，其级数可以根据预设压力而定。
(6)将所述气体混合物E通过换热器6上设置的第一气流入口611进入换热器6进行热交换得到气液混合物E1，接着所述气液混合物E1通过所述换热器6上设置的第一出口612进入第一气液分离器7得到气体混合物E11和液体混合物E12，接着液体混合物E12通过所述第一气液分离器7上设置的液体出口并经第二气液分离器8上设置的液体入口进入所述第二气液分离器8，进而经过气液分离得到气体混合物E121和液体混合物E122；其中，液体混合物E122中的一氧化二氮的含量为70％-98％；同时为了避免气体混合物E11和E121污染大气，所述气体混合物E11和E121分别通过所述第一气液分离器7和所述第二气液分离器8上设置的气体出口进入尾气处理系统(图中未示出)进行后续处理；其中，所述气液混合物E1的温度为-20℃，两级气液分离分离的分离温度分别为-20℃和-15℃。
(7)将所述液体混合物E122经过第一精馏塔9进行精馏得到气体混合物F11和液体混合物F12，接着将液体混合物F12经过第二精馏塔10进行精馏得到产物F121和液体混合物F122。
其中，所述第一精馏塔9和第二精馏塔10可以为现有技术的中任何能够承受低温精馏的精馏塔；在本实施例中，所述第一精馏塔9和第二精馏塔10为板式塔，主要包括塔身以及设置在塔身内的塔板组成；所述第一精馏塔9中部设置有液体入口，其与所述所述第二气液分离器的液体出口相连通，且在所述第一精馏塔9顶部和底部分别设置有冷凝器11和再沸器12，所述液体混合物E122经所述第一精馏塔9中部设置的液体入口进入所述第一精馏塔9进行精馏，所述第一精馏塔9的运行参数如下：温度为-15℃，压力为1.0Mpa，塔板数为50，回流比为1:5，在该参数运行下，气流中的氧气、氮气、氩气等轻组分构成气体混合物F11由设置在所述第一精馏塔9顶部的气体出口排出并与尾气处理系统(图中未示出)相连通，而在所述第一精馏塔9底部余下的液体构成液体混合物F12，其中，氧气含量小于0.1ppm，氮气含量小于0.1ppm，氩气含量小于0.1ppm，一氧化碳含量小于0.1ppm，一氧化氮含量小于0.1ppm；接着，液体混合物F12经设置在所述第二精馏塔10中部的液体入口进入所述第二精馏塔10内进行二次蒸馏，所述二精馏塔10顶部和底部分别设置有冷凝器11和再沸器12，且所述第二精馏塔10的运行参数如下：温度为-15℃，压力为0.8Mpa，塔板数为70，回流比为1:7，在该参数运行下，所述第二精馏塔10底部的水、颗粒状杂质、二氧化碳、氮氧化合物(主要是二氧化氮)等重组分构成液体混合物F122经设置在所述第二精馏塔10底部的液体出口排出进入后续处理系统，而在所述第二精馏塔10顶部获得的是高纯度的一氧化二氮产物F121，经设置在所述第二精馏塔10顶部的气体出口进入后续处理系统进行液化、储存、装瓶处理。
实施例2
如图2所示，本实施例提供一种回收和纯化一氧化二氮的方法，其是在实施例1的基础上做的一种改进，具体包括如下：
(1)、将废气流通过第一洗涤装置1，利用第一洗涤液与二氧化碳吸附反应后，得到气体混合物A；
其中，所述第一洗涤塔的塔板数为5级，所述第一洗涤液为聚乙二醇三甲醚，所述气体混合物A中的二氧化碳被脱除至900ppm；所述第一洗涤塔的个数为串联的2个。
(2)将所述气体混合物A通过第一吸附装置2，利用第一吸附剂与二氧化碳发生吸附后，得到气体混合物B；
其中，所述第一吸附塔的塔板数为6级，所述第一吸附剂为金属有机骨架材料；所述气体混合物B中的二氧化碳含量为8ppm，所述第一吸附塔的个数为串联的2个。
(3)将所述气体混合物B通过第二洗涤装置3，利用第二洗涤液与氮氧化物和二氧化碳发生反应后，得到气体混合物C；
其中，所述第二洗涤塔的塔板数为5级，所述第二洗涤液为重量浓度为80wt％-99wt％的二乙醇胺溶液，所述气体混合物C中的氮氧化合物被脱除至1.2ppm，二氧化碳被脱除至7ppm，所述第二洗涤塔的个数为串联的2个。
(4)将所述气体混合物C通过第二吸附装置4，利用第二吸附剂与水汽发生吸附后，得到气体混合物D；
其中，所述第二吸附塔的塔板为数6级，所述第二吸附剂为氧化铝颗粒；所述气体混合物D中的水汽含量为3ppm，所述第二吸附塔的个数为串联的2个。
