CN101391871A - 一种制备高纯石英砂的方法 - Google Patents

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张鑫
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Abstract

本发明涉及一种制备高纯石英砂的方法，本方法采用石英砂为基本原料，通过对块状原料的焙烧、水碎去除砂粒表面和内部的矿异物以及再次焙烧、水碎去除石英砂中的某些可燃和可溶性杂质，最后通过酸浸去除绝大多数的矿异物，得到高纯石英砂，该方法生产的石英砂可用来生产多晶硅材料。

Description

一种制备高纯石英砂的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备高纯石英砂的方法，具体地说是制备适用于物理法生产多晶硅材料的石英砂的方法。
背景技术：
石英砂是制备多晶硅和单晶硅的基本原料，被大量的应用于半导体技术、太阳能、航天等高科技领域。石英砂的纯度和元素含量直接影响着所制备产品的好坏。目前，美国的尤尼明公司制备高纯石英砂的水平较高，其杂质含量在20ppm以内，但是其工艺复杂，成本十分昂贵。传统石英砂的制备工艺为：粗选→破碎→焙烧→水碎→粉碎→除铁→酸浸泡→浮选等工序，最后制成80～100目的产品。这种生产和提纯工艺较简单，不能有效去除石英的包裹杂质、表面杂质以及生产过程中存在的一些杂质，使得纯度不高，特别是内部对多晶硅有很大影响的硼和磷等，去除效果更差。
CN1562743A公开了一种“超纯石英砂的制取方法”，其方法是通过粉碎筛分制备粗的硅砂；通过热酸浸洗除去表面杂质；通过冷爆炸除去沙粒内部的气泡、裂痕；通过超声振动酸洗更好地除掉矿粒内部异物。该专利的不足之处在于所用酸的浓度较高，并且反应时间较长，并且用到腐蚀能力特别强的王水等，对设备有较强的腐蚀作用；另外专利所涉及的条件如要采用超低温，很难达到；最主要的是该专利技术不能除掉石英砂中的硼和磷，这两种元素在物理法提纯金属硅中又是较难的，所以说达不到物理法制备多晶硅和单晶硅的要求。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种制备适用于生产多晶硅的高纯石英砂的方法，采用石英砂为基本原料，通过对块状原料的水碎除去砂粒表面和内部的矿异物以及通过对石英砂细粉的水碎除去石英砂中的某些可燃和可溶性杂质，再通过酸浸去除绝大多数的矿异物，得到高纯石英砂，为制备高质量的金属硅提供原料。
为实现上述目的，本发明制备适用于生产多晶硅的高纯石英砂方法包括以下步骤、条件：
(1)粗选：将各类石英原矿中的明显的杂质和异物去除；
(2)破碎：采用专业破碎机将石英原矿破碎至粒径为1～20mm的颗粒；
(3)焙烧：采用专业焙烧炉，将石英原矿颗粒在300～1500℃的条件下焙烧2～5小时；
(4)水碎：将被烧后的石英颗粒至于冷水中快速冷却，以达到去除矿物内部的汽泡、水文以及一些包裹的杂质的目的，使矿物裂开；
(5)粉碎：采用湿磨或干磨将原料制成粒径在5～50μm的超细石英砂；
(6)高梯磁磁选：选用磁场强度为50～15000高斯的高梯磁磁选选矿设备，取出原料本身和操作过程中引入的铁等单质以及具有弱磁性的这些单质的化合物；
(7)分级：利用分级设备按标准将原料分成多种粒度范围产品，在后续处理中，根据粒度范围均进行分别处理；
(8)焙烧：采用专业焙烧炉，将石英原矿颗粒在300～1500℃的条件下焙烧2～5小时；
(9)水碎：将被烧后的石英颗粒迅速至于室温热水中冷却，以更大程度的溶去焙烧生成的易溶性物质，并通过对水加热0.5～2小时，以增加该部分可溶性物质在水中的溶解度；
(10)浮选：向水碎后的石英砂细粉加入浮选剂，将比重小于1的杂质除去；
