CN102847413B - 提纯气体的方法 - Google Patents
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Abstract
提纯气体的方法，涉及提纯气体的方法的领域。本发明是要解决现有的方法提纯气体，存在气体提纯纯度低，吸附催化剂价格高、吸附催化剂寿命短而导致不能满足行业的需求的技术问题。提纯气体的方法：一、制备吸附催化剂，二、对气体进行提纯。本发明提供的提纯气体的方法提纯气体，可使气体的纯度达到99.9999%以上，吸附催化剂成本低，吸附催化剂的寿命可达到5280h。本发明适用于光电子、微电子、大型集成电路、光纤制造的领域。
Description
技术领域
本发明涉及提纯气体的方法的领域。
背景技术
随着我国电子行业的不断发展，对光电子、微电子技术，提出了更高的要求，高性能、多功能、大容量、微型化和批量化已成为其发展的必然趋势。因此，对电子气体提出了更高的质量要求，气体纯度要达到99.999％-99.9999％，杂质含量要求到ppm-ppb级，尘埃粒子0.1μm不超过3个/立方米。其指数指标定位为兆位级（ULSI），技术特征表现为“超纯”“超净”。超纯电子气体是现代光电子、微电子、大型集成电路、光纤制造领域重要的基础原料。从某种意义上讲，没有可靠的超纯特种电子气体，光电子、微电子将是无稽之谈。电子气体纯度每提高一个数量级，其下游产品（IC）将有质的飞跃。
目前，提纯高纯气体采用化学吸附法来清除气体中的分子杂质，但是采用现有的化学吸附法存在气体提纯纯度低95％～99.99%，吸附催化剂（如Ni-Zr-Fe-V-Fe）价格高、吸附寿命较短为4800h的缺陷，而不能满足行业生产的需求。
发明内容
本发明是要解决现有的方法提纯气体，存在气体提纯纯度低，吸附催化剂价格高、吸附催化剂寿命较短而导致不能满足行业需求的问题，而提供了提纯气体的方法。
提纯气体的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、按重量份数称取300份～320份的镓粉、20份～30份的铟粉和8份～16份的铝粉，进行混合，得到固体混合物；
二、将步骤一得到的固体混合物放入密闭的容器中，将容器的抽真空至小于0.1Pa，然后在保持真空度小于1Pa的条件下，向容器中通入氢气，并将固体混合物加热至180℃～220℃，恒温0.9h～1.1h，然后冷却至30℃～35℃，并抽真空至小于0.1Pa，即得到吸附催化剂；
三、将需提纯的气体通过步骤二得到的吸附催化剂，其中气体与吸附催化剂的接触时间为10min～60min，即完成了对气体的提纯。
提纯气体的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、按重量份数称取300份～320份的镓粉、20份～30份的铟粉、8份～16份的铝粉和3份～4份的钙粉，进行混合，得到固体混合物；
二、将步骤一得到的固体混合物放入密闭的容器中，将容器的抽真空至小于0.1Pa，然后在保持真空度小于1Pa的条件下，向容器中通入氢气，并将固体混合物加热至180℃～220℃，恒温0.9h～1.1h，然后冷却至30℃～35℃，并抽真空至小于0.1Pa，即得到吸附催化剂；
三、将需提纯的气体通过步骤二得到的吸附催化剂，其中气体与吸附催化剂的接触时间为10min～60min，即完成了对气体的提纯。
本发明的优点：提纯气体的方法，具有以下优点：
一、本发明提供的提纯气体的方法，在30℃～35℃进行气体提纯，可提高吸附催化剂中的铝和杂质成分的结合速度，提纯后气体的纯度可以达到99.9999%以上，并且需提纯的气体和吸附催化剂之间不发生反应，相互之间不污染；
二、本发明提供的提纯气体的方法采用恒定温度吸附，低温提纯气体，相对于现有的采用高温催化吸附的方法，节约了能源，并降低了生产成本；
三、本发明提供的提纯气体的方法，吸附催化剂是在氢气保护下制备的，吸附催化剂的使用寿命可达到5280h，由于加入了过量的铝，使得吸附催化剂中含有固体铝，使得吸附催化剂中各金属的含量不变，提高了吸附催化剂的稳定性。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式提供了提纯气体的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、按重量份数称取300份～320份的镓粉、20份～30份的铟粉和8份～16份的铝粉，进行混合，得到固体混合物；
二、将步骤一得到的固体混合物放入密闭的容器中，将容器的抽真空至小于0.1Pa，然后在保持真空度小于1Pa的条件下，向容器中通入氢气，并将固体混合物加热至180℃～220℃，恒温0.9h～1.1h，然后冷却至30℃～35℃，并抽真空至小于0.1Pa，即得到吸附催化剂；
三、将需提纯的气体通过步骤二得到的吸附催化剂，其中气体与吸附催化剂的接触时间为10min～60min，即完成了对气体的提纯。
本实施方式用于气体的深度提纯，可以清除氧气、水以及酸性气体杂质。
本实施方式可提纯除氧、水和酸性气体以外的所有各种气体及混合气体，特别适用于对氢气、氮气、砷烷气体和磷烷气体的提纯。
本实施方式步骤二得到的吸附催化剂为液态的，并在吸附催化剂中铝是过饱和的，存在固体的铝。
