CN117510533B - 一种二异丙胺硅烷的制备工艺及制备系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二异丙胺硅烷的制备工艺及制备系统,包括以下步骤:原料称取(以重量为单位)包括以下成分:二氯甲烷500份、金属钠24.2~27.6份、二异丙胺116.9~151.8份、一氯硅烷66.6份;在反应釜内通入惰性气体,并加入二氯甲烷、金属钠,降温至‑20~0℃,搅拌5~30分钟;滴加二异丙胺,自然升温至10~30℃搅拌1小时;降温至‑60~‑40℃,并通过MFC控制通入一氯硅烷搅拌12小时。本发明提供的二异丙胺硅烷的制备工艺及制备系统,通过二氯甲烷、金属钠代替乙醚进行二异丙胺硅烷的制备,能避免在制备过程中因为乙醚氧化后易爆,且整体制备过程简单、原料易得,整体制备后二异丙胺硅烷反应转换率较高。
Description
技术领域
本发明涉及二异丙胺硅烷技术领域,具体来说涉及一种二异丙胺硅烷的制备工艺及制备系统。
背景技术
二异丙胺硅烷,为有机化合物,常为人工合成,用作酸性气体的吸收剂或者用于纤维助剂、鞣革剂、杀虫剂、切削油等。
根据专利号CN108586514B,公开(公告)日:2020-11-10,公开的一种二异丙胺硅烷合成方法,其特征在于包括以下步骤:按重量份,反应器中加入100份一氯氢硅,有机溶剂1000~2000份,碳纳米管催化剂0.01~0.1份,通入氮气,加入300~600份异丙胺进行反应,反应体系的温度保持在0~30℃,反应3~6小时,再经业内公知的脱杂质精制技术得到二异丙胺硅烷。
包括上述专利的现有技术中,通常采用乙醚作为二异丙胺硅烷制备时的助剂,乙醚挥发性极高的同时极易燃,在制备时反应转换率较低下,同比获得的成品较少,并且由于自身的极易挥发性、极易燃性,危险程度较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种二异丙胺硅烷的制备工艺及制备系统,旨在解决通过乙醚制备过程中反应转换率较低下、且危险程度较高的问题。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种二异丙胺硅烷的制备工艺,包括以下步骤:
S01、原料称取(以重量为单位)包括以下成分:二氯甲烷500份、金属钠24.2~27.6份、二异丙胺116.9~151.8份、一氯硅烷66.6份;
S02、在反应釜内加入二氯甲烷、金属钠,并通入惰性气体,向冷却组件中的夹层罩内腔灌注冷却液对循环的惰性气体进行冷却,以使反应釜降温至-20~0℃,然后向反应釜底部的气流搅拌机构中的出气管输入惰性气体,气囊随惰性气体冷却收缩驱使出气管翻转向反应釜液面输出惰性气体,此时两股气泡会相互撞击,以在液面中心形成气泡层,搅拌5~30分钟,以使二氯甲烷和金属钠作为反应基底混合;
S03、保持反应釜温度为-20~0℃,缓慢滴加(缓慢滴加速度为每小时116~151份二异丙胺)二异丙胺,添加完二异丙胺后自然升温至10~30℃,惰性气体升温使气囊膨胀驱使出气管翻转向反应釜内壁,向反应釜内壁输出惰性气体,以带动反应釜内的溶液沿内壁旋转搅拌1小时;
S04、通过冷却组件中的冷却罩夹持反应釜,然后向冷却罩内腔中注入冷却液对反应釜降温至-60~-40℃,并通过MFC(精确流量控制器)控制通入一氯硅烷并维持温度至-60~-40℃,而后出气管随气囊冷却收缩翻转向反应釜液面中心搅拌12小时(速度为1小时通入一氯硅烷1~1.7份),随后持续搅拌自然升温至10~30℃,并升温40~50℃搅拌2~6小时结束反应;
