CN106830073A - 钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工冶金领域，具体涉及一种钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法。针对现有硫酸酸浸品位较低的钛铁矿制备人造金红石时，产品Ca、Si等杂质含量高的问题，本发明提供一种钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法，包括以下步骤：a、将钛渣置于950～1150℃，空气或者氧气气氛下焙烧1～3小时，得到金红石化的氧化钛渣；b、将氧化钛渣用钛白废酸浸出4～6h后，洗涤干燥，得到人造金红石初品；c、将人造金红石初品用碱浸出1～2h，洗涤干燥，得到人造金红石成品。本发明方法对钛白废酸进行了再利用，节约了成本，保护了环境，制备方法简单，可实现大规模生产；制备得到的人造金红石杂质含量低、品质高，值得推广应用。

Description

钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法
技术领域
本发明属于化工冶金领域，具体涉及一种钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法。
背景技术
我国钛资源储量丰富，但主要以高钙镁的复杂多元素的攀枝花钛铁矿为主，基本用做硫酸法钛白原料。一方面，硫酸法钛白产生大量的污染物，尤其是废硫酸，1t钛白产生约7～8t浓度为22～23％的废硫酸。产生的这些废硫酸，处理工艺复杂，成本高；另一方面，近年来国家大力发展氯化法生产钛白和海绵钛，但是一直未找到生产适合沸腾氯化法原料的富钛料的生产工艺。因此，找到合理回收硫酸钛白废酸和制备沸腾氯化法原料的工艺路线成为目前钛行业发展亟待解决的问题。
在已经提出的20多种钛原料制备高品位富钛料的方法之中，酸浸法具有较大优势。它可以选择性地浸出钛原料(如钛铁矿和钛渣等)中的多种杂质，对原料适应性强，尤其适应于处理杂质组成复杂的钛原料。根据所用酸的不同，酸浸法又分为盐酸法和硫酸法。盐酸法工艺发展最快。美国Benilite公司在20世纪70年代初提出了钛精矿预弱还原～盐酸加压浸出工艺(BCA法)。70年代后，研究者们改进BCA法，提出了钛精矿强氧化～弱还原～盐酸浸出法工艺。采用盐酸法浸出钛铁矿制备人造金红石(富钛料的一种)，浸出产生的氯化废液通过喷雾法回收盐酸和氧化铁。但是生产和实践表明，盐酸法工艺生产人造金红石成本比较高，尤其是酸回收，在富钛料行情不景气的情况下，很难盈利。相对于盐酸法来说，硫酸法工艺的生产应用较少，目前只有日本石原公司的石原法。但是利用废硫酸作为酸介质浸出钛铁矿来生产人造金红石的石原法可能更具有经济性。它在生产人造金红石的同时，还提供了一种硫酸法钛白所得的废硫酸回收利用的新途径。但由于该工艺采取的是稀硫酸常压浸出，浸出能力较差，仅可以部分除去Mg等酸可溶杂质，所以它只适合于处理杂质含量低的高品位的钛铁矿，处理低品质钛铁矿时无法制备高品位的人造金红石产品，产品Ca、Si等杂质含量高。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：硫酸酸浸品位较低的钛铁矿制备人造金红石时，产品Ca、Si等杂质含量高的问题。
本发明解决技术问题的技术方案为：提供一种钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法。该方法包括以下步骤：
a、将钛渣置于950～1150℃，空气或者氧气气氛下焙烧1～3小时，得到金红石化的氧化钛渣；
b、将金红石化的氧化钛渣用钛白废酸浸出4～6h后，洗涤干燥，得到人造金红石初品；
c、将人造金红石初品用碱浸出1～2h，洗涤干燥，得到人造金红石成品。
其中，上述钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法中，步骤a中所述钛渣主要组成为：TiO2 72～85wt％、FeO 5～11wt％。
其中，上述钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法中，步骤a中所述钛渣平均粒度为150～250μm，其中，60～200目间的比例为65％～90％。
其中，上述钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法中，步骤b中所述的钛白废酸的H2SO4含量为20～40％。
其中，上述钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法中，步骤b中所述的钛白废酸与氧化钛渣的液固比为1.5～4﹕1。
其中，上述钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法中，步骤b中所述的浸出温度为160～200℃，浸出压力为350～600kPa。
其中，上述钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法中，步骤b中所述的洗涤为水洗1～2次。
其中，上述钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法中，步骤b中所述的干燥为150～200℃下干燥0.5～1h。
