CN105948062A - 高纯石英砂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了提供一种高纯石英砂的制备方法，包括以下步骤：S1粗选：清洗后破碎；S2煅烧和水淬：煅烧后，将颗粒取出放入冰水混合物中淬火；S3电选与磁选：碾磨后两次经电选、磁选，然后经脉冲磁场处理；S4酸洗：在盐酸溶液中浸泡后过滤，对第一滤液渗析后得到回收盐酸；取回收盐酸和硫酸溶液配制得第一混合酸，将石英砂在第一混合酸中浸泡后过滤，对第二滤液渗析后得到回收混合酸；然后取回收混合酸和硝酸溶液配制得第二混合酸，将石英砂在第二混合酸中浸泡；浸泡后加入碳酸钠溶液，冲洗；S5浮选；S6干燥。本发明的制备方法生产出SiO2含量在99.995％以上的高纯石英砂，且酸使用量比传统方法大大减少。

Description

高纯石英砂的制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料加工领域。更具体地说，本发明涉及一种高纯石英砂的制备方法。
背景技术
石英玻璃因其具有一系列特殊的物理、化学性能，如耐高温性能、热膨胀率极小、性能极佳的光谱特性能、耐酸性能和极好的电绝缘性能，而被广泛地应用在制造集成电路中，石英玻璃的主要产品为大规模集成电路用高纯耐高温石英玻璃管、电弧法石英坩埚、光通讯用石英玻璃和电光源用石英玻璃。石英玻璃的主要原材料是高纯石英砂，高纯石英砂具有极好的化学稳定性、高绝缘耐压能力和极低的体膨胀系数，是电子核心器件、光导通讯材料、太阳能电池等高新技术产业不可缺少的重要原材料，是生产石英坩埚、制造单晶硅棒容器、芯片的基础原料，高纯石英砂一般是指SiO2含量高于99.99％的石英粉，是石英玻璃和石英坩埚的主要原料，其高档产品被广泛应用在大规模集成电路、太阳能电池、光纤、激光、航天、军事等行业中。
目前，我国制备高纯石英砂主要选用优质高纯脉石英进行加工，其工艺比较简单，规模化生产的石英砂中往往杂质含量过多，SiO2含量无法满足使用要求，产品附加值低，过程中要用到大量的酸进行酸洗，尤其是含氟的氢氟酸给环境带来巨大压力,因此亟需寻找一种能得到SiO2含量高且酸使用量大大减少的高纯石英砂的制备方法。
发明内容
本发明的一个目的是解决上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种高纯石英砂的制备方法，将石英石经粗选、煅烧和水淬、电选和磁选、酸洗、浮选以及干燥工序处理，生产出SiO2含量在99.995％以上的高纯石英砂，满足石英玻璃等工业生产对原料的要求，且酸使用量比传统方法大大减少。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种高纯石英砂的制备方法，包括以下步骤：
S1粗选：选择二氧化硅含量不小于99.3％的石英石为原料，清洗原料剔除杂质，然后用破碎机将原料破碎成粒径为5～15mm的颗粒；
S2煅烧和水淬：将破碎后的颗粒在400～1300℃下在马弗炉中煅烧后，将颗粒取出放入冰水混合物中淬火10～20s后，清洗，然后在温度为40～50℃的水中浸泡1～3min，将颗粒取出后用去离子水清洗后晾干；
S3电选与磁选：将颗粒放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨为50～100目，将50～100目的颗粒在150～250℃下，施加强度为200～400V/cm的直流电场，电场作用时间为1～2h，然后施加5000～7000GS的磁场强度在磁选机内磁选，将磁选后的颗粒碾磨为150～200目，将150～200目的颗粒在300～450℃温度下，施加强度为500～700V/cm的直流电场，作用时间为0.5～1.5h，施加8000～10000GS的磁场强度在磁选机内磁选后，再次磁选后的颗粒碾磨为200～300目，然后经过脉冲磁场处理0.5～1h，收集得到的石英砂；
