WO2023200323A1 - Silice purifiee a partir de sous-produit industriel et son utilisation - Google Patents

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purified
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silica particles
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Dahbi MOUAD
Hdidou LOUBNA
Alami JONES
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Universite Mohammed VI Polytechnique
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    • H01M4/587—Carbonaceous material, e.g. graphite-intercalation compounds or CFx for inserting or intercalating light metals

Definitions

  • the present invention relates to a process for purifying silica recovered from spent sulfuric acid catalyst waste and its valorization, among others, as an anode component for lithium-ion batteries (LIB).
  • LIB lithium-ion batteries
  • catalysts which are chemical entities that contain compounds such as metals, metal phosphides, metal oxides, metal sulfides, etc., and which are introduced into reactors to accelerate the speed of chemical reactions [1],
  • Sulfuric acid is one of the most commonly synthesized chemicals.
  • vanadium pentoxide supported by silica or alumina (V2O5/SiO2-y AI2O3), is used as a catalyst to achieve high efficiency and yield for the reaction of oxidation of SO2 to SO3.
  • V2O5/SiO2-y AI2O3 vanadium pentoxide
  • SiO5/SiO2-y AI2O3 silica or alumina
  • LIBs Rechargeable lithium-ion batteries
  • They mainly consist of four components, including the cathode, the anode, the electrolyte and the separator.
  • SiO2 is recognized as one of the most interesting alternative graphite components, due to its abundance, environmental friendliness and high theoretical capacity of approximately 1961 mAh g-1. Nevertheless, a few papers have advocated the use of recycled silica as an anode component for LIBs.
  • Si/SiO2 composites have also been produced from silicon notch slurries from the photovoltaic industry and waste quartz sand: the waste quartz sand and slurries were first pre-grinded into micron-sized powder, then heated to 700°C and treated with hydrochloric acid. Evaluated electrochemically, this composite has a reversible capacity of 992.8 mAh g-1 after 400 cycles at 0.5 A. g-1 [5],
  • silicon dioxide (SiO2) has great potential for use as a precursor for the production of fluorosilicic acid.
  • patent AU 2006298109 B2 proposed a process for producing silicon tetrafluoride. The first step of this process was based on a reaction between a raw material containing silicon dioxide and a solution of hydrogen fluoride mixed with hydrofluorosilicic acid to produce the aqueous solution of fluorosilicic acid, according to the following reaction: SiO2 + 4HF/H2SiF6 -> H2Si2F10
  • this invention aims to develop a simple and scalable process making it possible to purify the silica recovered from the waste of spent sulfuric acid catalysts, then to reuse it in high added value applications such as the material of electrode for LIBs, in particular fast-charging LIBs or as raw material in the preparation of hexafluorosilicic acid.
  • a first object of the invention consists of a process for purifying silica recovered from spent sulfuric acid catalyst waste, comprising the steps of grinding, then elimination of impurities, and finally filtration and drying of purified silica particles
  • Another object of the invention is the use of crushed and purified silica particles in the manufacture of anode components intended for lithium-ion batteries.
  • Yet another object of the invention is the use of crushed and purified silica particles in the preparation of hexafluorosilicic acid.
  • spent sulfuric acid catalysts are produced in significant quantities in Morocco and can also be considered a potential reserve of silica. Knowing that the spent catalyst contains more than 50% silica, we have developed a simple and scalable process for its purification and reuse.
  • silica waste resulting from the extraction of the element vanadium from spent sulfuric acid catalysts was purified using an acid leaching process: during this process different acids (phosphoric acid, nitric acid, acid hydrochloric acid, etc.) with different concentrations (IM, 3M, 4M, etc.) were used (Fig. 2).
  • the purity of the silica (SiO2) obtained was also studied as a function of reaction temperature and time. Reaching 98.54% purity after acid leaching, the crushed and purified silica can be used as an anode component for lithium-ion LIB batteries and as a precursor for the production of hexafluoro-silicic acid.
