CN109502593A - 一种低羟基、低气液包裹体的高纯石英砂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低羟基、低气液包裹体的高纯石英砂的生产方法，属于石英砂生产技术领域。该方法包括破碎粗磨、低温冻融、碾磨磁选、浮选捕收、酸浸、洗涤干燥等步骤。由此生产出来的石英二氧化硅纯度高，羟基含量低，金属离子杂质少。
Description
技术领域
本发明涉及高纯石英砂生产技术领域，尤其涉及一种低羟基、低气液包裹体的高纯石英砂的生产方法。
背景技术
高纯石英砂是指二氧化硅含量在99.9％以上的石英砂，因其具有的独特的物理、化学特性，使得其在航空、航天、电子、机械以及当今飞速发展的IT产业中占有举足轻重的地位，特别是其内在分子链结构、晶体形状和晶格变化规律，使其具有的耐高温、热膨胀系数小、高度绝缘、耐腐蚀、压电效应、谐振效应以及其独特的光学特性，在许多高科技产品中发挥着越来越重要的作用。
石英矿除含有更多的杂质外，还含有大量的气液包裹体。目前的杂质清除技术，如水淬、浮选、酸洗、磁化、氯化、电选、超声波处理、掺杂提纯等技术，基本上能使普通石英矿达到石英玻璃的要求，但是现有工艺技术难以从根本上消除其中的气液包裹体。因而这些气液包裹体中的水分子会遗留在石英玻璃中，形成羟基缺陷。目前主要采用差异腐蚀法和热爆裂法来去除气液包裹体中的水分子，但去除效果并不十分理想。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种低羟基、低气液包裹体的高纯石英砂的生产方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，该低羟基、低气液包裹体的高纯石英砂的生产方法包括破碎粗磨、低温冻融、碾磨磁选、浮选捕收、酸浸、洗涤干燥等步骤，具体制备方法为：
①破碎粗磨，将石英原矿石利用破碎机经过破碎后，再进行粗磨，制成1～4mm的石英粗粉；
②低温冻融，将上述步骤①中制成的石英粗粉置入网袋内，浸入液氮中低温处理3～5分钟后取出；
③碾磨磁选，将上述步骤②中经过低温冷冻处理的石英砂粗粉利用湿式碾磨机进行碾磨，碾磨为200～300目的石英粉，然后用磁选机进行磁选；
④浮选捕收，将步骤③通过磁选的石英粉加入浮选机内，按石英砂和超纯水体积比为1:4加入超纯水，加热矿浆温度为60～70℃；加入捕收剂1号搅拌10分钟 , 用盐酸调节至pH 值 4.5～5，搅拌10分钟，然后静置20～30分钟后；再加入捕收剂2号，搅拌10分钟 ；加入氢氧化钠调节矿浆 pH 值为9～10，搅拌浮选 20～30分钟；重复以上整个浮选操作一次，最后将浮选好的石英砂用超纯水清洗至 pH 值为中性后出料 。
⑤酸浸洗涤，将步骤④得到的石英砂放入酸洗机中，加入超纯水和混合酸，设定并保持酸洗机温控器的温度为60℃～70℃，开启酸洗机，间歇旋转搅拌2～3小时，沉淀10～15分钟后把酸洗机中的液体排出；
⑥干燥，将步骤⑥经过酸浸的石英粉加入超纯水，搅拌清洗8～10 次直至 pH 值达到中性时出料，干燥。
步骤④中捕收剂1号的制备方法为：取15～20份松针提取物、1～3份的聚氨丙基双胍硬脂酸盐和 30～40份的乙醇加入到反应釜中，搅拌溶解，控温50～60℃，反应30～50min，然后将溶液过滤，将滤液中的溶剂蒸干，即可得到本发明所述的捕收剂1号。