S4酸洗：将所述石英砂在质量分数为15～25％的盐酸溶液中浸泡1～3h，浸泡后过滤，收集第一滤液和过滤后的石英砂，在渗析池中用阴离子交换膜对所述第一滤液进行渗析后，得到回收盐酸；
取所述回收盐酸和质量分数为10～20％的硫酸溶液按照质量比为1:1配制得到第一混合酸，然后将石英砂在第一混合酸中浸泡0.5～2h，浸泡后过滤，收集第二滤液和过滤后的石英砂，在渗析池中用阴离子交换膜对所述第二滤液进行渗析后，得到回收混合酸；
然后取所述回收混合酸和质量分数为10～15％的硝酸溶液按照质量比为1:1.2配制得到第二混合酸，将石英砂在第二混合酸中浸泡0.5～2h；
浸泡后的所述石英砂用去离子水冲洗后，向其中加入质量分数为4～6％的碳酸钠溶液后搅拌0.5～0.8h，其中，所述石英砂与碳酸钠溶液的固液比为1:1.3～1.6，搅拌后过滤，用去离子水冲洗；
S5浮选：冲洗后的所述石英砂放入到浮选机中进行浮选，加入浮选剂后用盐酸调节pH为1～3，浮选时间为4～6min，浮选后用去离子水将所述石英砂清洗至中性；
S6干燥：采用远红外干燥机，将清洗后的所述石英砂在200～300℃干燥4～10h，得到的干燥后的石英砂中含水量不超过0.2％。
优选的是，S5浮选中浮选时，每吨石英砂中加入的浮选剂的质量为0.4～0.5kg，所述浮选剂中包括：十二烷基硫酸铵10～15g，柠檬酸10～15g，甘油30～40g，松节油10～20g，二乙胺20～30g以及三乙醇胺5～10g，余量为煮沸的去离子水。
优选的是，S4酸洗中每次浸泡的同时用超声波间歇处理，超声波的频率为50～80KHz，超声波间歇处理的方法为每次超声波处理5～10min后停止3～5min，然后再次重复用超声波处理。
优选的是，S4酸洗中将石英砂在盐酸溶液中浸泡时，所述石英砂与盐酸溶液的固液比为1:1.3～1.4；将石英砂在第一混合酸中浸泡时，所述石英砂与第一混合酸的固液比为1:1.1～1.2；将石英砂在第二混合酸中浸泡时，所述石英砂与第二混合酸的固液比为1:1.05～1.1。
优选的是，S4酸洗中浸泡时均加热至55～75℃，并不断搅拌。
优选的是，S6干燥进行前，用质量分数为20～40％的乙醇浸渍石英砂，并通入氯气进行高温氯化处理，高温氯化处理的温度为700～1000℃，处理时间为0.5～1h，高温氯化处理后清洗，离心脱水后进行S6干燥；
干燥后的石英砂置于1050～1080℃的脱羟炉内，通氮气进行脱羟处理2～3h后取出，自然冷却。
优选的是，S3电选与磁选中脉冲磁场的磁场强度为20～50A/m，脉冲磁场的脉冲间隔为15～20s。
优选的是，S2煅烧和水淬中在400～1300℃下在马弗炉中煅烧的具体方法为：在400～600℃下煅烧1.5～2h后，700～900℃下煅烧1～1.5h，然后在1000～1300℃下煅烧0.5～1h。
本发明至少包括以下有益效果：
1、本发明采用二氧化硅含量不小于99.3％的优质硅石原料，来源广泛，经粗选、煅烧和水淬、电选和磁选、酸洗、浮选以及干燥工序处理，生产出SiO2含量在99.995％以上的高纯石英砂，满足石英玻璃等工业生产对原料的要求。
2、本发明在煅烧后将颗粒放入冰水混合物中比普通的冷水淬火淬火能更快速冷却，较大的温差和热胀冷缩效果能更好的去除矿物内部的气泡、水温以及一些包裹的杂质，使矿石的杂质去除更彻底，纯度更高。电选法是利用石英与杂质在电性上的微小差别除杂，去除金属杂质，磁选法可以去除石英内以赤铁矿、褐铁矿和黑云母为主的弱磁性杂质和以磁铁矿为主的强磁性杂质，电选和磁选结合起来重复多次，对金属杂质除杂彻底，由于石英砂粒度越细，磁选除铁效果更好，因此针对更小的粒径，使用更强的电场和磁场强度，除铁更彻底，对微量金属杂质也能去除干净。脉冲磁场的使用进一步提高了磁选的效率，除杂效果更好，分离杂质更彻底。
