CN105948060A

CN105948060A - 酸洗石英砂的脱酸方法

Info

Publication number: CN105948060A
Application number: CN201610281167.9A
Authority: CN
Inventors: 王应三; 曹振; 王学东; 陆浩; 庄琳
Original assignee: Jiangsu Zelong Quartz Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Zelong Quartz Co Ltd
Priority date: 2016-04-28
Filing date: 2016-04-28
Publication date: 2016-09-21
Anticipated expiration: 2036-04-28
Also published as: CN105948060B

Abstract

本发明公开了一种酸洗石英砂的脱酸方法，包括：步骤一、将盐酸或硝酸中至少一种酸液酸洗后的石英砂冲洗后，将酸洗石英砂在碳酸氢钠溶液中浸泡后过滤，用去离子水冲洗；步骤二、向冲洗后的酸洗石英砂中加入去离子水，得到第一混合物后，接种反硝化细菌，并加入琼脂块，密闭静置后分离出琼脂块，将第一混合物中水浴加热后，过滤，用去离子水冲洗；步骤三、向冲洗后的酸洗石英砂中加入去离子水得到第二混合物后，在第二混合物中加入活性炭，0.5～1h后，分离出活性炭，过滤，得到的酸洗石英砂用去离子水冲洗即可。本发明通过先弱碱洗、再利用反硝化细菌、活性炭清除残留在酸洗石英砂表面的杂质离子，使酸洗石英砂更纯净，颜色更洁白。

Description

酸洗石英砂的脱酸方法

技术领域

本发明涉及材料加工领域。更具体地说，本发明涉及一种酸洗石英砂的脱酸方法。

背景技术

石英砂是石英石经破碎加工而成的石英颗粒，石英石是一种非金属矿物质，是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物，其主要矿物成分是SiO₂，石英砂的颜色为乳白色或无色半透明状，石英砂是重要的工业矿物原料，非化学危险品，广泛用于玻璃、铸造、陶瓷及防火材料、冶炼硅铁、冶金熔剂、冶金、建筑、化工、塑料、橡胶、磨料、滤料等工业。

目前，我国制备石英砂主要选用脉石英进行加工，其工艺比较简单，规模化生产的石英砂中往往杂质含量过多，过程中要用到大量的酸进行酸洗，而酸洗后的石英砂酸液常常残留在石英砂表面，也会影响后续的加工工序，因此需要对酸洗石英砂进行脱酸处理。传统的脱酸工序中仅使用大量水冲洗，对于之前经过大量浓酸浸泡尤其是经盐酸或硝酸酸洗后的石英砂，清洗往往不够彻底，残留的氯离子或硝酸根离子等残留在酸洗石英砂表面也使得酸洗石英砂颜色泛黄，品相不佳影响产品的价值，也可能影响其加工性能，因此，亟需寻找一种酸洗石英砂的脱酸方法，能彻底清除残留在酸洗石英砂表面的氯离子或硝酸根离子等杂质离子，使石英砂更纯净，颜色更洁白。

发明内容

本发明的一个目的是解决上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种酸洗石英砂的脱酸方法，通过先弱碱洗、再利用反硝化细菌除去残留在酸洗石英砂表面的硝酸根离子、然后利用活性炭彻底清除残留在酸洗石英砂表面的氯离子等杂质离子，使石英砂更纯净，颜色更洁白。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种酸洗石英砂的脱酸方法，包括：

步骤一、将经盐酸或硝酸中至少一种酸液酸洗后的酸洗石英砂取出后，用去离子水冲洗5～10min，然后将酸洗石英砂在质量分数为0.5％～2％的碳酸氢钠溶液中浸泡0.5～1h，期间不断搅拌，其中，酸洗石英砂与碳酸氢钠溶液的固液比为1:1.1～1.2，浸泡后过滤，用去离子水冲洗酸洗石英砂1～2次；

步骤二、按重量份数计，向冲洗后的1重量份酸洗石英砂中加入1.2～1.5重量份的去离子水，搅拌2～5min，得到包括溶液和酸洗石英砂的第一混合物后，在所述溶液中按照接种量为2～5％接种反硝化细菌，并在所述第一混合物中加入0.1～0.2重量份琼脂块，将浸没有所述琼脂块的所述第一混合物密闭静置1～5h，从所述第一混合物中分离出所述琼脂块，将所述第一混合物中在40～60℃下水浴加热0.1～0.3h后，过滤，用去离子水冲洗酸洗石英砂1～2次；

