CN108751210A - 一种高纯石英砂的煅烧方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新材料制备领域，具体关于一种高纯石英砂的煅烧方法；主要步骤包括：粗磨、强磁精选、反浮选、焙烧、酸浸和真空煅烧；本发明方法公开的一种高纯石英砂的煅烧方法，本方案利用国内储量丰富的脉石英矿物原料，制备出了超高纯晶体石英，具有价格低廉，工艺稳定的特点。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体关于一种高纯石英砂的煅烧方法。
背景技术
高纯石英砂是指二氧化硅含量在99.9％以上的石英砂，因其具有的独特的物理、化学特性，使得其在航空、航天、电子、机械以及当今飞速发展的IT产业中占有举足轻重的地位，特别是其内在分子链结构、晶体形状和晶格变化规律，使其具有的耐高温、热膨胀系数小、高度绝缘、耐腐蚀、压电效应、谐振效应以及其独特的光学特性，在许多高科技产品中发挥着越来越重要的作用。
CN107445173A公开了一种低羟基超高纯石英砂的制备方法,主要包括选料、煅烧、水淬、酸洗、干燥、酯化、煅烧等工序，其中酸洗步骤中用乙二胺四乙酸和乙酸配制成酸洗液对石英砂进行金属除杂，酯化过程中将石英砂浸泡在含有酸酐的无水乙醚中进行表面羟基酯化反应，然后高温煅烧除去酯基，最终得到二氧化硅含量≥99.990％、羟基含量≤10ppm的超高纯石英砂。
CN104071792A公开了一种生产石英砣用高纯石英砂的制备工艺，这种制备工艺生产一种高纯度的石英砂，该工艺包括：(1)选矿、(2)清洗石英原矿石、(3)初级精选、(4)第一次化学处理、(5)第二次精选、(6)高温处理、(7)第三次精选、(8)破碎处理、(9)粉碎处理、(10)第一次磁选、(11)多元化学处理、(12)超声波处理、(13)浮选处理、(14)高温氯化处理、(15)离芯脱水、(16)烘烤、(17)脱羟处理、(18)第二次磁选、(19)色选。最后得高纯石英砂用于生产石英砣和太阳能光伏产业、半导体电子行业、光纤通讯、特种光源、石英器皿、光学镜片、航空航天及国防军工等高新技术领域。
CN104340981A提供一种高纯石英砂的制备方法，具体涉及一种应用于单晶硅电弧石英坩埚制备用的高纯石英砂提纯技术。本方法采用石英石为基本原料，通过粗洗、破碎、焙烧、水淬、粉碎分级、电场诱导扩散、热压酸洗、热压碱洗、电场干预浮选、氯化处理、烤砂、磁选等步骤，获得杂质总量控制在16ppm以内、纯度大于99.99％的高纯石英砂。其中采用电场诱导扩散技术引导石英石中杂质离子扩散至石英砂粒表面，进而采用热压酸洗与热压碱洗工艺大幅提高了石英砂中杂质浸出效率，采用电场干预浮选技术提高了杂质颗粒的浮选清除效率。
目前我国石英玻璃采用的中低档高纯石英砂大部分是从水晶中制取的。水晶在我国的储量有限，价格昂贵，质地不均匀，有些矿物杂质和工艺过程中的混杂物质不可能除掉，导致由水晶中生产的超纯石英砂批量小，质量也不稳定。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种高纯石英砂的煅烧方法。
一种高纯石英砂的煅烧方法，制备技术方案如下：
步骤一、粗磨，将脉石英原矿经过破碎后制成0.5-5mm的石英粗粉；
步骤二、强磁精选，将得到的石英粗粉放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨为70-140目的石英粉，然后将得到的石英粉在0.8-1.5T的磁场强度，200-300r/min的脉动频率，0.4-1.0cm/s的矿浆流速，25-35％的矿浆浓度下在磁选机内磁选；然将磁选后的颗粒碾磨为200-300目，并重复磁选步骤，收集得到的石英粉；
步骤三、反浮选，将步骤二收集的1000-1200份的石英粉用纯化水配置成25-35％的矿浆，然后加入0.1-0.5份的捕收剂，0.05-0.15份的苛性淀粉，0.1-0.5份的pH值调整剂氢氧化钠，在10-40℃下进行反浮选作业；
步骤四、焙烧，反浮选完毕后将得到的石英粉焙烧180-300min后，加入到大量水中骤冷，然后搅拌10-15min后过滤，烘干；
