CN110508552A - 一种表面附氧化物的原生硅料的处理方法 - Google Patents

一种表面附氧化物的原生硅料的处理方法 Download PDF

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张群
黄林
孟涛
张志强
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Abstract

本发明公开了一种表面附着氧化物的原生硅料的处理方法，采用两步酸洗，第一步酸洗混合酸中氢氟酸和硝酸体积比较小，反应时间较长、反应温度较高，第二步酸洗混合酸中氢氟酸和硝酸体积比较大，反应时间较短、反应温度较低，硅料与第一混合酸快速剧烈的反应，表面附着的异色氧化物能有效地彻底去除干净，在反应结束后，受配比和反应温度的影响，硅料提出酸液的瞬间表面极易产生酸斑，即表面形成新的氧化物杂质，此时再进入反应更为平缓的第二混合酸液中去除。经过两步酸洗，彻底去除了硅料表面的氧化物杂质，提高了硅料清洗质量，杜绝了硅料表面的非硅杂质引入到晶锭中，达到了正常投炉用料要求。

Description

一种表面附氧化物的原生硅料的处理方法
技术领域
本发明涉及太阳能多晶硅铸锭领域，主要涉及硅料处理工序的硅料清洗技术。
背景技术
原生硅料生产出现异常时，容易造成硅料表面附有发黄、发绿或发黑等异色的氧化物，这些氧化物为非硅杂质，这种硅料一般低价出售给多晶铸锭公司使用。
目前各家公司购买该类硅料后主要按如下方案处理使用：
1.不清洗，直接限量使用。这种处理方式把硅料表面的非硅杂质引入到了晶锭中，存在一定的质量风险，且限量使用，成本下降幅度受限；
2.按正常原生硅料清洗工艺处理，清洗效果不佳，绝大部分硅料表面依然附着氧化物，合格率低，严重影响清洗产能及增加处理成本；
3.直接用于提纯，增加了提纯成本，没有起到降低成本的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种表面附着氧化物的原生硅料的处理方法，实现对硅料表面氧化物的有效清洗，降低处理成本。
本发明具体采用如下技术方案：
一种表面附着氧化物的原生硅料的处理方法，包括如下步骤：
步骤1.配制第一混合酸，第一混合酸为质量浓度为47％氢氟酸和质量浓度为65％硝酸按体积比1:3～1:4.5配制而成，把待酸洗的硅料浸没在第一混合酸中，反应过程中不断搅动硅料，确保腐蚀充分。
步骤2.配制第二混合酸，第二混合酸为质量浓度为47％氢氟酸和质量浓度为65％硝酸按体积比1:10～1:15配制而成，把硅料从第一混合酸中迅速转移至第二混合酸中，反应过程中不断搅动硅料，彻底去除硅料表面的氧化物；
步骤3.反应结束后进行纯水漂洗、超声波清洗、烘干、分选和包装。
优选地，第一混合酸酸洗时间为3-6min，反应温度控制在30-40℃。
优选地，第二混合酸酸洗时间为20-50S，反应温度控制在20-30℃。
现有酸洗方法为混合酸为质量浓度为47％氢氟酸和质量浓度为65％硝酸按体积比1:6～1:8配制而成，反应较为平缓，硅料表面附着的异色氧化物清洗效果不佳，清洗合格率低，现有酸洗方法无法完全去除干净，需不断的反复清洗。本发明处理方法采用两步酸洗，第一步酸洗混合酸中氢氟酸和硝酸体积比较小，反应时间较长、反应温度较高，第二步酸洗混合酸中氢氟酸和硝酸体积比较大，反应时间较短、反应温度较低，硅料与第一混合酸快速剧烈的反应，表面附着的异色氧化物能有效地彻底去除干净，在反应结束后，受配比和反应温度的影响，硅料提出酸液的瞬间表面极易产生酸斑，即表面形成新的氧化物杂质，此时再进入反应更为平缓的第二混合酸液中去除。经过两步酸洗，彻底去除了硅料表面的氧化物杂质。
本发明的有益效果：