步骤三、向冲洗后的1重量份酸洗石英砂中加入1～1.2重量份的去离子水，搅拌2～5min得到第二混合物后，在所述第二混合物中加入0.2～0.4重量份的活性炭，放入所述活性炭0.5～1h后，从所述第二混合物中分离出所述活性炭，过滤，得到的酸洗石英砂用去离子水冲洗1～2次即可。

优选的是，所述步骤二与所述步骤三进行时用到玻璃反应器，所述玻璃反应器包括：

第一玻璃釜，其上盖为可开闭结构，所述第一玻璃釜的表面设有多个通孔，所述通孔的孔径小于所述活性炭的孔径且所述通孔的大小不容所述琼脂块通过；

第二玻璃釜，其顶盖为可拆卸结构，所述第一玻璃釜穿过所述顶盖固定在所述顶盖的中间，所述第一玻璃釜的底部悬设在第二玻璃釜内，所述第一玻璃釜的顶部高于所述顶盖，所述第一玻璃釜的外径与第二玻璃釜的内径之比为1:2～4；

所述步骤二中得到第一混合物后，将所述第一混合物放入所述第二玻璃釜，在所述溶液中接种反硝化细菌，装上所述顶盖与固定在所述顶盖上的所述第一玻璃釜，打开所述上盖，向所述第一玻璃釜中加入所述琼脂块，然后关闭所述上盖，静置1～5h，通过卸下所述顶盖和所述第一玻璃釜从而从所述第一混合物中分离出所述琼脂块，从所述第二玻璃釜取出所述第一混合物后在40～60℃下水浴加热，进行后续步骤二；

所述步骤三中得到第二混合物后，将所述第二混合物放入所述第二玻璃釜，装上所述顶盖与固定在所述顶盖上的所述第一玻璃釜，打开所述上盖，向所述第一玻璃釜中加入活性炭，0.5～1h后通过卸下所述顶盖和所述第一玻璃釜从而从所述第二混合物中分离出所述活性炭，从所述第二玻璃釜中取出所述第二混合物后过滤，进行后续步骤三。

优选的是，还包括：步骤四、向冲洗后的酸洗石英砂中按照固液比为1:2～3加入去离子水后，用超声波清洗，超声波的频率为50～70KHz，搅拌转速为400～600r/min，清洗时间为0.5～1h。

优选的是，所述步骤一中将酸洗石英砂在质量分数为0.5％～2％的碳酸氢钠溶液浸泡0.5～1h时，浸泡在30～45℃下水浴加热进行。

优选的是，所述步骤一中将酸洗石英砂在质量分数为0.5％～2％的碳酸氢钠溶液浸泡0.5～1h的具体过程为：先将酸洗石英砂在质量分数为2％的碳酸氢钠溶液在40～45℃下水浴加热0.5h，搅拌转速600～800r/min，然后将酸洗石英砂在质量分数为1％的碳酸氢钠溶液在30～40℃下水浴加热0.5h，搅拌转速400～600r/min。

优选的是，所述步骤三中得到第二混合物后，将所述第二混合物放入所述第二玻璃釜前，所述第二玻璃釜与第一玻璃釜均由去离子水冲洗过2～4次。

优选的是，所述步骤二中搅拌2～5min得到第一混合物后，用稀盐酸和碳酸氢钠溶液调节所述溶液的pH为7.0。

本发明至少包括以下有益效果：

1、本发明酸洗石英砂的脱酸方法，步骤一中先将酸洗石英砂在质量分数为0.5％～2％的碳酸氢钠溶液中浸泡除去氢离子，使石英砂偏中性，不影响后续的加工，选择质量分数为0.5％～2％的碳酸氢钠溶液，碳酸氢钠溶液浓度较低，且在常温或低温下进行浸泡，碳酸氢钠不与石英反应，不影响石英性质。步骤二中针对游离附着在酸洗石英砂表面的硝酸根离子，利用反硝化细菌的特殊作用，以硝酸根离子作为氮源，将硝酸根离子转化为氮气，过程中加入琼脂块作为反硝化细菌的碳源，密闭的无氧环境使反硝化细菌快速发挥作用，从而不再附着在酸洗石英砂表面，分离出琼脂块后，将第一混合物中水浴加热起到杀菌作用，也间接避免杂质粘附在酸洗石英砂表面。步骤三中针对游离附着在酸洗石英砂表面的氯离子，利用活性炭的吸附作用，将氯离子吸附到活性炭的孔隙结构中，从而不再附着在酸洗石英砂表面。经过步骤二与步骤三能彻底清除残留在酸洗石英砂表面的氯离子或硝酸根离子等杂质离子，使石英砂更纯净，颜色更洁白，具有更好的加工性能。

