CN101948235A - 制备高纯石英砂的方法 - Google Patents

Abstract

一种制备高纯石英砂的方法，把石英矿石分成尺寸为30mm×30mm大小的块状，进行分级；石英矿石的粗洗和煅烧，经过炉温为840-880℃和890-910℃两次煅烧，再对石英矿石的水淬和粉碎，粉碎至粒度为0.4-0.1mm石英砂；把经过粉碎的石英矿砂，放到反应罐中，依次，往反应罐加入占反应罐容积的65-75％的纯净级别为14.5-15.5兆的超纯水，再往反应罐中加入与超纯水的体积百分比为30％-40％石英砂，后往反应罐注入浓度为35-37％浓盐酸或盐酸与氢氟酸的混合物，浓盐酸或盐酸与氢氟酸的混合物的体积与超纯水的体积百分比为5-8％，保持反应罐的温度为60℃-80℃，在反应罐中搅拌20分钟-30分钟、沉淀10-15分钟后把反应罐中的第一次液体排出，再加超纯水适量，搅拌清洗，把反应罐的砂浆输送至清洗罐，在清洗罐中，使用超纯水进行清洗；石英矿石的液固分离；在温度为175-185℃环境中，进行干燥；石英矿石的磁选、筛分和包装；因此保护了资源，充分利用了资源，实现了经济利益的最大化。

Description

制备高纯石英砂的方法

一、技术领域

本发明涉及一种制备高纯石英砂的方法，尤其是一种适用于石英坩埚的高纯石英砂的制备方法。

二、背景技术

石英玻璃因为它具有一系列特殊的物理、化学性能，如耐高温性能、热膨胀率极小性能、极佳的光谱特性能、耐酸性能和极好的电绝缘性能，石英玻璃被广泛地应用在制造集成电路中，石英玻璃的主要产品为大规模集成电路用高纯耐高温石英玻璃管、电弧法石英坩埚(太阳能级和半导体级)、光通讯用石英玻璃和电光源用石英玻璃。

石英玻璃的主要原材料是高纯石英砂，高纯石英砂具有极好的化学稳定性、高绝缘耐压能力和极低的体膨胀系数。是电子核心器件、光导通讯材料、太阳能电池等高新技术产业不可缺少的重要原材料，是生产石英坩埚、制造单晶硅棒容器、芯片的基础原料，高纯石英砂一般是指SiO₂，含量高于99.99％的石英粉，是石英玻璃和石英坩埚的主要原料，其高档产品被广泛应用在大规模集成电路、太阳能电池、光纤、激光、航天、军事等行业中。

特别是应用在石英坩埚中，石英坩埚是拉制单晶硅的消耗性器皿，每生产一炉单晶硅就用掉一只石英坩埚，因为单晶硅是生产大规模集成电路和太阳能电池的主要原料，所以对石英坩埚的要求十分苛刻，按照使用范围不同，石英坩埚可分为：太阳能级硅单晶坩埚和集成电路级硅单晶坩埚。石英坩埚的几何尺寸和外观是生产工艺确定的，而纯度是由原料确定的。石英坩埚用的原料要求纯度高、一致性好、粒度分布均匀，有害成分高时会影响坩埚的熔制，影响其耐温性，还会出现气泡、色斑、脱皮等现象，严重影响石英坩埚的质量，随着能源日益紧缺和环保的压力促使各国都掀起了开发、利用太阳能和可再生能源的热潮，开发和利用太阳能已成为各国可持续发展战略的重要组成部分，太阳能利用技术在研发、产业化、市场开拓方面都取得了长足的发展，成为世界快速、稳定发展的新兴产业之一。

由于高纯石英砂关系到国家的长远发展，是一个国家高新技术可持续发展的必要条件，因此高纯石英砂的战略地位非常重要，其高端产品的制备技术被美国、德国、俄罗斯等少数国家所垄断、并限制技术和产品出口。我国石英砂的提纯和规模化开采目前依然处于艰难的探索阶段。随着国内太阳能电池产业的迅猛发展，预计未来五年内我国石英玻璃行业将保持15-20％以上的速度持续增长，我们预测至2012年我国石英玻璃用石英原料用量将达到20万吨，其中高档石英原料将占的比重越来越大。预计至2012年我国石英玻璃行业的总体市场规模将超过70亿元，其中高纯石英砂的缺口市场规模约在21亿元左右。这对我国高纯石英砂行业来说是一个机遇也是一个挑战。因此高纯石英砂是一种重要的原材料