  • This process aims to produce a silica material with high purity and reduced particle size, to make it more suitable for such applications.
  • the purification process is mainly established in three stages:
  • Particle grinding the waste silica was first crushed to obtain finer particles; This step is crucial because reducing particle size improves the efficiency of the acid leaching process.
  • Acid leaching the crushed silica is treated with different mineral acids (phosphoric acid, nitric acid, hydrochloric acid, etc.), in a temperature window ranging from 60 to 90°C between 5 to 24 hours, to eliminate all impurities including sulfur, potassium, vanadium oxide, aluminum oxide, iron oxide, phosphorus, etc.
  • mineral acids phosphoric acid, nitric acid, hydrochloric acid, etc.
  • the suspension is then filtered to separate the purified silica from the other elements, then thermally dried at 100°C.
  • the recycling of the crushed and purified silica particles according to the invention comprises the following steps:
  • crushed and purified silica could be used as a precursor for the production of hexafluorosilicic acid, in accordance with the reaction:
  • the extremely high degree of purity of the silica obtained according to the invention (> 98.50%), the small size of the particles and their specific particle size distribution, make it possible to obtain the desired acid with high yields and a very high degree of purity.
  • Fig. 1 illustrates the particle size distribution of raw silica.
  • Fig. 2 describes the SiO2 purification process according to the invention.
  • Fig. 3 illustrates the particle size distribution of the purified silica.
  • Fig. 6 describes the method of preparing the negative electrode using SiO2/Graphite as the active material.
  • Fig. 7 shows the charge-discharge profiles of SiO2/Graphite at the current rate of C/20 in the voltage range of 0.005-2.0 V.
  • Fig. 8 demonstrates the cycling performance of SiO2/Graphite at the current rate of C/20 in the voltage range of 0.005 to 2.0 V.
  • Fig. 9 shows the flow capacity performance of SiO2/Graphite electrode material at various current rates from C/20 to 2C.
  • Raw silica which had an initial purity of 89% and a particle size ranging from 0.3 to 2000
  • the XRD pattern of purified silica reveals the presence of SiO2 cristobalite diffraction planes (011), (110), (111), (012), (020), (121), (022), (113) and (122 ) located at values 20 of 21.9, 26.6, 28.5, 31.27, 36, 42.45, 44.54, 46.79 and 48.58, respectively (Figure. 4-b). No peak of impurities was detected. These results were also confirmed by X-ray fluorescence which indicated that the purity of the material increased from 89% to 98.5%.
  • the Raman spectrum of purified silica highlights the main active vibrational mode of silicon oxide and more precisely of the cristobalite phase.
  • the bonds at 787 cm-1 and 1085 cm-1 can be attributed to the stretching vibration of Si-O, the peak at 236 cm-1 can be attributed to the bond of Si-O-Si, and the peak at 421 cm-1 can be attributed to the O-Si-O bond ( Figure. 5).
  • SiO2 was mixed with graphite in a weight ratio of 2:8 using a mechanical grinding method at 600 rpm for 4 h using 10 balls under air flow at room temperature.
  • the negative electrodes were then prepared by mixing 80 wt% active material (SiO2/Graphite), 10 wt% acetylene black (AB) and 10 wt% polyvinylidene fluoride (PVDF) and dissolved in the N -methyl-2-pyrrolidone (NMP).
  • NMP N -methyl-2-pyrrolidone
  • the button batteries were assembled in a filled glove box of argon using a SiO2/G electrode as anode, lithium metal as counter electrode, 1 M of LiPF6 dissolved in a mixture of 5% fluoroethylene carbonate (FEC), 1% vinylene carbonate (VC) in ethylene carbonate (EC) and dimethyl carbonate (DMC) (EC/DMC, 1:1 v/v) as electrolyte and Whatman as separator.
  • FEC fluoroethylene carbonate
  • VC vinylene carbonate
  • DMC dimethyl carbonate
  • a biological VMP battery cycling device was used to galvanostatically cycle the half-cell at room temperature.
