CN103950941A - 一种化学法制备超高纯石英粉体的方法 - Google Patents

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一种化学法制备超高纯石英粉体的方法，取工业纯氢氟酸溶液，按照溶液:石英砂=100:30-60的质量比，加入粒径小于0.30mm的工业石英砂，自然浸泡不少于48小时，经过滤得到含硅溶液；用氨水进行酸碱度调节至PH=5.5-7.5，过滤，得高纯度滤液；用氨水对高纯度滤液继续调节滤液至PH=7.5-9.5，有大量白色沉淀出现，过滤，得滤饼；将滤饼洗涤干燥箱，获得超高纯度石英粉。通过控制PH值，第一次沉淀就可去除多种金属杂质，第二次沉淀即可得到常规金属杂质总含量小于10ppm的粉体，经过酸洗后可以得到杂质总含量低于5ppm的超高纯粉体。本发明材料工艺稳定，重现性好，对设备要求较低，有利于工业化生产。

Description

一种化学法制备超高纯石英粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种石英制备技术，特别是一种化学法制备超高纯石英粉体的方法。 
背景技术
石英具有稳定的物理及化学性能，尤其是常规金属杂质含量低于10ppm级的超高纯石英是半导体、集成电路、航空航天、光导纤维等高科技领域不可或缺的材料。天然石英中含有大量杂质，通常经过粉碎、研磨、酸洗等步骤处理得到，但无法满足高科技领域对于石英纯度的要求，因此目前主要靠化学法合成超高纯石英材料。化学法一般又分为干法和湿法两种，干法以硅的超高纯卤化物为原料，通过气相反应得到，如专利200510076613.4，此法对于原料和设备的要求极高，成本昂贵，并不适合大批量工业生产。湿法主要以硅酸钠为原料，通过化学反应，多次洗涤后得到超高纯石英，如专利ZL200410022593.8，由于原料中存在大量的钠离子，洗涤耗用大量的水，且难以将钠完全去除。 
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种高效简单、对设备要求较低、易于工业化生产的化学法制备超高纯石英粉体的方法。 
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种化学法制备超高纯石英粉体的方法，其特点是： 
1） 取工业纯氢氟酸溶液，按照溶液:石英砂=100:30—60的质量比，加入粒径小于0.30mm的工业石英砂，自然浸泡不少于48小时，经过滤得到含硅溶液；
2）用氨水对步骤1）中含硅溶液进行酸碱度调节至PH=5.5—7.5，产生少量白色沉淀，此沉淀物中含有大量杂质，过滤，得高纯度滤液；
3）取步骤2）中高纯度滤液，用氨水继续调节滤液至PH=7.5—9.5，有大量白色沉淀出现，过滤，得滤饼；
4）取步骤3）中的滤饼，洗涤，然后过滤；
5）将步骤4）中洗涤后的滤饼（置于烧杯中），放在干燥箱中干燥，获得超高纯度石英粉.
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，上述步骤4）中洗涤为先酸洗后水洗，酸洗采用的酸溶液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、草酸或上述任意两种或两种以上的混合酸，所述酸溶液的质量百分比浓度低于10%；酸洗后再水洗，采用去离子水至少洗涤两次。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，上述步骤4）中洗涤为水洗，采用去离子水至少洗涤两次。 
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，上述步骤5）中干燥温度为200-220℃，干燥时间不少于24h。 
与现有湿法工艺相比，本发明具有以下特点：由于石英粉中存在多种金属杂质，一般研究是逐步去除其中一种杂质，再去除另外一种杂质，工艺复杂。该工艺通过控制PH值，第一次沉淀就可去除多种金属杂质，第二次沉淀即可得到超高纯石英粉体，工艺简单。采用本发明工艺流程可得到超高纯石英砂粉体，可得到常规金属杂质总含量小于10ppm的粉体，甚至经过酸洗后可以得到杂质总含量低于5ppm的超高纯粉体。本发明材料工艺稳定，重现性好，对设备要求较低，有利于工业化生产。 
具体实施方式
一种化学法制备超高纯石英粉体的方法， 
1） 取工业纯氢氟酸溶液，按照溶液:石英砂=100:30—60的质量比，加入粒径小于0.30mm的工业石英砂，自然浸泡不少于48小时，经过滤得到含硅溶液；
2）用氨水对步骤1）中含硅溶液进行酸碱度调节至PH=5.5—7.5，产生少量白色沉淀，此沉淀物中含有大量杂质，过滤，得高纯度滤液；
3）取步骤2）中高纯度滤液，用氨水继续调节滤液至pH=7.5—9.5，有大量白色沉淀出现，过滤，得滤饼；
4）取步骤3）中的滤饼，洗涤，然后过滤；
5）将步骤4）中洗涤后的滤饼（置于烧杯中），放在干燥箱中干燥，获得超高纯度石英粉；
上述步骤4）中洗涤为先酸洗后水洗，酸洗采用的酸溶液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、草酸或上述任意两种或两种以上的混合酸，所述酸溶液的质量百分比浓度低于10%；酸洗后再水洗，采用去离子水至少洗涤两次。
