CN102534234A - 含钛高炉渣湿法提钛工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种含钛高炉渣湿法提钛工艺，含钛高炉渣主要包括TiO2、SiO2、CaO、Al2O3、MgO和Fe2O3，提钛工艺步骤包括：(1)预处理：主要是对含钛高炉渣进行破磨至-160目±10目；(2)酸浸：利用HCl酸浸含钛高炉渣后，通过热过滤分离滤渣和滤液；(3)碱溶：经过酸浸处理后，TiO2和SiO2成为滤渣中的主要成分，利用NaOH对滤渣进行碱溶处理，使滤渣中的含Si组分生成Na2SiO3，通过热过滤去除Na2SiO3得到TiO2滤渣，对滤渣做干燥处理，最终富钛料。本发明在碱溶处理前已通过HCl对含钛高炉渣进行酸浸处理，过滤后所得滤渣中TiO2和SiO2是主要成分，在碱溶处理中生成Na2SiO3，该反应无需在高温条件下进行，故有效地减少了碱的消耗量，降低了反应过程中的能耗。

Description

含钛高炉渣湿法提钛工艺
技术领域
本发明涉及一种冶金化工技术领域，具体为一种含钛高炉渣湿法提钛工艺。
背景技术
大部分钛资源都存在于钒钛磁铁矿中，钒钛磁铁矿高炉冶炼中生产的高钛型炉渣，该含钛高炉渣主要包括TiO2、CaO、SiO2、Al2O3、MgO和Fe2O3等，从采选流程到高炉冶炼流程，原矿中约有50％左右的TiO2被富集于高炉渣中，含钛较少的也有20％～25％，故含钛高炉渣是高炉流程上应当加以配套开发和综合利用的特殊含钛资源。由于含钛高炉渣不能像普通高炉渣那样大量用作水泥掺合料，而是堆放弃置或用作铺路、做碎石渣砂。为了不造TiO2资源的流失，现已有对含钛高炉渣采用两种提钛方法，分别是湿法提钛和火法提钛。虽然这两种提钛方法减少了TiO2资源的流失，但仍然有很多不足之处，比如，湿法提钛在碱溶处理时需要高温熔融反应，这就使得碱的消耗量较大，反应过程能耗较大；而火法提钛所存在的缺点是，反应要求需要高温、高耗能等苛刻条件，且无法有效地回收含钛高炉渣中的Fe、Al、Mg等有益元素。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种含钛高炉渣湿法提钛工艺，能够在进行碱溶处理时无需较高的反应温度，减少间的消耗量，进而减少能耗。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是，一种含钛高炉渣湿法提钛工艺，含钛高炉渣主要包括TiO2、SiO2、CaO、Al2O3、MgO和Fe2O3，其特征在于，提钛工艺步骤包括：
(1)预处理：主要是对含钛高炉渣进行破磨至-160目±10目，以便后续工艺能够顺利进行；
(2)酸浸：利用HCl酸浸含钛高炉渣后，通过热过滤分离滤渣和滤液；
(3)碱溶：经过酸浸处理后，TiO2和SiO2成为滤渣中的主要成分，利用NaOH对滤渣进行碱溶处理，使滤渣中的含Si组分生成Na2SiO3，通过热过滤实现Na2SiO3与TiO2的分离，得到TiO2滤渣，通过对滤渣做干燥处理，最终得到富钛料。
所述步骤(1)中的预处理还包括对含钛高炉渣进行磁选除铁。
所述步骤(2)中的HCl浓度为20％±1％，HCl与高炉渣的液固比为1.8～2.2∶1。
所述步骤(2)中酸浸的温度为100℃±5℃，酸浸的时长为3h～4h。
所述步骤(2)中的热过滤为二级热过滤，该二级热过滤是指：a、稀酸浸洗加热过滤；b、蒸馏水浸洗加热过滤。
所述步骤(3)中的NaOH浓度为50％±2％，NaOH与滤渣的液固比为0.6～1.0。
所述步骤(3)中碱溶的温度为100℃±5℃，碱溶的时长为2h±0.5h。
所述步骤(3)中的热过滤为多级热过滤，该多级热过滤包括，a、稀碱浸洗加热过滤；b、蒸馏水浸洗加热过滤；c、HCl溶液浸洗加热过滤；d、蒸馏水浸洗加热过滤。
所述多级加热过滤中，所用HCl溶液的浓度为20％±1％。
通过步骤(2)中HCl的酸浸处理，含钛高炉渣中所包含的Al2O3、MgO和Fe2O3已溶入滤液中，向滤液中先加入氧化剂氧化金属离子，再加入氨水来调节滤液的PH值，使滤液能够先后沉淀出Fe(OH)3、Al(OH)3和Mg(OH)2，所得沉淀可用以完成金属的回收利用。