S05、结束后加热后在标准大气压下蒸馏出反应溶液,以蒸馏出二氯甲烷溶剂,随后减压(100~1000帕)蒸馏出二异丙胺硅烷粗品;
S06、精馏提纯二异丙胺硅烷粗品得到二异丙胺硅烷成品。
具体的,惰性气体水氧含量均小于1ppm,一氯硅烷、金属钠和二异丙胺用量的摩尔比为1:(1.05~1.2):(1.1~1.5),金属钠需要经过干燥的二氯甲烷清洗3次。
具体反应方程式如下:
2[(CH3)2CH]2NH+2Na——→2[(CH3)2CH]2NNa+H2
[(CH3)2CH]2NNa+SiH3Cl——→[(CH3)2CH]2NSiH3+NaCl
一种二异丙胺硅烷的制备系统,其用于实现上述的二异丙胺硅烷的制备工艺,包括反应釜,所述反应釜上设置有气流搅拌机构,所述气流搅拌机构包括对称设置于所述反应釜底部的出气管和汇气部,所述汇气部两端分别固定连通于所述反应釜顶部和所述出气管以循环惰性气体,所述出气管被用于以下两个工位:
第一工位:两个所述出气管翻转倾斜朝向所述反应釜内壁;
第二工位:两个所述出气管翻转倾斜朝向所述反应釜液面中心。
作为优选的,所述反应釜底部设置有支架,所述支架上设置有气囊,所述气囊与所述出气管固定连接。
作为优选的,所述冷却组件包括对称活动设置于所述反应釜侧面的冷却罩和套设于所述汇气部上的夹层罩,所述夹层罩对汇气部内循环的惰性气体进行降温,以驱使所述气囊随温度下降而收缩,使得所述出气管翻转切换至第二工位,所述冷却罩受驱贴合所述反应釜降温,对所述反应釜内循环的惰性气体进行降温,以驱使所述气囊随温度下降而收缩使得所述出气管翻转切换至第二工位。
作为优选的,所述反应釜上设置有弹性收拢环,所述弹性收拢环朝向液面,两个所述冷却罩受驱贴合所述反应釜,以推抵所述弹性收拢环直径减小。
作为优选的,所述反应釜上设置有气流循环机构,所述气流循环机构包括设置于所述汇气部内的驱动桨和固定连通于所述汇气部上的惰气瓶,所述驱动桨受驱正转以驱使惰性气体沿所述出气管喷出。
作为优选的,所述反应釜上设置有蒸馏组件,所述蒸馏组件包括转通管和设置于所述反应釜底部的加热层,所述转通管分别固定连通蒸馏管、所述反应釜顶部和所述汇气部。
作为优选的,所述反应釜上设置有气囊和抵压板,所述出气管装配于以下工位:
第三工位:所述气囊随所述加热层加热膨胀,以驱使两个所述出气管翻转贴合所述抵压板变形封堵。
作为优选的,所述反应釜顶部设置有排气管,所述排气管伸入所述转通管预定距离,所述驱动桨受驱反转,以驱使所述惰气瓶内的惰性气体沿裹挟所述排气管内的气体沿所述蒸馏管排出。
作为优选的,所述排气管末端呈圆周阵列设置有多个弹性爪头,所述弹性爪头第一端受驱合拢,以驱使所述排气管排气方向改变。
在上述技术方案中,本发明提供的一种二异丙胺硅烷的制备工艺及制备系统,具备以下有益效果:通过二氯甲烷、金属钠代替乙醚进行二异丙胺硅烷的制备,能避免在制备过程中因为乙醚氧化后易爆,且整体制备过程简单、原料易得,整体制备后二异丙胺硅烷反应转换率较高。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的整体示意图;
图2为本发明实施例提供的整体剖面示意图;
图3为图2中A处放大示意图;
图4为图2中B处放大示意图;
图5为本发明实施例提供的整体爆炸示意图;
图6为本发明实施例提供的气流循环机构爆炸示意图;
图7为本发明实施例提供的反应釜爆炸示意图;
图8为本发明实施例提供的蒸馏组件爆炸示意图。
附图标记说明:
1、反应釜;11、弹性收拢环;12、上盖;13、MFC流量控制器;14、排气管;2、气流循环机构;20、惰气瓶;21、汇气部;211、夹层罩;212、驱动桨;22、输气管;3、气流搅拌机构;30、固定底罩;301、支架;302、引导槽;31、出气管;311、单向封堵板;312、活动罩;313、斜气口;32、气囊;33、弹性部;34、抵压板;35、加热层;4、冷却组件;41、冷却罩;411、冷却层;42、输液管;43、伸缩电机;431、输出端;5、蒸馏组件;51、转通管;511、蒸馏管;52、滤水网;520、凹陷槽;521、气孔;522、引导板;53、弹性爪头。
具体实施方式
为了使得本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本公开实施例的附图,对本公开实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本公开的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于所描述的本公开的实施例,本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本公开保护的范围。
实施例一
在基于提供的原料配比范围基础上,将原料配比改变分别制取二异丙胺硅烷,详细如下:
在反应釜1中添加500mL二氯甲烷和24.2g金属钠,然后控温-20-0℃滴加二异丙胺116.9g,而后自然升温10~30℃,并搅拌1h,并调温-60~-40℃并通入66.6g一氯硅烷,搅拌12小时,而后升温至40~50℃搅拌2h,反应后蒸馏的出品为:二异丙胺硅烷粗品105.4g,最后经减压精馏得到成品二异丙胺硅烷成品。
实施例二
在反应釜1中添加500mL二氯甲烷和24.2g金属钠,然后控温-20-0℃滴加二异丙胺116.9g,而后自然升温10~30℃,并搅拌1h,并调温-60~-40℃并通入66.6g一氯硅烷,搅拌12小时,而后升温至40~50℃搅拌4h,反应后蒸馏的出品为:二异丙胺硅烷粗品113.6g,最后经减压精馏得到成品二异丙胺硅烷成品。
实施例三
在反应釜1中添加500mL二氯甲烷和24.2g金属钠,然后控温-20-0℃滴加二异丙胺116.9g,而后自然升温10~30℃,并搅拌1h,并调温-60~-40℃并通入66.6g一氯硅烷,搅拌12小时,而后升温至40~50℃搅拌6h,反应后蒸馏的出品为:二异丙胺硅烷粗品113.9g,最后经减压精馏得到成品二异丙胺硅烷成品。
实施例四
在反应釜1中添加500mL二氯甲烷和25.3g金属钠,然后控温-20-0℃滴加二异丙胺121.4g,而后自然升温10~30℃,并搅拌1h,并调温-60~-40℃并通入66.6g一氯硅烷,搅拌12小时,而后升温至40~50℃搅拌4h,反应后蒸馏的出品为:二异丙胺硅烷粗品118.9g,最后经减压精馏得到成品二异丙胺硅烷成品。
实施例五
在反应釜1中添加500mL二氯甲烷和27.6g金属钠,然后控温-20-0℃滴加二异丙胺151.8g,而后自然升温10~30℃,并搅拌1h,并调温-60~-40℃并通入66.6g一氯硅烷,搅拌12小时,而后升温至40~50℃搅拌4h,反应后蒸馏的出品为:二异丙胺硅烷粗品119.6g,最后经减压精馏得到成品二异丙胺硅烷成品。
将上述实施例一至五制取的二异丙胺硅烷成品,分别放入JNM-ECZ400S核磁共振谱仪检测,数据均为:1HNMR(400MHz,C6D6)δ1.01(d,12H);2.91(sept,1H),4.51(s,3H)。
对比成分详细数据如下表:
综上,基于上表可知在通过金属钠为24.2g~27.6g,二异丙胺为116.9g~151.8g,其粗品收率均高达80%上,优于乙醚基底,且当处于金属钠27.6g,二异丙胺151.8g时,粗品收率达到90%以上,为最佳比例。
