CN111285896B - 一种双(n-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅烷交联剂技术领域，尤其涉及一种双(N‑甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法，包括以下步骤：（1）以甲基三氯硅烷和甲基三乙氧基硅烷为原料，加入催化剂，在惰性气体保护下，加热反应，过滤、精馏，得到甲基乙氧基二氯硅烷；（2）将N‑甲基苯甲酰胺和有机溶剂混合均匀，加热条件下进行反应，边通氨气，边加入步骤（1）得到的甲基乙氧基二氯硅烷，继续反应，过滤，蒸馏，即得双(N‑甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷。本发明操作简单，工艺条件易于控制，对设备无特殊要求，副产物少，产率高，能够实现产业化。
Description
技术领域
本发明涉及硅烷交联剂技术领域，尤其涉及一种双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法。
背景技术
室温硫化硅橡胶(RTV)是20世纪60年代问世的一种新型的有机硅弹性体，这种橡胶的最显著特点是在室温下无须加热即可就地固化，使用极其方便。因此，一问世就迅速成为整个有机硅产品的一个重要组成部分。室温硫化硅橡胶有多个体系。常见的有以酮肟基硅烷为交联剂的脱酮肟型体系，以酰氧基硅烷为交联剂的脱酸型体系，以烷氧基硅烷为交联剂的脱醇型体系，以异丙烯氧基硅烷为交联剂的脱丙酮型体系。上述各体系各有特点，有其各种使用范围。
市场上制备低模量硅橡胶常采用高粘度107基胶、二官能团酮肟型交联剂、苯基三丁酮肟基硅烷、甲基乙烯基二(N甲基乙酰胺)基硅烷等作为原料。采用上述方法制备的硅橡胶各有缺点，如粘结性差、模量不够低、相对伸长率不够高等缺点。
采用双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷制备RTV硅橡胶，具有固化快、模量低、伸长率非常高、与各种基材(包括各种金属、涂层表面等)粘结性好、耐高低温性好、防水性好等优点，是一种综合性能非常优异的硅橡胶，特别是在军工领域具有良好的应用。开发一种高品质双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法，具有重要的研究意义。
发明内容
本发明为了克服上述现有技术中存在的问题，提供了一种双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法，包括以下步骤：
(1)以甲基三氯硅烷和甲基三乙氧基硅烷为原料，加入催化剂，在惰性气体保护下，加热反应，过滤、精馏，得到甲基乙氧基二氯硅烷；
(2)将N-甲基苯甲酰胺和有机溶剂混合均匀，加热条件下进行反应，边通氨气，边加入步骤(1)得到的甲基乙氧基二氯硅烷，继续反应，过滤，蒸馏，即得双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷；该步骤中，加入有机溶剂的目的是保证整个反应体系不太粘稠，如无有机溶剂，因为反应产生氯化铵，体系会呈现渣状，导致反应无法进行。
作为优选，步骤(2)中，所述有机溶剂选自甲苯，环己烷，庚烷中的一种；更优选为甲苯。
本发明的工艺路线为：
本发明的工艺路线的反应原理为：甲基三氯硅烷与甲基三乙氧基硅烷在催化剂存在下，通过歧化反应，得到甲基乙氧基二氯硅烷；甲基乙氧基二氯硅烷在有机溶剂的环境中，与N-甲基苯甲酰胺反应，脱出的氯化氢通过氨反应吸收，得到产品双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷和副产物氯化铵。即，先制备高纯度的甲基乙氧基二氯硅烷，再由甲基乙氧基二氯硅烷出发，和N-甲基苯甲酰胺、氨反应，制备得到双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷。
现有技术中，甲基乙氧基二氯硅烷可通过甲基三氯硅烷与乙醇酯化反应得到。但是在酯化反应中，得到甲基乙氧基二氯硅烷、甲基二乙氧基氯硅烷、甲基三乙氧基硅烷的混合，成分复杂，提纯繁琐，同时产生大量副产物氯化氢。通过歧化法制备甲基乙氧基二氯硅烷，得到产物纯度高，污染少。