3、本发明在酸洗过程中分多次酸洗，且结合了单一酸浸法和混合酸浸法，充分利用不同酸对不同杂质的去除效果，不同的酸产生的协同效应进一步提高了杂质的去除率，提高了酸洗的效率。针对传统的高纯石英制备中酸使用量过多的问题，本发明中多次运用耗能少、工艺简单的渗析法回收酸洗后的滤液，且经过第一次仅加入盐酸，得到回收盐酸后加入硫酸，再次得到回收混合酸后在加入硝酸，经过层层“递进式”的加入不同种类的酸，结合了单一酸浸法和混合酸浸法中不同种类的酸的协同作用，又最大程度的减少了酸的用量，使用这种方法大大减少了酸的用量，也减少了强酸对容器的腐蚀，延长了酸洗器具的使用寿命。
4、本发明的酸洗中结合超声波间歇处理与浸泡时加热方法均能提高酸洗的效率，且能一定程度上缩短酸洗所需的时间，对石英砂提纯过程中的残留杂质去除效果明显
5、本发明采用高温氯化和高温真空处理，能更有效的去除石英砂中普通工艺难以去除的的金属离子杂质和羟基。
6、本发明中在马弗炉中分段升温煅烧，比普通的一次性煅烧对较低温度下分解的杂质与高温分解的碳酸盐均有作用，煅烧更均匀，使得到的高纯石英品质更好。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
S1粗选：选择二氧化硅含量不小于99.3％的石英石为原料，清洗原料剔除杂质，然后用破碎机将原料破碎成粒径为5mm的颗粒。
S2煅烧和水淬：将破碎后的颗粒在400℃下在马弗炉中煅烧后，将颗粒取出放入冰水混合物中淬火10s后，清洗，然后在温度为40℃的水中浸泡1min，将颗粒取出后用去离子水清洗后晾干。
S3电选与磁选：将颗粒放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨为50目，将50目的颗粒在150℃下，施加强度为200V/cm的直流电场，电场作用时间为1h，然后施加5000GS的磁场强度在磁选机内磁选，将磁选后的颗粒碾磨为150目，将150目的颗粒在300℃下，施加强度为500V/cm的直流电场，作用时间为0.5h，施加8000GS的磁场强度在磁选机内磁选后，再次磁选后的颗粒碾磨为200目，然后经过脉冲磁场处理0.5h，收集得到的石英砂。
S4酸洗：将所述石英砂在质量分数为15％的盐酸溶液中浸泡1h，浸泡后过滤，收集第一滤液和过滤后的石英砂，在渗析池中用阴离子交换膜对所述第一滤液进行渗析后，得到回收盐酸。
取所述回收盐酸和质量分数为10％的硫酸溶液按照质量比为1:1配制得到第一混合酸，然后将石英砂在第一混合酸中浸泡0.5h，浸泡后过滤，收集第二滤液和过滤后的石英砂，在渗析池中用阴离子交换膜对所述第二滤液进行渗析后，得到回收混合酸。
然后取所述回收混合酸和质量分数为10％的硝酸溶液按照质量比为1:1.2配制得到第二混合酸，将石英砂在第二混合酸中浸泡0.5h。
浸泡后的所述石英砂用去离子水冲洗后，向其中加入质量分数为4％的碳酸钠溶液后搅拌0.5h，其中，所述石英砂与碳酸钠溶液的固液比为1:1.3，搅拌后过滤，用去离子水冲洗。
S5浮选：冲洗后的所述石英砂放入到浮选机中进行浮选，加入浮选剂后用盐酸调节pH为1，浮选时间为4min，浮选后用去离子水将所述石英砂清洗至中性。
S6干燥：采用远红外干燥机，将清洗后的所述石英砂在200℃干燥4h，得到的干燥后的石英砂中含水量不超过0.2％。
实施例2
S1粗选：选择二氧化硅含量不小于99.3％的石英石为原料，清洗原料剔除杂质，然后用破碎机将原料破碎成粒径为15mm的颗粒。