2、本发明中通过设置玻璃反应器，使步骤二中的琼脂块放置在第一玻璃釜中，酸洗石英砂放置在第二玻璃釜中，而第一玻璃釜的表面设有多个通孔，琼脂块能通过通孔起到为反硝化细菌提供碳源的目的，同时又避免了后续需要从固体混合物中分离酸洗石英砂和琼脂块，节省了人力。同理，步骤三中的活性炭放置在第一玻璃釜中，酸洗石英砂放置在第二玻璃釜中，活性炭能通过通孔起到为吸附酸洗石英砂表面的氯离子的目的，又避免了后续需要从固体混合物中分离酸洗石英砂和活性炭，节省了人力，同时两者分别置于不同的玻璃釜中也一定程度上避免了活性炭对酸洗石英砂的色度等理化性质的影响。

3、本发明酸洗石英砂的脱酸方法中在清除残留在酸洗石英砂表面的氯离子或硝酸根离子等杂质离子的影响后进行超声波清洗，超声波的独特作用能进一步起到对酸洗石英砂表面氧化层等杂质的处理，使酸洗石英砂更纯净，品质更高，也使酸洗石英砂的颜色更洁白。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

图1为本发明的玻璃反应器的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

实施例1

步骤一、将经盐酸或硝酸中至少一种酸液酸洗后的酸洗石英砂取出后，用去离子水冲洗5min，然后将酸洗石英砂在质量分数为2％的碳酸氢钠溶液在40℃下水浴加热0.5h，搅拌转速600r/min，然后将酸洗石英砂在质量分数为1％的碳酸氢钠溶液在30℃下水浴加热0.5h，搅拌转速400r/min。

其中，酸洗石英砂与碳酸氢钠溶液的固液比为1:1.1，浸泡后过滤，用去离子水冲洗酸洗石英砂1次；

步骤二、按重量份数计，向冲洗后的1重量份酸洗石英砂中加入1.2重量份的去离子水，搅拌2min，得到包括溶液和酸洗石英砂的第一混合物，用稀盐酸和碳酸氢钠溶液调节所述溶液的pH为7.0。

如图1所示，本发明提供一种玻璃反应器，将所述第一混合物放入玻璃反应器的第二玻璃釜2中，在所述溶液中按照接种量为2％接种反硝化细菌，装上所述顶盖210与固定在所述顶盖210上的所述第一玻璃釜1，打开所述上盖110，向所述第一玻璃釜1中加入0.1～0.2重量份所述琼脂块，然后关闭所述上盖110，静置1～5h。

通过卸下所述顶盖210和所述第一玻璃釜1从而从所述第一混合物中分离出所述琼脂块，从所述第二玻璃釜2取出所述第一混合物后在40℃下水浴加热0.1h后，过滤，用去离子水冲洗酸洗石英砂1次。

其中，所述玻璃反应器包括：

第一玻璃釜1，其上盖110为可开闭结构，所述第一玻璃釜1的表面设有多个通孔120，所述通孔120的孔径小于所述活性炭的孔径且所述通孔120的大小不容所述琼脂块通过；

第二玻璃釜2，其顶盖210为可拆卸结构，所述第一玻璃釜1穿过所述顶盖210固定在所述顶盖210的中间，所述第一玻璃釜1的底部悬设在第二玻璃釜2内，所述第一玻璃釜1的顶部高于所述顶盖210，所述第一玻璃釜1的外径与第二玻璃釜2的内径之比为1:2。

步骤三、向冲洗后的1重量份酸洗石英砂中加入1重量份的去离子水，搅拌2min得到第二混合物。

将所述第二混合物放入所述第二玻璃釜2前，所述第二玻璃釜2与第一玻璃釜1均由去离子水冲洗过2次。

将所述第二混合物放入所述第二玻璃釜2后，装上所述顶盖210与固定在所述顶盖210上的所述第一玻璃釜1，打开所述上盖110，向所述第一玻璃釜1中加入0.2重量份的活性炭，0.5h后通过卸下所述顶盖210和所述第一玻璃釜1从而从所述第二混合物中分离出所述活性炭，从所述第二玻璃釜2中取出第二混合物后过滤，得到的酸洗石英砂用去离子水冲洗1～2次即可。