步骤4）中洗涤为还可以直接水洗，采用去离子水至少洗涤两次。 
上述步骤5）中干燥温度为200-220℃，干燥时间不少于24h。 
石英砂中的常规金属杂质元素主要包括Al、Na、K、Ca、Mg、Ti、Fe、Cr等，由于Fe(OH)3的溶度积为4.0×10-37，Ti(OH)3的溶度积为1.0×10-40，Cr(OH)3的溶度积为6.3×10-30，Al(OH)3的溶度积为4.57×10-32，PH=7时，这些元素绝大部分已经沉淀，MgF2和CaF2难溶于水，仍以固态存在于沉淀物中，此时过滤掉沉淀部分，继续调节滤液到PH=9.5时，石英沉淀完全。 
下面结合实施例对本发明作进一步描述。 
本实验所用原料为江苏连云港市东海县宏伟石英制品有限公司提供的工业石英砂，经过ICP法测试，测试结果如表一： 
表1 原料工业石英砂的杂质含量
元素名称 Al Na K Ca Mg Ti Fe Cr 合计
杂质含量（ppm) 10.34 2.23 0.10 1.03 0.22 0.19 24.92 0.08 39.11
对比实施例1：
取经工业纯氢氟酸浸泡石英砂后的含硅溶液200ml于聚四氟乙烯烧杯中，用26%的氨水滴定至PH=7，过滤，洗涤，将粉体放在烧杯中，盖上玻璃片，置于干燥箱中200℃干燥24h得到最终粉体。采用ICP测试，杂质总含量为55.64ppm，包含Al、Na、K、Ca、Mg、Ti、Fe、Cr等元素，结果如表二：
表2 石英砂粉体的杂质含量
元素名称 Al Na K Ca Mg Ti Fe Cr 合计
杂质含量（ppm) 3.43 3.81 1.37 31.66 2.17 2.04 10.79 0.37 55.64
对比实施例2：
取经工业纯氢氟酸浸泡石英砂后的含硅溶液200ml于聚四氟乙烯烧杯中，用26%的氨水滴定至PH=9，过滤，洗涤，将粉体放在烧杯中，盖上玻璃片，置于干燥箱中220℃干燥24h得到最终粉体。采用ICP测试，杂质总含量为35.35ppm，包含Al、Na、K、Ca、Mg、Ti、Fe、Cr等元素，结果如表三：
表3 石英砂粉体的杂质含量
元素名称 Al Na K Ca Mg Ti Fe Cr 合计
杂质含量（ppm) 0.80 0.05 0.04 28.35 1.42 1.02 3.67 未测出 35.35
对比实施例3：
取经工业纯氢氟酸浸泡石英砂后的含硅溶液200ml于聚四氟乙烯烧杯中，用26%的氨水滴定至PH=7，过滤，将滤液直接抽至自制的塑料瓶中。把滤液用质量浓度为5%的氨水继续滴定至PH=9，过滤，将滤饼取出于石英烧杯中，加入100ml去离子水搅拌均匀，过滤，重复洗涤两次，至石英粉在水中搅拌均匀后PH=7。洗涤完毕，将粉体放在烧杯中，盖上玻璃片，置于干燥箱中200℃干燥24h得到最终粉体。采用ICP测试，常规金属杂质总含量为8.2ppm，包含Al、Na、K、Ca、Mg、Ti、Fe、Cr等元素，结果如表四：
表4  石英砂粉体的杂质含量
元素名称 Al Na K Ca Mg Ti Fe Cr 合计
杂质含量（ppm） 0.80 1.24 0.25 2.74 0.69 1.57 0.84 0.07 8.2
对比实施例4：
取经工业纯氢氟酸浸泡石英砂后的含硅溶液200ml于聚四氟乙烯烧杯中，用26%的氨水滴定至PH=7，过滤，将滤液直接抽至自制的塑料瓶中。把滤液用质量浓度为5%的氨水继续滴定至PH=9，过滤，将滤饼取出于石英烧杯中，加入100ml质量浓度为7%的稀盐酸，搅拌15min，过滤。将滤饼取出于石英烧杯中，加入100ml去离子水搅拌均匀，过滤，用去离子水洗涤，重复两次，至石英粉在水中搅拌均匀后PH=7。洗涤完毕，将粉体放在烧杯中，盖上玻璃片，置于干燥箱中干燥24h得到最终粉体。采用ICP测试，常规金属杂质总含量为2.36ppm，包含Al、Na、K、Ca、Mg、Ti、Fe、Cr等元素，结果如表五：
表5  石英砂粉体的杂质含量
元素名称 Al Na K Ca Mg Ti Fe Cr 合计
杂质含量（ppm） 0.39 0.11 0.15 0.89 0.28 0.18 0.34 0.02 2.36
对比实施例5：
取经工业纯氢氟酸浸泡石英砂后的含硅溶液200ml于聚四氟乙烯烧杯中，用26%的氨水滴定至PH=7，过滤，将滤液直接抽至自制的塑料瓶中。把滤液用质量浓度为5%的氨水继续滴定至PH=9，过滤，将滤饼取出于石英烧杯中，加入100ml质量浓度为7%的稀盐酸，同时加入2g草酸，搅拌15min，过滤，将滤饼取出于石英烧杯中，加入100ml去离子水搅拌均匀，过滤，用去离子水重复洗涤两次，至石英粉在水中搅拌均匀后PH=7。洗涤完毕，将粉体放在烧杯中，盖上玻璃片，置于干燥箱中200℃干燥24h得到最终粉体。采用ICP测试，常规金属杂质总含量为1.8ppm，包含Al、Na、K、Ca、Mg、Ti、Fe、Cr等元素，结果如表六：
表6  石英砂粉体的杂质含量
元素名称 Al Na K Ca Mg Ti Fe Cr 合计
杂质含量（ppm） 0.24 0.52 0.16 0.40 未测出 0.12 0.36 未测出 1.8