实施例六
如图1-8所示,一种二异丙胺硅烷的制备系统,反应釜1上设置有气流搅拌机构3,气流搅拌机构3包括对称设置于反应釜1底部的出气管31和汇气部21,汇气部21两端分别固定连通于反应釜1顶部和出气管31以循环惰性气体,出气管31被用于以下两个工位:
第一工位:两个出气管31翻转倾斜朝向反应釜1内壁;
第二工位:两个出气管31翻转倾斜朝向反应釜1液面中心。
具体的,反应釜1底部(以图2为参考,底部为下端,顶部为上端)设置有活动罩312,出气管31设置于活动罩312中心处,活动罩312为硅橡胶制成,能承受较低的温度,活动罩312涂设有防腐层,避免在使用过程中腐蚀,以供出气管31沿活动罩312翻转移动,反应釜1上设置有上盖12,以抱箍惰性气体形成密封空间,上盖12上设置有MFC流量控制器13,用于进料,以使出气管31出气时会喷射至反应釜1内壁。在常温搅拌时,出气管31处于第一工位,此时惰性气体沿出气管31喷出,并射至反应釜1内壁沿其旋转,此时不断喷出的气泡就会驱使反应釜1内的溶液沿内壁旋转产生旋涡起到搅拌的效果,而在温度为-60~-40℃时,出气管31位于第二工位,以使出气管31随着翻转倾斜,并使得出气管31朝向反应釜1液面中心,此时两股气泡会相互撞击,以在液面形成气泡层,能在滴液或者通入溶液时,加速溶解。通过气体带动搅拌,相比于搅拌杆搅拌,能避免在搅拌过程中金属钠和金属的搅拌杆腐蚀产生反应的同时,上浮的气泡混合更加无顺序,混合能力强。
作为本发明提供的一个实施例,反应釜1底部设置有支架301,支架301上设置有气囊32,气囊32与出气管31固定连接。
具体的,反应釜1底部设置有固定底罩30,支架301设置于固定底罩30上,支架301上开设有引导槽302,出气管31滑动连接于引导槽302上,出气管31上设置有弹性部33,弹性部33为硅橡胶制成,且内部设置有隔温使用的弹性金属层,气囊32固定于出气管31和弹性部33之间,当汇气部21通过冷却液进行冷却时,气囊32会被已经降温且流动的惰性气体冷却以收缩,此时弹性部33随着气囊32的收缩而翻转,以带动出气管31沿引导槽302滑动切换至第二工位。
作为本发明提供的最优实施例,冷却组件4包括对称活动设置于反应釜1侧面的冷却罩41和套设于汇气部21上的夹层罩211,夹层罩211对汇气部21内循环的惰性气体进行降温,以驱使气囊32随温度下降而收缩,使得出气管31翻转切换至第二工位,冷却罩41受驱贴合反应釜1降温,对反应釜1内循环的惰性气体进行降温,以驱使气囊32随温度下降而收缩使得出气管31翻转切换至第二工位。
具体的,出气管31上设置有斜气口313,汇气部21通过输气管22与出气管31固定连通,以将反应釜1顶部的惰性气体抽吸至出气管31处进行循环,冷却组件4还包括套设于汇气部21上的夹层罩211,夹层罩211和汇气部21之间可以灌注冷却液,以对惰气进行冷却,而后由冷却的惰性气体通入反应釜1内的液体中进行降温冷却,冷却罩41设置于伸缩电机43的输出端431上,由伸缩电机43驱使其贴合或远离反应釜1,冷却罩41上设置有冷却层411,冷却层411上通过输液管42固定连通冷却泵,以循环冷却液进行降温,在需要将温度冷却至0℃以下时,将冷却液通入夹层罩211内,对惰性气体进行冷却,此时出气管31会随着温度的降低切换至第二工位:斜气口313朝向反应釜1液面中心,此时两股气泡会相互撞击,以在液面形成气泡层,而需要将温度冷却至-60~-40℃时,驱使冷却罩41贴合反应釜1进行冷却降温,反应釜1降温时,反应釜1内循环的惰性气体降温,此时出气管31会随着惰性气体温度的降低切换至第二工位。