最初高纯石英砂是由一、二级水晶加工而成，随着一、二水晶资源的逐步枯竭，自上世纪70年代，各国家开始探索用普通石英矿代替水晶制备高纯石英砂，到20世纪90年代，用普通石英已加工成了高档石英玻璃使用的石英粉。国外早在20世纪70年代就开始研究利用普通石英制备高纯石英砂的技术，目前美国处于领先水平，其特点是工业化产量大、制备专业化、自动化程度高、检测水平高、产品质量稳定现有的高纯石英砂被美国、德国、俄罗斯等少数国家所垄断。

我国从20世纪80年代末开始研究石英玻璃的普通石英原料，已经取得一定进展，所研究的产品能够达到二、三、四级水晶的水平，但是只适合于中、低档石英玻璃，高纯低羟基石英原料的技术距离世界先进水平还有一定的距离，还没有形成具有自主创新、自主知识产权的技术，工业化生产的石英玻璃原料纯度不能达到高纯石英砂玻璃原料的要求，高品质石英玻璃原料基本依赖进口，制约了我国石英砂玻璃行业的发展。

我国是石英储量最为丰富的国家之一，已开采利用石英矿较好的有江苏东海、安徽凤阳、湖北红安、江西修水、内蒙乌海等地，这些石英矿储量大、品位高、易开采，但目前开采的大多数石英矿均用做生产低档的石英制品：如硅微粉、玻璃、耐火材料、碳化硅、硅铁、熔融石英、石英玻璃管等。能用于高纯石英砂的矿源很多，但是由于加工处理手段落后，产品不能达到高纯石英砂原料的要求，从而使高品位矿石用做低品味产品，造成了资源的严重浪费。我国是石英玻璃生产和应用大国，但高档石英原料基本依靠进口，对我国石英玻璃产业及后继产业的发展都极为不利。2007年我国国内石英玻璃制品生产消耗石英原料为12万多吨，绝大部分是中低档产品，其中高档的电光源用石英砂、石英坩埚(多晶、单晶硅)用石英砂、半导体及光纤通讯用石英原料还是以进口石英原料为主。我国石英玻璃工业发展较晚，是随着高新技术、信息产业和电光源工业发展而发展起来的。随着国家改革开放政策，引进了一些先进技术和装备，改造了一些企业，能从事高纯石英玻璃制品的生产和深加工，产品品种涵盖了半导体及太阳能多晶硅(单晶硅)生产用石英坩埚，半导体扩散石英制品、光通讯用石英管、电光源石英制品等多个领域。但相对于国外企业我国石英玻璃企业按照中国工业发展的特色，企业个数多、规模小，装备技术落后，品种档次相对较低。在我国国内，现还没有一种能从石英矿中制备二氧化硅的含量大于99.99％的高纯石英砂的方法。

三、发明内容

为了克服上述技术缺点，本发明的目的是提供一种制备高纯石英砂的方法，保护了资源，充分利用了资源，实现了经济利益的最大化。

为达到上述目的，本发明采取的技术方案是：其步骤是：

1、石英矿石的人工分选

通过人工，把石英矿石使用机械方法，分成尺寸为30mm×30mm大小的块状，再进行分选，将透明的石英矿石块分为一级、半透明的石英矿石块分为二级、白色不透明的石英矿石块分为三级，分类放置在周转容器中。

2、石英矿石的粗洗

把经过人工分选的石英矿石放到清洗池中，清水浸泡，进行清洗，用肉眼观察石英矿石块的表面，无明显杂质。

3、石英矿石的煅烧

把经过粗洗的石英矿石放到煅烧炉中，先经过炉温为840-880℃的加热II区、再经过炉温为890-910℃的加热I区、进行加热时间为50-60分钟的煅烧，出料时，肉眼观察石英矿石块的颜色发红。

