CN105152173A - 一种石英砂酸洗循环提纯工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种石英砂酸洗循环提纯工艺，步骤如下，选矿、洗矿、筛分、石英砂清洗、上料：先打开石英砂放料阀门，加入高纯度盐酸，随后打开酸液放料阀门，酸液与石英砂不断混合形成热含酸物料，自动温控，搅拌反应20分钟-30分钟，沉淀，排去酸溶液，加超纯水适量，搅拌清洗；酸洗、脱酸、干燥将石英砂装入烘盘，烘箱温度设定为180℃，调至自动控制，升温至设定温度，保温3小时，停止加热，1小时后开门取出被烘干物料进入下道工序；磁选，将被烘干物均匀到入磁选机进行磁选。本发明提高酸洗除杂效果；防止离子在洗涤过程中产生沉淀，使石英砂中杂质含量进一步降低；同时在保证产品高质量提纯的前提下，实现了石英砂酸洗提纯的连续生产。

Description

一种石英砂酸洗循环提纯工艺

技术领域

本发明涉及石英砂提纯技术技术领域，具体属于一种石英砂酸洗循环提纯工艺。

背景技术

高纯二氧化硅是一类极为重要的光电子材料，广泛应用于半导体、光纤通汛、激光和航天等高技术领域。随着这些领域的迅速发展，对高纯二氧化硅中杂质含量的要求更为严格，对高纯二氧化硅的需求量亦日益增加。目前我国所需的高纯二氧化硅大部分依赖进口。因此，采用石英砂提纯技术，获得高纯二氧化硅，是满足我国高技术领域对高纯硅需求的有效途径，对促进我国国民经济发展具有重要的意义。

石英砂中含有铁杂质，若要得到熔融硅微粉，必须将这些铁杂质去掉。而现有技术中制备熔融硅微粉时，常常采用磁选工艺，但这只能将清除包括连生体颗粒在内的磁性矿物,如赤铁矿、褐铁矿、黑云母、钛铁矿、黄铁矿和石榴石等杂质矿物，而对于石英砂颗粒表面的薄膜铁或浸染铁的去除效果，并不理想。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的是提供了一种石英砂酸洗循环提纯工艺，采用对石英砂及酸液进行加热，加热后的石英砂与酸液不断混合形成一定温度的含酸物料，然后搅拌反应沉淀，排去酸溶液，加超纯水适量，搅拌清洗；再通过溢流和回流系统，反复循环加热、保温和充分的反应，然后通过盐酸回收装置回收盐酸，通过喷淋和鼓吹系统，对石英砂中残留盐酸进行再回收；提高酸洗除杂效果；防止离子在洗涤过程中产生沉淀，使石英砂中杂质含量进一步降低。

本发明采用的技术方案如下：

一种石英砂酸洗循环提纯工艺，包括以下步骤：

S1、选矿，将矿石整理分选，将选出的各级次矿块分别堆放或装入临时包装袋或周转箱中待冲洗处理；

S2、洗矿，将选好的矿石放入网格箱中，再置入清洗池中清水浸泡用高压水冲洗，清洗冲洗干净，以表面肉眼观察无明显杂质为准，滤水待下一工序处理；

S3、粉碎，将煅烧后的矿石经颚式破碎机粉碎至8-10mm粒度大小，将8-10mm的粒石经对辊磨机粉碎至0.4-0.1mm的砂粒，被粉碎的物料由尼龙周转箱接装转运至振动筛或搅拌清洗系统。

S4、筛分，将粉碎后的石英砂分为60目以上、60目-120目、120目-200目；

S5、石英砂酸洗，上料：先打开石英砂放料阀门，加入高纯度盐酸，按水溶液的5-8％加入到反应罐中，所述的盐酸通过换热装置加热到75-85℃，随后打开酸液放料阀门，酸液与石英砂不断混合形成热含酸物料，此处通过自动温控，保持反应罐温度为80℃，搅拌反应20分钟-30分钟，沉淀，排去酸溶液，加超纯水适量，搅拌清洗；再通过溢流和回流系统，反复循环加热、保温和充分的反应，然后通过盐酸回收装置回收盐酸，通过喷淋和鼓吹系统，对石英砂中残留盐酸进行再回收；

S6脱酸：通过喷淋和鼓吹系统，对石英砂进行冲洗脱酸PH中和处理；

S7、干燥将石英砂装入烘盘，烘箱温度设定为180℃，调至自动控制，升温至设定温度，保温3小时，停止加热，1小时后开门取出被烘干物料进入下道工序，进行包装。

所述的将S6脱酸的废水：不排放，循环使用，挖筑蓄水池，弱酸的溶液浓度小于3％，采用膜分离技术分离酸液重复利用，超纯水可做超纯水的原水反复使用。

所述的5加入高纯度盐酸，同时加有氢氟酸，盐酸与氢氟酸重量比7：3。

与已有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明采用对石英砂及酸液进行加热，加热后的石英砂与酸液不断混合形成一定温度的含酸物料，然后搅拌反应沉淀，排去酸溶液，加超纯水适量，搅拌清洗；再通过溢流和回流系统，反复循环加热、保温和充分的反应，然后通过盐酸回收装置回收盐酸，通过喷淋和鼓吹系统，对石英砂中残留盐酸进行再回收；提高酸洗除杂效果；防止离子在洗涤过程中产生沉淀，使石英砂中杂质含量进一步降低；同时在保证产品高质量提纯的前提下，实现了石英砂酸洗提纯的连续生产。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