步骤四、向冲洗后的酸洗石英砂中按照固液比为1:2～3加入去离子水后，用超声波清洗，超声波的频率为50KHz，搅拌转速为400r/min，清洗时间为0.5h。

实施例2

步骤一、将经盐酸或硝酸中至少一种酸液酸洗后的酸洗石英砂取出后，用去离子水冲洗10min，然后将酸洗石英砂在质量分数为2％的碳酸氢钠溶液在45℃下水浴加热0.5h，搅拌转速800r/min，然后将酸洗石英砂在质量分数为1％的碳酸氢钠溶液在40℃下水浴加热0.5h，搅拌转速600r/min。

其中，酸洗石英砂与碳酸氢钠溶液的固液比为1:1.2，浸泡后过滤，用去离子水冲洗酸洗石英砂2次；

步骤二、按重量份数计，向冲洗后的1重量份酸洗石英砂中加入1.5重量份的去离子水，搅拌5min，得到包括溶液和酸洗石英砂的第一混合物，用稀盐酸和碳酸氢钠溶液调节所述溶液的pH为7.0。

本发明提供一种玻璃反应器，将所述第一混合物放入玻璃反应器的第二玻璃釜中，在所述溶液中按照接种量为2～5％接种反硝化细菌，装上所述顶盖与固定在所述顶盖上的所述第一玻璃釜，打开所述上盖，向所述第一玻璃釜中加入0.2重量份所述琼脂块，然后关闭所述上盖，静置5h。

通过卸下所述顶盖和所述第一玻璃釜从而从所述第一混合物中分离出所述琼脂块，从所述第二玻璃釜取出所述第一混合物后在60℃下水浴加热0.3h后，过滤，用去离子水冲洗酸洗石英砂2次。

其中，所述玻璃反应器包括：

第二玻璃釜，其顶盖为可拆卸结构，所述第一玻璃釜穿过所述顶盖固定在所述顶盖的中间，所述第一玻璃釜的底部悬设在第二玻璃釜内，所述第一玻璃釜的顶部高于所述顶盖，所述第一玻璃釜的外径与第二玻璃釜的内径之比为1:4。

步骤三、向冲洗后的1重量份酸洗石英砂中加入1.2重量份的去离子水，搅拌5min得到第二混合物。

将所述第二混合物放入所述第二玻璃釜前，所述第二玻璃釜与第一玻璃釜均由去离子水冲洗过4次。

将所述第二混合物放入所述第二玻璃釜后，装上所述顶盖与固定在所述顶盖上的所述第一玻璃釜，打开所述上盖，向所述第一玻璃釜中加入0.4重量份的活性炭，1h后通过卸下所述顶盖和所述第一玻璃釜从而从所述第二混合物中分离出所述活性炭，从所述第二玻璃釜中取出第二混合物后过滤，得到的酸洗石英砂用去离子水冲洗2次即可。

步骤四、向冲洗后的酸洗石英砂中按照固液比为1:3加入去离子水后，用超声波清洗，超声波的频率为70KHz，搅拌转速为600r/min，清洗时间为1h。

实施例3

步骤一、将经盐酸或硝酸中至少一种酸液酸洗后的酸洗石英砂取出后，用去离子水冲洗8min，然后将酸洗石英砂在质量分数为2％的碳酸氢钠溶液在42℃下水浴加热0.5h，搅拌转速700r/min，然后将酸洗石英砂在质量分数为1％的碳酸氢钠溶液在35℃下水浴加热0.5h，搅拌转速500r/min。

其中，酸洗石英砂与碳酸氢钠溶液的固液比为1:1.2，浸泡后过滤，用去离子水冲洗酸洗石英砂1次；

步骤二、按重量份数计，向冲洗后的1重量份酸洗石英砂中加入1.3重量份的去离子水，搅拌3min，得到包括溶液和酸洗石英砂的第一混合物，用稀盐酸和碳酸氢钠溶液调节所述溶液的pH为7.0。

本发明提供一种玻璃反应器，将所述第一混合物放入玻璃反应器的第二玻璃釜中，在所述溶液中按照接种量为3％接种反硝化细菌，装上所述顶盖与固定在所述顶盖上的所述第一玻璃釜，打开所述上盖，向所述第一玻璃釜中加入0.2重量份所述琼脂块，然后关闭所述上盖，静置3h。

