CN102070150A - 石英砂和石英粉的制备与提纯工艺及其产品 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种石英砂和石英粉的制备与提纯工艺及其产品，石英砂制备与提纯工艺是：将脉石英原矿→粗选破碎→焙烧水碎→磨矿分级→高梯度磁选→药剂络合反应→浮选→静电选→去离子水洗→干燥→产品；石英粉制备与提纯工艺是：将脉石英原矿→粗选破碎→焙烧水碎→磨矿分级→高梯度磁选→药剂络合反应→微波处理→静电选→去离子水洗→干燥→产品；采用本发明工艺生产的石英砂和石英粉在玻璃、芯片的生产应用中不起泡，光纤光缆不会断，玻璃无水纹，而且还拓展了应用领域，适宜于单晶硅、多晶硅、光纤光缆、军工、精细化工和微电子领域应用。

Description

石英砂和石英粉的制备与提纯工艺及其产品 

技术领域

本发明涉及一种石英砂和石英粉的制备与提纯工艺及其产品，具体地说是涉及高纯石英砂和高纯石英粉的生产与提纯方法，以使其产品能用于多晶硅、单晶硅、光学玻璃、光纤光缆、军工、电子、微电子、石英坩锅、石英砣、石英棒及集成电路的封装领域应用。 

背景技术

目前，石英砂和石英粉的生产和提纯工艺普遍采用的是：原矿粗选→破碎→焙烧→水碎→干磨或湿磨→去铁，制成10-325目的石英砂；或者是：石英原矿粗选→普通水洗→干磨或湿磨→机械去铁→工业硫酸处理→机械的表面改性→干燥，制成10-800目的石英砂和石英粉；其生产和提纯工艺简单，对石英砂和石英粉内在包裹体杂质和表面杂质以及生产过程的污染杂质不能有效去除，而导致石英砂和石英粉的纯度不高(石英砂的纯度为99.5％-99.6％，石英粉的纯度为99.1％-99.2％)，石英粉的细度也只有800目，在玻璃生产中易起泡，其至产生水纹，在铸造填料应用中，也易起泡，影响产品质量，更无法在多晶硅、单晶硅、电子坩锅、光纤光缆、军工、精细化工和微电子领域中应用。 

CN1413169A公开了一种“二氧化硅粒子、合成石英粉、合成石英玻璃的合成方法”，其目的是提供以高纯度可以高效地得到硅醇基含量极少的合成石英玻璃的制造方法；其方法是通过对含水硅胶进行冻结、解冻、除去解离子水的水份使含水硅胶脱水，得到二氧化硅粒子，再通过对得的二氧化硅粒子进行洗涤、焙烧制成石英玻璃粉末，使水玻璃脱碱，添加氧化剂和酸，通过氩型阳离子交换树脂，使该二氧化硅水溶液凝胶化，再经洗涤、焙烧制造合成石英粉；其不足是，脱水方法难以达到一定含水标准的要求，部份石英粉易被冻结液粘差，含水率晶，未经去离子水洗，石英粉表面的化学药液对设备有腐蚀作用，影响了设备的使用寿命，没有经过水碎，石英粉中的气泡和包裹体杂质难除，以及表面附着的化学药液未除净，严影响了纯度要求，且高污染、高腐蚀、高成本。 

发明内容

本发明目的是在提供一种高纯石英砂和高纯石英粉的生产工艺及 提纯方法，从而使石英砂和石英粉由于纯度不高，长期以来在生产应用中易产生水纹和起泡，严重影响产品质量的难题，解决该领域的技术瓶颈。并且扩大其应用领域，满足了多晶硅，单晶硅，光学玻璃，光纤光缆，军工，电子、微电子、石英坩埚、石英砣，石英棒及集成高速电路的封装等相关高新技术产品的生产要求。 

