CN108069407B - 一种绝氧气体的脱水除氧方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种绝氧气体的脱水除氧方法，其步骤包括，（1）将市售高纯绝氧气体先后经过4A分子筛柱和5A分子筛柱进行初滤；（2）初滤后的气体通过金属有机源液进行深度除水和氧；（3）再将气体通过活性炭柱处理，即得到超高纯度绝氧气体。本发明为了提高操作过程的安全性，采用廉价易得的4A或5A分子筛经活化后进行初滤，提高吸附量、降低生产成本，避免下一步吸收过程存在的危险；提纯金属有机化合物后的残液作为主要吸收剂，具有高效的吸水、氧性，同时提高了废物再利用率，避免了废物后处理的问题。本发明方法能显著降低绝氧气体中的水氧含量，该方法具有使得绝氧气体纯化工艺简单，降低成本，适宜规模化生产等优点。

Description

一种绝氧气体的脱水除氧方法
技术领域
本发明属于绝氧气体纯化技术领域，具体涉及一种用于电子等行业用绝氧气体深度脱水、除氧杂质的方法。
背景技术
高纯三甲基铝等高纯金属有机物，是制造高亮度发光二级管、新一代太阳能PERC电池、相变存储器、半导体激光器和射频集成电路芯片等核心原材料之一，在有机金属化学气相沉积、原子层沉积、低温外延等电子行业有着重要的应用。
三甲基铝等金属有机源的纯度，决定了电子产品性能。三甲基铝等金属有机源进行超纯化和封装处理时应避免从环境中引入微量水、氧形成的烷氧杂质。为了获理更高纯度的金属有机源，避免从绝氧气体中带入微量的水、氧，需要对惰性保护气体进行深度的脱水、除氧处理。
工业中脱水方式有冷冻吸附、等温压缩吸附和直接吸附法。常用的是冷冻法除去氮气中的水分，利用氮气液化温度与水蒸气露点的巨大差别，使水蒸气冷凝成水，氮水分离。工业中除氧方式有贵金属除氧、非贵金属除氧和活性炭高温除氧。贵金属除氧主要是催化除氧，常用的载体有Al2O3、TiO2和SiO2等，活性组分主要采用贵金属铂和钯等，该类除氧剂具有无需再生、除氧效果显著和使用空速高等优点，但制备成本较高；非贵金属除氧有Cu、Ni、Mn、Mo和Fe系，价格低廉且除氧效果好，但存在脱超微量氧差、需要高温活性和使用空速低等缺点；活性炭除氧是碳和氧气在高温下反应生成二氧化碳，通过吸附除去二氧化碳得到高纯气体，但碳在高温下易与氧气生成一氧化碳，一氧化碳难通过吸附方法除去，存在一定的危险性。经过上述脱水、除氧处理后，高纯气体所能达到的纯度为质量百分数99.999%（5N），而随着电子行业的发展，对产品纯度要求越来越高，纯度要求一般在质量百分数99.9999%（6N）或99.9999%以上（6N以上）。现有高纯绝氧气体的水氧限已不能满足实际生产需求，特别是还没有十分有效的脱水、除氧的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有方法纯化绝氧气体存在脱水、除氧不充分的问题，提供一种低成本并可以有效深度脱除绝氧气体中水、氧杂质的方法。
为了实现以上目的，本发明采用了以下技术方案：
一种绝氧气体的脱水除氧方法，其步骤包括，
（1）将市售高纯绝氧气体先后经过4A分子筛柱和5A分子筛柱进行初滤；所述市售高纯绝氧气体为氮气、氩气、氢气或氦气，纯度为不低于99.999%(V/V)的高纯绝氧气体，其水、氧含量均不大于3ppm(V/V)；
（2）初滤后的气体通过金属有机源液进行深度除水和氧；
（3）再将气体通过活性炭柱处理，即得到超高纯度绝氧气体。
为了获得更好的技术效果，步骤（2）所述金属有机源液为三甲基铝、三乙基铝、三甲基镓、三乙基镓或金属有机源提纯后残液，金属有机源提纯后残液成分包括金属有机源、烷基氧化物、胺等高沸点、低挥发性物质；所述金属有机源为三甲基铝、三乙基铝、三甲基镓或三乙基镓；
为了获得更好的技术效果，步骤（3）所述活性炭柱中的活性炭粒度在60-100目，比表面积在2600-2800m2/g；
为了获得更好的技术效果，提高操作安全性，金属有机源液中加入液态有机胺，使金属有机源的质量含量在10-20%，有机胺为三丁胺、三辛胺、二苯胺中的一种或多种组合；