(5)使用第一压缩装置5将所述气体混合物D压缩至预设压力，得到气体混合物E；
其中，在本实施例中，所述预设压力为2.0Mpa，温度在15-40℃之间即可，所述第一压缩装置5设置有气流入口和气流出口，其气流入口与所述第二吸附装置4的气流出口相连通；同时，为了避免气流在压缩过程中再次携带废气流中不曾有过的杂质，所述第一压缩装置5优选3级的无油压缩机，其级数可以根据预设压力而定。
(6)将所述气体混合物E通过换热器6上设置的第一气流入口611进入换热器6进行热交换得到气液混合物E1，接着所述气液混合物E1通过所述换热器6上设置的第一出口612进入第一气液分离器7得到气体混合物E11和液体混合物E12，接着液体混合物E12通过所述第一气液分离器7上设置的液体出口并经第二气液分离器8上设置的液体入口进入所述第二气液分离器8，进而经过气液分离得到气体混合物E121和液体混合物E122；其中，所述气体混合物E11经过所述第一气液分离器7上的气体出口并经所述换热器6上设置的第二气流入口621进入所述换热器6换热后，经所述换热器上的第二气流出口622并经高压膨胀机13上设置的气流入口进入所述高压膨胀机13进行膨胀制冷，得到-66.9℃的冷源气体(也就是混合物E21)作为冷源经所述换热器6上的第三气流入口631进入所述换热器6进行热交换，接着，热交换后的气液混合物进入第三气液分离器15，部分液化得到60％-98％纯度的液态一氧化二氮产品(也就是液体混合物E212)，最后进入储槽进行后续处理，而未液化的气体(也就是气体混合物E211)经所述第三气液分离器15上的气体出口进入低压膨胀机14进行膨胀降温得到-64.98℃的气体并结合所述气体混合物E121以及所述气体混合物F11经气体分配器22返回所述换热器6上设置的第四气流入口641再次进入所述换热器6进行热交换，最后经第四气流出口642进入尾气处理系统(图中为示出)；其中，液体混合物E122中的一氧化二氮的含量为70％-98％；其中，所述气液混合物E1的温度为-50℃，第一、第二、第三气液分离器中气液分离的温度分别为-40℃、-40℃和-45℃。
(7)将所述液体混合物E122经过第一精馏塔9进行精馏得到气体混合物F11和液体混合物F12，接着将液体混合物F12经过第二精馏塔10进行精馏得到产物F121和液体混合物F122。
其中，所述第一精馏塔9的运行参数如下：温度为-45℃，压力为3.0Mpa，塔板数为70，回流比为1:8，所述第二精馏塔10的运行参数如下：温度为-40℃，压力为2.5Mpa，塔板数为80，回流比为1:8。
实施例3
如图3所示，本实施例提供一种回收和纯化一氧化二氮的方法，其是在实施例1的基础上做的一种改进，具体包括如下：
(1)、将废气流通过第一洗涤装置1，利用第一洗涤液与二氧化碳吸附反应后，得到气体混合物A；
其中，所述第一洗涤塔的塔板数为7级，所述第一洗涤液为聚乙二醇四甲醚，所述气体混合物A中的二氧化碳被脱除至700ppm；所述第一洗涤塔的个数为并联的2个，此为保证为了连续生产。
(2)将所述气体混合物A通过第一吸附装置2，利用第一吸附剂与二氧化碳发生吸附后，得到气体混合物B；
其中，所述第一吸附塔的塔板数为8级，所述第一吸附剂为金属有机骨架材料；所述气体混合物B中的二氧化碳含量为4ppm，所述第一吸附塔的个数为并联的2个，此为保证为了连续生产和吸附剂再生。
(3)将所述气体混合物B通过第二洗涤装置3，利用第二洗涤液与氮氧化物和二氧化碳发生反应后，得到气体混合物C；
其中，所述第二洗涤塔的塔板数为7级，所述第二洗涤液为重量浓度为15wt％-25wt％的氨水溶液，所述气体混合物C中的氮氧化合物被脱除至0.8ppm，二氧化碳被脱除至3ppm，所述第二洗涤塔的个数为并联的2个，此为保证为了连续生产。
(4)将所述气体混合物C通过第二吸附装置4，利用第二吸附剂与水汽发生吸附后，得到气体混合物D；
其中，所述第二吸附塔的塔板为数4级，所述第二吸附剂为硅胶；所述气体混合物D中的水汽含量为2ppm，所述第二吸附塔的个数为并联的2个，此为保证为了连续生产和吸附剂再生。
(5)使用第一压缩装置5将所述气体混合物D压缩至预设压力，得到气体混合物E；