Claims (4)

1.一种化学法制备超高纯石英粉体的方法，其特征在于：
1） 取工业纯氢氟酸溶液，按照溶液:石英砂=100:30—60的质量比，加入粒径小于0.30mm的工业石英砂，自然浸泡不少于48小时，经过滤得到含硅溶液；
2）用氨水对步骤1）中含硅溶液进行酸碱度调节至PH=5.5—7.5，产生少量白色沉淀，此沉淀物中含有大量杂质，过滤，得高纯度滤液；
3）取步骤2）中高纯度滤液，用氨水继续调节滤液至PH=7.5—9.5，有大量白色沉淀出现，过滤，得滤饼；
4）取步骤3）中的滤饼，洗涤，然后过滤；
5）将步骤4）中洗涤后的滤饼，放在干燥箱中干燥，获得超高纯度石英粉。
2.根据权利要求1所述的化学法制备超高纯石英粉体的方法，其特征在于：上述步骤4）中洗涤为先酸洗后水洗，酸洗采用的酸溶液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、草酸或上述任意两种或两种以上的混合酸，所述酸溶液的质量百分比浓度低于10%；酸洗后再水洗，采用去离子水至少洗涤两次。
3.根据权利要求1所述的化学法制备超高纯石英粉体的方法，其特征在于：上述步骤4）中洗涤为水洗，采用去离子水至少洗涤两次。
4.根据权利要求1所述的化学法制备超高纯石英粉体的方法，其特征在于：上述步骤5）中干燥温度为200-220℃，干燥时间不少于24h。
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