通过N-甲基苯甲酰胺、氨与甲基乙氧基二氯硅烷反应得到双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷，以氨为缚酸剂，副产物为氯化铵。反应收率高，副产物分离后可作为化肥销售。避免了传统以三乙胺等为缚酸剂，三乙胺需要回收，回收时生产大量高污染废水的缺点。
作为优选，步骤(1)中，所述甲基三氯硅烷和甲基三乙氧基硅烷摩尔比为2:1。
作为优选，步骤(1)中，所述催化剂为分子筛催化剂。
作为优选，步骤(1)中，以甲基三氯硅烷和甲基三乙氧基硅烷总质量为基准，所述催化剂的加入量为0.1～10wt％。
作为优选，步骤(1)中，加热反应的温度为200～300℃，时间为6～10h。
作为优选，步骤(1)中，所述惰性气体为氮气。
作为优选，步骤(2)中，加热反应的温度为105～110℃。
作为优选，步骤(2)中，所述氨气的通入速度为12～15kg/hr；所述甲基乙氧基二氯硅烷的滴加速度为50～60kg/hr。
氨气与甲基乙氧基二氯硅烷按照上述摩尔比加入反应。氨气可以中和吸收反应产生的氯化氢，促进反应顺利进行。氨气过量0～20％比较合适；甲基乙氧基二氯硅烷滴加速度不能太快，太快反应速度跟不上，低价速度太慢的话，导致反应效率低。因此，必须严格控制氨气与甲基乙氧基二氯硅烷的加入速度，才能够得到副产物少、高产率的双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷。
作为优选，步骤(2)中，所述蒸馏为减压蒸馏，减压蒸馏的温度为100～105℃、压力为5～8mmHg。
作为优选，步骤(2)中，N-甲基苯甲酰胺与甲基乙氧基二氯硅烷的摩尔比为(2.0～2.1)：1；氨气与甲基乙氧基二氯硅烷的摩尔比为(2.2～2.6)：1；有机溶剂与N-甲基苯甲酰胺的质量比为(1～2)：1。
N-甲基苯甲酰胺相对甲基乙氧基二氯硅烷是略微过量的，以保证甲基乙氧基二氯硅烷完全反应；氨气相对甲基乙氧基二氯硅烷是过量的，以保证N-甲基苯甲酰胺和甲基乙氧基二氯硅烷反应产生的氯化氢能及时、完全被中和吸收。同时氨过量能促进反应进行。
因此，本发明具有如下有益效果：操作简单，工艺条件易于控制，对设备无特殊要求，副产物少，产率高，能够实现产业化。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
(1)将1600kg甲基三氯硅烷、951.5kg甲基三乙氧基硅烷加入到带氮气保护、带加热、带搅拌的3000L搪玻璃反应釜中，加入20kg分子筛催化剂，加热到200℃，反应6小时以上。反应完毕过滤、精馏，得到纯度98％甲基乙氧基二氯硅烷2400kg；
(2)将875kg N-甲基苯甲酰胺、900kg甲苯加入到带搅拌的搪玻璃反应釜中，加热到110℃，以12kg/hr的速度通入氨气，同时以50kg/hr的速度滴加甲基乙氧基二氯硅烷500kg。滴加完毕继续搅拌反应2小时；过滤，滤液以甲苯洗涤2次。将滤液在100℃、5mmHg压力以下进行减压蒸馏，脱出甲苯等低沸物，得到含量为95.2％的产品双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷1012kg。
实施例2
(1)将1600kg甲基三氯硅烷、951.5kg甲基三乙氧基硅烷加入到带氮气保护、带加热、带搅拌的3000L搪玻璃反应釜中，加入30kg分子筛催化剂，加热到沸腾温度300℃，反应6小时以上。反应完毕过滤、精馏，得到纯度98％甲基乙氧基二氯硅烷2390kg；
(2)将890kg N-甲基苯甲酰胺、1000kg环己烷加入到带搅拌的搪玻璃反应釜中，加热到105℃，以14kg/hr的速度通入氨气，同时以55kg/hr的速度滴加甲基乙氧基二氯硅烷500kg。滴加完毕继续搅拌反应2小时；过滤，滤液以环己烷洗涤2次。将滤液在104℃、7mmHg压力以下进行减压蒸馏，脱出环己烷等低沸物，得到含量为95.2％的产品双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷1014kg。
实施例3
