CN103539129B - 一种二氧化硅的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种二氧化硅的提纯方法，依次包括步骤：1）将一定量的250？~？45微米二氧化硅、水、盐酸、氟化物、矿化剂加入到内衬聚四氟乙烯的不锈钢容器中，于90~150℃下处理24~36小时后，冷却至室温；2）将冷却后的混合物过滤，滤液用石灰水处理并回收，然后用去离子水清洗至中性后烘干，即得到提纯后的二氧化硅。本发明方法工艺简单，适用于工业化生产；采用本发明方法提纯后的二氧化硅，能满足半导体和光伏产业用特种石英玻璃制品生产的实际需要。
Description
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，涉及一种二氧化硅的提纯方法。
背景技术
随着半导体和光伏产业的迅速发展，为满足半导体和光伏产业用特种石英玻璃制品的实际需要，高纯二氧化硅的制备技术越来越受到关注。现有技术中，二氧化硅的纯度大多依赖于石英矿自身的品质，很难同时兼顾到锂、钠、钾、铝、钛几种元素同时满足实际要求。有关二氧化硅中锂、钠、钾、铝、钛等杂质元素的除去方法有待不断完善。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种二氧化硅提纯方法。该方法工艺简单，能除去二氧化硅中锂、钠、钾、铝、钛等杂质元素。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种二氧化硅的提纯方法，依次包括以下步骤：
1）将二氧化硅、水、分析纯盐酸、分析纯氟化物、分析纯矿化剂加入到内衬聚四氟乙烯的反应容器中，盐酸的质量为二氧化硅的10~40%；氟化物的质量为二氧化硅的1~10%；矿化剂的质量为二氧化硅的0.5~10%；水的用量为二氧化硅质量的10~20%；盐酸浓度10~25wt%；
2）将混合物在密闭容器中于90~150℃下反应24~36小时后，冷却、过滤、去离子水洗至中性、干燥即得到提纯的二氧化硅。
所述氟化物为氟化铵或氟化钠或氟化钾；矿化剂为有机膦酸或有机多膦酸。
作为优选，步骤1）中二氧化硅的尺寸为250~45微米。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
1、本发明方法工艺简单、条件温和，适用于工业化生产；
2、采用本发明方法能除去二氧化硅中锂、钠、钾、铝、钛等微量杂质元素，使二氧化硅中锂、钠、钾、铝、钛元素的含量满足实际使用要求；
3、采用本发明方法提纯后的二氧化硅，能满足半导体和光伏产业用特种石英玻璃制品生产的实际需要。
具体实施方式
本发明实施例中所使用的二氧化硅为初步提纯的粗品，其中金属锂、钠、钾、钙、镁、铝、铁、钛总含量低于100ppm。
实施例1
将粒径为250~150微米的二氧化硅100克加到内衬聚四氟乙烯的不锈钢中，再加入盐酸10克、纯净水20克、氟化铵10克、氨基三亚甲基膦酸10克，盐酸浓度10wt%，在90℃温度下，密封保温24小时；经冷却至室温后，过滤，然后用去离子水清洗至中性后烘干，即得到提纯后的二氧化硅。本实施例提纯后的二氧化硅中锂、钠、钾、钙、镁、铝和钛元素元素的含量分别降为为1.1ppm、1.2ppm、0.9ppm、0.1ppm、0.1ppm、15ppm和2.5ppm。
实施例2
将粒径为150~45微米的二氧化硅100克加到内衬聚四氟乙烯的不锈钢中，再加入盐酸40克、纯净水15克、氟化钠1克、羟基亚乙基二膦酸5克，盐酸浓度25wt%，在120℃温度下，密封保温30小时；经冷却至室温后，过滤，然后用去离子水清洗至中性后烘干，即得到提纯后的二氧化硅。本实施例提纯后的二氧化硅中锂、钠、钾、钙、镁、铝和钛元素的含量分别降为1.0ppm、1.0ppm、0.8ppm、0.2ppm、0.2ppm、18ppm和3.5ppm。
实施例3
将粒径为250~45微米的二氧化硅100克加到内衬聚四氟乙烯的不锈钢中，再加入盐酸25克、纯净水10克、氟化钾5克、氨基三亚甲基膦酸0.5克，盐酸浓度20wt%,在150℃温度下，密封保温36小时；经冷却至室温后，过滤，然后用去离子水清洗至中性后烘干，即得到提纯后的二氧化硅。本实施例提纯后的二氧化硅中锂、钠、钾、钙、镁、铝和钛元素的含量分别降为0.9ppm、0.8ppm、0.5ppm、0.1ppm、0.2ppm、12ppm和1.5ppm。
Claims (3)
1.一种二氧化硅的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将二氧化硅、水、分析纯盐酸、分析纯氟化物、分析纯矿化剂加入到内衬聚四氟乙烯的反应容器中，盐酸的质量为二氧化硅的10~40%；氟化物的质量为二氧化硅的1~10%；矿化剂的质量为二氧化硅的0.5~10%；水的用量为二氧化硅质量的10~20%；盐酸浓度10~25wt%，所述矿化剂为有机膦酸；
2）将混合物在密闭的反应容器中于90~150℃下反应24~36小时后，冷却、过滤、去离子水洗至中性、干燥即得到提纯的二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述氟化物为氟化铵或氟化钠或氟化钾。
3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，步骤1）中二氧化硅的尺寸为250~45微米。
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| JPS62148317A (ja) * | 1985-12-21 | 1987-07-02 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | ＳｉＯ↓２の精製方法 |
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| CN101391871A (zh) * | 2007-09-18 | 2009-03-25 | 晟茂（青岛）先进材料有限公司 | 一种制备高纯石英砂的方法 |
| CN101254923A (zh) * | 2008-04-07 | 2008-09-03 | 安徽工业大学 | 一种制备高纯石英粉的方法 |
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