其中，上述钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法中，步骤c中所述的碱为浓度5～10wt％的NaOH溶液或KOH溶液。
其中，上述钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法中，步骤c中所述的浸出温度为50～80℃。
其中，上述钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法中，步骤c中所述的洗涤为用废酸洗涤1～2次后，再用水洗涤1～3次。
其中，上述钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法中，步骤c中所述的干燥为300～500℃下干燥1～2h。
本发明的有益效果为：本发明采用硫酸酸浸钛渣的方法生产沸腾氯化钛白/海绵钛的原料要求的人造金红石，通过控制钛渣的粒度可得到粒径范围合适的金红石产品,并且用钛白废酸进行酸浸可除去钙镁铁等大部分杂质，再经过碱浸去除硅钙等杂质，制备得到高品质、低杂质的人造金红石。本发明将钛白废酸进行废物再利用，节约了成本，保护了环境，制备方法简单，可实现大规模生产，具有很好的推广应用前景。
具体实施方式
本发明提供了一种钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法。该方法包括以下步骤：
a、将钛渣置于950～1150℃，空气或者氧气气氛下焙烧1～3小时，得到金红石化的氧化钛渣；所述钛渣的主要组成为：TiO2 72～85wt％、FeO 5～12wt％；钛渣的平均粒度为150～250μm，60～200目间的比例为65～90％；
b、将金红石化的氧化钛渣用钛白废酸于160～200℃、350～600kPa下浸出4～6h后，水洗1～2次，150～200℃下干燥0.5～1h，得到人造金红石初品；所述钛白废酸的H2SO4含量为20～40％，所述的钛白废酸与氧化钛渣的液固比为1.5～4﹕1；
c、将人造金红石初品用浓度5～10wt％的NaOH溶液或KOH溶液在50～80℃下浸出1～2h，废酸洗涤1～2次后，再用水洗涤1～3次，300～500℃下干燥1～2h，得到人造金红石成品。
现有技术一般采用杂质含量高的钛精矿作为制备富钛料的原料，但成本较高，并且钛精矿粒度偏细，酸浸法制备得到的人造金红石无法满足沸腾氯化工艺的粒度要求。本发明特别选用钛铁矿冶炼得到的酸溶性钛渣来制备富钛料，钛渣含量丰富、生产成本低，并且粒度可控，但由于钛渣杂质含量高，品位低，要采用酸浸法制备人造金红石则需要特别的工艺进行。
本发明提出了预氧化-钛白废酸加压酸浸-碱浸的生产工艺，能够同时除去钛渣中的Fe、Mg等酸溶性杂质以及Ca、Si等非酸溶性杂质，获得较高品位和合适粒径的人造金红石。首先，采用950～1150℃氧化焙烧，钛渣具有较高氧化活性，很快被氧化，大部分Ti转入到金红石相中，钛渣颗粒在后序酸浸过程中基本不粉化，同时保持较高反应活性。如果不进行预氧化反应，最终产品粉化很严重，粒度不达标。然后氧化后的钛渣在160～200℃的温度条件下，通过加压处理，进行钛白废酸酸浸，此温度和压力条件下具有较好的反应活性，能够选择性除Fe、Mg等酸溶性杂质，同时，为了更好的去除Fe、Mg等杂质，酸浸时钛渣和钛白废酸，液固比过低，反应活性低，除杂不尽，而过高则同样会导致钛溶解,为了平衡两方面的效果，本发明的液固比为1.5～4﹕1。酸浸的钛白废酸浓度过低时，反应活性不够，过高则会导致钛溶解，产品粉化，本发明所用的钛白废酸中H2SO4含量为20～40％为宜。酸浸时温度为160～200℃，压力为350～600kPa。之后再采用5～10％的NaOH或者KOH溶液进行碱浸，碱浸前先水洗，以节约用碱量，且能防止酸溶出的Ca与SO42～生成CaSO4微溶物，增加了人造金红石产品中的Ca杂质含量。碱浸温度为50～80℃，能进一步除去人造金红石残留的Ca、Si等非酸溶性杂质，得到高品质、低杂质的人造金红石。
本发明酸浸过程采用硫酸钛白废酸，属于污染物再利用，成本极低，且解决了环保问题；酸浸后对接碱浸工艺，能够进一步除去酸未溶解的硅和钙，因此该法对钛渣原料适应性强，得到产品品质高；本发明的制备方法操作简单，成本低，可实现大规模生产，推广应前景较好。
下面通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例1 用本发明方法制备人造金红石
实施例中所用钛渣的主要成分为：TiO2 74.12％、FeO 11.91％、MgO 5.60％、CaO0.69％、SiO2 6.58％，余量为杂质，钛渣80％颗粒粒度范围60～200目，平均粒度约为200μm。
具体制备步骤如下：
a、将钛渣在1050℃回转窑内空气气氛下焙烧2小时，得到金红石化的氧化钛渣；
b、氧化钛渣用浓度为22％的硫酸钛白废硫酸在液固比在2﹕1L/kg，温度为180℃下浸出6h，浸出完成后洗涤干燥，得到人造金红石初品为主要成分为：TiO2 86.78％、TFe1.78％、MgO 0.67％、CaO 0.95％、SiO2 8.28％；
c、将人造金红石初品用浓度用10％的NaOH溶液在80℃浸出2h，浸出完成后洗涤干燥，得到人造金红石产品。