4、石英矿石的水淬

把经过煅烧的石英矿石放到冷却水池中，进行水淬。

5、石英矿石的粉碎

把经过水淬的石英矿石，粉碎至粒度为0.4-0.1mm石英砂。

6、石英矿石的精洗

把经过粉碎的石英矿砂，放到反应罐中，依次，往反应罐加入占反应罐容积的65-75％的纯净级别为14.5-15.5兆的超纯水，再往反应罐中加入与超纯水的体积百分比为30％-40％石英砂，后往反应罐注入浓度为35-37％浓盐酸或盐酸与氢氟酸的混合物，浓盐酸或盐酸与氢氟酸的混合物的体积与超纯水的体积百分比为5-8％，保持反应罐的温度为60℃-80℃，在反应罐中搅拌20分钟-30分钟、沉淀10-15分钟后把反应罐中的第一次液体排出，再加超纯水适量，搅拌清洗，把反应罐的砂浆输送至清洗罐，

在清洗罐中，使用超纯水进行清洗。

7、石英矿石的液固分离

将经过精洗的石英砂，由离心机进行液固分离。

8、石英矿石的干燥

将经过液固分离的石英砂，在温度为175-185℃环境中，保温2.5-3.5小时进行干燥。

9、石英矿石的磁选

将经过干燥的石英砂通过磁选机进行磁选。

10、石英矿石的筛分和包装

通过人工，把石英砂，按20目以上、20目-50目、50目-100目、100目-160目、160目-200目等若干粒度规格进行分隔，对石英砂的杂质进行剔除，再分类包装。

在本技术方案中，超纯水是指经过双级反渗透+EDI超纯水系统生产后的水，其纯净级别为14.5-15.5兆。

由于本发明的原材料是石英石矿石，不再是水晶矿石，不再对水晶石矿进行破坏，而且石英石矿石分布广，因此保护了资源，充分利用了资源，实现了经济利益的最大化。

本发明设计了，把经过水淬的石英矿石，第一步经过颚式破碎机粉碎至粒度为8-10mm，第二步把粒度为8-10mm的石英矿石粉经过对辊磨机粉碎至粒度为0.4-0.1mm石英砂。

本发明设计了，盐酸与氢氟酸的混合物中设置为浓度为35-37％盐酸与氢氟酸体积比例2.9-3.1∶1。

四、附图说明

附图为本发明的示意图。

五、具体实施方式

附图本发明的一个实施例的程序图，结合附图具体说明本实施例，在本实施例中，超纯水是指纯净级别为14.5-15.5兆的水，浓盐酸是指浓度为35-37％的实验室用的盐酸。

其步骤是：

1、石英矿石的人工分选

通过人工，把石英矿石使用机械方法，分成尺寸为30mm×30mm大小的块状，使用人工将石英矿石整理分选，把杂质含量较多的石英矿石块选出不用，根据透明、半透明和白色不透明，依次为一级、二级、三级，透明的石英矿石块为一级，半透明的石英矿石块为二级，白色不透明的石英矿石块为三级，分类放置在周转容器中。

2、石英矿石的粗洗

将选好的石英矿石块放入网格箱中，再置入清洗池中清水浸泡，用高压水冲洗，表面杂质多的石英矿石块取出，再单独除杂冲洗，用肉眼观察石英矿石块的表面，无明显杂质。

3、石英矿石的煅烧

把煅烧炉设置为加热II区炉温为840℃、加热I区炉温为890℃、环形加热炉加热时间为60分钟；将经过粗洗的石英矿石倒入煅烧炉进料料斗，待炉温达到设定值时，启动提升机将石英矿石块倒入炉中，出料时，使石英矿石块煅烧发红。

在本实施例中，煅烧炉的型号是石英连续烧结炉φ3100-925。

4、石英矿石的水淬

将煅烧发红的石英矿石块由出料推杆推出，经出料通道落入冷却水池中，进行快速冷却，使石英矿石块结构变得疏松；冷却后将石英矿石块及时滤水，利用余热自然风干。

5、石英矿石的粉碎

把经过水淬的石英矿石，第一步经过颚式破碎机粉碎至粒度为10mm，使用不锈钢料盒盛放粉碎后的石英矿石粉。

第二步把粒度为10mm的石英矿石粉经过对辊磨机粉碎至粒度为0.4mm石英砂。使用尼龙周转箱盛放粉碎后的石英砂。

在本实施例中，颚式破碎机的型号是氧化锆颚式破碎机QHPE125×150。

在本实施例中，对辊磨机的型号是氧化锆对辊磨机QHZPG200×125。

6、石英矿石的精洗

使超纯水发生器和搅拌器保持正常工作，在反应罐中，依次，往反应罐加入超纯水250L-350L，超纯水占罐体容积的65％，往反应罐加入石英砂，石英砂重量为85-140kg，石英砂的体积与超纯水的体积百分比为30％％，往反应罐注入高纯度盐酸，高纯度盐酸的体积与超纯水的体积百分比为5％，开启电加热器，使反应罐的温度为60℃，再开启搅拌器30分钟，沉淀15分钟，把反应罐中的酸液排出，再加超纯水适量，搅拌清洗，由于反应罐的砂浆泵输送至清洗罐，

