CN108586514B - 一种二异丙胺硅烷合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二异丙胺硅烷合成方法，其特征在于包括以下步骤：按重量份，反应器中加入100份一氯氢硅，有机溶剂1000‑2000份，碳纳米管催化剂0.01‑0.1份，通入氮气，加入300‑600份异丙胺进行反应，反应体系的温度保持在0‑30℃，反应3‑6小时，再经业内公知的脱杂质精制技术得到二异丙胺硅烷。
Description
技术领域
本发明涉及一种胺基硅烷的制备方法，尤其是一种二异丙胺硅烷合成方法。
背景技术
含Si-N键结构的化合物主要有硅氮烷小分子和聚有机硅氮烷。其中硅氮烷小分子又分为直链型硅氮烷和环状硅氮烷 ；聚有机硅氮烷主要由以下三种键组成硅氮烷小分子化合物是制备聚硅氮烷和硅氮烷类前躯体化合物的原料，其合成具有十分重要的意义。硅氮烷小分子化合物的合成方法主要有氯硅烷与胺反应法和硅氮烷与丁基锂反应法。
胡从达等，双(Ⅳ，N-二乙基)氨基甲基苯基硅烷的合成研究[J]，有机硅材料 ，2009，23(5)：279-282，以甲基苯基二氯硅烷和乙二胺为原料，合成了双(Ⅳ，N-二乙基)氨基甲基苯基硅烷，经气相色谱 分析其纯度为97.1％ ，研究表明 ，反应时间和原料配比对目标产物的产率影响较大 ，二乙胺和甲基苯基二氯硅烷的量之比5：1，反应时间6h，以乙醚为溶剂。在体系中加入三乙胺作酸吸收剂 ，不仅可提高目标产物的产率 ，还可使产物的后处理更易进行。
崔孟忠等，二胺基二硅烷及二氮杂环硅烷的合成，表征及其性质[J]，科学通报 ，2005，50(8)：745-750，崔孟忠等人将二氯硅烷单体与金属钠进行Wurtz偶联反应 ，然后进行氨解反应 ，制备了含硅氢键的1，2-双(二乙氨基)-1，2-二甲基二硅烷(化合物1)，1，2-双(二乙氨基)-1，1，2，2-四甲基二硅烷(化合物2)以及 2，3，5，6-四甲基-1，4-二苯基 -1，4-二氮杂四硅环己烷(化合物3)，这三种化合物的产率均在90％以上 。
现有专利及文献二异丙胺硅烷合成技术，收率较低，需要采取措施提高转化率，减少副产物的生成。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明采用了如下的技术方案：一种二异丙胺硅烷合成方法，包括以下步骤：
（1）按重量份，将100份碳纳米管置于氮气气氛中，以50-80℃/h的升温速度从室温升温至600-800℃，升温结束后用流量为3-8L/h的氮气活化处理2-10h，冷至室温，得到催化剂载体；在1000-2000份乙醚溶剂中浸泡5-20h，然后加入0.001-0.01份四甲基庚二酮合铕，0.1-0.5份3-氯-2-氟苯基硼酸，0.1-0.5份乙酰丙酮亚铜，0.1-1份溴化镁乙醚配合物 ，5-15份NH3H2O，调整溶液pH至7，过滤，将沉淀物在100-150℃下烘干，得到碳纳米管催化剂。
（2)按重量份，反应器中加入100份一氯氢硅，有机溶剂1000-2000份，碳纳米管催化剂0.01-0.1份，通入氮气，加入300-600份二异丙胺进行反应，反应体系的温度保持在0-30℃，反应3-6小时，再经业内公知的脱杂质精制技术得到二异丙胺硅烷。
所述的有机溶剂选自乙醚，石油醚，四氢呋喃中的一种或几种的组合。
所述的业内公知的脱杂质精制技术，包括精馏分离技术，包括多级精馏和单级精馏。
所述的业内公知的脱杂质精制技术，包括为水洗，酸洗，碱洗工艺。
所述的业内公知的脱杂质精制技术，包括吸附，所述的吸附剂包括X型分子筛，A型分子筛，活性炭，吸附剂可以在使用前经过预处理，例如酸处理，热处理和蒸汽处理。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本专利加入负载的碳纳米管催化剂，提高了收率，减少副产物的生成，收率可达70%以上。
具体实施方式
以下结合具体实施例，进一步阐明本发明，但这些实施例仅用于解释本发明，而不是用于限制本发明的范围。
实施例1
一种二异丙胺硅烷合成方法，包括以下步骤：