步骤五、酸浸，将步骤四得到的石英粉加入到2.4-3.0倍的酸液中，然后加热到75-95℃，在搅拌条件下反应5-10h后过滤，洗涤，干燥；
步骤六、真空煅烧，将步骤五得到的石英粉放入到管式炉中，然后抽真空将空气抽出，用高纯氮气置换出炉内的空气，反复三次，在高纯氮气饱和下降炉内温度上升到1400-1600℃，然后抽真空，保温反应180-280min；完成反应后在炉内充入高纯氮气，关闭气阀和电源，随炉冷却即可。
所述的捕收剂按照以下方案制备：
按照质量份数，将10-15份的4-二苯胺磺酸、8-17份的工业油酸、0.02-0.07份的3-硫基苯基硼酸、0.02-0.07份的聚氨丙基双胍硬脂酸盐、0.02-0.08份的聚亚甲氧基双环噁唑烷、1-5份的甲基丁香酚PEG-8聚二甲基硅氧烷、0.1-0.6份的2-(噻吩-2-羰基)苯甲酸和60-80份的乙醇加入到反应釜中，搅拌溶解，控温50-60℃，用氢氧化钠溶液调节体系pH值为8-10，反应30-50min，然后将溶液过滤，将滤液中的溶剂蒸干，加入5-12份的戊黄药和0.3-0.7份的十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合30-60min即可得到一种捕收剂。
步骤四所述的焙烧温度为700-900℃。
步骤五所述的酸液为0.1-0.5mol/L的氢氟酸、2.0-3.0mol/L的盐酸和0.1-0.5mol/L的硝酸组成。
步骤六所述的真空度为0.0001-0.0005Pa。
本发明方法公开的一种高纯石英砂的煅烧方法，本方案利用国内储量丰富的脉石英矿物原料，制备出了超高纯晶体石英，具有价格低廉，工艺稳定的特点。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种高纯石英砂的煅烧方法，制备技术方案如下：
步骤一、粗磨，将脉石英原矿经过破碎后制成0.5-5mm的石英粗粉；
步骤二、强磁精选，将得到的石英粗粉放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨为100目的石英粉，然后将得到的石英粉在1.6T的磁场强度，250r/min的脉动频率，0.7cm/s的矿浆流速，30％的矿浆浓度下在磁选机内磁选；然将磁选后的颗粒碾磨为200目，并重复磁选步骤，收集得到的石英粉；
步骤三、反浮选，将步骤二收集的1100份的石英粉用纯化水配置成30％的矿浆，然后加入0.3份的捕收剂，0.1份的苛性淀粉，0.3份的pH值调整剂氢氧化钠，在30℃下进行反浮选作业；
步骤四、焙烧，反浮选完毕后将得到的石英粉焙烧240min后，加入到大量水中骤冷，然后搅拌13min后过滤，烘干；
步骤五、酸浸，将步骤四得到的石英粉加入到2.7倍的酸液中，然后加热到85℃，在搅拌条件下反应8h后过滤，洗涤，干燥；
步骤六、真空煅烧，将步骤五得到的石英粉放入到管式炉中，然后抽真空将空气抽出，用高纯氮气置换出炉内的空气，反复三次，在高纯氮气饱和下降炉内温度上升到1500℃，然后抽真空，保温反应240min；完成反应后在炉内充入高纯氮气，关闭气阀和电源，随炉冷却即可。
所述的捕收剂按照以下方案制备：
按照质量份数，将12份的4-二苯胺磺酸、11份的工业油酸、0.04份的3-硫基苯基硼酸、0.05份的聚氨丙基双胍硬脂酸盐、0.05份的聚亚甲氧基双环噁唑烷、2份的甲基丁香酚PEG-8聚二甲基硅氧烷、0.3份的2-(噻吩-2-羰基)苯甲酸和65份的乙醇加入到反应釜中，搅拌溶解，控温55℃，用氢氧化钠溶液调节体系pH值为9，反应34min，然后将溶液过滤，将滤液中的溶剂蒸干，加入7份的戊黄药和0.5份的十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合40min即可得到一种捕收剂。
步骤四所述的焙烧温度为800℃。
步骤五所述的酸液为0.3mol/L的氢氟酸、2.5mol/L的盐酸和0.3mol/L的硝酸组成。
步骤六所述的真空度为0.0003Pa。
实施例2
一种高纯石英砂的煅烧方法，制备技术方案如下：
步骤一、粗磨，将脉石英原矿经过破碎后制成0.5-5mm的石英粗粉；