在清洗罐中，使用超纯水进行清洗。

在本实施中，清洗罐设置了3个。

在本实施中，超纯水发生器的型号是双级反渗透+EDI超纯水系统，超纯水的纯净级别为14.5兆。

在清洗罐中，高纯度盐酸的浓度为35％。

7、石英矿石的液固分离

将在清洗罐的石英砂浆，由清洗罐砂浆泵输送至离心机进行液固分离。

8、石英矿石的干燥

将经过液固分离的石英砂装入烘盘，将烘盘放置车架上推进烘箱干燥，在温度为175℃的烘箱中，保温2.5小时，1小时后取出。

9、石英矿石的磁选

将经过干燥的石英砂通过磁选机进行磁选。

10、石英矿石的筛分和包装

通过人工，把石英砂，按20目以上、20目-50目、50目-100目、100目-160目、160目-200目等若干粒度规格进行分隔，用人工目观察方法，对石英砂的杂质进行剔除，再分类包装。

经过本实施例，使高纯石英砂外观为白色和无可见的机械杂质，纯度为Si0₂的含量一级不得少于99.99％、二级不得少于99.95％、三级不得少于99.90％，符合了半导体及太阳能多晶硅(单晶硅)中的用高纯石英砂的要求，特别是适合制备石英坩埚。

本发明的第二个实施例，其步骤为：

1、石英矿石的人工分选

通过人工，把石英矿石使用机械方法，分成尺寸为30mm×30mm大小的块状，使用人工将石英矿石整理分选，把杂质含量较多的石英矿石块选出不用，根据透明、半透明和白色不透明，依次为一级、二级、三级，透明的石英矿石块为一级，半透明的石英矿石块为二级，白色不透明的石英矿石块为三级，分类放置在周转容器中。

2、石英矿石的粗洗

将选好的石英矿石块放入网格箱中，再置入清洗池中清水浸泡，用高压水冲洗。表面杂质多的石英矿石块取出，再单独除杂冲洗。用肉眼观察石英矿石块的表面，无明显杂质。

3、石英矿石的煅烧

把煅烧炉设置为加热II区炉温为880℃、加热I区炉温为910℃、环形加热炉加热时间为50分钟；将经过粗洗的石英矿石倒入煅烧炉进料料斗，待炉温达到设定值时，启动提升机将石英矿石块倒入炉中，出料时，使石英矿石块煅烧发红。

在本实施例中，煅烧炉的型号是石英连续烧结炉φ3100-925。

4、石英矿石的水淬

将煅烧发红的石英矿石块由出料推杆推出，经出料通道落入冷却水池中，进行快速冷却，使石英矿石块结构变得疏松；冷却后将石英矿石块及时滤水，利用余热自然风干。

5、石英矿石的粉碎

把经过水淬的石英矿石，第一步经过颚式破碎机粉碎至粒度为8mm，使用不锈钢料盒盛放粉碎后的石英矿石粉。

第二步把粒度为8mm的石英矿石粉经过对辊磨机粉碎至粒度为0.1mm石英砂。使用尼龙周转箱盛放粉碎后的石英砂。

在本实施例中，颚式破碎机的型号是氧化锆颚式破碎机QHPE125×150。

在本实施例中，对辊磨机的型号是氧化锆对辊磨机QHZPG200×125。

6、石英矿石的精洗

使超纯水发生器和搅拌器保持正常工作，在反应罐中，依次，往反应罐加入超纯水250L-350L，超纯水占罐体容积的75％，往反应罐加入石英砂，石英砂重量为85-140kg，石英砂的体积与超纯水的体积百分比为40％，往反应罐注入高纯度盐酸，高纯度盐酸的体积与超纯水的体积百分比为8％，开启电加热器，使反应罐的温度为80℃，再开启搅拌器30分钟，沉淀10分钟，把反应罐中的酸液排出，再加超纯水适量，搅拌清洗，由于反应罐的砂浆泵输送至清洗罐，