步骤④中捕收剂2号的制备方法为：将10～15份工业油酸、5～10份的壳聚糖、1～5份甲基丁香酚PEG-8聚二甲基硅氧烷和50～60份的乙醇加入到反应釜中，搅拌溶解，控温50～60℃，反应30～50min，然后将溶液过滤，将滤液中的溶剂蒸干，即可得到本发明所述的捕收剂2号。
所述松针提取物由深圳市森迪生物科技有限公司生产。
步骤③中磁选机的的磁场强度 0.8～1.5T，脉动频率200～300r/min，矿浆流速0.4～1 .0cm/s，矿浆浓度20～30％。
步骤⑤加入超纯水的量为石英砂体积的 2～2.5倍。
步骤⑤中向酸洗机中加入的混合物为盐酸、硝酸和草酸，三种酸的比例为5 ：3 ：3，混合酸的加入量为超纯水体积的30～35％。
本发明的有益效果：低温冻融用于石英砂的加工提纯尚没见技术报道，本发明利用低温快速冻融石英砂粗粉，使其产生冻融裂缝，变脆，有利于下一步碾磨磁选，与利用高温锻烧提纯相比，操作简单，节约了能源，降低了成本。同时，本公司在生产实践中自制的捕收剂1号和2号，经试验捕收效果好，比较环保。
具体实施方式
实施例1
一种低羟基、低气液包裹体的高纯石英砂的生产方法，包括以下步骤：
①破碎粗磨，将石英原矿石利用破碎机经过破碎后，再进行粗磨，制成2～4mm的石英粗粉；
②低温冻融，将上述步骤①中制成的石英粗粉置入网袋内，浸入液氮中低温处理3分钟后取出；
③碾磨磁选，将上述步骤②中经过低温冻融处理的石英砂粗粉利用湿式碾磨机进行碾磨，碾磨为200～300目的石英粉，然后用磁选机进行磁选；保持磁选机的的磁场强度 0.8～1T，脉动频率250～300r/min，矿浆流速0.6cm/s，矿浆浓度25％。
④浮选捕收，将步骤③通过磁选的石英粉加入浮选机内，按石英砂和超纯水体积比为 1:4加入超纯水，加热矿浆温度为60℃；加入捕收剂1号搅拌10分钟, 用盐酸调节至pH 值 4.5～5，搅拌10分钟，然后静置20分钟后；再加入捕收剂2号，搅拌10分钟；加入氢氧化钠调节矿浆 pH 值为9～10，搅拌浮选30分钟；重复以上整个浮选操作一次，最后将浮选好的石英砂用超纯水清洗至 pH 值为中性后出料。所述捕收剂1号的制备方法为：取15份松针提取物、3份的聚氨丙基双胍硬脂酸盐和 30份的乙醇加入到反应釜中，搅拌溶解，控温50℃，反应30min，然后将溶液过滤，将滤液中的溶剂蒸干，即可得到本发明所述的捕收剂1号。所述捕收剂2号的制备方法为：将15份工业油酸、5份的壳聚糖、1份甲基丁香酚PEG-8聚二甲基硅氧烷和60份的乙醇加入到反应釜中，搅拌溶解，控温60℃，反应50min，然后将溶液过滤，将滤液中的溶剂蒸干，即可得到本发明所述的捕收剂2号。
⑤酸浸洗涤，将步骤④得到的石英砂放入酸洗机中，加入超纯水和混合酸，加入超纯水的量为石英砂体积的 2倍；混合酸的加入量为超纯水体积的30％；加入的混合物为盐酸、硝酸和草酸，三种酸的比例为5 ：3 ：3；设定并保持酸洗机温控器的温度为60℃，开启酸洗机，间歇旋转搅拌2小时，沉淀10分钟后把酸洗机中的液体排出。
⑥干燥，将步骤⑥经过酸浸的石英粉加入超纯水，搅拌清洗 8 次直至 pH 值达到中性时出料，干燥。
实施例2
一种低羟基、低气液包裹体的高纯石英砂的生产方法，包括以下步骤：
