CN113480185A - 一种玻璃减薄预处理液、玻璃减薄预处理及玻璃减薄的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻璃减薄预处理液、玻璃减薄预处理及玻璃减薄的方法，所述玻璃减薄预处理液中包括质量分数为1～40％的金属氢氧化物溶液、质量分数为0.1～5％的硅酸盐溶液、水，经本发明所述的玻璃减薄预处理液预处理之后的玻璃，再经减薄处理后其表观良好，良率为86.0±2.0％，凹点、划伤等表面缺陷比例为12.0±2.0％，板厚CPK≥1.35，板厚差值≤7μm。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻璃减薄预处理液、玻璃减薄预处理及玻璃减薄的方法。
背景技术
近年来，随着科学的进步，显示屏行业飞速发展，现已成为中国工业部门重要的产业支柱之一。玻璃显示屏生产过程中存在一些表面缺陷，如凹点、划伤、脏污等表观不良，在化学蚀刻过程中，一些缺陷会被放大6-10倍，导致玻璃显示屏出现表观不良，甚至报废等质量问题。随着薄化的加工质量要求的变化，除了高分辨率、高亮度、低功耗需求外，超薄玻璃面板显示技术也已经日益增长为主流趋势，对加工工艺也变的更加严格。
现有的玻璃减薄预处理液多为配方复杂的酸性预处理液，其对凹点、划伤等缺陷的抑制效果不佳，无法满足薄化玻璃的表观质量要求，且成本难以控制。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种玻璃减薄预处理液，其为碱性预处理液，PH为9～11，其可减弱或者抑制玻璃表面的凹点、划伤等表面缺陷，避免在后续减薄工艺中表面的凹点、划伤等表面缺陷被放大。
本发明还提供了一种玻璃减薄预处理的方法，将需要减薄处理的玻璃先在本发明所述的玻璃减薄预处理液中停留200～1500s，经清洗后再置于质量分数70％以上的浓硫酸中停留5min～55min，然后经纯水冲刷震荡清洗。经该方法预处理之后的玻璃表面存在的凹点、划伤等缺陷可被减弱或被抑制。
本发明还提供了一种玻璃减薄的方法，先将玻璃使用本发明所述的玻璃减薄预处理液进行预处理，再经刻蚀液进行刻蚀减薄，此种方法减薄之后的玻璃的表观良好。
本发明采取的技术方案如下：
一种玻璃减薄预处理液，所述玻璃减薄预处理液中包括质量分数为1～40％的金属氢氧化物溶液、质量分数为0.1～5％的硅酸盐溶液、水。
所述金属氢氧化物溶液、硅酸盐溶液、水的体积之比为1：0.01～0.1：100。
所述玻璃减薄预处理液的pH为9～11。
所述金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡中的任意一种或多种。
所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸钙、硅酸钾中的任意一种或多种。
所述玻璃减薄预处理液需配合质量分数为70％以上的硫酸使用。
所述使用的方法为将需要减薄处理的玻璃先在所述玻璃减薄预处理液中停留200～1500s，经清洗后再置于质量分数70％以上的浓硫酸中停留5min～55min，然后经纯水冲刷震荡清洗。
一种玻璃减薄预处理的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将玻璃放入所述玻璃减薄预处理液中停留200～1500s，然后经纯水清洗掉表面残留玻璃减薄预处理液；
(2)将清洗后的的玻璃放入质量分数为70％以上的硫酸中停留5min～35min，然后置于纯水中进行冲刷震荡清洗200～1500s；即可完成对玻璃的减薄预处理。
步骤(2)中，所述冲刷震荡清洗为超声波清洗或者底部通气体进行鼓泡清洗。所述超声波清洗时，超声波频率为20-50KHz；所述鼓泡清洗时，鼓泡量为4*5-4*30m3/h。通过对清洗时的参数进行控制以在清除玻璃平整表面残留的沉淀的情况下而保留玻璃缺陷处的沉淀，以防止在减薄工艺中玻璃的缺陷被放大。
一种玻璃减薄的方法，先将玻璃经所述玻璃减薄预处理液进行预处理，再经刻蚀液进行刻蚀减薄。