（1）按重量份，将100份碳纳米管置于氮气气氛中，以70℃/h的升温速度从室温升温至670℃，升温结束后用流量为4L/h的氮气活化处理6h，冷至室温，得到催化剂载体；在1800份乙醚溶剂中浸泡11h，然后加入0.003份四甲基庚二酮合铕，0.2份3-氯-2-氟苯基硼酸，0.3份乙酰丙酮亚铜，0.6份溴化镁乙醚配合物，12份NH3H2O，调整溶液pH至7，过滤，将沉淀物在120℃下烘干，得到碳纳米管催化剂。
（2）按重量份，反应器中加入100份一氯氢硅，乙醚1600份，碳纳米管催化剂0.03份，通入氮气，加入500份二异丙胺进行反应，反应体系的温度保持在11℃，反应4小时，再经业内公知的脱杂质精制技术得到二异丙胺硅烷。
实施例2
(1) 按重量份，将100份碳纳米管置于氮气气氛中，以50℃/h的升温速度从室温升温至600℃，升温结束后用流量为3L/h的氮气活化处理2h，冷至室温，得到催化剂载体；在1000份乙醚溶剂中浸泡5h，然后加入0.001份四甲基庚二酮合铕，0.1份3-氯-2-氟苯基硼酸，0.份乙酰丙酮亚铜，0.1份溴化镁乙醚配合物 ，5份NH3H2O，调整溶液pH至7，过滤，将沉淀物在100℃下烘干，得到碳纳米管催化剂。
(2)按重量份，反应器中加入100份一氯氢硅，四氢呋喃1000份，催化剂0.01份，通入氮气，加入300份二异丙胺进行反应，反应体系的温度保持在0℃，反应3小时，再经业内公知的脱杂质精制技术得到二异丙胺硅烷。
实施例3
(1) 按重量份，将100份碳纳米管置于氮气气氛中，以80℃/h的升温速度从室温升温至800 ℃，升温结束后用流量为8L/h的氮气活化处理10h，冷至室温，得到催化剂载体；在2000份乙醚溶剂中浸泡20h，然后加入0.01份四甲基庚二酮合铕， 0.5份3-氯-2-氟苯基硼酸， 0.5份乙酰丙酮亚铜，1份溴化镁乙醚配合物 ，15份NH3H2O，调整溶液pH至7，过滤，将沉淀物在150℃下烘干，得到碳纳米管催化剂。
(2)按重量份，反应器中加入100份一氯氢硅，石油醚2000份，碳纳米管催化剂0.1份，通入氮气，加入600份二异丙胺进行反应，反应体系的温度保持在30℃，反应6小时，再经业内公知的脱杂质精制技术得到二异丙胺硅烷。
对比例1
四甲基庚二酮合铕不加入，其它同实施例1。
对比例2
3-氯-2-氟苯基硼酸不加入，其它同实施例1。
对比例3
溴化镁乙醚配合物不加入，其它同实施例1。
对比例4
乙酰丙酮亚铜不加入，其它同实施例1。
对比例5
不使用催化剂，其它同实施例1。
表1：不同工艺做出的试验样品二异丙胺硅烷的产率%的比较。
Claims (5)
1.一种二异丙胺硅烷合成方法，其特征在于包括以下步骤：按重量份，反应器中加入100份一氯氢硅，乙醚1000-2000份，碳纳米管催化剂0.01-0.1份，通入氮气，加入300-600份二异丙胺进行反应，反应体系的温度保持在0-30℃，反应3-6小时，经脱杂质精制技术得到二异丙胺硅烷；
碳纳米管催化剂的制备方法包括：按重量份，将100份碳纳米管置于氮气气氛中，以50-80℃/h的升温速度从室温升温至600-800℃，升温结束后用流量为3-8L/h的氮气活化处理2-10h，冷至室温，得到催化剂载体；在1000-2000份乙醚溶剂中浸泡5-20h，然后加入0.001-0.01份四甲基庚二酮合铕，0.1-0.5份3-氯-2-氟苯基硼酸，0.1-0.5份乙酰丙酮亚铜，0.1-1份溴化镁乙醚配合物 ，5-15份NH3H2O，调整溶液pH至7，过滤，将沉淀物在100-150℃下烘干，得到碳纳米管催化剂。
2.权利要求1所述一种二异丙胺硅烷合成方法，其特征在于所述的精制技术包括精馏分离，所述精馏分离为多级精馏或单级精馏。
3.权利要求1所述一种二异丙胺硅烷合成方法，其特征在于所述的精制技术为水洗，酸洗或碱洗工艺。
4.权利要求1所述一种二异丙胺硅烷合成方法，其特征在于所述的精制技术，包括吸附剂，所述的吸附剂为X型分子筛，A型分子筛或活性炭。
5.权利要求4所述一种二异丙胺硅烷合成方法，其特征在于所述的吸附剂在使用前经过预处理，包括酸处理，热处理和蒸汽处理。
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