与现有技术相比，本发明由于在碱溶处理前已通过HCl对含钛高炉渣进行酸浸处理，过滤后所得滤渣中TiO2和SiO2是主要成分，在碱溶处理中，NaOH与SiO2反应生成Na2SiO3，该反应无需在高温条件下进行，故有效地减少了碱的消耗量，降低了反应过程中的能耗。同时从酸浸处理过程中过滤出的滤液也有效地回收了Fe、Al、Mg等有益元素，提高了含钛高炉渣的使用率。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明的核心思路是：将预处理好的含钛高炉渣采用HCl进行的酸浸处理，酸浸处理完成后通过热过滤将滤渣和滤液分离。其中，滤渣用于碱溶处理，反应过程中无需高温就能生成Na2SiO3，最后通过热过滤去除Na2SiO3即可得到含量在80％的TiO2富钛料；于此同时，酸浸处理过程中过滤出的滤液，先经过双氧水的氧化，再经过氨水对PH值的调节，能够在滤液中先后生成Fe(OH)3、Al(OH)3和Mg(OH)2的沉淀。由此可知，本发明中所设计的工艺，不仅能够克服以往湿法提钛中高温碱熔的缺点，而且增加了Fe、Al、Mg等有益元素的回收利用率。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
参见图1，一种含钛高炉渣湿法提钛工艺，步骤包括：
实施例一：
S1-1、预处理：主要是对含钛高炉渣进行破磨至-160目±10目，并对其进行磁选除铁和制粒，增加含钛高炉渣反应接触面积，以便后续工艺顺利进行。
S1-2、酸浸：在100℃±5℃的温度条件下，利用HCl对高炉渣进行酸浸处理，该HCl浓度为20％±1％，HCl的加入量是以HCl与高炉渣液固比为1.8～2.2∶1的比例加入的，酸浸所需的时长为3h～4h。当酸浸完成后通过二级热过滤分离得到滤渣和滤液。所谓二级热过滤是指，先由稀酸浸洗加热过滤，再由蒸馏水浸洗加热过滤。
S1-3、碱溶：经过S1-2中酸浸处理后，TiO2和SiO2成为滤渣中的主要成分，利用浓度为50％±2％的NaOH对滤渣进行碱溶处理，NaOH的加入量是按照NaOH与高炉渣液固比为0.6～1.0的比例加入的，在碱溶过程中所需温度是100℃±5℃，所需时长是2h±0.5h，滤渣中的SiO2与NaOH反应生成了Na2SiO3，通过多级热过滤实现Na2SiO3与TiO2的分离，得到TiO2滤渣，对滤渣做干燥处理，最终得到富钛料。其中所谓的多级热过滤是指，先由稀碱浸洗加热过滤，再由蒸馏水浸洗加热过滤，接着采用浓度为20％±1％的HCl溶液浸洗加热过滤，最后再次用蒸馏水浸洗加热过滤。
S1-4、当S1-2中的滤渣被用于S1-3碱溶处理的时候，滤液则被双氧水和氨水先后进行处理，用于回收利用Fe、Al、Mg等有益元素。其处理方法是，由于含钛高炉渣已经通过S1-2中的HCl进行酸浸处理，故CaO、Al2O3、MgO和Fe2O3与HCl形成强电解质的氯化物而溶解于稀酸或蒸馏水中，也就是说已溶解于是滤液中。所以向滤液中首先加入1～2ml的双氧水，用于对氧化金属离子，如Fe2+氧化成Fe3+；再加入氨水调节进过氧化处理后滤液的PH值，使滤液先后沉淀出Fe(OH)3、Al(OH)3和Mg(OH)2。其中，NH4Cl可在最后采用多次低温蒸发冷析结晶回收。
实施例二
S2-1、对含钛高炉渣进行破磨至-160目，并对其进行磁选除铁和制粒，等一系列预处理，用以增加含钛高炉渣反应接触面积，以便后续工艺顺利进行。
S2-2、在100℃的温度条件下，利用HCl对高炉渣进行酸浸，该HCl浓度为20％，HCl的加入量是以HCl与高炉渣液固比为2∶1的比例加入的，酸浸所需的时长为3.5h。当酸浸完成后通过二级热过滤得到分离的滤渣和滤液。
S2-3、经过S2-2中酸浸处理后，TiO2和SiO2成为滤渣中的主要成分，利用浓度为50％的NaOH对滤渣进行碱溶处理，NaOH的加入量是按照NaOH与高炉渣液固比为0.8的比例加入的，在碱溶过程中所需温度是100℃，所需时长是2h。多级热过滤过程中，采用浓度为20％的HCl溶液浸洗加热过滤。滤渣中的SiO2与NaOH反应生成了Na2SiO3，通过多级热过滤实现Na2SiO3与TiO2的分离，得到TiO2滤渣，对滤渣做干燥处理，最终得到富钛料。