为了实现上述目的，本发明的石英砂制备与提纯工艺是：将脉石英原矿→粗选破碎→焙烧水碎→磨矿分级→高梯度磁选→药剂络合反应→浮选→静电选→去离子水洗→干燥→产品； 

粗选：是将各类石英原矿中的粗大杂质和明显的杂物去除； 

破碎：是采用专业破碎机将石英原矿破碎至粒径为0.5-1cm的颗粒； 

焙烧：是指采用专业焙烧窑炉，将脉石英粒径为0.5-1cm的颗粒置于窑炉中焙烧，在700℃-800℃温度下焙烧3-4小时； 

水碎：是将高温焙烧后石英颗粒置于含氢氧化钠的水溶液中，使高温焙烧后的石英颗粒在含氢氧化钠的水溶液内，通过冷却，实现爆裂，去除石英矿内部的汽泡、水纹和包裹体内杂质，水纹自然裂开； 

磨矿分级：将水碎后的脉石英颗粒在磨机中研磨，通过分级得到100-320目石英砂和800-5000目石英粉； 

高梯度磁选：是指采用磁强为50-15000高斯的磁选设备，将100-320目石英砂根据脉石英与杂质矿物的磁性差异进行物理除杂，有效去除铁矿、太铁矿类似强磁性和弱磁性矿物； 

药剂络合反应：将经过高梯度磁选的石英砂置于温控反应釜中，按比例加入草酸、柠檬酸和水，在60℃--90℃的恒温条件下反应3-8小时，以去除石英砂中有害的微量金属和非金属杂质； 

浮选：将经药剂络合反应后的化学药剂和比重小于1的杂质去除； 

静电选：将100-320目石英砂在15-25千伏的静电选矿机内进行选矿，这是根据石英与杂质矿物的电性能指标差异进行物理去杂，去除物料中的非金属矿、长石类和云母类杂质； 

去离子水洗：进一步将残余的化学药剂和石英砂表面杂质去除，降低石英砂的导电率，使pH值达到标准； 

干燥：将去离子水洗后的石英砂在静化车间内，按去离子水与石英砂之比为10∶1的比例，再用去离子水选涤石英砂，然后将石英砂置于干燥机中，在120℃--300℃的条件下进行烘干，制成高纯石英砂，即石英砂纯度为99.99％-99.9998％； 

本发明的石英粉制备与提纯工艺是：将脉石英原矿→粗选破碎→焙烧水碎→磨矿分级→高梯度磁选→药剂络合反应→微波处理→静电选→去离子水洗→干燥→产品； 

粗选：是将各类石英原矿中的粗大杂质和明显的杂物去除； 

破碎：是采用专业破碎机将石英原矿破碎至粒径为0.5-1cm的颗粒； 

焙烧：是指采用专业焙烧窑炉，将脉石英粒径为0.5-1cm的颗粒置于窑炉中焙烧，在700℃-800℃温度下焙烧3-4小时； 

水碎：是将高温焙烧后石英颗粒置于含氢氧化钠的水溶液中，使高温焙烧后的石英颗粒在含氢氧化钠的水溶液内，通过冷却，实现爆裂，去除石英矿内部的汽泡、水纹和包裹体内杂质，水纹自然裂开； 

磨矿分级：将水碎后的脉石英颗粒在磨机中研磨，通过分级得到100-320目石英砂和800-5000目石英粉； 

高梯度磁选：是指采用磁强为50-15000高斯的磁选设备，将800-5000目石英粉根据脉石英与杂质矿物的磁性差异进行物理除杂，有效去除铁矿、太铁矿类似强磁性和弱磁性矿物； 

药剂络合反应：将经过高梯度磁选的石英粉置于温控反应釜中，按比例加入草酸、柠檬酸和水，在50℃--80℃的恒温条件下反应2-6小时，以去除石英砂中有害的微量金属和非金属杂质； 

静电选：将800-5000目石英粉在15-25千伏的静电选矿机内进行选矿，这是根据石英与杂质矿物的电性能指标差异进行物理去杂，去除物料中的非金属矿、长石类和云母类杂质； 

微波处理：将石英粉进行微波处理以至激活金属类杂质离子，提高杂质离 子活性，使晶格中的杂质离子离位，有效去除络合物和其他有害杂质； 

去离子水洗：进一步将残余的化学药剂和石英粉表面杂质去除，降低石英砂的导电率，使pH值达到标准； 

干燥：将去离子水洗后的石英粉在静化车间内，按去离子水与石英砂之比为10∶1的比例，再用去离子水洗涤石英粉，然后将石英粉置于干燥机中，在120℃--300℃的条件下进行烘干，制成高纯石英粉，即石英粉纯度为99.99％-99.9998％； 