S2煅烧和水淬：将破碎后的颗粒在1300℃下在马弗炉中煅烧后，将颗粒取出放入冰水混合物中淬火20s后，清洗，然后在温度为50℃的水中浸泡3min，将颗粒取出后用去离子水清洗后晾干。
S3电选与磁选：将颗粒放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨为100目，将100目的颗粒在250℃下，施加强度为400V/cm的直流电场，电场作用时间为2h，然后施加7000GS的磁场强度在磁选机内磁选，将磁选后的颗粒碾磨为200目，将200目的颗粒在450℃下，施加强度为700V/cm的直流电场，作用时间为1.5h，施加10000GS的磁场强度在磁选机内磁选后，再次磁选后的颗粒碾磨为300目，然后经过脉冲磁场处理1h，收集得到的石英砂。
S4酸洗：将所述石英砂在质量分数为25％的盐酸溶液中浸泡3h，浸泡后过滤，收集第一滤液和过滤后的石英砂，在渗析池中用阴离子交换膜对所述第一滤液进行渗析后，得到回收盐酸。
取所述回收盐酸和质量分数为20％的硫酸溶液按照质量比为1:1配制得到第一混合酸，然后将石英砂在第一混合酸中浸泡2h，浸泡后过滤，收集第二滤液和过滤后的石英砂，在渗析池中用阴离子交换膜对所述第二滤液进行渗析后，得到回收混合酸。
然后取所述回收混合酸和质量分数为15％的硝酸溶液按照质量比为1:1.2配制得到第二混合酸，将石英砂在第二混合酸中浸泡2h。
浸泡后的所述石英砂用去离子水冲洗后，向其中加入质量分数为6％的碳酸钠溶液后搅拌0.8h，其中，所述石英砂与碳酸钠溶液的固液比为1:1.6，搅拌后过滤，用去离子水冲洗。
S5浮选：冲洗后的所述石英砂放入到浮选机中进行浮选，加入浮选剂后用盐酸调节pH为3，浮选时间为6min，浮选后用去离子水将所述石英砂清洗至中性。
S6干燥：采用远红外干燥机，将清洗后的所述石英砂在300℃干燥10h，得到的干燥后的石英砂中含水量不超过0.2％。
实施例3
S1粗选：选择二氧化硅含量不小于99.3％的石英石为原料，清洗原料剔除杂质，然后用破碎机将原料破碎成粒径为8mm的颗粒。
S2煅烧和水淬：将破碎后的颗粒在700℃下在马弗炉中煅烧后，将颗粒取出放入冰水混合物中淬火15s后，清洗，然后在温度为45℃的水中浸泡2min，将颗粒取出后用去离子水清洗后晾干。
S3电选与磁选：将颗粒放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨为80目，将80目的颗粒在200℃下，施加强度为300V/cm的直流电场，电场作用时间为1.5h，然后施加6000GS的磁场强度在磁选机内磁选，将磁选后的颗粒碾磨为180目，将180目的颗粒在400℃下，施加强度为600V/cm的直流电场，作用时间为1h，施加9000GS的磁场强度在磁选机内磁选后，再次磁选后的颗粒碾磨为250目，然后经过脉冲磁场处理0.8h，收集得到的石英砂。
S4酸洗：将所述石英砂在质量分数为20％的盐酸溶液中浸泡2h，浸泡后过滤，收集第一滤液和过滤后的石英砂，在渗析池中用阴离子交换膜对所述第一滤液进行渗析后，得到回收盐酸。
取所述回收盐酸和质量分数为15％的硫酸溶液按照质量比为1:1配制得到第一混合酸，然后将石英砂在第一混合酸中浸泡1h，浸泡后过滤，收集第二滤液和过滤后的石英砂，在渗析池中用阴离子交换膜对所述第二滤液进行渗析后，得到回收混合酸。
然后取所述回收混合酸和质量分数为12％的硝酸溶液按照质量比为1:1.2配制得到第二混合酸，将石英砂在第二混合酸中浸泡1h。
浸泡后的所述石英砂用去离子水冲洗后，向其中加入质量分数为5％的碳酸钠溶液后搅拌0.6h，其中，所述石英砂与碳酸钠溶液的固液比为1:1.4，搅拌后过滤，用去离子水冲洗。
S5浮选：冲洗后的所述石英砂放入到浮选机中进行浮选，加入浮选剂后用盐酸调节pH为2，浮选时间为5min，浮选后用去离子水将所述石英砂清洗至中性。