①破碎粗磨，将石英原矿石利用破碎机经过破碎后，再进行粗磨，制成1-3mm的石英粗粉；
②低温冻融，将上述步骤①中制成的石英粗粉置入网袋内，浸入液氮中低温处理5分钟后取出；
③碾磨磁选，将上述步骤②中经过低温冻融处理的石英砂粗粉利用湿式碾磨机进行碾磨，碾磨为200～300目的石英粉，然后用磁选机进行磁选；保持磁选机的的磁场强度 1～1.5T，脉动频率200～250r/min，矿浆流速0.8cm/s，矿浆浓度30％。
④浮选捕收，将步骤③通过磁选的石英粉加入浮选机内，按石英砂和超纯水体积比为 1:4加入超纯水，加热矿浆温度为70℃；加入捕收剂1号搅拌10分钟, 用盐酸调节至pH 值 4.5～5，搅拌10分钟，然后静置30分钟后；再加入捕收剂2号，搅拌10分钟；加入氢氧化钠调节矿浆 pH 值为9～10，搅拌浮选 20分钟；重复以上整个浮选操作一次，最后将浮选好的石英砂用超纯水清洗至 pH 值为中性后出料。所述捕收剂1号的制备方法为：取20份松针提取物、1份的聚氨丙基双胍硬脂酸盐和40份的乙醇加入到反应釜中，搅拌溶解，控温60℃，反应50min，然后将溶液过滤，将滤液中的溶剂蒸干，即可得到本发明所述的捕收剂号。所述捕收剂2号的制备方法为：将10份工业油酸、10份的壳聚糖、5份甲基丁香酚PEG-8聚二甲基硅氧烷和50份的乙醇加入到反应釜中，搅拌溶解，控温50℃，反应30min，然后将溶液过滤，将滤液中的溶剂蒸干，即可得到本发明所述的捕收剂2号。
⑤酸浸洗涤，将步骤④得到的石英砂放入酸洗机中，加入超纯水和混合酸，加入超纯水的量为石英砂体积的2.5倍；混合酸的加入量为超纯水体积的35％；加入的混合物为盐酸、硝酸和草酸，三种酸的比例为5 ：3 ：3；设定并保持酸洗机温控器的温度为70℃，开启酸洗机，间歇旋转搅拌3小时，沉淀10分钟后把酸洗机中的液体排出。
⑥干燥，将步骤⑤经过酸浸的石英粉加入超纯水，搅拌清洗10次直至 pH 值达到中性时出料，干燥。
对比例1
去掉步骤②低温冻融，其它生产步骤同实施例1。
对比例2
去掉步骤②低温冻融，其它生产步骤同实施例2。
对比例3
在步骤④浮选捕收中，不加捕收剂1号，其它生产步骤同实施例1。
对比例4
在步骤④浮选捕收中，不加捕收剂2号，其它生产步骤同实施例1。
其各实施例产品的测试结果见下表：
| 序号 | SiO<sub>2</sub> | 羟基含量ppm | 金属离子杂质总量ppm |
| 实施例1 | 99.998 | 5.51 | 16.3 |
| 实施例2 | 99.996 | 5.62 | 15.9 |
| 实施例1 | 99.970 | 11.20 | 26.4 |
| 实施例2 | 99.976 | 12.31 | 24.7 |
| 实施例3 | 99.989 | 8.46 | 19.6 |
| 实施例4 | 99.987 | 7.95 | 20.5 |
从上表的测试结果可以看出，实施例1和实施例2的二氧化硅的含量最高，金属离子杂质含量最少，而对比例1和对比例2由于在生产工艺中去掉了低温冻融这一步骤，二氧化硅的纯度明显低于实施例1和实施例2，羟基和金属离子的杂质总量也明显高于实施例1和实施例2，说明在低温冻融工艺中，由于石英砂粗粉从常温瞬间到零下190度的低温，对其颗粒表面的钠长石、蛇纹石、高岭石、云母等包裹体以及气液包裹体中的水分子进行冻融裂变，结合力变小，有利于后续步骤中的浮选和浸出，提高了杂质的浸出效率。