作为本发明提供的最优实施例,反应釜1上设置有弹性收拢环11,弹性收拢环11朝向液面,两个冷却罩41受驱贴合反应釜1,以推抵弹性收拢环11直径减小。
具体的,弹性收拢环11为硅橡胶或者是弹性金属制成,反应釜1内液体的液面位于弹性收拢环11中段,冷却罩41上设置有卡环,在冷却罩41受驱贴合反应釜1将温度降低时,卡环会直接贴合弹性收拢环11以使其收拢,使得处于第二工位的出气管31产生的气泡层会在液面面积减小的影响下加厚,以增强混合能力。
作为本发明提供的一个实施例,反应釜1上设置有气流循环机构2,气流循环机构2包括设置于汇气部21内的驱动桨212和固定连通于汇气部21上的惰气瓶20,驱动桨212受驱正转以驱使惰性气体沿出气管31喷出。
具体的,驱动桨212通过电机驱动,以正转将惰性气体从反应釜1顶部抽吸至汇气部21内,并沿出气管31喷出完成气流的循环,而再添加溶液初期,能通过正转抽吸惰气瓶20内的惰性气体,以起到保护的作用。
作为本发明提供的一个实施例,反应釜1上设置有蒸馏组件5,蒸馏组件5包括转通管51和设置于反应釜1底部的加热层35,转通管51分别固定连通蒸馏管511、反应釜1顶部和汇气部21。
具体的,蒸馏管511固定连通后续的冷凝单元(冷凝属于本领域技术人员公知的技术常识,不赘述)进行冷凝,蒸馏时,加热层35对反应釜1底部进行加热,同时停止驱动桨212旋转,并开启惰气瓶20,以使部分惰性气体随着加热的溶液一并进入蒸馏管511内,以在冷凝过程中加速降温,避免冷凝不彻底造成有毒气体泄露,同时出气管31会封堵,以关闭搅拌能力,斜气口313上设置有单向封堵板311,以避免反应釜1内的液体回流。
作为本发明提供的一个实施例,反应釜1上设置有气囊32和抵压板34,出气管31装配于以下工位:
第三工位:气囊32随加热层35加热膨胀,以驱使两个出气管31翻转贴合抵压板34变形封堵。
具体的,抵压板34设置于支架301上,当进行蒸馏时,加热层35启动加热,部分热量随支架301传递至气囊32,以使气囊32内的气体膨胀,此时出气管31会沿着引导槽302滑动,以使弹性部33向抵压板34移动,以使抵压板34推抵弹性部33变形封堵,以避免惰气瓶20开启时释放的惰性气体沿出气管31喷出。
作为本发明提供的一个实施例,反应釜1顶部设置有排气管14,排气管14伸入转通管51预定距离,驱动桨212受驱反转,以驱使惰气瓶20内的惰性气体沿裹挟排气管14内的气体沿蒸馏管511排出。
具体的,排气管14设置于上盖12上,排气管14伸入转通管51预定距离(预定距离为34~100mm),排气管14上开设有缝隙槽,缝隙槽朝向蒸馏管511,当需要降低反应釜1内的压力时,将驱动桨212反转,以抽吸惰气瓶20内的惰性气体经过排气管14流过进入蒸馏管511内,而快速流动的惰性气体经过缝隙槽时会沿排气管14抽走反应釜1内的惰性气体,以起到减压的作用。
作为本发明提供的一个实施例,排气管14末端呈圆周阵列设置有多个弹性爪头53,弹性爪头53第一端受驱合拢,以驱使排气管14排气方向改变。
具体的,排气管14末端(以图8为参考,末端为下端)呈圆周阵列设置有多个弹性爪头53,两个弹性爪头53之间形成缝隙槽,转通管51内设置有滤水网52,滤水网52上开设有凹陷槽520,凹陷槽520上呈圆周阵列设置有多个引导板522和气孔521,引导板522位于两个弹性爪头53之间,滤水网52上开设有对应弹性爪头53末端的收拢孔,当驱动桨212反转向蒸馏管511输送惰性气体时,会吹动滤水网52沿转通管51滑动,以使收拢孔沿着弹性爪头53第一端(以图8为参考,第一端为下端)滑动以收拢弹性爪头53进行封堵,同时引导板522会驱使缝隙槽打开,使得排气管14的输气方向由朝向转通管51改为沿缝隙槽朝向蒸馏管511流动,而反应釜1内的热气沿缝隙槽流向蒸馏管511时,容易接触温度较低的惰性气体提前冷凝于凹陷槽520内,冷凝后的液体会被气流沿着气孔521吹出而沿引导板522被吹向蒸馏管511内进行冷凝,避免溶液回流,还能在夹层罩211内通入冷却液减少冷凝的现象发生。