S6干燥：采用远红外干燥机，将清洗后的所述石英砂在250℃干燥7h，得到的干燥后的石英砂中含水量不超过0.2％。
实施例4
S1粗选：选择二氧化硅含量不小于99.3％的石英石为原料，清洗原料剔除杂质，然后用破碎机将原料破碎成粒径为5mm的颗粒。
S2煅烧和水淬：将破碎后的颗粒在在400℃下煅烧1.5h后，700℃下煅烧1h，然后在1000℃下煅烧0.5h。
将颗粒取出放入冰水混合物中淬火10s后，清洗，然后在温度为40℃的水中浸泡1min，将颗粒取出后用去离子水清洗后晾干。
S3电选与磁选：将颗粒放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨为50目，将50目的颗粒在150℃下，施加强度为200V/cm的直流电场，电场作用时间为1h，然后施加5000GS的磁场强度在磁选机内磁选，将磁选后的颗粒碾磨为150目，将150目的颗粒在300℃下，施加强度为500V/cm的直流电场，作用时间为0.5h，施加8000GS的磁场强度在磁选机内磁选后，再次磁选后的颗粒碾磨为200目，然后经过脉冲磁场处理0.5h，脉冲磁场的磁场强度为20A/m，脉冲磁场的脉冲间隔为15s，收集得到的石英砂。
S4酸洗：将所述石英砂在质量分数为15％的盐酸溶液中加热至55℃浸泡1h，并不断搅拌，所述石英砂与盐酸溶液的固液比为1:1.3，浸泡后过滤，收集第一滤液和过滤后的石英砂，在渗析池中用阴离子交换膜对所述第一滤液进行渗析后，得到回收盐酸。
取所述回收盐酸和质量分数为10％的硫酸溶液按照质量比为1:1配制得到第一混合酸，然后将石英砂在第一混合酸中加热至55℃浸泡0.5h，并不断搅拌，所述石英砂与第一混合酸的固液比为1:1.1，浸泡后过滤，收集第二滤液和过滤后的石英砂，在渗析池中用阴离子交换膜对所述第二滤液进行渗析后，得到回收混合酸。
然后取所述回收混合酸和质量分数为10％的硝酸溶液按照质量比为1:1.2配制得到第二混合酸，将石英砂在第二混合酸中加热至55℃浸泡0.5h，并不断搅拌，所述石英砂与第二混合酸的固液比为1:1.05。
浸泡后的所述石英砂用去离子水冲洗后，向其中加入质量分数为4％的碳酸钠溶液后搅拌0.5h，其中，所述石英砂与碳酸钠溶液的固液比为1:1.3，搅拌后过滤，用去离子水冲洗。
每次浸泡的同时用超声波间歇处理，超声波的频率为50KHz，超声波间歇处理的方法为每次超声波处理5min后停止3min，然后再次重复用超声波处理。
S5浮选：冲洗后的所述石英砂放入到浮选机中进行浮选，加入浮选剂后用盐酸调节pH为1，每吨石英砂中加入的浮选剂的质量为0.4kg，所述浮选剂中包括：十二烷基硫酸铵10g，柠檬酸10g，甘油30g，松节油10g，二乙胺20g以及三乙醇胺5g，余量为煮沸的去离子水，浮选时间为4min，浮选后用去离子水将所述石英砂清洗至中性。
S6干燥：先用质量分数为20％的乙醇浸渍石英砂，并通入氯气进行高温氯化处理，高温氯化处理的温度为700℃，处理时间为0.5h，高温氯化处理后清洗，离心脱水后采用远红外干燥机，将清洗后的所述石英砂在200℃干燥4h，得到的干燥后的石英砂中含水量不超过0.2％，干燥后的石英砂置于1050℃的脱羟炉内，通氮气进行脱羟处理2h后取出，自然冷却。
实施例5
S1粗选：选择二氧化硅含量不小于99.3％的石英石为原料，清洗原料剔除杂质，然后用破碎机将原料破碎成粒径为15mm的颗粒。
S2煅烧和水淬：将破碎后的颗粒在在600℃下煅烧2h后，900℃下煅烧1.5h，然后在1300℃下煅烧1h。
将颗粒取出放入冰水混合物中淬火20s后，清洗，然后在温度为50℃的水中浸泡13min，将颗粒取出后用去离子水清洗后晾干。