在清洗罐中，使用超纯水进行清洗。

在本实施中，清洗罐设置了3个。

在本实施中，超纯水发生器的型号是双级反渗透+EDI超纯水系统，超纯水的纯净级别为15.5兆。

在清洗罐中，高纯度盐酸的浓度为37％。

7、石英矿石的液固分离

将在清洗罐的石英砂浆，由清洗罐砂浆泵输送至离心机进行液固分离。

8、石英矿石的干燥

将经过液固分离的石英砂装入烘盘，将烘盘放置车架上推进烘箱干燥，在温度为185℃的烘箱中，保温3.5小时，1小时后取出。

9、石英矿石的磁选

将经过干燥的石英砂通过磁选机进行磁选。

10、石英矿石的筛分和包装

通过人工，把石英砂，按20目以上、20目-50目、50目-100目、100目-160目、160目-200目等若干粒度规格进行分隔，对石英砂的杂质进行剔除，再分类包装。

本发明的第三个实施例，其步骤为：

在实施例一石英矿石的精洗中，使用了盐酸与氢氟酸的混合物替代了高纯度盐酸。

在本实施例中，盐酸与氢氟酸的混合物设置为浓度为35％盐酸与氢氟酸的体积比例2.9∶1。

本发明的第四个实施例，其步骤为：

在实施例二石英矿石的精洗中，使用了盐酸与氢氟酸的混合物替代了高纯度盐酸。

在本实施例中，盐酸与氢氟酸的混合物设置为浓度为37％盐酸与氢氟酸的体积比例3.1∶1。

在本发明中，超纯水符合GB6284-86的标准，高纯石英砂符合GB602-88、SN/T0483-1995-3的标准，水淬的水质符合GB6908-86、GB9724-86的标准。

在我公司的第一批试制样品中，我们使用了湖南产的石英矿石，通过本发明制备的高纯石英砂，以美国的UNIMIN Corporation公司生产的IOTA石英砂为标样，在四川大学进行了纯度化验，结果显示含Si0₂的量达到了99.99％，在山东济宁祥润光伏科技有限公司，使用我公司的产品，生产出了太阳能多晶硅或单晶硅石英坩埚，每个石英坩埚的成本为1300元左右，相对进口高纯石英砂，使石英坩埚成本大大地降低。

本发明具有下特点：

1、本发明的设计填补了在制备高纯石英砂行业中，不再使用水晶石，而通过对石英矿石的分选，从而制备高纯石英砂的技术空白，使高纯石英砂的含SiO₂的量达到了99.99％，节约了资源

2、本发明中废水、粉尘、废渣、噪音和废气排放符合国家标准，对环境不会产生污染。

3、本发明的高纯石英砂可以替代进口高纯石英砂，为我国在半导体及太阳能多晶硅(单晶硅)的发展，提供了原料基础，特别是对大批量生产太阳能板，提供了重要原料，具有很大的经济价值。