本实施方式提供的提纯气体的方法，具有以下优点：一、在30℃～35℃进行气体提纯，可提高吸附催化剂中的铝和杂质成分的结合速度，提纯后气体的纯度可以达到99.9999%以上，并且需提纯的气体和吸附催化剂之间不发生反应，相互之间不污染；二、采用恒定温度吸附，低温提纯气体，相对于现有的采用高温催化吸附的方法，节约了能源，并降低了生产成本；三、吸附催化剂是在氢气保护下制备的，吸附催化剂的使用寿命可达到5280h，由于加入了过量的铝，使得吸附催化剂中含有固体铝，使得吸附催化剂中各金属的含量不变，提高了吸附催化剂的稳定性。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于：所述的步骤一为按重量份数称取300份的镓粉、30份的铟粉和12份的铝粉，进行混合，得到固体混合物。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点在于：所述的步骤二中通入氢气的流量为流量为60L/h。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一的不同点在于：所述的步骤三的通入气体的纯度为90%～99.99%。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式提供了提纯气体的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、按重量份数称取300份～320份的镓粉、20份～30份的铟粉、8份～16份的铝粉和3份～4份的钙粉，进行混合，得到固体混合物；
二、将步骤一得到的固体混合物放入密闭的容器中，将容器的抽真空至小于0.1Pa，然后在保持真空度小于1Pa的条件下，向容器中通入氢气，并将固体混合物加热至180℃～220℃，恒温0.9h～1.1h，然后冷却至30℃～35℃，并抽真空至小于0.1Pa，即得到吸附催化剂；
三、将需提纯的气体通过步骤二得到的吸附催化剂，其中气体与吸附催化剂的接触时间为10min～60min，即完成了对气体的提纯。
本实施方式中吸附催化剂中的钙可以使得提纯过程中吸附催化剂内会形成的氧化铝壳体软化，避免液体阻力的急剧增加，可以保护吸附催化剂内的金属铝，使吸附催化剂的使用寿命延长了10%～20%。
本实施方式用于气体的深度提纯，可以清除氧气、水以及酸性气体杂质。
本实施方式可提纯除氧、水和酸性气体以外的所有各种气体及混合气体，特别适用于对氢气、氮气、砷烷气体和磷烷气体的提纯。
本实施方式步骤二得到的吸附催化剂为液态的，并在吸附催化剂中铝是过饱和的，存在固体的铝。
本实施方式提供的提纯气体的方法，具有以下优点：一、在30℃～35℃进行气体提纯，可提高吸附催化剂中的铝和杂质成分的结合速度，提纯后气体的纯度可以达到99.9999%以上，并且需提纯的气体和吸附催化剂之间不发生反应，相互之间不污染；二、采用恒定温度吸附，低温提纯气体，相对于现有的采用高温催化吸附的方法，节约了能源，并降低了生产成本；三、吸附催化剂是在氢气保护下制备的，吸附催化剂的使用寿命可达到5280h，由于加入了过量的铝，使得吸附催化剂中含有固体铝，使得吸附催化剂中各金属的含量不变，提高了吸附催化剂的稳定性。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五的不同点在于：所述的步骤一为按重量份数称取300份的镓粉、30份的铟粉和12份的铝粉，进行混合，得到固体混合物。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五或六的不同点在于：所述的步骤二中通入氢气的流量为流量为60L/h。其它与具体实施方式五或六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五至七之一的不同点在于：所述的步骤三的通入气体的纯度为90%～99.99%。其它与具体实施方式五至七相同。
采用下述试验验证本发明效果：
试验一：提纯气体的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、按重量份数称取300份的镓粉、30份的铟粉和12份的铝粉，进行混合，得到固体混合物；
二、将步骤一得到的固体混合物放入鼓泡器中，从鼓泡器的一端抽真空至小于0.1Pa，然后，在保持真空度小于0.1Pa的条件下，从鼓泡器的另一端以60L/h的流量通入氢气，并将固体混合物加热至200℃，恒温1h，然后冷却至30℃，并抽真空至小于0.1Pa，即得到吸附催化剂；其中，所述的鼓泡器为上海化科实验器材有限公司生产的，型号为85036；
三、将纯度为90%的氩气通过步骤二得到的吸附催化剂，其中气体与吸附催化剂的接触时间为30min，即完成了对气体的提纯。
对经试验一提纯后的气体进行气体纯度的测试，可以得到提纯后的气体的纯度达到了99.9999%。
对试验一中步骤二得到的吸附催化剂进行寿命测试，可以得到吸附催化剂在使用5280h后，吸附剂由银白色变为深灰色，并且吸附效率在90%以下。
试验二：提纯气体的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、按重量份数称取300份的镓粉、30份的铟粉、12份的铝粉和3份的钙粉，进行混合，得到固体混合物；
二、将步骤一得到的固体混合物放入鼓泡器中，从鼓泡器的一端抽真空至小于0.1Pa，然后，在真空度小于0.1Pa的条件下，从鼓泡器的另一端以60L/h的流量通入氢气，并将固体混合物加热至200℃，恒温1h，然后冷却至30℃，并抽真空至小于0.1Pa，即得到装有吸附催化剂的鼓泡器；其中，所述的鼓泡器为上海化科实验器材有限公司生产的，型号为85036；其中，所述的鼓泡器为上海化科实验器材有限公司生产的，型号为85036；
三、将纯度为90%的氩气通过步骤二得到的吸附催化剂，其中气体与吸附催化剂的接触时间为30min，即完成了对气体的提纯。
对经试验二提纯后的气体进行气体纯度的测试，可以得到提纯后的气体的纯度达到了99.9999%。