S3电选与磁选：将颗粒放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨为100目，将100目的颗粒在250℃下，施加强度为400V/cm的直流电场，电场作用时间为2h，然后施加7000GS的磁场强度在磁选机内磁选，将磁选后的颗粒碾磨为200目，将200目的颗粒在450℃下，施加强度为700V/cm的直流电场，作用时间为1.5h，施加10000GS的磁场强度在磁选机内磁选后，再次磁选后的颗粒碾磨为300目，然后经过脉冲磁场处理1h，脉冲磁场的磁场强度为50A/m，脉冲磁场的脉冲间隔为20s，收集得到的石英砂。
S4酸洗：将所述石英砂在质量分数为25％的盐酸溶液中加热至75℃浸泡3h，并不断搅拌，所述石英砂与盐酸溶液的固液比为1:1.4，浸泡后过滤，收集第一滤液和过滤后的石英砂，在渗析池中用阴离子交换膜对所述第一滤液进行渗析后，得到回收盐酸。
取所述回收盐酸和质量分数为20％的硫酸溶液按照质量比为1:1配制得到第一混合酸，然后将石英砂在第一混合酸中加热至75℃浸泡2h，并不断搅拌，所述石英砂与第一混合酸的固液比为1:1.2，浸泡后过滤，收集第二滤液和过滤后的石英砂，在渗析池中用阴离子交换膜对所述第二滤液进行渗析后，得到回收混合酸。
然后取所述回收混合酸和质量分数为15％的硝酸溶液按照质量比为1:1.2配制得到第二混合酸，将石英砂在第二混合酸中加热至75℃浸泡2h，并不断搅拌，所述石英砂与第二混合酸的固液比为1:1.1。
浸泡后的所述石英砂用去离子水冲洗后，向其中加入质量分数为6％的碳酸钠溶液后搅拌0.5～0.8h，其中，所述石英砂与碳酸钠溶液的固液比为1:1.6，搅拌后过滤，用去离子水冲洗。
每次浸泡的同时用超声波间歇处理，超声波的频率为80KHz，超声波间歇处理的方法为每次超声波处理10min后停止5min，然后再次重复用超声波处理。
S5浮选：冲洗后的所述石英砂放入到浮选机中进行浮选，加入浮选剂后用盐酸调节pH为3，每吨石英砂中加入的浮选剂的质量为0.5kg，所述浮选剂中包括：十二烷基硫酸铵15g，柠檬酸15g，甘油40g，松节油20g，二乙胺30g以及三乙醇胺10g，余量为煮沸的去离子水，浮选时间为6min，浮选后用去离子水将所述石英砂清洗至中性。
S6干燥：先用质量分数为40％的乙醇浸渍石英砂，并通入氯气进行高温氯化处理，高温氯化处理的温度为1000℃，处理时间为1h，高温氯化处理后清洗，离心脱水后采用远红外干燥机，将清洗后的所述石英砂在300℃干燥10h，得到的干燥后的石英砂中含水量不超过0.2％，干燥后的石英砂置于1080℃的脱羟炉内，通氮气进行脱羟处理3h后取出，自然冷却。
实施例6
S1粗选：选择二氧化硅含量不小于99.3％的石英石为原料，清洗原料剔除杂质，然后用破碎机将原料破碎成粒径为8mm的颗粒。
S2煅烧和水淬：将破碎后的颗粒在在500℃下煅烧1.8h后，800℃下煅烧1.2h，然后在1200℃下煅烧0.8h。
将颗粒取出放入冰水混合物中淬火15s后，清洗，然后在温度为45℃的水中浸泡2min，将颗粒取出后用去离子水清洗后晾干。
S3电选与磁选：将颗粒放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨为80目，将80目的颗粒在200℃下，施加强度为300V/cm的直流电场，电场作用时间为1.5h，然后施加6000GS的磁场强度在磁选机内磁选，将磁选后的颗粒碾磨为180目，将180目的颗粒在400℃下，施加强度为600V/cm的直流电场，作用时间为1h，施加9000GS的磁场强度在磁选机内磁选后，再次磁选后的颗粒碾磨为250目，然后经过脉冲磁场处理0.8h，脉冲磁场的磁场强度为30A/m，脉冲磁场的脉冲间隔为18s，收集得到的石英砂。