  • the electrode material provides initial discharge and charge capacities of 751 and 445 mAh g-1, respectively, with an initial coulombic efficiency of 59% which increases to approximately 99% with cycling. After 10 cycles, the charging capacity was stabilized at 431 mAh g-1, and the capacity retention was approximately 99% (2nd cycle) ( Figure. 8).
  • Fig. 9 presents the flow capacity performance of the working electrode at different current densities with respect to Li+ insertion/extraction.
  • the resulting charging capacities are 444, 448, 447, 429, 444 and 436.15 mAh g-1, at the current rate of C/20, C/10, C/5, C/2, IC and 2C respectively.
  • the electrodes could still provide high and stable capacities, indicating that charging recycled silica into graphite had a beneficial effect for fast charging applications.

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Abstract

L'invention consiste en un procédé de purification de silice récupérée à partir de déchets de 5 catalyseurs d'acide sulfurique usés, comprenant les étapes de broyage, puis d'élimination des impuretés, et enfin de filtration et de séchage des particules de silice purifiées et l'utilisation de celles-ci dans la fabrication d'un composant d'anode destinée aux batteries lithium-ion, ou dans la préparation de l'acide hexafluoro-silicique.

Description

Description
SILICE PURIFIEE A PARTIR DE SOUS-PRODUIT INDUSTRIEL ET SON UTILISATION COMMECOMPOSANT D'ANODE POUR BATTERIES LITHIUM-ION
Domaine de l'invention
La présente invention concerne un procédé de purification de silice récupérée à partir de déchets de catalyseurs d'acide sulfurique usés et sa valorisation, entre autres, comme composant d'anode pour batteries lithium-ion (LIB).
Arrière-plan Technologique
Afin d'améliorer les performances de leurs procédés, la plupart des industries utilisent des catalyseurs, qui sont des entités chimiques qui contiennent des composés tels que métaux, phosphures métalliques, oxydes métalliques, sulfures métalliques, etc., et qui sont introduits dans des réacteurs pour accélérer la vitesse de réaction chimique [1],
Au fil du temps, le catalyseur utilisé se désactive en raison de divers facteurs, notamment la formation de coke, la précipitation de certains sels métalliques et l'adsorption de certains composés organiques. Après plusieurs traitements de régénération, qui sont généralement utilisés pour prolonger la durée de vie du catalyseur et permettre sa réutilisation, l'activité du catalyseur chute de manière drastique et les régénérations ultérieures deviennent non rentables. Par conséquent, les catalyseurs usés sont déversés dans l'environnement en quantités importantes.
En raison de leur composition en éléments toxiques (V, Co, Ni, etc.) et des risques d'échauffement spontané, les catalyseurs usés ont été considérés comme des déchets solides dangereux par la « Environmental Protection Agency » (EPA) aux États-Unis. En plus des gaz toxiques libérés par les catalyseurs usés (usagés respectivement épuisés), les métaux contenus, lorsqu'ils sont en contact avec l'eau, peuvent être lessivés dans l'environnement, entraînant de graves problèmes environnementaux [1],
Ces préoccupations poussent la communauté scientifique à rechercher des méthodes économiques, simples etrespectueuses de l'environnement pour leur réutilisation et leur recyclage.
L'acide sulfurique est l'un des produits chimiques les plus couramment synthétisés. Au cours de son processus de synthèse, le pentoxyde de vanadium, supporté par de la silice ou de l'alumine (V2O5/SiO2-y AI2O3), est utilisé comme catalyseur afin d'obtenir une efficacité et un rendement élevés pour la réaction d'oxydation du SO2 en SO3. Au Maroc, 7 millions de tonnes d'acide sulfurique sont produites chaque année générant une quantité importante de déchets de catalyseur usé V2O5/SiO2. Récemment, d'importants efforts ont été entrepris pour le recycler et la silice, qui représente plus de la moitié pondérale de la composition du catalyseur, est généralement consommée dans les industries du ciment réfractaire [2] et du béton [3],
Ces dernières années cependant, l'intérêt s'est porté sur l'investigation de certaines applications à haute valeur ajoutée, notamment dans les batteries et la production d'acide fluorosilicique.