(11)去离子水洗：用去离子水洗去残余的浮选剂和石英砂表面的杂质；
(12)干燥：先将去离子水洗后的石英砂进行风干(晾干)等除去大批量的水，然后再在特种干燥设备中进行干燥，并加热至100～200℃；
(13)酸浸：将干燥后的石英砂加入浸渍槽，在干燥高温的条件下迅速加入酸浸所用的酸(硫酸、盐酸、硝酸或氢氟酸)，酸的浓度为5％～20％，在30～100℃的条件下恒温搅拌2～24小时，除去石英砂细粉中的微量金属和非金属杂质；
(14)去离子水洗：将酸浸后的原料用去离子水洗去原料包含的酸液等，直至呈中性；
(15)干燥及包装：用特种干燥设备将原料进行干燥，并在净化车间内进行真空包装，得到最终产品。
本发明与现有技术相比，主要优点体现在对硼和磷的脱除上，现有技术一般只对大块的矿石进行一次粉碎，该步骤虽可以脱除大量气泡、裂痕以及矿本身包含的一些矿异物，但经该过程后，石英砂的粒径仍然很大，对于粒径内部的矿异物仍然不能进行有效的脱除。本发明技术则在粉碎后进行再次的焙烧和水碎，这样能使石英砂细颗粒更大程度的与空气中的氧等结合，可以更好地脱除能与氧发生反应并能够气化或升华等的物质。将焙烧后的样品放入水中后，又可以将可溶性的一些物质脱除，特别的本技术将水碎后的物料进行加热，可以大大增加生成的可溶性杂质在水中的溶解度，提高脱杂效果。
具体实施方式：
实施例1：本实例按以下步骤进行，
(1)粗选：将各类石英原矿中的明显的杂质和异物去除；
(2)破碎：采用专业破碎机将石英原矿破碎至粒径为1～20mm的颗粒；
(3)焙烧：采用专业焙烧炉，将天然硅石在900℃条件下焙烧2小时；
(4)水碎：将被烧后的硅石取出后迅速装有冷水的洁净容器中，快速冷却，以达到去除矿物内部的汽泡、水文以及一些包裹的杂质的目的，使矿物裂开，把硅石碎成2.5mm的块石；
(5)粉碎：将水碎后的块石在常温烘箱中烘干，然后经湿磨或干磨进行机械粉碎，最后在气流粉碎机中粉碎成5～50μm的超细石英砂。
(6)磁选：采用磁强为50～15000高斯的高梯度磁选设备湿法除去石英粉本身和操作过程中引入的铁剂和其它弱磁性物质；
(7)分级：采用水力漩流机将石英粉进行分级。此过程利用分级设备按标准将石英粉分成多种粒度范围产品，在后续处理中，根据粒度范围均进行分别处理；
(8)浮选：对于分级后的石英粉，加入浮选剂以添加的少量辅助药剂，进行处理，然后用去离子水洗去添加剂、少量脱除的金属杂质以及密度小于1的杂质。然后将石英粉进行干燥。
(9)焙烧：将石英原矿颗粒在高温炉中进行再次焙烧，于900℃条件下焙烧2小时；使超细石英砂充分与氧气接触，从而在此或后续过程中去除能与氧发生反应并能够气化、升华或易溶于水的物质(如硼、磷等)。
(10)水碎：将被烧后的石英颗粒迅速至于热水中冷却，冷却后通过对水加热至沸腾并保持1小时，以增加该部分可溶性物质在水中的溶解度，以更大程度的溶去焙烧生成的易溶性物质；
(11)浮选：向水碎后的石英砂细粉加入浮选剂，将比重小于1的杂质除去；
(12)去离子水洗：用去离子水洗去残余的浮选剂和石英表面的杂质；
(13)干燥：先将去离子水洗后的石英砂进行风干(晾干)等除去大批量的水，将水碎后的石英粉在100℃真空条件的干燥设备中完全烘干。
(14)酸浸：将干燥后的石英砂加入浸渍槽，在干燥高温的条件下迅速加入酸浸所用的酸，1吨石英砂中加入200ml的浓盐酸和200毫升的浓硝酸，然后用去离子水将酸的浓度稀释至10％，在80℃的恒温条件下反应8小时，除去石英砂细粉中的微量金属和非金属杂质；
(15)去离子水洗：用净化设备将酸浸后的石英砂用去离子水洗去石英砂表面的酸液化学试剂和有害物质，直至呈中性；
(16)干燥及包装：将石英砂细粉在内衬高硅材料的干燥机中进行干燥，制成粒径为5～50μm不同级别的高纯石英粉，并在净化车间内分别进行真空包装，得到最终产品。最终产品的纯度为99.9％～99.9998％。