S4酸洗：将所述石英砂在质量分数为20％的盐酸溶液中加热至65℃浸泡2h，并不断搅拌，所述石英砂与盐酸溶液的固液比为1:1.3，浸泡后过滤，收集第一滤液和过滤后的石英砂，在渗析池中用阴离子交换膜对所述第一滤液进行渗析后，得到回收盐酸。
取所述回收盐酸和质量分数为15％的硫酸溶液按照质量比为1:1配制得到第一混合酸，然后将石英砂在第一混合酸中加热至65℃浸泡1h，并不断搅拌，所述石英砂与第一混合酸的固液比为1:1.2，浸泡后过滤，收集第二滤液和过滤后的石英砂，在渗析池中用阴离子交换膜对所述第二滤液进行渗析后，得到回收混合酸。
然后取所述回收混合酸和质量分数为12％的硝酸溶液按照质量比为1:1.2配制得到第二混合酸，将石英砂在第二混合酸中加热至65℃浸泡1h，并不断搅拌，所述石英砂与第二混合酸的固液比为1:1.08。
浸泡后的所述石英砂用去离子水冲洗后，向其中加入质量分数为5％的碳酸钠溶液后搅拌0.6h，其中，所述石英砂与碳酸钠溶液的固液比为1:1.5，搅拌后过滤，用去离子水冲洗。
每次浸泡的同时用超声波间歇处理，超声波的频率为60KHz，超声波间歇处理的方法为每次超声波处理8min后停止4min，然后再次重复用超声波处理。
S5浮选：冲洗后的所述石英砂放入到浮选机中进行浮选，加入浮选剂后用盐酸调节pH为2，每吨石英砂中加入的浮选剂的质量为0.4kg，所述浮选剂中包括：十二烷基硫酸铵12g，柠檬酸12g，甘油35g，松节油15g，二乙胺25g以及三乙醇胺8g，余量为煮沸的去离子水，浮选时间为5min，浮选后用去离子水将所述石英砂清洗至中性。
S6干燥：先用质量分数为30％的乙醇浸渍石英砂，并通入氯气进行高温氯化处理，高温氯化处理的温度为800℃，处理时间为0.7h，高温氯化处理后清洗，离心脱水后采用远红外干燥机，将清洗后的所述石英砂在250℃干燥7h，得到的干燥后的石英砂中含水量不超过0.2％，干燥后的石英砂置于1060℃的脱羟炉内，通氮气进行脱羟处理2.5h后取出，自然冷却。
为了说明本发明的效果，发明人将按照本发明的实施例6制备得到的石英砂作为1组，将S4酸洗中将盐酸、硫酸以及硝酸按照质量比为1:1:1.2配制得到混合酸后，将石英砂在混合酸中加热至65℃浸泡4h，并不断搅拌，石英砂与混合酸的固液比为1:1.3，其余均与实施例6的制备方法相同，制得的石英砂作为2组。
对1组与2组中的石英砂进行检测后发现，1组中SiO2的含量为99.997％，Fe的含量不大于4ppm，Al的含量不大于7ppm，Na的含量不大于2ppm，2组中SiO2的含量为99.98％，Fe的含量不大于12ppm，Al的含量不大于16ppm，Na的含量不大于4ppm，表明按照本发明实施例6中多次酸洗的方法生产出的石英砂纯度更高，能满足石英玻璃等工业生产对原料的要求，且大大减少了酸的用量。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (8)

1.一种高纯石英砂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1粗选：选择二氧化硅含量不小于99.3％的石英石为原料，清洗原料剔除杂质，然后用破碎机将原料破碎成粒径为5～15mm的颗粒；
S2煅烧和水淬：将破碎后的颗粒在400～1300℃下在马弗炉中煅烧后，将颗粒取出放入冰水混合物中淬火10～20s后，清洗，然后在温度为40～50℃的水中浸泡1～3min，将颗粒取出后用去离子水清洗后晾干；