4、在我国通过使用石英矿石制备高纯石英砂，保护了水晶石的资源，同时对我国的其它石英制品，也提供了一个重要的原料，从而推动我国的石英制品的快速发展。

在制备高纯石英砂的方法技术领域内；凡是包含有石英矿石的人工分选：通过人工，把石英矿石使用机械方法，分成尺寸为30mm×30mm大小的块状，再进行分选，将透明的石英矿石块分为一级、半透明的石英矿石块分为二级、白色不透明的石英矿石块分为三级，分类放置在周转容器中；石英矿石的粗洗：把经过人工分选的石英矿石放到清洗池中，清水浸泡，进行清洗，用肉眼观察石英矿石块的表面，无明显杂质；石英矿石的煅烧：把经过粗洗的石英矿石放到煅烧炉中，先经过炉温为840-880℃的加热II区、再经过炉温为890-910℃的加热I区、进行加热时间为50-60分钟的煅烧，出料时，肉眼观察石英矿石块的颜色发红；石英矿石的水淬：把经过煅烧的石英矿石放到冷却水池中，进行水淬；石英矿石的粉碎：把经过水淬的石英矿石，粉碎至粒度为0.4-0.1mm石英砂；石英矿石的精洗：把经过粉碎的石英矿砂，放到反应罐中，依次，往反应罐加入占反应罐容积的65-75％的纯净级别为14.5-15.5兆的超纯水，再往反应罐中加入与超纯水的体积百分比为30％-40％石英砂，后往反应罐注入浓度为35-37％浓盐酸或盐酸与氢氟酸的混合物，浓盐酸或盐酸与氢氟酸的混合物的体积与超纯水的体积百分比为5-8％，保持反应罐的温度为60℃-80℃，在反应罐中搅拌20分钟-30分钟、沉淀10-15分钟后把反应罐中的第一次液体排出，再加超纯水适量，搅拌清洗，把反应罐的砂浆输送至清洗罐，在清洗罐中，使用超纯水进行清洗；石英矿石的液固分离：将经过精洗的石英砂，由离心机进行液固分离；石英矿石的干燥：将经过液固分离的石英砂，在温度为175-185℃环境中，保温2.5-3.5小时进行干燥；石英矿石的磁选：将经过干燥的石英砂通过磁选机进行磁选；石英矿石的筛分和包装：通过人工，把石英砂，按20目以上、20目-50目、50目-100目、100目-160目、160目-200目等若干粒度规格进行分隔，用人工目测的方法，对石英砂的杂质进行剔除，再分类包装的技术内容都在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种制备高纯石英砂的方法；其特征是：

(1)、石英矿石的人工分选

通过人工，把石英矿石使用机械方法，分成尺寸为30mm×30mm大小的块状，再进行分选，将透明的石英矿石块分为一级、半透明的石英矿石块分为二级、白色不透明的石英矿石块分为三级，分类放置在周转容器中；

(2)、石英矿石的粗洗

把经过人工分选的石英矿石放到清洗池中，清水浸泡，进行清洗，用肉眼观察石英矿石块的表面，无明显杂质；

(3)、石英矿石的煅烧

把经过粗洗的石英矿石放到煅烧炉中，先经过炉温为840-880℃的加热II区、再经过炉温为890-910℃的加热I区、进行加热时间为50-60分钟的煅烧，出料时，肉眼观察石英矿石块的颜色发红；

(4)、石英矿石的水淬

把经过煅烧的石英矿石放到冷却水池中，进行水淬；

(5)、石英矿石的粉碎

把经过水淬的石英矿石，粉碎至粒度为0.4-0.1mm石英砂；

(6)、石英矿石的精洗

把经过粉碎的石英矿砂，放到反应罐中，依次，往反应罐加入占反应罐容积的65-75％的纯净级别为14.5-15.5兆的超纯水，再往反应罐中加入与超纯水的体积百分比为30％-40％石英砂，后往反应罐注入浓度为35-37％浓盐酸或盐酸与氢氟酸的混合物，浓盐酸或盐酸与氢氟酸的混合物的体积与超纯水的体积百分比为5-8％，保持反应罐的温度为60℃-80℃，在反应罐中搅拌20分钟-30分钟、沉淀10-15分钟后把反应罐中的第一次液体排出，再加超纯水适量，搅拌清洗，把反应罐的砂浆输送至清洗罐，

在清洗罐中，使用超纯水进行清洗；

(7)、石英矿石的液固分离

将经过精洗的石英砂，由离心机进行液固分离；

(8)、石英矿石的干燥

将经过液固分离的石英砂，在温度为175-185℃环境中，保温2.5-3.5小时进行干燥；

(9)、石英矿石的磁选

将经过干燥的石英砂通过磁选机进行磁选；

(10)、石英矿石的筛分和包装

通过人工，把石英砂，按20目以上、20目-50目、50目-100目、100目-160目、160目-200目等若干粒度规格进行分隔，对石英砂的杂质进行剔除，再分类包装。

2.根据权利要求1所述的制备高纯石英砂的方法；其特征是：把经过水淬的石英矿石，第一步经过颚式破碎机粉碎至粒度为8-10mm，第二步把粒度为8-10mm的石英矿石粉经过对辊磨机粉碎至粒度为0.4-0.1mm石英砂。

3.根据权利要求1或2所述的制备高纯石英砂的方法；其特征是：盐酸与氢氟酸的混合物中设置为浓度为35-37％盐酸与氢氟酸体积比例2.9-3.1∶1。

Images