其中，在本实施例中，所述预设压力为3.0Mpa，温度在15-40℃之间即可，所述第一压缩装置5设置有气流入口和气流出口，其气流入口与所述第二吸附装置4的气流出口相连通；同时，为了避免气流在压缩过程中再次携带废气流中不曾有过的杂质，所述第一压缩装置5优选2级的无油压缩机，其级数可以根据预设压力而定。
(6)将所述气体混合物E通过换热器6上设置的第一气流入口611进入换热器6进行热交换得到气液混合物E1，接着所述气液混合物E1通过所述换热器6上设置的第一出口612进入第一气液分离器7得到气体混合物E11和液体混合物E12，接着液体混合物E12通过所述第一气液分离器7上设置的液体出口并经第二气液分离器8上设置的液体入口进入所述第二气液分离器8，进而经过气液分离得到气体混合物E121和液体混合物E122；其中，液体混合物E122中的一氧化二氮的含量为70％-98％；同时为了避免气体混合物E11和E121污染大气，所述气体混合物E11和E121分别通过所述第一气液分离器7和所述第二气液分离器8上设置的气体出口进入尾气处理系统(图中未示出)进行后续处理；其中，所述气液混合物E1的温度为-30℃，两级气液分离分离的分离温度分别为-30℃和-25℃。
(7)将所述液体混合物E122经过第一精馏塔9进行精馏得到气体混合物F11和液体混合物F12，接着将液体混合物F12经过第二精馏塔10进行精馏得到产物F121和液体混合物F122。
其中，所述第一精馏塔9的运行参数如下：温度为-30℃，压力为2.0Mpa，塔板数为100，回流比为1:10，所述第二精馏塔10的运行参数如下：温度为-25℃，压力为3.5Mpa，塔板数为100，回流比为1:5。
其中，在所述气体混合物D压缩至预设压力之前还包括精密过滤的步骤，具体如下：所述气体混合物D经过精密过滤器16进行过滤，之后再进入所述第一压缩装置5；为了有效去除气流中本身携带或者在处理过程中另行携带的颗粒状杂质，所述精密过滤器16的滤芯的孔径尺寸为0.01-0.2μm；优选地，所述精密过滤器16为三个串联的金属烧结过滤器，其使用的金属烧结滤芯的孔径尺寸分别为0.2-0.1μm、0.05-0.1μm和0.01-0.05μm，通过梯度设置三个串联的金属烧结过滤器，且设置其滤芯的尺寸如上，使得对经过气流的过滤效果最佳，在不影响过滤速度的情况下，能够大大降低最终产品中的颗粒杂质含量。
优选地，所述金属烧结滤芯为不锈钢烧结滤芯。
实施例4
如图4所示，本实施例提供一种回收和纯化一氧化二氮的方法，其是在实施例2的基础上做的一种改进，具体包括如下：
(1)、将废气流通过第一洗涤装置1，利用第一洗涤液与二氧化碳吸附反应后，得到气体混合物A；
其中，所述第一洗涤塔的塔板数为8级，所述第一洗涤液为体积比为1:1的聚乙二醇二甲醚和聚乙二醇三甲醚的混合液，所述气体混合物A中的二氧化碳被脱除至500ppm；所述第一洗涤塔的个数为并联的串联2个，此为保证为了连续生产。
(2)将所述气体混合物A通过第一吸附装置2，利用第一吸附剂与二氧化碳发生吸附后，得到气体混合物B；
其中，所述第一吸附塔的塔板数为2级，所述第一吸附剂为金属有机骨架材料；所述气体混合物B中的二氧化碳含量为1ppm，所述第一吸附塔的个数为并联的串联2个，此为保证为了连续生产和吸附剂再生。
(3)将所述气体混合物B通过第二洗涤装置3，利用第二洗涤液与氮氧化物和二氧化碳发生反应后，得到气体混合物C；
其中，所述第二洗涤塔的塔板数为0.1级，所述第二洗涤液为重量浓度为15wt％-25wt％的氨水溶液，所述气体混合物C中的氮氧化合物被脱除至0.1ppm，二氧化碳被脱除至1ppm，所述第二洗涤塔的个数为并联的串联2个，此为保证为了连续生产。
(4)将所述气体混合物C通过第二吸附装置4，利用第二吸附剂与水汽发生吸附后，得到气体混合物D；
其中，所述第二吸附塔的塔板为数2级，所述第二吸附剂为体积比为1:1的硅胶和分子筛形成的混合吸附剂；所述气体混合物D中的水汽含量为0.1ppm，所述第二吸附塔的个数为并联的串联2个，此为保证为了连续生产和吸附剂再生。
(5)使用第一压缩装置5将所述气体混合物D压缩至预设压力，得到气体混合物E；
其中，在本实施例中，所述预设压力为2.0Mpa，温度在15-40℃之间即可，所述第一压缩装置5设置有气流入口和气流出口，其气流入口与所述第二吸附装置4的气流出口相连通；同时，为了避免气流在压缩过程中再次携带废气流中不曾有过的杂质，所述第一压缩装置5优选2级的无油压缩机，其级数可以根据预设压力而定。