对比例3和对比例4在步骤④浮选捕收中分别只用了捕收剂1号和捕收剂2号，其提纯效果低于实施例1和实施例2同时用捕收剂1号和捕收剂2号的效果，说明在浮选中同时使用捕收剂1号和2号，能取得的较好的提纯效果。
Claims (6)
1.一种低羟基、低气液包裹体的高纯石英砂的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
①破碎粗磨，将石英原矿石利用破碎机经过破碎后，再进行粗磨，制成1～4mm的石英粗粉；
②低温冻融，将上述步骤①中制成的石英粗粉置入网袋内，浸入液氮中低温处理3～5分钟后取出；
③碾磨磁选，将上述步骤②中经过低温冷冻处理的石英砂粗粉利用湿式碾磨机进行碾磨，碾磨为200～300目的石英粉，然后用磁选机进行磁选；
④浮选捕收，将步骤③通过磁选的石英粉加入浮选机内，按石英砂和超纯水体积比为1:4加入超纯水，加热矿浆温度为60～70℃；加入捕收剂1号搅拌10分钟 , 用盐酸调节至pH 值 4.5 -5，搅拌10分钟，然后静置20-30分钟后；再加入捕收剂2号，搅拌10分钟 ；加入氢氧化钠调节矿浆 pH 值为9～10，搅拌浮选 20～30分钟；重复以上整个浮选操作一次，最后将浮选好的石英砂用超纯水清洗至 pH 值为中性后出料 ；
⑤酸浸洗涤，将步骤④得到的石英砂放入酸洗机中，加入超纯水和混合酸，设定并保持酸洗机温控器的温度为60℃～70℃，开启酸洗机，间歇旋转搅拌2～3小时，沉淀10～15分钟后把酸洗机中的液体排出；
⑥干燥，将步骤⑥经过酸浸的石英粉加入超纯水，搅拌清洗8～10 次直至 pH 值达到中性时出料，干燥。
2.如权利要求1所述的一种低羟基、低气液包裹体的高纯石英砂的生产方法，其特征在于步骤④中捕收剂1号的制备方法为：取15～20份松针提取物、1～3份的聚氨丙基双胍硬脂酸盐和 30～40份的乙醇加入到反应釜中，搅拌溶解，控温50～60℃，反应30～50min，然后将溶液过滤，将滤液中的溶剂蒸干，即可得到本发明所述的捕收剂1号。
3.如权利要求1所述的一种低羟基、低气液包裹体的高纯石英砂的生产方法，其特征在于步骤④中捕收剂2号的制备方法为：将10～15份工业油酸、5～10份的壳聚糖、1～5份甲基丁香酚PEG-8聚二甲基硅氧烷和50～60份的乙醇加入到反应釜中，搅拌溶解，控温50～60℃，反应30～50min，然后将溶液过滤，将滤液中的溶剂蒸干，即可得到本发明所述的捕收剂2号。
4.如权利要求1所述的一种低羟基、低气液包裹体的高纯石英砂的生产方法，其特征在于步骤③中磁选机的的磁场强度 0.8～1.5T，脉动频率200～300r/min，矿浆流速0.4～ 1.0cm/s，矿浆浓度20～30％。
5.如权利要求1所述的一种低羟基、低气液包裹体的高纯石英砂的生产方法，其特征在于步骤⑤加入超纯水的量为石英砂体积的 2～2.5倍。
6.如权利要求1所述的一种低羟基、低气液包裹体的高纯石英砂的生产方法，其特征在于步骤⑤中向酸洗机中加入的混合物为盐酸、硝酸和草酸，三种酸的比例为5 ：3 ：3，混合酸的加入量为超纯水体积的30～35％。
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