Les batteries lithium-ion rechargeables (LIB) ont attiré une grande attention en tant que système de stockage d'énergie le plus utilisé. Elles sont principalement constituées de quatre composants, dont la cathode, l'anode, l'électrolyte et le séparateur. En tant que l'un des composants essentiels des LIB, de nombreux groupes de recherche ont travaillé sur le développement de nouveaux composants d'électrode négative (anode).
Parmi les anodes développées, SiO2 est reconnu comme l'un des composants alternatifs du graphite les plus intéressants, en raison de son abondance, de son respect de l'environnement et de sa capacité théorique élevée d'environ 1961 mAh g-1. Néanmoins, quelques articles ont préconisé l'utilisation de silice recyclée comme composant d'anode pour les LIB. En 2017, Zhang et al. ont étudié la conversion des boues d'épuration contenant SiO2 : les eaux usées ont d'abord été séchées à 110°C pendant 2h, puis traitées thermiquement à 600°C durant 4h et finalement mélangées avec le graphite. En tant que matériau d'anode, ce composite délivre une capacité réversible de 433 mAh g-1 après 100 cycles à 100 mA g-1 [4]
Des composites Si/SiO2 ont également été produits à partir de boues d'entaille de silicium issues de l'industrie photovoltaïque et de déchets de sable de quartz : les déchets de sable et de boues de quartz ont d'abord été pré-broyés en poudre de la taille d'un micron, puis chauffés à 700 °C et traités au moyen d'acide chlorhydrique. Evalué électrochimiquement, ce composite présente une capacité réversible de 992,8 mAh g-1 après 400 cycles à 0,5 A. g-1 [5],
En plus de l'utilisation de la silice comme matériau d'électrode, le dioxyde de silicium (SiO2) a un grand potentiel d'utilisation comme précurseur pour la production d'acide fluorosilicique. Dans cecontexte, le brevet AU 2006298109 B2 a proposé un procédé de production de tétrafluorure de silicium. La première étape de ce procédé reposait sur une réaction entre une matière première contenant du dioxyde de silicium et une solution de fluorure d'hydrogène mélangée à de l'acidehydro-fluorosilicique pour produire la solution aqueuse d'acide fluorosilicique, selon la réactionsuivante : SiO2 + 4HF/H2SiF6 -> H2Si2F10
Le recyclage de la silice à partir de catalyseurs usés constituera un sujet de recherche très intéressant et stimulant. Ainsi, cette invention a pour objectif le développement d'un procédé simple et évolutif permettant de purifier la silice récupérée à partir des déchets de catalyseurs d'acide sulfurique usés, puis de la réutiliser dans des applications à haute valeur ajoutée telles que le matériau d'électrode pour les LIB, en particulier des LIB à charge rapide ou encore comme matière première dans la préparation d'acide hexafluoro-silicique.
Résumé de l'invention
Par conséquent, un premier objet de l'invention consiste en un procédé de purification de silice récupérée à partir de déchets de catalyseur d'acide sulfurique usé, comprenant les étapes de broyage, puis d'élimination des impuretés, et enfin de filtration et de séchage des particules de silice purifiées Un autre objet de l'invention est l'utilisation des particules de silice broyées et purifiées dans la fabrication de composant d'anodes destinées aux batteries lithium-ion.
Encore un autre objet de l'invention est l'utilisation des particules de silice broyées et purifiées dans la préparation d'acide hexafluoro-silicique.
Des modes de réalisation supplémentaires ou plus détaillés de l'invention sont définis dans les revendications annexées, ou apparaîtront à la lecture de la description et des exemples ci-dessous.
Description détaillée de l'invention
Considérés comme une source secondaire de métaux, les catalyseurs d'acide sulfurique usés sont produits en quantité importante au Maroc et peuvent également être considérés comme une réserve potentielle de silice. Sachant que le catalyseur usé contient plus de 50 % de silice, nous avons développé un procédé simple et évolutif pour sa purification et sa réutilisation.