本发明公开的玻璃减薄预处理液的配方中，金属氢氧化物可以去除玻璃表面的油脂、脏污，少量的硅酸盐的存在可以残留在玻璃表面的凹点、划伤等缺陷处，玻璃在玻璃减薄预处理液中浸泡后在放入质量分数为70％以上的硫酸中浸泡，残留在玻璃表面的凹点、划伤等缺陷处的硅酸盐会与滞留在缺陷处的浓硫酸反应得到硅酸而沉淀于缺陷处，进而抑制凹点、划伤在后续的减薄中被放大而影响玻璃产品的表观质量。
经本发明所述的玻璃减薄预处理液预处理之后的玻璃，再经减薄处理后其表观良好，良率为86.0±2.0％，凹点、划伤等表面缺陷比例为12.0±2.0％，板厚CPK≥1.35，板厚差值≤7μm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明提供的玻璃减薄预处理液适用于各种尺寸、不同板厚的单面或者双面减薄产品，适用性广泛；经本发明中的预处理液处理后的产品，完全适用于浸泡线和喷淋线进行减薄生产，适用性强，保证产线产能；且经本发明中的预处理液处理后的产品在减薄之后的表观良好、质量优良。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种玻璃减薄预处理液，其原料组成为体积比为1：0.02：100的质量分数为10％的金属氢氧化物溶液、质量分数为5％的硅酸盐溶液、水。
利用所述玻璃减薄预处理液进行玻璃减薄预处理和玻璃减薄的方法，包括以下步骤：
(1)玻璃封胶保护后，插入设定架；
(2)按照上述配比将玻璃减薄预处理液的各原料混合，温度为30℃，待充分混合均匀，将装有待预处理产品的设定架浸泡于此溶液中，开发泡到预计流量4*15m3/h且停留1500s；
(3)经水槽清洗掉表面残留的玻璃减薄预处理液后，置于质量分数70％浓硫酸槽内浸泡35min；
(4)浸泡完成后，机台行车将设定架从浓硫酸中取出，并浸泡于装有纯水的槽中，在4*8m3/h的鼓泡量下冲刷、震荡1500s；
(5)按照正常量产步骤，用淹没设定架内玻璃上边缘5cm的浓度18％的HF溶液化学蚀刻该产品到目标板厚；
(6)使用浓度为10％的氢氧化钠溶液进行滚筒刷洗。
经该实施例减薄处理后的玻璃的表观良好，良率为86.8％，凹点、划伤等表面缺陷比例为12.9％，板厚CPK＝1.36，板厚差值≤7μm。
在此款玻璃其余条件相同的情况下，其较未经上述步骤(1-4)预处理的凹点、划伤等表面缺陷比例降低9.9％。
实施例2
一种玻璃减薄预处理液，其原料组成为体积比为1：0.05：100的质量分数为20％的金属氢氧化物溶液、质量分数为2.0％的硅酸盐溶液、水。
利用所述玻璃减薄预处理液进行玻璃减薄预处理和玻璃减薄的方法，包括以下步骤：
(1)玻璃封胶保护后，插入设定架；
(2)按照上述配比将玻璃减薄预处理液的各原料混合，温度为45℃，待充分混合均匀，将装有待预处理产品的设定架浸泡于此溶液中，开发泡到预计流量4*10m3/h且停留800s；
(3)经水槽清洗掉表面残留的玻璃减薄预处理液后，置于质量分数85％浓硫酸槽内浸泡15min；
(4)浸泡完成后，机台行车将设定架从浓硫酸中取出，并浸泡于装有纯水的槽中，28KHz的超声波冲刷、震荡200s；
(5)按照正常量产步骤，用淹没设定架内玻璃上边缘5cm的浓度23％的HF溶液化学蚀刻该产品到目标板厚；
(6)使用12％的氢氧化钾的碱液进行滚筒刷洗。
经该实施例减薄处理后的玻璃的表观良好，良率为87.0％，凹点、划伤等表面缺陷比例为11.2％，板厚CPK＝1.35，板厚差值≤7μm。
在此款玻璃其余条件相同的情况下，其较未经上述步骤(1-4)预处理的的凹点、划伤等表面缺陷比例降低11.6％。
实施例3
一种玻璃减薄预处理液，其原料组成为体积比为1：0.1：100的质量分数为35％的金属氢氧化物溶液、质量分数为0.5％的硅酸盐溶液、水。
利用所述玻璃减薄预处理液进行玻璃减薄预处理和玻璃减薄的方法，包括以下步骤：
(1)玻璃封胶保护后，插入设定架；
(2)按照上述配比将玻璃减薄预处理液的各原料混合，温度为50℃，待发泡充分混合均匀，将装有待预处理产品的设定架浸泡于此溶液中，开发泡到预计流量4*20m3/h且停留1200s；
(3)经水槽清洗掉表面残留的玻璃减薄预处理液后，置于质量分数95％浓硫酸槽内浸泡5min；
(4)浸泡完成后，机台行车将设定架从浓硫酸中取出，并浸泡于装有纯水的槽中，在4*30m3/h鼓泡量下冲刷、震荡800s；
(5)按照正常量产步骤，用淹没设定架内玻璃上边缘5cm的浓度23％的HF溶液化学蚀刻该产品到目标板厚；