(6)将所述气体混合物E通过换热器6上设置的第一气流入口611进入换热器6进行热交换得到气液混合物E1，接着所述气液混合物E1通过所述换热器6上设置的第一出口612进入第一气液分离器7得到气体混合物E11和液体混合物E12，接着液体混合物E12通过所述第一气液分离器7上设置的液体出口并经第二气液分离器8上设置的液体入口进入所述第二气液分离器8，进而经过气液分离得到气体混合物E121和液体混合物E122；其中，所述气体混合物E11经过所述第一气液分离器7上的气体出口并经所述换热器6上设置的第二气流入口621进入所述换热器6换热后，经所述换热器上的第二气流出口622并经高压膨胀机13上设置的气流入口进入所述高压膨胀机13进行膨胀制冷，得到-40℃的冷源气体(也就是混合物E21)作为冷源经所述换热器6上的第三气流入口631进入所述换热器6进行热交换，接着，热交换后的气液混合物进入第三气液分离器15，部分液化得到60％-98％纯度的液态一氧化二氮产品(也就是液体混合物E212)，最后进入储槽进行后续处理，而未液化的气体(也就是气体混合物E211)经所述第三气液分离器15上的气体出口进入低压膨胀机14进行膨胀降温得到-30℃的气体并结合所述气体混合物E121以及所述气体混合物F11经气体分配器22返回所述换热器6上设置的第四气流入口641再次进入所述换热器6进行热交换，最后经第四气流出口642进入尾气处理系统(图中为示出)；其中，液体混合物E122中的一氧化二氮的含量为70％-98％；其中，所述气液混合物E1的温度为-30℃，第一、第二、第三气液分离器中气液分离的温度分别为-25℃、-20℃和-15℃。
(7)将所述液体混合物E122经过第一精馏塔9进行精馏得到气体混合物F11和液体混合物F12，接着将液体混合物F12经过第二精馏塔10进行精馏得到产物F121和液体混合物F122。
其中，所述第一精馏塔9的运行参数如下：温度为-25℃，压力为2.0Mpa，塔板数为80，回流比为1:5，所述第二精馏塔10的运行参数如下：温度为-10℃，压力为1.5Mpa，塔板数为50，回流比为1:10。
其中，在所述气体混合物D压缩至预设压力之前还包括精密过滤的步骤，具体如下：所述气体混合物D经过精密过滤器16进行过滤，之后再进入所述第一压缩装置5；为了有效去除气流中本身携带或者在处理过程中另行携带的颗粒状杂质，所述精密过滤器16的滤芯的孔径尺寸为0.01-0.2μm；优选地，所述精密过滤器16为三个串联的金属烧结过滤器，其使用的金属烧结滤芯的孔径尺寸分别为0.2-0.1μm、0.05-0.1μm和0.01-0.05μm，通过梯度设置三个串联的金属烧结过滤器，且设置其滤芯的尺寸如上，使得对经过气流的过滤效果最佳，在不影响过滤速度的情况下，能够大大降低最终产品中的颗粒杂质含量。
优选地，所述金属烧结滤芯为不锈钢烧结滤芯。
需要说明的是：以上实施例所使用的废气流是在废气流具有一定压力基础上进行实施的，如0.4Mpa，但是，如果上述压力过小，则难以通过洗涤和吸附的步骤，为了更好的实现本发明的方法，在废气流进入第一洗涤装置之前具有通过第二压缩装置(图中未示出)进行增压的步骤，增压后的后压力为0.5-3Mpa，温度为15-40℃；优选地，压力位2Mpa，温度为30℃，且使用无油压缩机进行增压；进一步，在本发明中的废气流中，轻组分包括但不限于N2、O2、NO、CO、Ar、H2、CH4、C2等，重组分包括但不限于CO2、NO2、H2O、C2 +等；在本发明的装置中，应该安装一些检测器、开关和取样口等辅助设施用以检测和测试浓度、温度、流速和压力等，在此并不一一赘述；在本发明中，各个装置尤其是洗涤和吸附装置，本文中描述为其主要与某一成分进行反应、吸附，在反应和吸附过程中，洗涤液和吸附剂也会与别的某一或者某几个成分发生反应或吸附，因为在那一过程，某一或者几个成分含量已经很低或者已经被前边装置反应或者吸附掉，因此在描述中忽略掉；至于所述第一洗涤液和所述第二洗涤液的喷淋流量，具体可根据具体洗涤塔和气流中脱除余量来确定，以及第一吸附剂和第二吸附剂在塔板上的厚度设置，具体可根据具体吸附塔和气流中吸附余量来确定，在此不一一赘述。