在常温搅拌时,出气管31处于第一工位,此时惰性气体受到驱动桨212驱使沿出气管31喷出,并射至反应釜1内壁沿其旋转,此时不断喷出的气泡就会驱使反应釜1内的溶液沿内壁旋转产生旋涡起到搅拌的效果,在需要将温度冷却至0℃以下时,将冷却液通入夹层罩211内,对惰性气体进行冷却,此时气囊32会被已经降温且流动的惰性气体冷却以收缩,此时弹性部33随着气囊32的收缩而翻转,以带动出气管31沿引导槽302滑动切换至第二工位:斜气口313朝向反应釜1液面中心,此时两股气泡会相互撞击,以在液面形成气泡层,期间随温度重新上升至0℃以上,气囊32膨胀,驱使重新出气管31切换至第一工位,而需要将温度冷却至-60~-40℃时,驱使冷却罩41贴合反应釜1进行对反应釜1内循环的惰性气体进行降温,此时出气管31会随着温度的降低切换至第二工位,此时卡环会直接贴合弹性收拢环11以使其收拢,减小液面面积以加厚气泡层,在需要蒸馏时,关闭驱动桨212并开启惰气瓶20和加热层35,此时,滤水网52被气流带动沿转通管51滑动,以使弹性爪头53收拢进行封堵,改变排气管14的输气方向,而反应釜1内的热气沿缝隙槽流向蒸馏管511时,容易接触温度较低的惰性气体提前冷凝于凹陷槽520内,冷凝后的液体会被气流沿着气孔521吹出而沿引导板522被吹向蒸馏管511内进行冷凝,避免溶液回流,同时气流沿缝隙槽流过,能携带反应釜1内的惰性气体流出进行减压,同时气囊32内的气体受热膨胀,并使抵压板34推抵弹性部33变形封堵,以使出气管31位于第三工位。
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例,毋庸置疑,对于本领域的普通技术人员,在不偏离本发明的精神和范围的情况下,可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此,上述附图和描述在本质上是说明性的,不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。
Claims (8)
1.一种二异丙胺硅烷的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S01、原料称取包括以下成分:二氯甲烷500份、金属钠24.2~27.6份、二异丙胺116.9~151.8份、一氯硅烷66.6份;
S02、在反应釜(1)加入二氯甲烷、金属钠,向冷却组件(4)中的夹层罩(211)内腔灌注冷却液对循环的惰性气体进行冷却,以使反应釜(1)降温至-20~0℃,然后向反应釜(1)底部的气流搅拌机构(3)中的出气管(31)输入惰性气体,气囊(32)随惰性气体冷却收缩驱使出气管(31)翻转向反应釜(1)液面中心输出惰性气体,搅拌5~30分钟;
S03、滴加二异丙胺,自然升温至10~30℃搅拌1小时,惰性气体升温使气囊(32)膨胀驱使出气管(31)翻转向反应釜(1)内壁,然后向出气管(31)中输入惰性气体以带动反应釜(1)内的溶液沿内壁旋转搅拌;
S04、通过冷却组件(4)中的冷却罩(41)夹持反应釜(1),然后向冷却罩(41)内腔中注入冷却液对反应釜(1)降温至-60~-40℃,并通过MFC控制通入一氯硅烷,而后出气管(31)随气囊(32)冷却收缩翻转向反应釜(1)液面中心输出惰性气体,并搅拌12小时,自然升温至10~30℃,而后升温40~50℃搅拌2~6小时;