经上述获得的人造金红石主要成分为：TiO2 93.21％、TFe 2.58％、MgO 0.89％、CaO 0.09％、SiO2 2.53％，余量为杂质。产品最终粒度与原钛渣基本一致，粒度在60～200目的颗粒占到76％，平均粒度约为195μm。所得产品品位高、杂质含量低，粒度合适，满足沸腾氯化的要求，品质与目前钛白企业公认的优质沸腾氯化富钛料～加拿大力拓公司的UGS渣相当。
实施例2 用本发明方法制备人造金红石
实施例中所用钛渣的主要成分为：TiO2 83.44％、FeO 11.19％、MgO 2.11％、CaO0.50％、SiO21.87％，余量为杂质。85％颗粒粒度范围60～200目，平均粒度约为225μm。
具体制备步骤如下：
a、将钛渣在1000℃回转窑内空气气氛下焙烧3小时，得到金红石化的氧化钛渣；
b、氧化钛渣用浓度为22％的硫酸钛白废硫酸在液固比在2﹕1L/kg，温度为160℃下浸出8h，浸出完成后洗涤干燥，得到人造金红石初品为主要成分为：TiO2 93.36％、TFe2.03％、MgO 0.56％、CaO 0.38％、SiO2 2.43％；
c、将人造金红石初品用浓度用8％的NaOH溶液在80℃浸出1h，浸出完成后洗涤干燥，得到人造金红石产品。
经上述获得的人造金红石主要成分为：TiO2 94.05％、TFe 2.89％、MgO 0.71％、CaO 0.06％、SiO2 0.89％，余量为杂质。产品最终粒度与原钛渣基本一致，粒度在60～200目的颗粒占到83％，平均粒度约为220μm。产品品质与UGS渣相当。
对比例 用石原法制备人造金红石
实施例中所用钛渣的主要成分为：TiO2 74.12％、FeO 11.91％、MgO 5.60％、CaO0.69％、SiO2 6.58％，余量为杂质。钛渣80％颗粒粒度范围60～200目，平均粒度约为200μm。
具体制备步骤如下：
a、将钛渣用浓度为22％的硫酸钛白废硫酸在液固比在2﹕1L/kg，温度为125℃下浸出8h，浸出完成后洗涤干燥，得到人造金红石初品为主要成分为：TiO2 80.83.％、TFe6.56％、MgO 2.93％、CaO 0.72％、SiO2 7.89％；
b、再将人造金红石初品用浓度用22％的硫酸钛白废酸在液固比在2:1L/kg，温度为125℃下再次浸出8h，浸出完成后洗涤干燥，在回转窑450℃煅烧2h，得到人造金红石产品。
得到人造金红石产品主要成分为：TiO2 81.94％、TFe 5.76％、MgO 2.45％、CaO0.78％、SiO2 8.23％，余量为杂质。
产品最终粒度与原钛渣相比大大降低，粒度在60～200目的颗粒不到23％，平均粒度约为56μm。产品品位、杂质含量及粒度均不满足沸腾氯化富钛料的要求。

Claims (10)

1.钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将钛渣置于950～1150℃，空气或者氧气气氛下焙烧1～3小时，得到金红石化的氧化钛渣；
b、将金红石化的氧化钛渣用钛白废酸浸出4～6h后，洗涤干燥，得到人造金红石初品；
c、将人造金红石初品用碱浸出1～2h，洗涤干燥，得到人造金红石成品。
2.根据权利要求1所述的钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法，其特征在于：步骤a中所述钛渣主要组成为：TiO2 72～85wt％、FeO 5～11wt％。
3.根据权利要求1或2所述的钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法，其特征在于：步骤a中所述钛渣平均粒度为150～250μm，其中，60～200目间的比例为65～90％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法，其特征在于：步骤b中所述的钛白废酸的H2SO4含量为20～30％。
5.根据权利要求1～4任一项所述的钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法，其特征在于：步骤b中所述的钛白废酸与氧化钛渣的液固比为1.5～4﹕1。
6.根据权利要求1～5任一项所述的钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法，其特征在于：步骤b中所述的浸出温度为160～200℃，浸出压力为350～600kPa。
7.根据权利要求1～6任一项所述的钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法，其特征在于：步骤b中所述的干燥为150～200℃下干燥0.5～1h。
8.根据权利要求1～7任一项所述的钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法，其特征在于：步骤c中所述的碱为浓度5～10wt％的NaOH溶液或KOH溶液。
9.根据权利要求1～8任一项所述的钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法，其特征在于：步骤c中所述的浸出温度为50～80℃。
10.根据权利要求1～9任一项所述的钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法，其特征在于：步骤c中所述的干燥为300～500℃下干燥1～2h。
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