进一步，在以上实施例中，所述金属有机骨架材料为Cu2(BTC)3(巴斯夫公司生产)。
测试例
对于实施例1-4使用的废气流为生产己二酸时产生的含有41.50％一氧化二氮的废气混合物，其含有组分的测定主要通过气相色谱-电子捕获检测器、气相色谱-热导检测器以及氮氧化物分析仪这些仪器测定；通过对产物F121中的一氧化二氮进行测定得到以下结果：99.999％、99.9995％、99.9998％和99.9999％，进而可以看出，本发明方法可以得到高纯度的一氧化二氮产品；同时，通过对所述第三气液分离器中得到的一氧化二氮粗品进行检测，其浓度在60-98％，可以满足一般的电子产品制作需要；最后，通过增加精密过滤的步骤，以及产物F121为精馏塔顶部产出，从而加大降低了产品中颗粒状杂质的存在，进而增加了一氧化二氮的纯度。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种回收和纯化一氧化二氮的方法，包括：
(1)、将废气流通过第一洗涤装置(1)，利用第一洗涤液与二氧化碳吸附反应后，得到气体混合物A；
(2)将所述气体混合物A通过第一吸附装置(2)，利用第一吸附剂与二氧化碳发生吸附后，得到气体混合物B；
(3)将所述气体混合物B通过第二洗涤装置(3)，利用第二洗涤液与氮氧化物和二氧化碳发生反应后，得到气体混合物C；
(4)将所述气体混合物C通过第二吸附装置(4)，利用第二吸附剂与水汽发生吸附后，得到气体混合物D；
(5)使用第一压缩装置(5)将所述气体混合物D压缩至预设压力，得到气体混合物E；
(6)将所述气体混合物E通过换热器(6)进行热交换得到气液混合物E1，接着将所述气液混合物E1通过第一气液分离器(7)得到气体混合物E11和液体混合物E12，接着将液体混合物E12通过第二气液分离器(8)得到气体混合物E121和液体混合物E122；
(7)将所述液体混合物E122经过第一精馏塔(9)进行精馏得到气体混合物F11和液体混合物F12，接着将液体混合物F12经过第二精馏塔(10)进行精馏得到产物F121和液体混合物F122。
2.根据权利要求1所述的回收和纯化一氧化二氮的方法，其特征在于，步骤(6)中还包括：
所述气体混合物E11进入所述换热器(6)进行热交换后，进入高压膨胀机(13)进行膨胀制冷得到混合物E21，所述混合物E21进入所述换热器(6)中作为制冷冷源在进行热交换后，进入第三气液分离器(15)进行气液分离得到气体混合物E211和液体混合物E212，所述气体混合物E211进入低压膨胀机(14)进行膨胀制冷后进入所述换热器(6)内作为补充冷源，在进行热交换后进入尾气处理系统；所述气体混合物E121和所述气体混合物F11进入所述换热器(6)内作为补充冷源，在进行热交换后进入尾气处理系统。
3.根据权利要求1或2所述的回收和纯化一氧化二氮的方法，其特征在于，步骤(4)中还包括将所述气体混合物D经过精密过滤器(16)进行精密过滤的步骤；所述精密过滤器(16)的滤芯的尺寸为0.01-0.2μm。
4.根据权利要求3所述的回收和纯化一氧化二氮的方法，其特征在于，所述精密过滤的步骤为三级过滤，且所述精密过滤器(16)的滤芯的尺寸分别为0.2-0.1μm、0.05-0.1μm和0.01-0.05μm。
5.根据根据权利要求1或2所述的回收和纯化一氧化二氮的方法，其特征在于，所述废气流在进入所述第一洗涤装置(1)之前，还包括对其进行压缩增压的步骤，压缩增加后，所述废气流的压力为0.5-3.0Mpa，温度为15-40℃。
6.根据根据权利要求1或2所述的回收和纯化一氧化二氮的方法，其特征在于，所述第一洗涤液是聚乙二醇二甲醚、聚乙二醇三甲醚和聚乙二醇四甲醚中的一种或几种的混合溶剂；所述第一吸附剂是金属有机骨架材料；所述第二洗涤液为重量浓度为10wt％-25wt％的氢氧化钠溶液、重量浓度为80wt％-99wt％的二乙醇胺溶液或重量浓度为15wt％-25wt％的氨水溶液；所述第二吸附剂是分子筛、氧化铝和硅胶中的一种或几种的混合填料。
7.根据根据权利要求1或2所述的回收和纯化一氧化二氮的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述气体混合物E的压力为0.5-3.0Mpa，温度为15-40℃。