En bref, les déchets de silice résultant de l'extraction de l'élément vanadium des catalyseurs d'acide sulfurique usés ont été purifiés en utilisant un procédé de lixiviation acide : au cours de ce procédé différents acides (acide phosphorique, acide nitrique, acide chlorhydrique, etc.) avec différentes concentrations (IM, 3M, 4M, etc.) ont été utilisés (Fig. 2).
La pureté de la silice (SiO2) obtenue a également été étudiée en fonction de la température de réaction et du temps. Atteignant 98,54% de pureté après lixiviation acide, la silice broyée et purifiée peut être utilisée comme composant d'anode pour les batteries lithium-ion LIB et comme précurseur pour l'élaboration d'acide hexafluoro-silicique.
Ce procédé a pour but de produire un matériau de silice avec une grande pureté et une granulométrie réduite, pour le rendre plus adapté à de telles applications. Le procédé de purification est principalement établi en trois étapes :
Broyage des particules : les déchets de silice ont d'abord été broyés pour obtenir des particules plus fines ; cette étape est cruciale car la réduction de la taille des particulesaméliore l'efficacité du processus de lixiviation acide.
• Lixiviation acide : la silice broyée est traitée avec différents acides minéraux (acide phosphorique, acide nitrique, acide chlorhydrique, etc.), dans une fenêtre de température allant de 60 à 90°C entre 5 à 24 h, pour éliminer toutes les impuretés dont soufre, potassium, oxyde de vanadium, oxyde d'aluminium, oxyde de fer, phosphore, etc.
Filtration et séchage de la silice : la suspension est ensuite filtrée pour séparer la silice purifiée des autres éléments, puis séchée thermiquement à 100°C.
Par rapport aux techniques de purification connues antérieures - voir par exemple Zhang et al. cité ci- dessus [4] - et qui impliquent des étapes de traitement thermique à haute température (de 600 à 700°C), le procédé de l'invention s'est avéré nettement plus économique et plus respectueux de l'environnement. Applications industrielles
Selon l'invention, le recyclage des particules de silice broyées et purifiées selon l'invention, c'est-à- dire leur utilisation comme composant d'anode pour batteries lithium-ion, comprend les étapes suivantes :
• Mélanger les particules de silice purifiées et broyées avec des particules de graphite dans un rapport pondéral silice/graphite d'environ 2:8 ;
• Mélanger le mélange silice/graphite avec du noir d'acétylène et du polyfluorure de vinylidène dissous dans la N-méthyl-2-pyrrolidone dans un rapport pondéral de 80:10:10 et mélanger pendant environ 5 à 24 heures, et
• Répandre le mélange obtenu sur un collecteur de courant en cuivre et sécherle collecteur de courant enduit à environ 80°C sous pression réduite.
Lorsque l'on compare les performances d'une anode préparée comme décrit ci-dessus avec une autre utilisant de la silice disponible dans le commerce, on observe une capacité de 445 mAh/g (voir Fig. 8) alors que, dans les mêmes circonstances, l'anode à base de silice disponible dans le commerce exprime une capacité spécifique d'env. 200 mAh/gseulement. De plus, la distribution granulométrique particulière des particules de silice obtenues selon l'invention apporte une contribution bénéfique aux performances mises en évidence sur Fig. 8.
Toujours selon l'invention, la silice broyée et purifiée pourrait être utilisée comme précurseur pour l'élaboration de l'acide hexafluorosilicique, conformément à la réaction :
SiO2 + 6HF ^H2SiF6 + 2H2O
En ce qui concerne la préparation de l'acide hexafluoro-silicique, le degré de pureté extrêmement élevé de la silice obtenue selon l'invention (> 98,50 %), la petite taille des particules et leurdistribution granulométrique spécifique, permettent d'obtenir l'acide souhaité avec des rendementsélevés et avec un très grand degré de pureté.
Description des Figures
• Fig. 1 illustre la distribution granulométrique de la silice brute.