(6)使用15％的氢氧化钙的碱液进行滚筒刷洗。
经该实施例减薄处理后的玻璃的表观良好，良率为87.8％，凹点、划伤等表面缺陷比例为12.5％，板厚CPK＝1.37，板厚差值≤7μm。
在此款玻璃其余条件相同的情况下，其较未经上述步骤(1-4)预处理的凹点、划伤等表面缺陷比例降低10.3％。
对比例1
其他同实施例1，如果将实施例1中的玻璃减薄预处理液替换为以下重量百分比组成的预处理液：2.3％的氟化氢、1.6％的盐酸、5.6％的硝酸、40％的浓硫酸、8.5％磷酸、0.012％的月桂基硫酸三乙醇胺，余量为蒸馏水；预处理的玻璃的凹点、划伤等表面缺陷比例为17.4％。
对比例2
其他同实施例1，只是步骤(4)中的鼓泡量为4*50m3/h。
经此对比例处理的玻璃的凹点、划伤等表面缺陷比例为14.3％，且槽内玻璃易产生边缘破欠、微裂纹，甚至裂纹延伸大面积破片。
对比例3
其他同实施例2，只是步骤(4)中超声波频率为60KHz。
经此对比例处理的玻璃的凹点、划伤等表面缺陷比例为13.8％，且产品表面易产生水波纹等表观不良。
对比例4
一种玻璃减薄预处理液，其原料组成为体积比为1：0.1：100的质量分数为35％的金属氢氧化物溶液、质量分数为0.5％的硅酸盐溶液、水。
利用所述玻璃减薄预处理液进行玻璃减薄预处理和玻璃减薄的方法，包括以下步骤：
(1)玻璃封胶保护后，插入设定架；
(2)按照上述配比将玻璃减薄预处理液的各原料混合，温度为50℃，待发泡充分混合均匀，将装有待预处理产品的设定架浸泡于此溶液中，开发泡到预计流量4*15m3/h且停留1200s；
(3)浸泡完成后，机台行车将设定架取出，并浸泡于装有纯水的槽中，鼓泡4*30m3/h冲刷、震荡800s；
(4)按照正常量产步骤，用淹没设定架内玻璃上边缘5cm的浓度23％的HF溶液化学蚀刻该产品到目标板厚；
(5)使用15％的氢氧化钙的碱液进行滚筒刷洗。
经该实施例减薄处理后的玻璃的凹点、划伤等表面缺陷比例为17.9％。
上述参照实施例对一种玻璃减薄预处理液、玻璃减薄预处理及玻璃减薄的方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种玻璃减薄预处理液，其特征在于，所述玻璃减薄预处理液中包括质量分数为1～40％的金属氢氧化物溶液、质量分数为0.1～5％的硅酸盐溶液、水。
2.根据权利要求1所述的玻璃减薄预处理液，其特征在于，所述金属氢氧化物溶液、硅酸盐溶液、水的体积之比为1：0.01～0.1：100。
3.根据权利要求1所述的玻璃减薄预处理液，其特征在于，所述玻璃减薄预处理液的pH为9～11。
4.根据权利要求1所述的玻璃减薄预处理液，其特征在于，所述金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述的玻璃减薄预处理液，其特征在于，所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸钙、硅酸钾中的任意一种或多种。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的玻璃减薄预处理液，其特征在于，所述玻璃减薄预处理液需配合质量分数为70％以上的硫酸使用。
7.根据权利要求6所述的玻璃减薄预处理液，其特征在于，所述使用的方法为将玻璃先在所述玻璃减薄预处理液中停留200～1500s，经清洗后再置于质量分数70％以上的浓硫酸中停留5min～55min，然后经纯水冲刷震荡清洗。
8.一种玻璃减薄预处理的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将玻璃放入权利要求1-5任意一项所述的玻璃减薄预处理液中停留200～1500s，然后清洗；
(2)将清洗后的玻璃放入质量分数为70％以上的硫酸中停留5min～55min，然后置于纯水中进行冲刷震荡清洗，即可完成对玻璃的减薄预处理。
9.一种玻璃减薄的方法，其特征在于，先将玻璃经权利要求1-7任意一项所述的玻璃减薄预处理液进行预处理，再经刻蚀液进行刻蚀减薄。
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