8.根据根据权利要求1或2所述的回收和纯化一氧化二氮的方法，其特征在于，步骤(6)中，所述气液混合物E1的温度为-50--20℃；所述气液混合物E1在所述第一气液分离器(7)中的分离温度为-40--20℃；液体混合物E12在所述第二气液分离器(8)中的分离温度为-40--15℃。
9.根据根据权利要求1或2所述的回收和纯化一氧化二氮的方法，其特征在于，步骤(7)中，所述第一精馏塔(9)和所述第二精馏塔(10)为板式塔；所述第一精馏塔(9)的运行参数为：温度为-45℃-15℃，压力为1.0Mpa-3.0Mpa，塔板数为50-100，回流比为1:5至1:10；所述第二精馏塔(10)的运行参数为温度为-40℃-10℃，压力为0.8Mpa-3.5Mpa，塔板数为50-100，回流比为1:5至1:10。
10.根据根据权利要求2所述的回收和纯化一氧化二氮的方法，其特征在于，所述混合物E21的温度为-66.9--40℃；所述混合物E21热交换完后在所述第三气液分离器(15)中的分离温度为-45--15℃；所述气体混合物E211在所述低压膨胀机(14)内进行膨胀制冷后的温度为-64.98--30℃。
CN201510967987.9A 2015-12-22 2015-12-22 一种回收和纯化一氧化二氮的方法 Pending CN105384154A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510967987.9A CN105384154A (zh) 2015-12-22 2015-12-22 一种回收和纯化一氧化二氮的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510967987.9A CN105384154A (zh) 2015-12-22 2015-12-22 一种回收和纯化一氧化二氮的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105384154A true CN105384154A (zh) 2016-03-09

Family

ID=55416996

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510967987.9A Pending CN105384154A (zh) 2015-12-22 2015-12-22 一种回收和纯化一氧化二氮的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105384154A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106955530A (zh) * 2017-04-21 2017-07-18 华中科技大学 基于Cu‑BTC吸附材料的空气净化过滤网及制备方法
CN107512708A (zh) * 2016-06-17 2017-12-26 山东绿菱电子材料有限公司 一种超高纯度氧化亚氮的回收方法
CN108069407A (zh) * 2017-12-28 2018-05-25 江西石华精细化工科技协同创新有限公司 一种绝氧气体的脱水除氧方法
CN114538391A (zh) * 2022-03-01 2022-05-27 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 一种从nf3废气中回收高纯n2o的装置及其回收方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1361749A (zh) * 1999-05-26 2002-07-31 索罗蒂亚公司 纯化一氧化二氮的方法
CN104229760A (zh) * 2013-06-18 2014-12-24 气体产品与化学公司 一氧化二氮的回收和纯化

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1361749A (zh) * 1999-05-26 2002-07-31 索罗蒂亚公司 纯化一氧化二氮的方法
