CN108250230B - 一种二异丙胺硅烷的精制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二异丙胺硅烷的精制方法，工业级二异丙胺硅烷进入装有新型杂质富集材料的反应器中，温度0‑30℃，流速1‑5BV/h，得到初步精制的二异丙胺硅烷，再经精馏得到高纯度的二异丙胺硅烷。

Description

一种二异丙胺硅烷的精制方法
技术领域
本发明涉及一种硅烷的纯化方法，特别是一种二异丙胺硅烷的精制方法。
背景技术
二异丙胺硅烷，分子式C6H17NSi，无色、透明，高度易燃性液体，熔点为<10℃，沸点为 55℃，与水能发生剧烈反应，相对密度为0.877g/ml，在半导体行业作为沉积氮化硅、二氧化硅薄膜的前驱体材料。
US4976944一种不纯气体硅烷包括接触这种硅烷与固体吸附净化过程,吸附包括固体载体在其上负载CU2+，所述固体载体包括分子筛或无机材料，该材料包括氧化铝、氧化硅、硅铝、钛氧化物无机锆氧化物、氧化铈、氧化镁或其混合物。
EP0470936B1中公开一种通过使所述含有氢化物气体的杂质与氢化吸气剂金属接触从含有氢化物气体的杂质除去杂质的方法，其特征在于，所述氢化吸气剂金属的金属是Zr-V-Fe合金。
CN107406466A公开了作为二烷基氨基硅烷的制造方法，在由氯硅烷与二烷基胺的反应而合成的方法中，除了目标二烷基氨基硅烷以外，还大量副产二烷基胺的盐酸盐，因此在获得目标二烷基氨基硅烷时，需防止由于大量溶剂所造成的体积效率降低，从而廉价地大量制造。作为使二烷基胺与氯硅烷反应时的溶剂，使用对于反应中所副产的二烷基胺的盐酸盐及金属氯化物而言溶解度高的非质子极性溶剂，及二烷基氨基硅烷的溶解度高、难以溶解卤素化合物的直链状烃或分支状烃，藉此可体积效率高地制造卤素含量少的二烷基氨基硅烷。进行精馏，此可获得卤素含量(氯)成分低的高品质的二烷基氨基硅烷。
现有专利及文献技术所使用二异丙胺硅烷经吸附，精馏处理，后二异丙胺硅烷纯度难以超过99.99%。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种二异丙胺硅烷的精制方法。
为了解决以上技术问题，本发明采用了如下的技术方案：一种二异丙胺硅烷的精制方法，包括以下步骤：
(1)按重量份，100份碳分子筛，加入1-10份甲基乙二醇壳聚糖，300-1000份甲醇，50-80℃反应1-5小时，得到复合载体；再加入0.01-0.1份硼烷氨络合物， 0.1-1份2-乙硫基吩噻嗪，0.0001-0.001份(1,10-邻菲罗啉)二硝酸铜，0.01-0.1份2-(4-氟苯基)-喹啉-4-羧酸，50-70℃反应10-20小时，过滤，洗涤，干燥，制得新型杂质富集材料；
(2)工业级二异丙胺硅烷进入装有新型杂质富集材料的反应器中，温度0-30℃，流速 1-5BV/h，得到初步精制的二异丙胺硅烷，再经精馏得到高纯度的二异丙胺硅烷。
所述的碳分子筛，甲醇，硼烷氨络合物，甲基乙二醇壳聚糖2-乙硫基吩噻嗪，(1,10-邻菲罗啉)二硝酸铜 ，2-(4-氟苯基)-喹啉-4-羧酸，均为市售产品。
所述的精馏，包括多级精馏和单级精馏。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
经本专利新型杂质富集材料采用碳分子筛负载硼烷氨络合物，2-乙硫基吩噻嗪，(1,10-邻菲罗啉)二硝酸铜以及其形成的金属配合物 ，可以吸附硅烷中的含氮，含磷杂质，该新型杂质富集材料具有微孔结构，吸附气体表面大，可以得到99.999%的高纯度二异丙胺硅烷。
具体实施方式
以下结合具体实施例，进一步阐明本发明，但这些实施例仅用于解释本发明，而不是用于限制本发明的范围。
实施例中工业级二异丙胺硅烷为市售产品，纯度98％。