对试验二中步骤二得到的吸附催化剂进行寿命测试，可以得到吸附催化剂在使用5760h后，吸附剂由银白色变为深灰色，并且吸附效率在90%以下。
Claims (8)
1.提纯气体的方法，所述气体是指除氧、水和酸性气体以外的所有各种气体及混合气体的方法，其特征在于提纯气体的方法，是按以下步骤完成的：
一、按重量份数称取300份～320份的镓粉、20份～30份的铟粉和8份～16份的铝粉，进行混合，得到固体混合物；
二、将步骤一得到的固体混合物放入密闭的容器中，将容器抽真空至小于0.1Pa，然后在保持真空度小于1Pa的条件下，向容器中通入氢气，并将固体混合物加热至180℃～220℃，恒温0.9h～1.1h，然后冷却至30℃～35℃，并抽真空至小于0.1Pa，即得到吸附催化剂；
三、将需提纯的气体通过步骤二得到的吸附催化剂，其中气体与吸附催化剂的接触时间为10min～60min，即完成了对气体的提纯。
2.根据权利要求1所述的提纯气体的方法，其特征在于所述的步骤一为按重量份数称取300份的镓粉、30份的铟粉和12份的铝粉，进行混合，得到固体混合物。
3.根据权利要求1或2所述的提纯气体的方法，其特征在于所述的步骤二中通入氢气的流量为60L/h。
4.根据权利要求1或2所述的提纯气体的方法，其特征在于所述的步骤三的需提纯的气体的纯度为90％～99.99％。
5.提纯气体的方法，所述气体是指除氧、水和酸性气体以外的所有各种气体及混合气体的方法，其特征在于提纯气体的方法，是按以下步骤完成的：
一、按重量份数称取300份～320份的镓粉、20份～30份的铟粉、8份～16份的铝粉和3份～4份的钙粉，进行混合，得到固体混合物；
二、将步骤一得到的固体混合物放入密闭的容器中，将容器抽真空至小于0.1Pa，然后在保持真空度小于1Pa的条件下，向容器中通入氢气，并将固体混合物加热至180℃～220℃，恒温0.9h～1.1h，然后冷却至30℃～35℃，并抽真空至小于0.1Pa，即得到吸附催化剂；
三、将需提纯的气体通过步骤二得到的吸附催化剂，其中气体与吸附催化剂的接触时间为10min～60min，即完成了对气体的提纯。
6.根据权利要求5所述的提纯气体的方法，其特征在于所述的步骤一为按重量份数称取300份的镓粉、30份的铟粉、12份的铝粉和3份的钙粉，进行混合，得到固体混合物。
7.根据权利要求5或6所述的提纯气体的方法，其特征在于所述的步骤二中通入氢气的流量为60L/h。
8.根据权利要求5或6所述的提纯气体的方法，其特征在于所述的步骤三的需提纯的气体的纯度为90％～99.99％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zhang Hongwei Inventor after: Yao Liming Inventor after: Zhang Xiaochen Inventor after: Chen Mingyue Inventor after: Zhang Yuting Inventor after: Chen Jing Inventor before: Chen Jing Inventor before: Chen Mingyue Inventor before: Zhang Hongwei |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: CHEN JING CHEN MINGYUE ZHANG HONGWEI TO: ZHANG HONGWEI YAO LIMING ZHANG XIAOCHEN CHEN MINGYUE ZHANG YUTING CHEN JING |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zhang Hongwei Inventor after: Yao Liming Inventor after: Zhang Xiaochen Inventor after: Chen Mingyue Inventor after: Wang Yanli Inventor after: Zhang Yuting Inventor after: Chen Jing Inventor before: Zhang Hongwei Inventor before: Yao Liming Inventor before: Zhang Xiaochen Inventor before: Chen Mingyue Inventor before: Zhang Yuting Inventor before: Chen Jing |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231206 Address after: 150020 South Road 135, Daowai District, Harbin, Heilongjiang Patentee after: INSTITUTE OF ADVANCED TECHNOLOGY OF HEILONGJIANG ACADEMY OF SCIENCES Address before: 150020 South Road 135, Daowai District, Harbin, Heilongjiang Patentee before: HEILONGJIANG PROVINCE AND RUSSIA INDUSTRIAL TECHNOLOGY COOPERATION CENTER |
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| TR01 | Transfer of patent right |