S2-4、通过过滤得到的S2-2中的滤液被双氧水和氨水先后处理，用于回收利用Fe、Al和Mg。其处理方法是，由于CaO、Al2O3、MgO和Fe2O3与HCl形成强电解质的氯化物而溶解于稀酸或蒸馏水中，也就是滤液中，所以向滤液中首先加入1.5ml的双氧水对金属离子进行氧化，如Fe2+氧化成Fe3+，再加入氨水调节PH值，使滤液先后沉淀出Fe(OH)3、Al(OH)3和Mg(OH)2，最后采用多次低温蒸发冷析结晶回收NH4Cl。
实施例三
与实施例一的工艺步骤一直，尽在参数上有所不同，具体为：
S3-1、含钛高炉渣破磨至-170目。
S3-2、在95℃的温度条件下，HCl的浓度为19％，HCl与高炉渣液固比为1.8∶1，酸浸时长为3h。
S3-3、NaOH的浓度为48％，NaOH与高炉渣液固比为0.6，碱溶过程中所需温度是95℃，所需时长是1.5h；多级热过滤过程中，采用浓度为19％的HCl溶液浸洗加热过滤。
S4-3、使用1ml的双氧水对金属离子进行氧化处理。
实施例四
与实施例一的工艺步骤一直，尽在参数上有所不同，具体为：
S4-1、含钛高炉渣破磨至-150目。
S4-2、在105℃的温度条件下，HCl的浓度为21％，HCl与高炉渣液固比为2.2∶1，酸浸时长为4h。
S4-3、NaOH的浓度为52％，NaOH与高炉渣液固比为1.0，碱溶过程中所需温度是105℃，所需时长是2.5h；多级热过滤过程中，采用浓度为21％的HCl溶液浸洗加热过滤。
S4-3、使用2ml的双氧水对金属离子进行氧化处理。
本发明中实施例所采用的参数，均能够得到发明效果，达到发明目的。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种含钛高炉渣湿法提钛工艺，含钛高炉渣主要包括TiO2、SiO2、CaO、Al2O3、MgO和Fe2O3，其特征在于，提钛工艺步骤包括：
(1)预处理：主要是对含钛高炉渣进行破磨至-160目±10目，以便后续工艺能够顺利进行；
(2)酸浸：利用HCl酸浸含钛高炉渣后，通过热过滤分离滤渣和滤液；
(3)碱溶：经过酸浸处理后，TiO2和SiO2成为滤渣中的主要成分，利用NaOH对滤渣进行碱溶处理，使滤渣中的含Si组分生成Na2SiO3，通过热过滤实现Na2SiO3与TiO2的分离，得到TiO2滤渣，通过对滤渣做干燥处理，最终得到富钛料。
2.如权利要求1所述含钛高炉渣湿法提钛工艺，其特征在于，所述步骤(1)中的预处理还包括对含钛高炉渣进行磁选除铁。
3.如权利要求1所述含钛高炉渣湿法提钛工艺，其特征在于，所述步骤(2)中的HCl浓度为20％±1％，HCl与高炉渣的液固比为1.8～2.2∶1。
4.如权利要求1所述含钛高炉渣湿法提钛工艺，其特征在于，所述步骤(2)中酸浸的温度为100℃±5℃，酸浸的时长为3h～4h。
5.如权利要求1所述含钛高炉渣湿法提钛工艺，其特征在于，所述步骤(2)中的热过滤为二级热过滤，该二级热过滤是指：a、稀酸浸洗加热过滤；b、蒸馏水浸洗加热过滤。
6.如权利要求1所述含钛高炉渣湿法提钛工艺，其特征在于，所述步骤(3)中的NaOH浓度为50％±2％，NaOH与滤渣的液固比为0.6～1.0。
7.如权利要求1所述含钛高炉渣湿法提钛工艺，其特征在于，所述步骤(3)中碱溶的温度为100℃±5℃，碱溶的时长为2h±0.5h。
8.如权利要求1所述含钛高炉渣湿法提钛工艺，其特征在于，所述步骤(3)中的热过滤为多级热过滤，该多级热过滤包括，a、稀碱浸洗加热过滤；b、蒸馏水浸洗加热过滤；c、HCl溶液浸洗加热过滤；d、蒸馏水浸洗加热过滤。
9.如权利要求8所述含钛高炉渣湿法提钛工艺，其特征在于，所述多级加热过滤中，所用HCl溶液的浓度为20％±1％。
10.如权利要求1-9中任意一项所述含钛高炉渣湿法提钛工艺，其特征在于，通过步骤(2)中HCl的酸浸处理，含钛高炉渣中所包含的Al2O3、MgO和Fe2O3已溶入滤液中，向滤液中先加入氧化剂氧化金属离子，再加入氨水来调节滤液的PH值，使滤液能够先后沉淀出Fe(OH)3、Al(OH)3和Mg(OH)2，所得沉淀可用以完成金属的回收利用。
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