1.有利于提高硅料清洗质量，杜绝了硅料表面的非硅杂质引入到晶锭中，达到了正常投炉用料要求；
2.有利于提高硅料清洗合格率，降低硅料处理成本。
具体实施方式
实施例1
一种表面附着氧化物的原生硅料的处理方法，包括如下步骤：
1.选取硅料表面附有异色氧化物的硅料，在第一槽酸槽中配制第一混合酸，第一混合酸为质量浓度为47％氢氟酸和质量浓度为65％硝酸按体积比1:3配制而成，把待酸洗的硅料浸没在第一混合酸中，酸洗时间为6min，反应温度控制在35℃，反应过程中需不断搅动硅料，确保腐蚀充分，去除硅料表面附着的异色氧化物；
2.在第二槽酸槽中配制第二混合酸，第二混合酸为质量浓度为47％氢氟酸和质量浓度为65％硝酸按体积比1:15配制而成，把硅料从第一槽酸中迅速转移至第二槽酸中，酸洗时间为20S，反应温度控制在30℃，并不断搅动硅料，彻底去除硅料表面的氧化物；
3.反应结束后，和正常清洗工艺一样进行纯水漂洗、超声波清洗、烘干、分选和包装。
实施例2
一种表面附着氧化物的原生硅料的处理方法，包括如下步骤：
1.选取硅料表面附有异色氧化物的硅料，在第一槽酸槽中配制第一混合酸，第一混合酸为质量浓度为47％氢氟酸和质量浓度为65％硝酸按体积比1:4配制而成，把待酸洗的硅料浸没在第一混合酸中，酸洗时间为4min，反应温度控制在30℃，反应过程中需不断搅动硅料，确保腐蚀充分，去除硅料表面附着的异色氧化物；
2.在第二槽酸槽中配制第二混合酸，第二混合酸为质量浓度为47％氢氟酸和质量浓度为65％硝酸按体积比1:10配制而成，把硅料从第一槽酸中迅速转移至第二槽酸中，酸洗时间为40S，反应温度控制在25℃，并不断搅动硅料，彻底去除硅料表面的氧化物；
3.反应结束后，和正常清洗工艺一样进行纯水漂洗、超声波清洗、烘干、分选和包装。
实施例3
一种表面附着氧化物的原生硅料的处理方法，包括如下步骤：
1.选取硅料表面附有异色氧化物的硅料，在第一槽酸槽中配制第一混合酸，第一混合酸为质量浓度为47％氢氟酸和质量浓度为65％硝酸按体积比1:4.5配制而成，把待酸洗的硅料浸没在第一混合酸中，酸洗时间为3min，反应温度控制在40℃，反应过程中需不断搅动硅料，确保腐蚀充分，去除硅料表面附着的异色氧化物；
2.在第二槽酸槽中配制第二混合酸，第二混合酸为质量浓度为47％氢氟酸和质量浓度为65％硝酸按体积比1:12配制而成，把硅料从第一槽酸中迅速转移至第二槽酸中，酸洗时间为50S，反应温度控制在20℃，并不断搅动硅料，彻底去除硅料表面的氧化物；
3.反应结束后，和正常清洗工艺一样进行纯水漂洗、超声波清洗、烘干、分选和包装。

Claims (3)

1.一种表面附着氧化物的原生硅料的处理方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1.配制第一混合酸，第一混合酸为质量浓度为47％氢氟酸和质量浓度为65％硝酸按体积比1:3～1:4.5配制而成，把待酸洗的硅料浸没在第一混合酸中，反应过程中不断搅动硅料，确保腐蚀充分，去除硅料表面附着的异色氧化物；
步骤2.配制第二混合酸，第二混合酸为质量浓度为47％氢氟酸和质量浓度为65％硝酸按体积比1:10～1:15配制而成，把硅料从第一混合酸中迅速转移至第二混合酸中，反应过程中不断搅动硅料，彻底去除硅料表面的氧化物；
步骤3.反应结束后进行纯水漂洗、超声波清洗、烘干、分选和包装。
2.如权利要求1所述的表面附着氧化物的原生硅料的处理方法，其特征在于第一混合酸酸洗时间为3-6min，反应温度控制在30-40℃。
3.如权利要求1所述的表面附着氧化物的原生硅料的处理方法，其特征在于第二混合酸酸洗时间为20-50S，反应温度控制在20-30℃。
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