药剂络合反应的设备和干燥的设备，均是在现有温控反应釜和干燥机与石英砂或石英粉接触的金属表面，采用内衬高硅材料或陶瓷材料或绝缘脂材料，避免设备对石英砂或石英粉的污染。 

本发明与现有技术相比具有如下优异效果： 

1)在生产和的纯工艺中，采用了内衬高硅材料的专用设备，避免了设备对石英砂或石英粉的污染，从而使纯度的提高有了硬件上的保障； 

2)高梯度磁选是采用高频高压高梯度电场代替静电场，利用矿物介电常数随电场频率变化的效应，提高选矿分辨率，使石英砂或石英粉中铁质得以除净，从工艺程序上保证了高纯度； 

3)采用脉石英矿制备高纯石英产品，大大提高石英产品的附加值，且原料提供方便，价格便宜，成本低，替代传统以昂贵大然水晶为原料，产品可替代进口，适应于光伏产业的发展和需求； 

4)在去杂提纯中采用药剂络合反应和静电选法，利用脉石英与杂质矿物电性能指标的差异，实现脉石英与杂质矿物的分离，其效果显著，为去除长石类、云母类杂质起到了关键的作用； 

5)在去杂提纯中采用药剂络合反应，不使用传统药剂如硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸等高污染、高腐蚀、高成本材料，而采用本发明配方，成本低，节能又环保； 

6)采用先进的微波处理技术激活金属类杂质离子，提高杂质离子的活 性，使晶格中的杂质离子离位，除杂效果高； 

7)采用本发明，原料资源丰富，产品质量纯度高，除杂技术效率高，针对性强，易于控制，节能环保，工艺流程结构合理，可保证产品的质量稳定性； 

8)使用本发明产品，生产的玻璃和芯片不起泡，光纤光缆不会断，玻璃无水纹，在军工上应用能满足硬度高、纯度高的要求，应用领域得到扩展； 

具体实施方式

本发明的石英砂制备与提纯工艺是：采石英原矿经粗选后，破碎至0.5-1cm的颗粒石英，置于焙烧窑炉中烧制，在700℃-800℃温度下焙烧3-4小时，按1吨石英砂加入2吨水的总量加入5％--8％的氢氧化钠，将高温焙烧后石英颗粒置于含氢氧化钠的水溶液中，使晶温焙烧后的石英颗粒在含氢氧化钠的水溶液内，通过冷却，实现爆裂，去除石英矿内部的汽泡、水纹和包裹体内杂质，水纹自然裂开，将水碎后的脉石英颗粒在磨机中研磨，通过分级得到100-320目石英砂和800-5000目石英粉；再采用磁强为50-15000高斯的磁选设备，将100-320目石英砂根据脉石英与杂质矿物的磁性差异进行物理除杂，有效去除铁矿、太铁矿类似强磁性和弱磁性矿物；将经过高梯度磁选的石英砂置于温控反应釜中，按1吨石英砂加入2吨水的总量加入草酸6％--9％、加入柠檬酸10％--13％，在60℃--90℃的恒温条件下药剂络合反应3-8小时，以去除石英砂中有害的微量金属和非金属杂质；通过浮选将经药剂络合反应后的化学药剂和比重小于1的杂质去除；对浮选后的石英砂在15-25千伏的静电选矿机内进行选矿，这是根据石英与杂质矿物的电性能指标差异进行物理去杂，去除物料中的非金属矿、长石类和云母类杂质；然后用去离子水洗，进一步将残余的化学药剂和石英砂表面杂质去除，降低石英砂的导电率，使pH值达到标准要求；再将去离子水洗后的石英砂在静化车间内，按去离子水与石英砂之比为10∶1的比例，又用去离子水洗涤石英砂，最后将石英砂置于干燥机中，在120℃--300℃的条件下进行烘干，制成高纯石英砂产品，即石英砂纯度为99.99％-99.9998％，杂质总含量小于50ppm。 