• Fig. 2 décrit le procédé de purification de SiO2 selon l'invention.
• Fig. 3 illustre la distribution granulométrique de la silice purifiée.
• Les diagrammes de diffraction des rayons X de la silice brute et purifiée sont présentés sur la Fig. 4. Fig. 5 montre l'analyse par spectroscopie Raman de la silice brute et purifiée.
• Fig. 6 décrit le procédé de préparation de l'électrode négative en utilisant SiO2/Graphite comme matériau actif.
• Fig. 7 montre les profils de charge-décharge de SiO2/Graphite au taux de courant de C/20 dans la plage de tension de 0,005-2,0 V. • Fig. 8 démontre les performances de cyclage de SiO2/Graphite au taux de courant de C/20 dans laplage de tension de 0,005 à 2,0 V.
• Fig. 9 montre les performances de capacité de débit du matériau d'électrode SiO2/Graphite à diversdébits de courant de C/20 à 2C.
Exemples
Les exemples suivants décrivent le processus de recyclage de la silice et son utilisation potentielle comme composant d'anode alternatif pour les batteries lithium-ion à charge rapide.
Exemple 1
La silice brute, qui avait une pureté initiale de 89 % et une granulométrie allant de 0,3 à 2000
10 pm avec un d90 = 787,998 pm (Figure. 1), a d'abord été broyée pour réduire sa granulométrie à moins de 100 pm. Ensuite, des solutions d'acide phosphorique ou chlorhydrique 3M ont été préparées et ajoutées à la poudre de silice sous agitation magnétique pendant 5 h à une température de 90°C. A la fin de la réaction, la silice est filtrée, lavée plusieurs fois et séchée dans un four pendant 2h à 100°C. Fig. 3 illustre la distribution granulométrique de la silice purifiée, où les tailles de particules varient entre 0,3 et lOOum avec un d90 = 42,55 um.
Le diagramme DRX de la silice purifiée révèle la présence de plans de diffraction cristobalite SiO2 (011), (110), (111), (012), (020), (121), (022), (113) et (122) situé à des valeurs 20 de 21,9, 26,6, 28,5, 31,27, 36, 42,45, 44,54, 46,79 et 48,58, respectivement (Figure. 4-b). Aucun pic d'impuretés n'a été détecté. Ces résultats ont également été confirmés par la fluorescence X qui a indiqué que la pureté du matériau est passée de 89 % à 98,5 %.
Le spectre Raman de la silice purifiée met en évidence le principal mode vibrationnel actif de l'oxyde de silicium et plus précisément de la phase cristobalite. Les liaisons à 787 cm-1 et 1085 cm-1 peuvent être attribuées à la vibration d'étirement de Si-O, le pic à 236 cm-1 peut être attribué à la liaison de Si- O-Si, et le pic à 421 cm-1 peut être attribué à la liaison O-Si-O (Figure. 5).
Exemple 2
Après avoir atteint min. 98% de pureté pour la silice recyclée, le SiO2 a été mélangé au graphite dans un rapport pondéral de 2:8 en utilisant une méthode de broyage mécanique à 600 rpm pendant 4h en utilisant 10 boules sous flux d'air à température ambiante. Les électrodes négatives ont ensuite été préparées en mélangeant 80 % en poids du matériau actif (SiO2/Graphite), 10 % en poids de noir d'acétylène (AB) et 10 % en poids de fluorure de polyvinylidène (PVDF) et dissous dansla N-méthyl-2- pyrrolidone (NMP). La bouillie résultante a été malaxée pendant 5 à 24h avant d'être déposée sur un collecteur de courant en cuivre avec une technique de racle (Figure. 6).