一种石英砂酸洗循环提纯工艺，包括以下步骤：

S1、选矿，将矿石整理分选，将选出的各级次矿块分别堆放或装入临时包装袋或周转箱中待冲洗处理；

S2、洗矿，将选好的矿石放入网格箱中，再置入清洗池中清水浸泡用高压水冲洗，清洗冲洗干净，以表面肉眼观察无明显杂质为准，滤水待下一工序处理；

S3、粉碎，将煅烧后的矿石经颚式破碎机粉碎至8-10mm粒度大小，将8-10mm的粒石经对辊磨机粉碎至0.4-0.1mm的砂粒，被粉碎的物料由尼龙周转箱接装转运至振动筛或搅拌清洗系统。

S4、筛分，将粉碎后的石英砂分为60目以上、60目-120目、120目-200目；

S5、石英砂酸洗，上料：先打开石英砂放料阀门，加入高纯度盐酸，按水溶液的5-8％加入到反应罐中，所述的盐酸通过换热装置加热到75-85℃，随后打开酸液放料阀门，酸液与石英砂不断混合形成热含酸物料，此处通过自动温控，保持反应罐温度为80℃，搅拌反应20分钟-30分钟，沉淀，排去酸溶液，加超纯水适量，搅拌清洗；再通过溢流和回流系统，反复循环加热、保温和充分的反应，然后通过盐酸回收装置回收盐酸，通过喷淋和鼓吹系统，对石英砂中残留盐酸进行再回收；所述的5加入高纯度盐酸，同时加有氢氟酸，盐酸与氢氟酸重量比7：3。

S6脱酸：通过喷淋和鼓吹系统，对石英砂进行冲洗脱酸PH中和处理；将S6脱酸的废水：不排放，循环使用，挖筑蓄水池，弱酸的溶液浓度小于3％，采用膜分离技术分离酸液重复利用，超纯水可做超纯水的原水反复使用。

S7、干燥将石英砂装入烘盘，烘箱温度设定为180℃，调至自动控制，升温至设定温度，保温3小时，停止加热，1小时后开门取出被烘干物料进入下道工序，进行包装。

本发明提高酸洗除杂效果；防止离子在洗涤过程中产生沉淀，使石英砂中杂质含量进一步降低；同时在保证产品高质量提纯的前提下，实现了石英砂酸洗提纯的连续生产。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (3)

1.一种石英砂酸洗循环提纯工艺，其特征在于：包括以下步骤：

S1、选矿，将矿石整理分选，将选出的各级次矿块分别堆放或装入临时包装袋或周转箱中待冲洗处理；

S2、洗矿，将选好的矿石放入网格箱中，再置入清洗池中清水浸泡用高压水冲洗，清洗冲洗干净，以表面肉眼观察无明显杂质为准，滤水待下一工序处理；

S3、粉碎，将煅烧后的矿石经颚式破碎机粉碎至8-10mm粒度大小，将8-10mm的粒石经对辊磨机粉碎至0.4-0.1mm的砂粒，被粉碎的物料由尼龙周转箱接装转运至振动筛或搅拌清洗系统。

S4、筛分，将粉碎后的石英砂分为60目以上、60目-120目、120目-200目；

S5、石英砂酸洗，上料：先打开石英砂放料阀门，加入高纯度盐酸，按水溶液的5-8％加入到反应罐中，所述的盐酸通过换热装置加热到75-85℃，随后打开酸液放料阀门，酸液与石英砂不断混合形成热含酸物料，此处通过自动温控，保持反应罐温度为80℃，搅拌反应20分钟-30分钟，沉淀，排去酸溶液，加超纯水适量，搅拌清洗；再通过溢流和回流系统，反复循环加热、保温和充分的反应，然后通过盐酸回收装置回收盐酸，通过喷淋和鼓吹系统，对石英砂中残留盐酸进行再回收；

S6脱酸：通过喷淋和鼓吹系统，对石英砂进行冲洗脱酸PH中和处理；

S7、干燥将石英砂装入烘盘，烘箱温度设定为180℃，调至自动控制，升温至设定温度，保温3小时，停止加热，1小时后开门取出被烘干物料进入下道工序，进行包装。

2.根据权利要求1所述的一种石英砂酸洗循环提纯工艺，其特征在于：所述的将S6脱酸的废水：不排放，循环使用，挖筑蓄水池，弱酸的溶液浓度小于3％，采用膜分离技术分离酸液重复利用，超纯水可做超纯水的原水反复使用。

3.根据权利要求1所述的一种石英砂酸洗循环提纯工艺，其特征在于：所述的5加入高纯度盐酸，同时加有氢氟酸，盐酸与氢氟酸重量比7：3。