为了获得更好的技术效果，步骤（1）中所述4A分子筛柱和5A分子筛柱中的分子筛分别进行活化处理，活化过程的真空度小于300Pa，活化温度不超过450℃，其中，100～200℃低温脱水阶段保持3-6h；200～450℃快速升温阶段，升温速率5-8℃/min；400-450℃高温脱除残余水阶段保持0.5-1h，活化后在超高纯绝氧气体中冷却至室温。
所述市售高纯度绝氧气体经上述深度脱水氧后，获得水含量小于50ppt(V/V)，氧含量小于300ppt(V/V)，甲烷含量小于100ppt(V/V)的超高纯度绝氧气体。
本发明技术方案突出的的实质性物点和显著的进步主要体现在：
为了提高操作过程的安全性，增加初滤步骤，采用廉价易得的4A或5A分子筛，经活化后进行初滤，提高吸附量、降低生产成本，避免下一步吸收过程存在的危险；提纯金属有机化合物后的残液作为主要吸收剂，具有高效的吸水、氧性，同时提高了废物再利用率。本发明方法能显著降低绝氧气体中的水氧含量，该方法具有使得绝氧气体纯化工艺简单，降低成本，适宜规模化生产等优点。
本发明中，1ppm指1ppm part per million，即百万分之一；1ppt指1ppt part pertrillion，即万亿分之一，1ppm=106ppt。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1
4A分子筛柱活化，升温至100℃低温脱水阶段，真空度小于300Pa，保持时间5-6h；从100℃升温至400℃快速升温阶段，真空度小于300Pa，程序升温5-8℃/min；400℃高温脱除残余水阶段，真空度小于100Pa，保持时间1h；再在超高纯绝氧气体中冷却至室温，活化后立即投入使用。
5A分子筛柱活化，升温至200℃低温脱水阶段，真空度小于300Pa，保持时间3-4h；从200℃升温至450℃快速升温阶段，真空度小于300Pa，程序升温5-8℃/min；450℃高温脱除残余水阶段，真空度小于100Pa，保持时间0.5h；再在超高纯绝氧气体中冷却至室温，活化后立即投入使用。
金属有机源提纯后残液通过以下方法制备，将质量分数不低于99.99%的金属有机源粗品在精馏塔中进行精馏，精馏温度为50-200℃，压力为常压，得到馏出液为质量分数不低于99.99995%的高纯度金属有机源，塔底产品即为金属有机源提纯后残液，金属有机源提纯后残液成分包括金属有机源、烷基氧化物、胺等高沸点、低挥发性物质；所述金属有机源为三甲基铝、三乙基铝、三甲基镓或三乙基镓，其中三甲基铝精馏温度127℃，三乙基铝精馏温度194℃，三甲基镓精馏温度55℃，三乙基镓精馏温度142℃。
当金属有机源提纯后残液中金属有机源质量百分含量大于20%时，在高纯氮气（纯度为99.999%，5N）下保护，室温搅拌下加入三丁胺、三辛胺、二苯胺中的一种或多种组合后，使得溶液中金属有机源质量百分含量不高于20%，所述金属有机源为三甲基铝、三乙基铝、三甲基镓或三乙基镓。
液态三甲基铝、液态三乙基铝、液体三甲基镓、液态三乙基镓，在高纯氮气（纯度为99.999%，5N）下保护，室温搅拌下加入三丁胺、三辛胺、二苯胺中的一种或多种组合后，使得溶液中液态三甲基铝、液态三乙基铝、液体三甲基镓或液态三乙基镓的质量百分含量不高于20%。
活性炭柱中的活性炭粒度在60-100目，比表面积在2600-2800m2/g。
一种氮气的脱水除氧方法，其步骤包括，
（1）将市售高纯氮气(质量百分含量不低于99.999%(V/V)，纯度为5N，其水、氧含量均不大于3ppm(V/V))，先后通入活化后的4A分子筛柱和5A分子筛柱中，进行粗脱水处理；
（2）将粗脱水后的氮气通入三甲基铝提纯后残液进行深度除水和氧；
（3）再将氮气通过活性炭柱处理，获得水含量小于50ppt(V/V)、氧含量小于300ppt(V/V)、甲烷含量小于100ppt(V/V)的超高纯度氮气。
将超高纯度氮气作为三甲基铝保护气体，对质量分数不低于99.99%的三甲基铝进行纯化处理，纯化后，产品纯度99.99995%（6.5N）水平。
实施例2
取三甲基镓在市售高纯氦气（质量百分含量不低于99.999%，纯度为5N）下保护，液体三甲基镓在室温下搅拌加入有机胺，使得三甲基镓溶液中三甲基镓质量含量10%，有机胺质量含量90%；所述有机胺为三丁胺、三辛胺、二苯胺中的一种或多种组合。
一种氩气的脱水除氧方法，其步骤包括，