(1)将1600kg甲基三氯硅烷、951.5kg甲基三乙氧基硅烷加入到带氮气保护、带加热、带搅拌的3000L搪玻璃反应釜中，加入6kg分子筛催化剂，加热到沸腾温度260℃，反应6小时以上。反应完毕过滤、精馏，得到纯度98％甲基乙氧基二氯硅烷2401kg；
(2)将850kg N-甲基苯甲酰胺、900kg庚烷加入到带搅拌的搪玻璃反应釜中，加热到108℃，以15kg/hr的速度通入氨气，同时以60kg/hr的速度滴加甲基乙氧基二氯硅烷500kg。滴加完毕继续搅拌反应2小时；过滤，滤液以庚烷洗涤2次。将滤液在105℃、8mmHg压力以下进行减压蒸馏，脱出庚烷等低沸物，得到含量为96.2％的产品双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷1016kg。
对比例1(氨气的通入速度过慢)
对比例1与实施例1的区别在于，步骤(2)中，氨气的通入速度为10.7kg/hr，其余工艺完全相同。得到含量为89％的产品双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷，产品有明显氨味。氨气与N-甲基苯甲酰胺成比例，氨气通入速度更快的情况下代表氨气配比过量更多，对反应有利，但是不经济；因此，选氨气通入速度过慢(配比少)作为对比例；氨气的通入速度过慢，反应过程中与N-甲基苯甲酰胺的配比量不够，导致反应不彻底，产品的收率低。
对比例2(甲基乙氧基二氯硅烷与氨气的通入速度过快)
对比例2与实施例1的区别在于，步骤(2)中，甲基乙氧基二氯硅烷的滴加速度为100kg/hr，氨气的通入速度为24kg/hr，其余工艺完全相同。得到含量为86％的产品双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (7)
1.一种双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以甲基三氯硅烷和甲基三乙氧基硅烷为原料，加入催化剂，在惰性气体保护下，加热反应，过滤、精馏，得到甲基乙氧基二氯硅烷；
（2）将N-甲基苯甲酰胺和有机溶剂混合均匀，加热条件下进行反应，边通氨气，边加入步骤（1）得到的甲基乙氧基二氯硅烷，继续反应，过滤，蒸馏，即得双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷；
步骤（1）中，加热反应的温度为200~300℃；
步骤（1）中，所述催化剂为分子筛催化剂；
步骤（2）中，所述氨气的通入速度为12~15kg/hr；
步骤（2）中，所述甲基乙氧基二氯硅烷的滴加速度为50~60kg/hr；
步骤（2）中，N-甲基苯甲酰胺与甲基乙氧基二氯硅烷的摩尔比为（2.0~2.1）：1；氨气与甲基乙氧基二氯硅烷的摩尔比为（2.2~2.6）：1；有机溶剂与N-甲基苯甲酰胺的质量比为（1~2）：1。
2.根据权利要求1所述的一种双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述甲基三氯硅烷和甲基三乙氧基硅烷摩尔比为2:1。
3.根据权利要求1所述的一种双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，以甲基三氯硅烷和甲基三乙氧基硅烷总质量为基准，所述催化剂的加入量为0.1~10wt%。
4.根据权利要求1所述的一种双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，加热反应的时间为6~10h。
5.根据权利要求1所述的一种双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述惰性气体为氮气。
6.根据权利要求1所述的一种双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述有机溶剂选自甲苯，环己烷，庚烷中的一种；加热反应的温度为105~110℃。
7.根据权利要求1所述的一种双(N-甲基苯甲酰胺)乙氧基甲基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述蒸馏为减压蒸馏，减压蒸馏的温度为100~105℃、压力为5~8mmHg。
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