CN110862091B - 高纯石英砂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
一种高纯石英砂及其制备方法与应用，属于无机非金属材料技术领域。该高纯石英砂的制备方法包括以下步骤：S1，采用超纯水配制酸性或碱性溶液；S2，向有机硅烷中加入氯硅烷，搅拌得到混合溶液；将混合溶液加入步骤S1制得的酸性或碱性溶液中，搅拌得到硅酸溶液；S3，向硅酸溶液中加入氨水碱洗；之后置于抽真空环境下，加热烘干再自然冷却，得到粉体并筛分分级；S4，在氧化气氛中，煅烧步骤S3筛分分级后的粉体；S5，将经步骤S4处理的粉体置于低负压气氛中，加热得到高纯石英砂粉体。本发明通过添加氯硅烷促进有机硅烷完全水解，以便后续处理中降低合成石英砂中阴离子含量，并在此基础上除碳、脱羟基，提高合成石英砂品质。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种无机非金属材料领域的技术，具体是一种高纯石英砂及其制备方法与应用。
背景技术
高纯度合成石英砂是指各个金属杂质的含量均在1ppm以下，人工合成的二氧化硅，与天然石英相比，金属杂质的含量大大降低。高纯度合成石英砂呈亚毫米级的砂粒状态，为非晶态SiO2透明物，主要用于对金属杂质要求比较高的行业，比如，半导体行业中各种石英玻璃器皿，单晶硅的石英坩埚等。
目前，高纯合成石英砂的制备主要来自高纯度的氧化硅前驱体，比如四氯化硅，或者有机硅烷TMOS(四甲氧基硅烷)，TEOS(四乙氧基硅烷)等的水解反应。这些液态的氧化硅前驱体可以通过常规的化工精馏过程进行提纯，从而消除其他的金属杂质。虽然金属杂质含量得到了有效控制，但是与天然的石英砂相比较，用高纯合成石英砂制备石英玻璃的过程中，容易产生气泡，致使最终的石英玻璃含有气泡，严重影响使用性能。尤其是，高纯石英砂所制备的单晶硅石英坩埚，在单晶硅拉制过程中，需要长时间在1400℃以上的高温下使用，气泡的产生会严重影响单晶硅晶体的提拉制备。高温下，高纯合成石英砂制备石英玻璃或石英坩埚的过程中气泡产生的原因有许多，但是残留在合成石英砂中的碳，羟基，氯离子等是重要的原因。因而，最大程度地减少这些杂质的含量能减少后续产品应用过程气泡的问题。
如美国专利6826927用长时间真空低压的烧结方式，减少溶胶凝胶法的合成石英砂中的气泡，但是该方法对消除碳的效果有限，为了减少碳，硅溶胶体要首先在低温下进行长时间的煅烧。美国专利7736613在烧结合成石英砂过程中，通入氦气，以减少气泡，该方法需要在较低温度(约1200℃以下)进行，一旦前驱体的硅溶胶体的表面封孔，则氦气的渗透效果不佳，另外，氦气比较昂贵，影响合成石英砂的规模化生产。另外，美国专利9745201通过在高温的氧气中长时间煅烧，以图减少气泡的产生，该方法对碳的消除有效，但是对其他杂质，比如羟基的消除，作用有限。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出了一种高纯石英砂及其制备方法与应用，通过添加氯硅烷促进有机硅烷完全水解，以便后续处理中降低合成石英砂中阴离子含量，在此基础上除碳、脱羟基，解决合成石英砂纯度低以及高温发泡的问题。
本发明涉及一种高纯石英砂的制备方法，包括以下步骤：
S1，制备电阻率＞15MΩ的超纯水，然后向其添加一定量酸或碱配制成酸性溶液或碱性溶液，作为催化剂；
S2，按一定重量比例，向有机硅烷中加入氯硅化合物，不间断搅拌1-12h，得到混合溶液；将混合溶液加入步骤S1制得的酸性溶液或碱性溶液中，不间断搅拌10-48h，水解反应得到硅酸溶液；