Ensuite, les électrodes ont été découpées en disques (11 mm de diamètre) et séchées dans une étuve à vide à 80°C pendant une nuit. Une installation à demi-cellule a été construite pour tester les performances électrochimiques. Les piles bouton ont été assemblées dans une boîte à gants remplie d'argon en utilisant une électrode SiO2/G comme anode, du lithium métal comme contre-électrode, 1 M de LiPF6 dissous dans un mélange de 5% de carbonatede fluoroéthylène (FEC), 1% de carbonate de vinylène (VC) dans du carbonate d'éthylène (EC) et du carbonate de diméthyle (DMC) (EC/DMC, 1:1 v/v) comme électrolyte et le Whatman comme séparateur. Un dispositif biologique à cycle de batterie VMP a été utilisé pour effectuer un cycle galvanostatique de la demi-cellule à température ambiante. Fig. 8 présente les courbes de décharge-charge SiO2/Graphite pour les premier, deuxième et dixième cycles à une densité de courant de 36 mA g-1 dans une fenêtre de tension de 0,005V- 2,00V (vs. Li+/Li). Le matériau d'électrode offre des capacités initiales de décharge et de charge de 751 et 445 mAh g-1, respectivement, avec une efficacité coulombique initiale de 59 % qui augmente à environ 99% avec le cyclage. Après 10 cycles, la capacité de charge a été stabilisée à 431 mAh g-1, et la rétention de capacité était d'environ 99 % (2ème cycle) (Figure. 8).
Fig. 9 présente les performances de capacité de débit de l'électrode de travail à différentes densités de courant par rapport à l'insertion/extraction de Li+. Les capacités de charge obtenues sont de 444, 448, 447, 429, 444 et 436,15 mAh g-1, au taux actuel de C/20, C/10, C/5, C/2, IC et 2C respectivement. Lorsque la densité de courant a été augmentée à sa valeur la plus élevée, les électrodes peuvent toujours fournir des capacités élevées et stables, indiquant que le chargement delà silice recyclée dans le graphite a eu un effet bénéfique pour les applications de charge rapide.
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Claims

REVENDICATIONS Procédé de purification de silice récupérée à partir de déchets de catalyseur d'acide sulfurique usé comprenant les étapes de : i) broyage des déchets de silice afin de réduire la taille des particules jusqu'à 100 pm ou moins ii) éliminer les impuretés métalliques présentes par lixiviation au moyen d'acide phosphorique, nitrique, chlorhydrique ou sulfurique iii) filtrer les particules de silice broyées du matériau lixivié et sécher celui-ci Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la taille des particules de silice est réduite par broyage d'environ 2000 pm à moins de 100 pm. Procédé selon l'une au moins des revendications 1 et 2, dans lequel les particules de silice broyées ont une taille moyenne de 40 à 45 pm. Procédé selon l'une au moins des revendications 1 à 3 dans lequel la lixiviation acide est effectuée entre environ 60 et 90°C sur une durée d'environ 5 à 24 heures. Procédé selon l'une au moins des revendications 1 à 4, dans lequel les particules de silice lixiviées et filtrées sont séchées thermiquement à environ 100°C. Utilisation de la silice purifiée et broyée issue du procédé selon les revendications 1 à 5 pour la fabrication d'un composant d'anode destiné aux batteries lithium-ion, notamment aux batteries lithium-ion à charge rapide. Utilisation selon la revendication 6 qui comprenant les étapes de : i) mélanger les particules de silice purifiées et broyées avec des particules de graphite dansrapport pondéral silice/graphite d'environ 2:8; ii) mélanger le mélange silice/graphite avec du noir d'acétylène et fluorure de polyvinylidène dissous dans la N-méthyl-2-pyrrolidone dans rapport pondéral de
80:10:10 et mélange pendant environ 5 à 24 heures ; et iii) répandre le mélange résultant sur un collecteur de courant en cuivre etsécher le collecteur de courant étalé à environ 80°C sous pression réduite. Anode destinée aux batteries lithium-ion comprenant un composant résultant de l'utilisation selon les revendications 6 et 7, en particulier une anode destinée aux batteries lithium-ion à charge rapide. Utilisation de la silice purifiée et broyée issue du procédé selon les revendications 1 à 5 comme matière première pour la fabrication d'acide hexafluoro-silicique
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