实施例1
一种二异丙胺硅烷的精制方法，包括以下步骤：
(1) 按重量份，100份碳分子筛，加入8份甲基乙二醇壳聚糖，600份甲醇，70℃反应2小时，得到复合载体；再加入0.03份硼烷氨络合物， 0.3份2-乙硫基吩噻嗪，0.0005份(1,10-邻菲罗啉)二硝酸铜，0.04份2-(4-氟苯基)-喹啉-4-羧酸，60℃反应17小时，过滤，洗涤，干燥，制得新型杂质富集材料；
(2)工业级二异丙胺硅烷进入装有新型杂质富集材料的反应器中，温度22℃，流速3BV/h，得到初步精制的二异丙胺硅烷，再经精馏得到高纯度的二异丙胺硅烷。二异丙胺硅烷纯度见表1。
实施例2
一种二异丙胺硅烷的精制方法，包括以下步骤：
(1)按重量份，100份碳分子筛，加入1份甲基乙二醇壳聚糖，300份甲醇，50℃反应5小时，得到复合载体；再加入0.01份硼烷氨络合物， 0.1份2-乙硫基吩噻嗪，0.0001份(1,10-邻菲罗啉)二硝酸铜，0.01份2-(4-氟苯基)-喹啉-4-羧酸，50℃反应20小时，过滤，洗涤，干燥，制得新型杂质富集材料；
(2)工业级二异丙胺硅烷进入装有新型杂质富集材料的反应器中，温度0℃，流速1BV/h，得到初步精制的二异丙胺硅烷，再经精馏得到高纯度的二异丙胺硅烷。二异丙胺硅烷纯度见表1。
实施例3
一种二异丙胺硅烷的精制方法，包括以下步骤：
(1)按重量份，100份碳分子筛，加入10份甲基乙二醇壳聚糖， 1000份甲醇， 80℃反应1小时，得到复合载体；再加入0.1份硼烷氨络合物，1份2-乙硫基吩噻嗪，0.001份(1,10-邻菲罗啉)二硝酸铜， 0.1份2-(4-氟苯基)-喹啉-4-羧酸，70℃反应10小时，过滤，洗涤，干燥，制得新型杂质富集材料；
(2)工业级二异丙胺硅烷进入装有新型杂质富集材料的反应器中，温度30℃，流速5BV/h，得到初步精制的二异丙胺硅烷，再经精馏得到高纯度的二异丙胺硅烷。二异丙胺硅烷纯度见表1。
对比例1
甲基乙二醇壳聚糖不加入，其它同实施例1，二异丙胺硅烷纯度见表1。
对比例2
硼烷氨络合物不加入，其它同实施例1，二异丙胺硅烷纯度见表1。
对比例3
(1,10-邻菲罗啉)二硝酸铜不加入，其它同实施例1，二异丙胺硅烷纯度见表1。
对比例4
2-乙硫基吩噻嗪不加入，其它同实施例1，二异丙胺硅烷纯度见表1。
对比例5
2-(4-氟苯基)-喹啉-4-羧酸不加入，其它同实施例1，二异丙胺硅烷纯度见表1。
对比例6
不经吸附，只进行精馏。二异丙胺硅烷纯度见表1。
对比例7
不经精馏，其它同实施例1，二异丙胺硅烷纯度见表1。
表1：不同工艺做出的试验样品吸附后二异丙胺硅烷纯度%的比较。
Figure DEST_PATH_IMAGE002

Claims (3)

1.一种二异丙胺硅烷的精制方法，包括以下步骤：
纯度98%的工业级二异丙胺硅烷进入装有杂质富集材料的反应器中，温度0-30℃，流速1-5BV/h，得到初步精制的二异丙胺硅烷，再经精馏得到纯化的二异丙胺硅烷；其特征在于：
所述的杂质富集材料的制备方法包括：按重量份，100份碳分子筛，加入1-10份甲基乙二醇壳聚糖，300-1000份甲醇，50-80℃反应1-5小时，得到复合载体；再加入0.01-0.1份硼烷氨络合物， 0.1-1份2-乙硫基吩噻嗪，0.0001-0.001份(1,10-邻菲罗啉)二硝酸铜，0.01-0.1份2-(4-氟苯基)-喹啉-4-羧酸，50-70℃反应10-20小时，过滤，洗涤，干燥，制得杂质富集材料。
2.根据权利要求1所述的一种二异丙胺硅烷的精制方法，其特征在于所述的精馏为多级精馏。
3.根据权利要求1所述的一种二异丙胺硅烷的精制方法，其特征在于所述的精馏为单级精馏。
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