S3，向步骤S2制得的硅酸溶液中加入氨水碱洗若干次，至pH在7-7.5之间，除去水解反应副产物及离子杂质；之后置于抽真空环境下，加热烘干再自然冷却，得到粉体并筛分分级；
S4，在氧化气氛中，将步骤S3筛分分级后的粉体，升温至600-1200℃煅烧除碳；
S5，将经步骤S4除碳处理的粉体置于低负压气氛中，升温至800-1300℃脱羟基，得到高纯石英砂粉体。
优选地，步骤S1中，酸包括盐酸、硝酸、硫酸中至少一种，配置成的酸性溶液浓度为0.1％-30％。
优选地，步骤S1中，碱包括氨水、四甲基氢氧化铵中至少一种，配置成的碱性溶液浓度为0.1％-30％。
优选地，步骤S2中，有机硅烷包括四甲氧基硅烷而和/或四乙氧基硅烷。
优选地，步骤S2中，氯硅化合物为氯硅烷中至少一种，氯硅烷包括四氯化硅、三氯硅烷、二氯硅烷；
氯硅化合物加入量为有机硅烷重量的1％-30％，超纯水与有机硅烷的重量比例为10：0.5-10。
优选地，步骤S3中，氨水浓度为5％-30％。
优选地，步骤S3中，烘干温度为60-200℃，时间为1-12h。
优选地，步骤S3中，过50-120目筛筛分。
优选地，步骤S4中，氧化气氛包括氧气和惰性气体，氧气的体积比例为10％-90％，煅烧5-72h。
优选地，步骤S5中，低负压为真空度10Pa以下，脱羟基处理时间为2-24h。
本发明涉及一种高纯石英砂，采用上述方法制备，羟基含量小于10ppm，纯度大于99.999％。
本发明涉及高纯石英砂在制造石英玻璃或石英坩埚中的应用。
技术效果
与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：
1)在有机硅烷中混入少量氯硅化合物，通过氯硅促进有机硅烷的完全水解，水解反应后再用氨水多次水洗，能够有效出去阴离子、碱金属阳离子，在此基础上除碳、脱羟基，提高了石英砂的纯度，解决了合成石英砂后续应用中产生气泡的问题；
2)合成的高纯石英砂中，单一碱金属杂质含量小于1ppm，羟基含量小于10ppm，纯度大于99.999％。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述。
实施例1
本实施例高纯石英砂的制备包括以下步骤：
S1，制备500g、电阻率＞15MΩ的超纯水，然后向其添加0.5g硝酸，搅拌10min，得到混合均匀的硝酸溶液；
S2，取100g正硅酸乙酯，边搅拌边缓慢加入20g四氯化硅，之后继续搅拌7h，得到混合溶液；将混合溶液加入步骤S1制得的硝酸溶液中，继续搅拌24h，得到硅酸溶液；
S3，向步骤S2制得的硅酸溶液中加入浓度20％的氨水碱洗若干次，至pH达到7；之后置于真空烘箱中，抽真空至真空度小于-0.08mpa，在110℃下烘干6h，之后自然冷却，得到粉体并过50-120目筛筛分分级；
S4，以2L/min的速率通入氧气和氩气体积比为1:1的混合气体，在氧化气氛中，将步骤S3筛分分级后的粉体，升温至800℃煅烧24h除碳；
S5，将经步骤S4除碳处理的粉体置于真空碳管炉中，抽真空至1Pa，升温至900℃，保温12h，脱羟基，得到高纯石英砂粉体。
实施例2
本实施例高纯石英砂的制备包括以下步骤：
S1，制备800g、电阻率＞15MΩ的超纯水，然后向其添加0.5g氨水，搅拌10min，得到混合均匀的硝酸溶液；
S2，取200g正硅酸甲酯，边搅拌边缓慢加入10g四氯化硅，之后继续搅拌5h，得到混合溶液；将混合溶液加入步骤S1制得的硝酸溶液中，继续搅拌24h，得到硅酸溶液；
S3，向步骤S2制得的硅酸溶液中加入浓度10％的氨水碱洗若干次，至pH达到7；之后置于真空烘箱中，抽真空至真空度小于-0.08mpa，在150℃下烘干3h，之后自然冷却，得到粉体并过50-120目筛筛分分级；