S05、常压蒸馏出二氯甲烷溶剂,减压蒸馏出二异丙胺硅烷粗品;
S06、精馏提纯二异丙胺硅烷粗品得到二异丙胺硅烷成品。
2.一种二异丙胺硅烷的制备系统,其特征在于,其用于实现权利要求1所述的二异丙胺硅烷的制备工艺,包括反应釜(1),所述反应釜(1)上分别设置有:
惰气瓶(20),其用于输入惰气;
冷却组件(4),其用于冷却惰性气体;
蒸馏组件(5),其用于加热反应釜(1);
MFC流量控制器(13),其用于滴加原料;
气流搅拌机构(3),所述气流搅拌机构(3)包括对称设置于所述反应釜(1)底部的出气管(31)和汇气部(21),所述汇气部(21)两端分别固定连通于所述反应釜(1)顶部和所述出气管(31)以循环惰性气体,所述出气管(31)被用于以下两个工位:
第一工位:两个所述出气管(31)翻转倾斜朝向所述反应釜(1)内壁;
第二工位:两个所述出气管(31)翻转倾斜朝向所述反应釜(1)液面中心;
所述反应釜(1)底部设置有支架(301),所述支架(301)上设置有气囊(32),所述气囊(32)与所述出气管(31)固定连接;
所述冷却组件(4)包括对称活动设置于所述反应釜(1)侧面的冷却罩(41)和套设于所述汇气部(21)上的夹层罩(211),所述夹层罩(211)对汇气部(21)内循环的惰性气体进行降温,以驱使所述气囊(32)随温度下降而收缩,使得所述出气管(31)翻转切换至第二工位,所述冷却罩(41)受驱贴合所述反应釜(1)降温,对所述反应釜(1)内循环的惰性气体进行降温,以驱使所述气囊(32)随温度下降而收缩使得所述出气管(31)翻转切换至第二工位。
3.根据权利要求2所述的一种二异丙胺硅烷的制备系统,其特征在于,所述反应釜(1)上设置有弹性收拢环(11),所述弹性收拢环(11)朝向液面,两个所述冷却罩(41)受驱贴合所述反应釜(1),以推抵所述弹性收拢环(11)直径减小。
4.根据权利要求2所述的一种二异丙胺硅烷的制备系统,其特征在于,所述反应釜(1)上设置有气流循环机构(2),所述气流循环机构(2)包括设置于所述汇气部(21)内的驱动桨(212),所述汇气部(21)固定连通于所述惰气瓶(20)上,所述驱动桨(212)受驱正转以驱使惰性气体沿所述出气管(31)喷出。
5.根据权利要求4所述的一种二异丙胺硅烷的制备系统,其特征在于,所述蒸馏组件(5)包括转通管(51)和设置于所述反应釜(1)底部的加热层(35),所述转通管(51)分别固定连通蒸馏管(511)、所述反应釜(1)顶部和所述汇气部(21)。
6.根据权利要求5所述的一种二异丙胺硅烷的制备系统,其特征在于,所述反应釜(1)上设置有气囊(32)和抵压板(34),所述出气管(31)装配于以下工位:
第三工位:所述气囊(32)随所述加热层(35)加热膨胀,以驱使两个所述出气管(31)翻转贴合所述抵压板(34)变形封堵。
7.根据权利要求6所述的一种二异丙胺硅烷的制备系统,其特征在于,所述反应釜(1)顶部设置有排气管(14),所述排气管(14)伸入所述转通管(51)预定距离,所述驱动桨(212)受驱反转,以驱使所述惰气瓶(20)内的惰性气体沿裹挟所述排气管(14)内的气体沿所述蒸馏管(511)排出。
8.根据权利要求7所述的一种二异丙胺硅烷的制备系统,其特征在于,所述排气管(14)末端呈圆周阵列设置有多个弹性爪头(53),所述弹性爪头(53)第一端受驱合拢,以驱使所述排气管(14)排气方向改变。
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