（1）将市售高纯氩气(质量百分含量不低于99.999%(V/V)，纯度为5N，其水含量均不大于3ppm(V/V)，氧含量均不大于1.5ppm(V/V))，先后通入实施例1所述活化后的4A分子筛柱和5A分子筛柱中，进行粗脱水处理；
（2）再将粗脱水后的氩气通入三甲基镓溶液中，进行深度除水和氧；
（3）再将氩气通过实施例1所述活性炭柱处理，获得水含量小于50ppt(V/V)、氧含量小于300ppt(V/V)、甲烷含量小于100ppt(V/V)的超高纯度氩气。
在步骤（2）也可以使用三甲基铝、三乙基铝或三乙基镓溶液，只需要保持溶液中三甲基铝、三乙基铝或三乙基镓质量含量10%，有机胺质量含量90%即可。
将超高纯度氩气作为三甲基镓惰性保护气，进行7N纯度三甲基镓的封装处理，封装后，产品纯度保持7N水平。
实施例3
取三乙基铝提纯后残液在市售高纯氦气（质量百分含量不低于99.999%，纯度为5N）下保护，三乙基铝提纯后残液（三乙基铝质量含量大于20%）在室温下搅拌加入有机胺，使得残液中三乙基铝含量不高于20%，所述有机胺为三丁胺、三辛胺、二苯胺中的一种或多种组合。
一种氦气的脱水除氧方法，其步骤包括，
（1）将高纯氦气(质量百分含量不低于99.999%，纯度为5N，其水含量均不大于3ppm(V/V)，氧含量均不大于1ppm(V/V))，先后通入经实施例1所述活化后的4A分子筛柱和5A分子筛柱中，进行粗脱水处理；
（2）再将粗脱水后的氦气通入三乙基铝提纯后残液进行深度除水和氧；
（3）再将氦气通过实施例1所述活性炭柱处理，获得水含量小于50ppt(V/V)、氧含量小于300ppt(V/V)、甲烷含量小于100ppt(V/V)的超高纯度氦气。
将超高纯度氦气作为三乙基镓惰性保护气，进行7N纯度三乙基镓的封装处理，封装后，产品纯度保持7N水平。
在本实施例中，高纯氢气替换高纯氦气后，实施效果同氦气。
对比例1
将高纯氮气(质量百分含量不低于99.999%(V/V)，纯度为5N，其水、氧含量均不大于3ppm(V/V))，直接作为三甲基铝惰性保护气，对质量分数不低于99.99%的三甲基铝进行纯化处理（与实例 1相同纯化处理），纯化后，三甲基铝产品纯度99.9999%(纯度为6N)水平。
对比例2
将高纯氩气(质量百分含量不低于99.999%(V/V)，纯度为5N，其水含量均不大于3ppm(V/V)，氧含量均不大于1.5ppm(V/V))，直接作为三甲基镓惰性保护气，进行7N纯度三甲基镓的封装处理，封装后，产品纯度下降至99.99996%（纯度为6.5N）。

Claims (5)

1.一种绝氧气体的脱水除氧方法，其步骤包括，
（1）将市售高纯绝氧气体先后经过4A分子筛柱和5A分子筛柱进行初滤；所述市售高纯绝氧气体为氮气、氩气、氢气或氦气，纯度为不低于99.999%V/V的高纯绝氧气体，其水、氧含量均不大于3ppmV/V；
（2）初滤后的气体通过金属有机源液进行深度除水和氧；
（3）再将气体通过活性炭柱处理，即得到超高纯度绝氧气体。
2.如权利要求1所述绝氧气体的脱水除氧方法，其特征在于，步骤（2）所述金属有机源液为三甲基铝、三乙基铝、三甲基镓、三乙基镓或金属有机源提纯后残液；所述金属有机源为三甲基铝、三乙基铝、三甲基镓或三乙基镓。
3.如权利要求1所述绝氧气体的脱水除氧方法，其特征在于，步骤（3）所述活性炭柱中的活性炭粒度在60-100目，比表面积在2600-2800m2/g。
4.如权利要求1所述绝氧气体的脱水除氧方法，其特征在于，所述金属有机源液中加入液态有机胺，使金属有机源的质量含量在10-20%，有机胺为三丁胺、三辛胺或二苯胺中的一种或多种组合。
5.如权利要求1所述绝氧气体的脱水除氧方法，其特征在于，步骤（1）中所述4A分子筛柱和5A分子筛柱中的分子筛分别进行活化处理，活化过程的真空度小于300Pa，活化温度不超过450℃，其中，100～200℃低温脱水阶段保持3-6h；200～450℃快速升温阶段，升温速率5-8℃/min；400-450℃高温脱除残余水阶段保持0.5-1h，活化后在超高纯绝氧气体中冷却至室温。
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