CN104229760A (zh) * 2013-06-18 2014-12-24 气体产品与化学公司 一氧化二氮的回收和纯化

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107512708A (zh) * 2016-06-17 2017-12-26 山东绿菱电子材料有限公司 一种超高纯度氧化亚氮的回收方法
CN106955530A (zh) * 2017-04-21 2017-07-18 华中科技大学 基于Cu‑BTC吸附材料的空气净化过滤网及制备方法
CN108069407A (zh) * 2017-12-28 2018-05-25 江西石华精细化工科技协同创新有限公司 一种绝氧气体的脱水除氧方法
CN108069407B (zh) * 2017-12-28 2020-11-17 江西石华精细化工科技协同创新有限公司 一种绝氧气体的脱水除氧方法
CN114538391A (zh) * 2022-03-01 2022-05-27 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 一种从nf3废气中回收高纯n2o的装置及其回收方法
CN114538391B (zh) * 2022-03-01 2023-11-03 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 一种从nf3废气中回收高纯n2o的装置及其回收方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11918950B2 (en) Deep-condensation VOCs recovery system using air as refrigerant
KR101673516B1 (ko) 아산화질소의 회수 및 정제
CA2663832C (en) Method and device for separating methane and carbon dioxide from biogas
JP5349798B2 (ja) ガスから二酸化炭素を回収する方法
CN110420536A (zh) 罐顶VOCs回收及氮气再利用系统及方法
CN105384154A (zh) 一种回收和纯化一氧化二氮的方法
CN102980374B (zh) 高纯度液体二氧化碳的制备方法及装置
CN104229760B (zh) 一氧化二氮的回收和纯化
CN105664671A (zh) 一种零碳排放工艺气净化方法及装置
CN105502317A (zh) 一种回收和纯化一氧化二氮的装置
CN104556035A (zh) 一种食品级高纯度液体二氧化碳的制备方法及其制备装置
CN101590364B (zh) 对合成氨弛放气与贮罐气进行氢回收的方法及装置
CN114159954A (zh) 一种相变溶剂耦合膜分离烟气co2的系统和方法
CN202133230U (zh) 深冷分离一氧化碳和氢气的装置
CN203639158U (zh) 用于生产不同等级n2o的系统
CN206126850U (zh) 等离子切割专用制氮机
CN211328784U (zh) 一种油气回收系统
CN206886672U (zh) 低温生产多级别n2o的系统
CN113262628A (zh) 一种合成氨尾气制备电子级高纯甲烷的生产装置及其工艺
CN1465523A (zh) 从至少含有一氧化碳、二氧化碳、氮和氢的混合气中提纯一氧化碳的方法
CN112484395A (zh) 一种具有防爆功能的空分设备
CN214131046U (zh) 一种从己二酸尾气中回收制备工业笑气的装置
CN218130904U (zh) 13co同位素分离尾气纯化装置
CN104226078A (zh) 一种用于保护膜分离设备的变温吸附装置及利用该装置进行变温吸附的方法
CN205598899U (zh) 一种零碳排放工艺气净化装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160309

RJ01 Rejection of invention patent application after publication