通过卸下所述顶盖和所述第一玻璃釜从而从所述第一混合物中分离出所述琼脂块，从所述第二玻璃釜取出所述第一混合物后在50℃下水浴加热0.2h后，过滤，用去离子水冲洗酸洗石英砂1次。

其中，所述玻璃反应器包括：

第二玻璃釜，其顶盖为可拆卸结构，所述第一玻璃釜穿过所述顶盖固定在所述顶盖的中间，所述第一玻璃釜的底部悬设在第二玻璃釜内，所述第一玻璃釜的顶部高于所述顶盖，所述第一玻璃釜的外径与第二玻璃釜的内径之比为1:3。

步骤三、向冲洗后的1重量份酸洗石英砂中加入1.1重量份的去离子水，搅拌3min得到第二混合物。

将所述第二混合物放入所述第二玻璃釜前，所述第二玻璃釜与第一玻璃釜均由去离子水冲洗过3次。

将所述第二混合物放入所述第二玻璃釜后，装上所述顶盖与固定在所述顶盖上的所述第一玻璃釜，打开所述上盖，向所述第一玻璃釜中加入0.3重量份的活性炭，0.8h后通过卸下所述顶盖和所述第一玻璃釜从而从所述第二混合物中分离出所述活性炭，从所述第二玻璃釜中取出第二混合物后过滤，得到的酸洗石英砂用去离子水冲洗1次即可。

步骤四、向冲洗后的酸洗石英砂中按照固液比为1:3加入去离子水后，用超声波清洗，超声波的频率为60KHz，搅拌转速为500r/min，清洗时间为0.8h。

为了说明本发明的效果，发明人将本发明的实施例3的酸洗石英砂脱酸方法得到的酸洗石英砂作为1组，另外一组用传统的流水冲洗的脱酸方法，其余制作酸洗石英砂的工序与1组均相同，得到的酸洗石英砂作为2组。

对1组与2组中的酸洗石英砂进行检测后发现，1组中SiO₂的含量为99.5％，Fe的含量不大于5ppm，2组中SiO₂的含量为95.2％，Fe的含量不大于14ppm，且1组中酸洗石英砂洁白，2组中酸洗石英砂部分带黄色，由此可以看出本发明的酸洗石英砂的脱酸方法，能使石英砂更纯净，清除残留在酸洗石英砂表面的杂质离子，使酸洗石英砂颜色更洁白，品质更高。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims

1.一种酸洗石英砂的脱酸方法，其特征在于，包括：

2.如权利要求1所述的酸洗石英砂的脱酸方法，其特征在于，所述步骤二与所述步骤三进行时用到玻璃反应器，所述玻璃反应器包括：

3.如权利要求1所述的酸洗石英砂的脱酸方法，其特征在于，还包括：步骤四、向冲洗后的酸洗石英砂中按照固液比为1:2～3加入去离子水后，用超声波清洗，超声波的频率为50～70KHz，搅拌转速为400～600r/min，清洗时间为0.5～1h。

4.如权利要求1所述的酸洗石英砂的脱酸方法，其特征在于，所述步骤一中将酸洗石英砂在质量分数为0.5％～2％的碳酸氢钠溶液浸泡0.5～1h时，浸泡在30～45℃下水浴加热进行。

5.如权利要求4所述的酸洗石英砂的脱酸方法，其特征在于，所述步骤一中将酸洗石英砂在质量分数为0.5％～2％的碳酸氢钠溶液浸泡0.5～1h的具体过程为：先将酸洗石英砂在质量分数为2％的碳酸氢钠溶液在40～45℃下水浴加热0.5h，搅拌转速600～800r/min，然后将酸洗石英砂在质量分数为1％的碳酸氢钠溶液在30～40℃下水浴加热0.5h，搅拌转速400～600r/min。

6.如权利要求2所述的酸洗石英砂的脱酸方法，其特征在于，所述步骤三中得到第二混合物后，将所述第二混合物放入所述第二玻璃釜前，所述第二玻璃釜与第一玻璃釜均由去离子水冲洗过2～4次。

7.如权利要求1所述的酸洗石英砂的脱酸方法，其特征在于，所述步骤二中搅拌2～5min得到第一混合物后，用稀盐酸和碳酸氢钠溶液调节所述溶液的pH为7.0。