步骤二、强磁精选，将得到的石英粗粉放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨为70目的石英粉，然后将得到的石英粉在0.8T的磁场强度，200-300r/min的脉动频率，0.4cm/s的矿浆流速，25％的矿浆浓度下在磁选机内磁选；然将磁选后的颗粒碾磨为200目，并重复磁选步骤，收集得到的石英粉；
步骤三、反浮选，将步骤二收集的1000份的石英粉用纯化水配置成25％的矿浆，然后加入0.1份的捕收剂，0.05份的苛性淀粉，0.1份的pH值调整剂氢氧化钠，在10℃下进行反浮选作业；
步骤四、焙烧，反浮选完毕后将得到的石英粉焙烧180min后，加入到大量水中骤冷，然后搅拌10min后过滤，烘干；
步骤五、酸浸，将步骤四得到的石英粉加入到2.4倍的酸液中，然后加热到75℃，在搅拌条件下反应5h后过滤，洗涤，干燥；
步骤六、真空煅烧，将步骤五得到的石英粉放入到管式炉中，然后抽真空将空气抽出，用高纯氮气置换出炉内的空气，反复三次，在高纯氮气饱和下降炉内温度上升到1400℃，然后抽真空，保温反应180min；完成反应后在炉内充入高纯氮气，关闭气阀和电源，随炉冷却即可。
所述的捕收剂按照以下方案制备：
按照质量份数，将10份的4-二苯胺磺酸、8份的工业油酸、0.02份的3-硫基苯基硼酸、0.02份的聚氨丙基双胍硬脂酸盐、0.02份的聚亚甲氧基双环噁唑烷、1份的甲基丁香酚PEG-8聚二甲基硅氧烷、0.1份的2-(噻吩-2-羰基)苯甲酸和60份的乙醇加入到反应釜中，搅拌溶解，控温50℃，用氢氧化钠溶液调节体系pH值为8，反应30min，然后将溶液过滤，将滤液中的溶剂蒸干，加入5份的戊黄药和0.3份的十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合30min即可得到一种捕收剂。
步骤四所述的焙烧温度为700℃。
步骤五所述的酸液为0.1mol/L的氢氟酸、2.0mol/L的盐酸和0.1mol/L的硝酸组成。
步骤六所述的真空度为0.0001Pa。
实施例3
一种高纯石英砂的煅烧方法，制备技术方案如下：
步骤一、粗磨，将脉石英原矿经过破碎后制成0.5-5mm的石英粗粉；
步骤二、强磁精选，将得到的石英粗粉放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨为140目的石英粉，然后将得到的石英粉在1.5T的磁场强度，300r/min的脉动频率，1.0cm/s的矿浆流速，35％的矿浆浓度下在磁选机内磁选；然将磁选后的颗粒碾磨为300目，并重复磁选步骤，收集得到的石英粉；
步骤三、反浮选，将步骤二收集的1200份的石英粉用纯化水配置成35％的矿浆，然后加入0.5份的捕收剂，0.15份的苛性淀粉，0.5份的pH值调整剂氢氧化钠，在40℃下进行反浮选作业；
步骤四、焙烧，反浮选完毕后将得到的石英粉焙烧300min后，加入到大量水中骤冷，然后搅拌15min后过滤，烘干；
步骤五、酸浸，将步骤四得到的石英粉加入到3.0倍的酸液中，然后加热到95℃，在搅拌条件下反应10h后过滤，洗涤，干燥；
步骤六、真空煅烧，将步骤五得到的石英粉放入到管式炉中，然后抽真空将空气抽出，用高纯氮气置换出炉内的空气，反复三次，在高纯氮气饱和下降炉内温度上升到1600℃，然后抽真空，保温反应280min；完成反应后在炉内充入高纯氮气，关闭气阀和电源，随炉冷却即可。
所述的捕收剂按照以下方案制备：
按照质量份数，将15份的4-二苯胺磺酸、17份的工业油酸、0.07份的3-硫基苯基硼酸、0.07份的聚氨丙基双胍硬脂酸盐、0.08份的聚亚甲氧基双环噁唑烷、5份的甲基丁香酚PEG-8聚二甲基硅氧烷、0.6份的2-(噻吩-2-羰基)苯甲酸和80份的乙醇加入到反应釜中，搅拌溶解，控温60℃，用氢氧化钠溶液调节体系pH值为10，反应50min，然后将溶液过滤，将滤液中的溶剂蒸干，加入12份的戊黄药和0.7份的十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合60min即可得到一种捕收剂。
步骤四所述的焙烧温度为900℃。