S3电选与磁选：将颗粒放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨为50～100目，将50～100目的颗粒在150～250℃下，施加强度为200～400V/cm的直流电场，电场作用时间为1～2h，然后施加5000～7000GS的磁场强度在磁选机内磁选，将磁选后的颗粒碾磨为150～200目，将150～200目的颗粒在300～450℃温度下，施加强度为500～700V/cm的直流电场，作用时间为0.5～1.5h，施加8000～10000GS的磁场强度在磁选机内磁选后，再次磁选后的颗粒碾磨为200～300目，然后经过脉冲磁场处理0.5～1h，收集得到的石英砂；
S4酸洗：将所述石英砂在质量分数为15～25％的盐酸溶液中浸泡1～3h，浸泡后过滤，收集第一滤液和过滤后的石英砂，在渗析池中用阴离子交换膜对所述第一滤液进行渗析后，得到回收盐酸；
取所述回收盐酸和质量分数为10～20％的硫酸溶液按照质量比为1:1配制得到第一混合酸，然后将石英砂在第一混合酸中浸泡0.5～2h，浸泡后过滤，收集第二滤液和过滤后的石英砂，在渗析池中用阴离子交换膜对所述第二滤液进行渗析后，得到回收混合酸；
然后取所述回收混合酸和质量分数为10～15％的硝酸溶液按照质量比为1:1.2配制得到第二混合酸，将石英砂在第二混合酸中浸泡0.5～2h；
浸泡后的所述石英砂用去离子水冲洗后，向其中加入质量分数为4～6％的碳酸钠溶液后搅拌0.5～0.8h，其中，所述石英砂与碳酸钠溶液的固液比为1:1.3～1.6，搅拌后过滤，用去离子水冲洗；
S5浮选：冲洗后的所述石英砂放入到浮选机中进行浮选，加入浮选剂后用盐酸调节pH为1～3，浮选时间为4～6min，浮选后用去离子水将所述石英砂清洗至中性；
S6干燥：采用远红外干燥机，将清洗后的所述石英砂在200～300℃干燥4～10h，得到的干燥后的石英砂中含水量不超过0.2％。
2.如权利要求1所述的高纯石英砂的制备方法，其特征在于，S5浮选中浮选时，每吨石英砂中加入的浮选剂的质量为0.4～0.5kg，所述浮选剂中包括：十二烷基硫酸铵10～15g，柠檬酸10～15g，甘油30～40g，松节油10～20g，二乙胺20～30g以及三乙醇胺5～10g，余量为煮沸的去离子水。
3.如权利要求1所述的高纯石英砂的制备方法，其特征在于，S4酸洗中每次浸泡的同时用超声波间歇处理，超声波的频率为50～80KHz，超声波间歇处理的方法为每次超声波处理5～10min后停止3～5min，然后再次重复用超声波处理。
4.如权利要求1所述的高纯石英砂的制备方法，其特征在于，S4酸洗中将石英砂在盐酸溶液中浸泡时，所述石英砂与盐酸溶液的固液比为1:1.3～1.4；将石英砂在第一混合酸中浸泡时，所述石英砂与第一混合酸的固液比为1:1.1～1.2；将石英砂在第二混合酸中浸泡时，所述石英砂与第二混合酸的固液比为1:1.05～1.1。
5.如权利要求1所述的高纯石英砂的制备方法，其特征在于，S4酸洗中浸泡时均加热至55～75℃，并不断搅拌。
6.如权利要求1所述的高纯石英砂的制备方法，其特征在于，S6干燥进行前，用质量分数为20～40％的乙醇浸渍石英砂，并通入氯气进行高温氯化处理，高温氯化处理的温度为700～1000℃，处理时间为0.5～1h，高温氯化处理后清洗，离心脱水后进行S6干燥；
干燥后的石英砂置于1050～1080℃的脱羟炉内，通氮气进行脱羟处理2～3h后取出，自然冷却。
7.如权利要求1所述的高纯石英砂的制备方法，其特征在于，S3电选与磁选中脉冲磁场的磁场强度为20～50A/m，脉冲磁场的脉冲间隔为15～20s。
8.如权利要求1所述的高纯石英砂的制备方法，其特征在于，S2煅烧和水淬中在400～1300℃下在马弗炉中煅烧的具体方法为：在400～600℃下煅烧1.5～2h后，700～900℃下煅烧1～1.5h，然后在1000～1300℃下煅烧0.5～1h。
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