本发明的石英粉制备与提纯工艺是：采石英原矿经粗选后，破碎至0.5- 1cm的颗粒石英，置于焙烧窑炉中烧制，在700℃-800℃温度下焙烧3-4小时，按1吨石英砂加入2吨水的总量加入5％--8％的氢氧化钠，将高温焙烧后石英颗粒置于含氢氧化钠的水溶液中，使高温焙烧后的石英颗粒在含氢氧化钠的水溶液内，通过冷却，实现爆裂，去除石英矿内部的汽泡、水纹和包裹体内杂质，水纹自然裂开，将水碎后的脉石英颗粒在磨机中研磨，通过分级得到100-320目石英砂和800-5000目石英粉；再采用磁强为50-15000高斯的磁选设备，将800-5000目石英粉根据脉石英与杂质矿物的磁性差异进行物理除杂，有效去除铁矿、太铁矿类似强磁性和弱磁性矿物；将经过高梯度磁选的石英粉置于温控反应釜中，按1吨石英粉加入2吨水的总量加入草酸3％--6％、加入柠檬酸7％--10％，在50℃--80℃的恒温条件下药剂络合反应2-6小时，以去除石英砂中有害的微量金属和非金属杂质；将800-5000目石英砂在15-25千伏的静电选矿机内进行选矿，这是根据石英与杂质矿物的电性能指标差异进行物理去杂，去除物料中的非金属矿、长石类和云母类杂质；将石英粉进行微波处理以至激活金属类杂质离子，提高杂质离子活性，使晶格中的杂质离子离位，有效去除络合物和其他有害杂质；然后用去离子水洗，进一步将残余的化学药剂和石英粉表面杂质去除，降低石英粉的导电率，使pH值达到标准要求；再将去离子水洗后的石英砂在静化车间内，按去离子水与石英砂之比为10∶1的比例，又用去离子水洗涤石英粉，最后将石英粉置于干燥机中，在120℃--300℃的条件下进行烘干，制成高纯石英粉产品，即石英粉纯度为99.99％-99.9998％，杂质总含量小于50ppm。 

Claims (8)

1.一种石英砂的制备与提纯工艺，是把脉石英原矿→粗选破碎→焙烧水碎，去除杂质，其特征在于水碎采用氢氧化钠→磨矿分级→高梯度磁选→药剂络合反应→浮选→静电选→去离子水洗→干燥→产品。

2.根据权利要求1所述的石英砂的制备与提纯工艺，其特征在于将脉石英粒径为0.5-1cm的颗粒置于窑炉中焙烧，在700℃-800℃温度下焙烧3-4小时；然后按1吨石英砂加2吨水的总量加入5％--8％的氢氧化钠进行水碎。

3.根据权利要求1所述的石英砂的制备和提纯工艺，其特征在于所述药剂络合反应是将100--320目石英砂置于温控反应釜中，按1吨石英砂加2吨水的总量加入草酸6％--9％、加入柠檬酸10％--13％，在60℃--90℃的恒温条件下药剂络合反应3-8小时。

4.根据权利要求1所述的石英砂的制备和提纯工艺，其特征在于所述干燥是按去离子水与石英砂之比为10∶1的比例，用去离子水洗涤石英砂，然后将石英砂置于干燥机中，在120℃--300℃的条件下进行烘于，制成100--320目石英砂，且石英砂纯度为99.99％--99.9998％。

5.一种石英粉的制备和提纯工艺，是将脉石英原矿→粗选破碎→焙烧水碎，去除杂质，其特征在于水碎也采用氢氧化钠→磨矿分级→高梯度磁选→药剂络合反应→微波处理→静电选→去离子水洗→干燥→产品。

6.根据权利要求5所述的石英粉的制备和提纯工艺，其特征在于所述药剂络合反应是将800-5000目的石英粉置于温控反应釜中，按1吨石英砂加2吨水的总量加入草酸3％--6％、加入柠檬酸7％--10％，在50℃--80℃的恒温条件下药剂络合反应2-6小时。

7.根据权利要求5所述的石英粉的制备和提纯工艺，其特征在于所述干燥是按去离子水与石英粉之比为10∶1的比例，用去离子水洗涤石英粉，然后将石英粉置于干燥机中，在120℃--300℃的条件下进行烘干，制成800--5000目石英粉，且石英粉纯度为99.99％-99.9998％。

8.根据权利要求1和5所述的石英砂和石英粉的制备与提纯工艺，其特征在于所述工艺过程是可以改变的。