步骤五所述的酸液为0.5mol/L的氢氟酸、3.0mol/L的盐酸和0.5mol/L的硝酸组成。
步骤六所述的真空度为0.0005Pa。
对比例1
不加甲基丁香酚PEG-8聚二甲基硅氧烷，其它同实施例1。
对比例2
不加3-硫基苯基硼酸，其它同实施例1。
对比例3
不加2-(噻吩-2-羰基)苯甲酸，其它同实施例1。
对比例4
不加聚氨丙基双胍硬脂酸盐，其它同实施例1。
对比例5
不加聚亚甲氧基双环噁唑烷，其它同实施例1。
表：不同工艺做出的试验样品的性能比较。
| 编号 | 二氧化硅含量(％) | 总金属元素杂质(μg/g) |
| 实施例1 | 99.9992 | 76.8 |
| 实施例2 | 99.9991 | 79.7 |
| 实施例3 | 99.9994 | 73.1 |
| 对比例1 | 99.9932 | 103.4 |
| 对比例2 | 99.9974 | 95.9 |
| 对比例3 | 99.9941 | 120.4 |
| 对比例4 | 99.9921 | 97.5 |
| 对比例5 | 99.9954 | 96.8 |
Claims (4)
1.一种高纯石英砂的煅烧方法，制备技术方案如下：
步骤一、粗磨，将脉石英原矿经过破碎后制成0.05-05mm的石英粗粉；
步骤二、强磁精选，将得到的石英粗粉放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨为70-140目的石英粉，然后将得到的石英粉在0.8-1.5T的磁场强度，200-300r/min的脉动频率，0.4-1.0cm/s的矿浆流速，25-35％的矿浆浓度下在磁选机内磁选；然将磁选后的颗粒碾磨为200-300目，并重复磁选步骤，收集得到的石英粉；
步骤三、反浮选，将步骤二收集的1000-1200份的石英粉用纯化水配置成25-35％的矿浆，然后加入0.1-0.5份的捕收剂，0.05-0.15份的苛性淀粉，0.1-0.5份的pH值调整剂氢氧化钠，在10-40℃下进行反浮选作业；
步骤四、焙烧，反浮选完毕后将得到的石英粉焙烧180-300min后，加入到大量水中骤冷，然后搅拌10-15min后过滤，烘干；
步骤五、酸浸，将步骤四得到的石英粉加入到2.4-3.0倍的酸液中，然后加热到75-95℃，在搅拌条件下反应5-10h后过滤，洗涤，干燥；
步骤六、真空煅烧，将步骤五得到的石英粉放入到管式炉中，然后抽真空将空气抽出，用高纯氮气置换出炉内的空气，反复三次，在高纯氮气饱和下降炉内温度上升到1400-1600℃，然后抽真空，保温反应180-280min；完成反应后在炉内充入高纯氮气，关闭气阀和电源，随炉冷却即可；
所述的捕收剂按照以下方案制备：
按照质量份数，将10-15份的4-二苯胺磺酸、8-17份的工业油酸、0.02-0.07份的3-硫基苯基硼酸、0.02-0.07份的聚氨丙基双胍硬脂酸盐、0.02-0.08份的聚亚甲氧基双环噁唑烷、1-5份的甲基丁香酚PEG-8聚二甲基硅氧烷、0.1-0.6份的2-(噻吩-2-羰基)苯甲酸和60-80份的乙醇加入到反应釜中，搅拌溶解，控温50-60℃，用氢氧化钠溶液调节体系pH值为8-10，反应30-50min，然后将溶液过滤，将滤液中的溶剂蒸干，加入5-12份的戊黄药和0.3-0.7份的十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合30-60min即可得到一种捕收剂。
2.根据权利要求4所述的一种高纯石英砂的煅烧方法，其特征在于：步骤四所述的焙烧温度为700-900℃。
3.根据权利要求4所述的一种高纯石英砂的煅烧方法，其特征在于：步骤五所述的酸液为0.1-0.5mol/L的氢氟酸、2.0-3.0mol/L的盐酸和0.1-0.5mol/L的硝酸组成。
4.根据权利要求4所述的一种高纯石英砂的煅烧方法，其特征在于：步骤六所述的真空度为0.0001-0.0005Pa。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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