Claims (4)

1、一种制备高纯石英砂的方法，其特征在于：所述制备方法包括以下各步骤，
(1)粗选：将各类石英原矿中的明显的杂质和异物去除；
(2)破碎：采用专业破碎机将石英原矿破碎至粒径为1～20mm的颗粒；
(3)焙烧：采用专业焙烧炉，将石英原矿颗粒在300～1500℃的条件下焙烧2～5小时；
(4)水碎：将被烧后的石英颗粒至于冷水中快速冷却，以达到去除矿物内部的汽泡、水文以及一些包裹的杂质的目的，使矿物裂开；
(5)粉碎：采用湿磨或干磨将原料制成5-50μm的超细石英砂；
(6)高梯磁磁选：选用磁场强度为50～15000高斯的高梯磁磁选选矿设备，取出原料本身和操作过程中引入的铁等单质以及具有弱磁性的这些单质的化合物；
(7)分级：利用分级设备按标准将原料分成多种粒度范围产品，在后续处理中，根据粒度范围均进行分别处理；
(8)焙烧：采用专业焙烧炉，将石英原矿颗粒在300～1500℃的条件下焙烧2～5小时；
(9)水碎：将被烧后的石英颗粒迅速置于热水中冷却，以更大程度的溶去焙烧生成的易溶性物质，并通过对水加热，以增加该部分可溶性物质在水中的溶解度；
(10)浮选：向水碎后的石英砂细粉加入浮选剂，将比重小于1的杂质除去；
(11)去离子水洗：用去离子水洗去残余的浮选剂和石英表面的杂质；
(12)干燥：先将去离子水洗后的石英砂进行风干或晾干，除去大批量的水，然后再在特种干燥设备中进行干燥，并加热至100℃～200℃；
(13)酸浸：将干燥后的石英砂加入浸渍槽，在干燥高温的条件下迅速加入酸浸所用的酸(硫酸、盐酸、硝酸或氢氟酸)，酸的浓度为5％～20％，在30～100℃的条件下恒温搅拌2～24小时，除去石英砂细粉中的微量金属和非金属杂质；
(14)去离子水洗：将酸浸后的原料用去离子水洗去原料包含的酸液等，直至呈中性；
(15)干燥及包装：用特种干燥设备将原料进行干燥，并在净化车间内进行真空包装，得到最终产品；。
2、根据权利要求1所述的一种制备高纯石英砂的方法，其特征在于：所述的两次水碎，第一次是焙烧取出后迅速放入冷水中，在0.5～2小时内，达到石英砂和水的温度平衡。第二次是焙烧取出后迅速放入室温热水中，然后加热至沸腾并保持0.5～2小时。
3、根据权利要求1所述的一种制备高纯石英砂的方法，其特征在于：所述的酸浸是将不同目数的石英砂分开处理，分别放入不同的反应釜，在1～2吨石英砂加入5％～20％酸液，恒温在60～90℃，搅拌反应3～8小时。
4、根据权利要求3所述的一种制备高纯石英砂的方法，其特征在于：所用到的酸为硫酸、盐酸、硝酸和氢氟酸中的一种或几种的混合酸。
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