S4，以1L/min的速率通入氧气和氩气体积比为0.5:1的混合气体，在氧化气氛中，将步骤S3筛分分级后的粉体，升温至600℃煅烧24h除碳；
S5，将经步骤S4除碳处理的粉体置于真空碳管炉中，抽真空至1Pa，升温至1000℃，保温15h，脱羟基，得到高纯石英砂粉体。
对比例1
本实施例高纯石英砂的制备包括以下步骤：
S1，制备500g、电阻率＞15MΩ的超纯水，然后向其添加0.5g硝酸，搅拌10min，得到混合均匀的硝酸溶液；
S2，取100g正硅酸乙酯，加入步骤S1制得的硝酸溶液中，继续搅拌24h，得到硅酸溶液；
S3，向步骤S2制得的硅酸溶液中加入浓度20％的氨水碱洗若干次，至pH达到7，除去酸根离子；之后置于真空烘箱中，抽真空至真空度小于-0.08mpa，在110℃下烘干6h，之后自然冷却，得到粉体并过50-120目筛筛分分级；
S4，以2L/min的速率通入氧气和氩气体积比为1:1的混合气体，在氧化气氛中，将步骤S3筛分分级后的粉体，升温至800℃煅烧24h除碳；
S5，将经步骤S4除碳处理的粉体置于真空碳管炉中，抽真空至1Pa，升温至900℃，保温12h，脱羟基，得到高纯石英砂粉体。
经ICP-0ES测试：实施例1中石英砂纯度为99.9998％，对比例1中石英砂纯度为99.9993％；
经IR测试：实施例1石英砂中羟基含量为9ppm，对比例1石英砂中羟基含量为30ppm，粒径D50均为230微米。
需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种高纯石英砂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，制备电阻率＞15MΩ的超纯水，然后向其添加一定量酸或碱配制成酸性溶液或碱性溶液；
S2，向有机硅烷中加入氯硅化合物，氯硅化合物加入量为有机硅烷重量的1％-30％，不间断搅拌1-12h，得到混合溶液；将混合溶液加入步骤S1制得的酸性溶液或碱性溶液中，不间断搅拌10-48h，得到硅酸溶液；
S3，向步骤S2制得的硅酸溶液中加入氨水碱洗若干次，至pH在7-7.5之间；之后置于抽真空环境下，加热烘干再自然冷却，得到粉体并筛分分级；
S4，在氧化气氛中，将步骤S3筛分分级后的粉体，升温至600-1200℃煅烧除碳；
S5，将经步骤S4除碳处理的粉体置于低负压气氛中，升温至800-1300℃脱羟基，得到高纯石英砂粉体。
2.根据权利要求1所述高纯石英砂的制备方法，其特征在是，步骤S1中，酸包括盐酸、硝酸、硫酸中至少一种，配置成的酸性溶液浓度为0.1％-30％；
碱包括氨水、四甲基氢氧化铵中至少一种，配置成的碱性溶液浓度为0.1％-30％。
3.根据权利要求1所述高纯石英砂的制备方法，其特征在是，步骤S2中，有机硅烷包括四甲氧基硅烷和/或四乙氧基硅烷。
4.根据权利要求3所述高纯石英砂的制备方法，其特征在是，步骤S2中，氯硅化合物为氯硅烷中至少一种，氯硅烷包括四氯化硅、三氯硅烷、二氯硅烷；
超纯水与有机硅烷的重量比例为10：0.5-10。
5.根据权利要求1所述高纯石英砂的制备方法，其特征在是，步骤S2中，氨水浓度为5％-30％。
6.根据权利要求1所述高纯石英砂的制备方法，其特征在是，步骤S3中，烘干温度为60-200℃，烘干时间为1-12h，过50-120目筛筛分。
7.根据权利要求1所述高纯石英砂的制备方法，其特征在是，步骤S4中，氧化气氛包括氧气和惰性气体，氧气的体积比例为10％-90％，煅烧5-72h。
8.根据权利要求1所述高纯石英砂的制备方法，其特征在是，步骤S5中，低负压为真空度10Pa以下，脱羟基处理时间为2-24h。
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